BE397295A - - Google Patents

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BE397295A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/20Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by expressing the material, e.g. through sieves and fragmenting the extruded length

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Description

       

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  Procédé et appareils de granulation. 



   Pour être utilisables, de nombreuses matières doivent être fabriquées et transformées dans un état de granulation uniforme. Ainsi par exemple, pour épandre les engrais soit à la main soit à la machine, il faut que l'engrais soit unifor- mément granulé, en particules de grosseur aussi égale que pos- sible. 



   Aussi, lorsqu'il s'agit de matières fusibles, les traite-t-on fréquemment, à l'état fondu, par un cylindre re- froidisseur ou par projection, pour obtenir les grains voulus. 



  Par ce traitement on obtient toutefois fréquemment, suivant la 

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 nature de la matière traitée, de grandes quantités de grains trop menus et trop gros que l'on sépare par tamisage pour les renvoyer généralement à la phase de fabrication où s'opère la fusion. Abstraction faite de ce que ce traitement ne convient pas pour toutes les matières, ce procédé est compliqué et coûteux. Il est également connu d'agglomérer les matières les plus différentes en leur imprimant un mouvement et en leur appliquant de la chaleur. Mais on n'arrive pas non plus par ce procédé connu à obtenir directement une grosseur de grains uniforme. 



   Suivant la présente invention, on arrive à trans- former toute matière voulue en une matière uniformément gra- nulée en traitant par la chaleur et le mouvement les matières premières prises à l'état agrégé solide, entièrement ou par- tiellement sous forme de grains dont la grosseur est choisie de façon à s'accorder à la grosseur de grains voulue pour la matière à fabriquer. 



   On peut exécuter le procédé suivant la présente in- vention en   traitant,   par exemple dans un tambour rotatif et à une température élevée, la matière première dont une par- tie est à l'état de granulation uniforme ou sensiblement uniforme et dont l'autre partie est à l'état pulvérisé. 



   Le procédé suivant l'invention convient d'une manière générale pour granuler toute matière ou mélange de matières voulus. On arrive ainsi à transformer en grains de grosseur uniforme ou sensiblement uniforme, par un procédé simple, des matières telles que par exemple les oxydes métalliques et les minerais, ainsi que des engrais potassiques, azotés et phosphatés tels que les superphosphates, les scories Thomas pulvérisées et les produits chimiques industriels tels 

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 que la soude, le sulfate de sodium, le sel de cuisine, les sels potassiques et autres matières analogues. Lorsqu'on traite une matière première   constituée de   grains de grosseur non uniforme, on exécute le procédé en tamisant à l'état non séché la matière granulée telle qu'on l'obtient au cours de sa fabrication.

   Les particules tamisées, qui correspondent à la grosseur de grains voulue, sont ensuite intimement mélan- gées à la matière pulvérisée et traitées dans un cylindre rotatif. 



   Le procédé peut aussi être employé pour granuler des matières chimiquement homogènes. Ainsi par exemple, dans la fabrication du chlorure de potassium, il se forme un sel contenant 50 % et plus de K20. Etant donné qu'un tel sel est généralement trop riche pour être employé comme engrais, on porte sa teneur à 40 % en le mélangeant à du sel brut à basse teneur. Un tel sel peut être converti sans inconvénient à l'état de granulation uniforme par le procédé décrit.   Jus-:.   qu'ici on n'était pas encore arrivé à fabriquer industriel-' lement des sels potassiques granulés. Lorsqu'on mélange le sel finement divisé, à haute teneur, avec le sel brut, qui est généralement granuleux, on n'évite jamais une certaine désintégration du mélange.

   Suivant le présent procédé, on emploie les grains de sel brut en tant qu'un noyau autour duquel on dépose le sel potassique à haute teneur finement divisé, après lui avoir fait subir, de préférence, un broya- ge préalable. La fabrication de grains est notamment très économique quand on emploie du sel brut, car les granules trop menus qui se séparent lors de la division du sel brut sont envoyés à la fabrique de chlorure de potassium et y sont transformées en chlorure de potassium pur à haute te- neur. 



  A Pour la fabrication d'un sel potassique à 40 % gra- 

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 nulé, on emploie généralement des parties égales de grains de sel brut et de chlorure de potassium à haute teneur. On peut aussi, en faisant varier le rapport entre les consti- tuants du mélange, fabriquer des sels à plus basse ou à plus haute teneur. En outre, on peut ajouter au sel potassique d'autres matières additionnelles pour en faire, par exemple, un engrais mixte ; bien entendu, le défaut d'homogénéité de pareils mélanges est particulièrement accentué lorsqu'on mélange les sels libres par le procédé usuel. 



   Quand on traite des matières constituées uniquement de grains finement divisés, on peut exécuter l'invention en faisant passer d'abord les matières premières à un état sen- siblement plastique par un traitement mécanique tel que, par exemple, le malaxage, le pétrissage ou le broyage, en y ajoutant éventuellement de l'eau ou une solution. Lorsqu'on ajoute des sels solubles dans l'eau et qu'on traite des ma- tières qui sous l'action de l'humidité tendent à s'agglomé- rer ou deviennent gluantes, il ne faut qu'un traitement mécanique préalable peu important pour faire passer la ma- tière à l'état plastique. On envoie ensuite le mélange à travers un dispositif tamiseur approprié dont les perfora- tions ont une grandeur correspondant à celle des grains à fabriquer.

   On doit toujours choisir le degré d'humidité de telle manière qu'on puisse faire passer le mélange sensi- blement plastique à travers un tamis, une grille ou un dis- positif analogue. Les grains non cohérents et encore mous, obtenus de cette manière, subissent ensuite un traitement par la chaleur et le mouvement qui a pour effet de les so- lidifier et de les sécher. Lorsqu'on emploie le procédé dé- crit ci-dessus, il est possible de traiter sans inconvénient, à l'état non séché, la matière à granuler telle qu'on vient de la fabriquer. 

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   Si par exemple on veut granuler un sel potassique à 40 %, on mélange le sel riche, encore humide, sortant des appareils de cristallisation et éventuellement centrifugé, avec un peu de sel finement divisé, éventuellement obtenu en broyant le sel. Si l'humidité est encore insuffisante, on peut l'augmenter en versant sur le mélange de la liqueur mère. On fait ensuite passer sous pression, à travers un tamis à mail- les d'environ 3 millimètres d'ouverture, le mélange humide, et on l'envoie dans un séchoir centrifuge   d'où   les particules, quittant le tamis dans un état encore non cohérent, sortent dans un état solidifié et séché. Environ 70 à 80 % du mélange admis se transforment ainsi en grains de 1 à 3 millimètres, et on broie, en vue de la fabrication d'un nouveau mélange, les grains trop menus et trop gros constituant le refus.

   Le procédé ne nécessite qu'une consommation d'énergie à peine plus grande que le séchage seul de la matière. La grosseur de grains voulue est fonction de la grandeur des mailles du tamis à travers lequel on envoie au séchoir le mélange hu- mide. On peut aussi employer le procédé décrit lorsqu'on traite ensemble de gros grains et une matière finement divi- sée, car il est avantageux, dans beaucoup de cas, pour améliorer l'adhérence aux gros grains de la matière finement divisée et pour empêcher la formation de grains trop gros, de faire passer un tel mélange à un état sensiblement plas- tique.

   Lorsque les matières premières ne sont disponibles que sous la forme de gros grains et si l'on ne veut pas em- ployer d'additions, on peut obtenir le pourcentage de matiè- re finement divisée nécessaire pour l'obtention de l'état plastique en broyant la matière première. Pour certains sels il suffit déjà de n'avoir par exemple qu'une teneur de 10 à 

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 20 % de matière finement divisée pour agglomérer entre eux les gros cristaux.

   Par un traitement préalable, chimique ou mécanique, on arrive à réduire encore davantage la teneur en matières finement divisées nécessaires pour le passage à l'état plastique, et on a constaté que, à la suite d'un trai- tement par friction, par écrasement ou par pétrissage, la surface de chaque grain a été transformée de telle manière que, à l'état humide, les grains possédaient déjà partielle - ment une plasticité suffisante   pour Inexécution   du procédé. 



  On peut aussi provoquer cette transformation superficielle des grains de sel en y ajoutant de petites quantités diacide ou de substances augmentant la solubilité. Ainsi par exemple, en ajoutant de très petites quantités d'acide sulfurique au nitrate de potassium à granuler ou en ajoutant de très peti- tes quantités d'acide nitrique au sulfate d'ammonium, on fa- vorise le passage de ces deux sels à l'état plastique, de sorte qu'on évite l'emploi d'une addition spéciale de matiè- re finement divisée ou le broyage de la matière. De préféren- ce, on achève en une seule opération le traitement préalable de la matière, la production subséquente de l'état plastique et la division de la matière plastique. 



   On décrira maintenant l'invention en se référant à quelques exemples numériques se rapportant à la fabrication d'engrais. 



   EXEMPLE   1.   



   ----------- 
On mélange intimement, dans un mélangeur suscepti- ble d'être chauffé, 170 parties de précipité finement divi- sé, contenant environ 37 % de P205et additionné d'environ 40 parties de nitrate d'ammonium finement broyé ou d'une quantité correspondante d'une solution à 60 - 70 % de ni-   @   

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 trate d'ammonium, avec environ 100 parties de nitrate d'am- monium granulé et 140 parties de chlorure de potassium gra- nulé, ces deux matières étant en grains de 0,8 à 2 millimè- tres et additionnées, éventuellement, d'un peu d'eau ou de vapeur d'eau. On envoie le mélange ainsi formé dans un tam- bour rotatif chauffé où, à une température de 60 - 100 , les grains formés préalablement dans le mélangeur s'arrondissent davantage, durcissent et sèchent en même temps.

   On obtient un produit uniformément granulé contenant environ 14% de P205 ,11 % de N et 15,5 % de K20. On peut aussi remplacer partiellement ou entièrement le nitrate d'ammonium, ajouté au précipité finement divisé, par du chlorure de potassium fine- ment broyé. Au lieu du chlorure de potassium on peut aussi employer du sulfate de potassium, et on peut en outre rempla- cer le précipité par du phosphate de magnésium. 



   EXEMPLE 2. 



   ---------- 
On mélange 115 parties de phosphate diammonique finement broyé avec 20 parties de nitrate d'ammonium fine- ment broyé, 10 parties de chlorure de potassium et un peu d'eau, et on y mélange ensuite 150 parties de K Clou   K2S04   granulé et 80 parties de nitrate d'ammonium granulé, tous deux en grains de 1 à 3 millimètres, puis on remue et on sè- che le mélange dans le tambour rotatif. On obtient ainsi un produit uniformément granulé contenant environ 15 % de N, 15 % de P2O5 et 22 % de K20. Le noyau des grains est consti- tué de K Clou de   NH4N03et   l'enveloppe est formée de phospha- te diammonique au lieu duquel on peut aussi employer du phos- phate monoammonique. En faisant varier le rapport quantita- tif on peut changer à volonté le rapport entre les matières fertilisantes. 



  A On obtient un produit analogue si, au lieu du nitra- 

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 te d'ammonium, on part du phosphate diammonique additionné d'un peu de nitrate de potassium, finement divisé ou dissous, et du nitrate de potassium et du chlorure d'ammonium granulés. 



  De même on peut obtenir à partir de superphosphate ou de précipité, additionné d'un peu de chlorure de potassium, fi- nement divisé ou dissous, et de sulfate ou de chlorure de potassium granulé, un engrais mixte qui ne contient que de l'acide phosphorique et du potassium. 



   EXEMPLE 3. 



   ----------- 
On mélange à 100 parties de lignite ou de tourbe finement broyées (éventuellement saturées de NH3) 100 par- ties de phosphate diammonique, 25 parties d'urée et la quan- tité requise de liquide, puis on ajoute à ce mélange 150 par- ties de chlorure ou de sulfate de potassium granulé en grains dont la grosseur est choisie de manière à s'accorder à la grosseur voulue des grains de l'engrais mixte à fabriquer, et on traite le tout dans un cylindre rotatif. On obtient un engrais mixte granulé, contenant du carbone ou de l'acide humique, qui est de couleur brune et qui renferme 12 % de N, 18 % de P205 et 26 % de K20. 



   Il est à noter qu'on peut aussi faire passer à l'é- tat granulé, de la manière décrite, des mélanges d'engrais qui déjà au cours de la fabrication se présentent sous la forme de mélanges, par exemple, par suite de la double dé- composition entre les sels de potassium, ou les sels azotés, et les solutions de phosphates, car on obtient toujours une quantité suffisante de gros grains pouvant être enrobés de la matière fine obtenue en même temps. Lorsqu'on ne dispose que de matières premières granulées, on peut toujours en broyer une partie pour arriver ainsi à un rapport favorable centreles quantités de grains et de matière fine. 

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   Pour fabriquer le nitrate ammino-calcique, on peut exécuter le procédé en donnant au nitrate d'ammonium, en majeure partie non   séché,   une grosseur de grains de 0,5 à 1,5 millimètres par exemple, et en broyant la chaux jusqu'en dessous de 1 millimètre. On introduit les constituants ainsi préparés, pris dans la proportion voulue, dans un tambour rotatif où la chaux se dépose en couche uniforme à la surface des grains de nitrate d'ammonium. Il a été reconnu que, de cette manière,on dépose à la surface des grains de nitrate d'ammonium une quantité de chaux telle qu'on obtient une ma- tière uniformément granulée à 15 - 20 % d'azote. La chaux adhère suffisamment aux granules de nitrate d'ammonium et ne s'en sépare pas même après le séchage. 



   On a trouvé en outre que la couche de chaux sur les granules de nitrate d'ammonium durcit davantage lorsque, dès le début, on ajoute à la chaux pulvérisée un peu de nitrate d'ammonium finement broyé. On peut par exemple broyer la chaux avec un peu de nitrate d'ammonium, après quoi on dépo- se ce mélange, dans un tambour mélangeur, à la surface des grains de nitrate d'ammonium. Les grains obtenus sont très uniformes et le séchage les solidifie parfaitement. Au lieu du nitrate d'ammonium ajouté à la matière finement divisée, on peut aussi, pour accentuer l'effet voulu, y ajouter d'au- tres sels solubles dans l'eau. Lorsqu'on ajoute de l'eau, on peut aussi mélanger ces sels sous forme de solution à la matière à granuler. 



   Pour améliorer les propriétés de conservation des engrais, on a déjà proposé de protéger ces matières en les revêtant d'une couche mince de matière pulvérisée. Toutefois une telle manière de procéder diffère essentiellement du présent procédé. Dans le procédé de saupoudrage mentionné on 

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 ne vise pas à déposer sur les grains un pourcentage déterminé de matière pulvérisée, tandis que dans un procédé pour la fabrication d'un engrais commercial, c'est-à-dire d'un pro- duit qui, lorsqu'il est mis en vente, doit avoir une compo- sition bien déterminée, le produit doit contenir les différent: constituants en une proportion bien déterminée et fixée d'a- vance. 



   Lorsqu'on solidifie les grains dans le séchoir à tambour rotatif, on se heurte, dans le cas de quelques ma- tières tendant à s'agglutiner, à cette difficulté qu'au bout d'un certain temps on est obligé d'évacuer la matière qui adhère aux parois. Pour surmonter cette difficulté il est recommandable de traiter de telles matières tendant à s'ag- glutiner non pas dans un séchoir rotatif mais dans un sé- choir vibrant. 



   D'autre part, en traitant les grains encore mous dans un séchoir vibrant, on augmente encore le rendement en grains de la grosseur voulue. Dans ce cas les particules encore molles, envoyées sous pression à travers le tamis, passent sur des plateaux de séchage auxquels un excentrique ou un balourd imprime une vibration de fréquence élevée. Les plateaux de séchage sont suspendus dans une caisse les uns au-dessus des autres et ont une faible inclinaison. Il peut être avantageux de faire passer préalablement à travers un tamis, animé lui aussi d'un mouvement de vibration, les grains à sécher et à solidifier déversés sur les plateaux de séchage.

   Sur les plateaux la matière est exposée en même temps à l'action d'air chaud ou de gaz brûlés que l'on envoie sur la matière à sécher, suivant la nature de cette matière, soit dans le même sens, soit en contre-courant, soit par- tiellement en cycle fermé. Les plateaux de séchage qui peu- 

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 vent être faits, par exemple, en tôle ou en une matière ré- sistant aux acides et à la corrosion, sont suspendus de pré- férence de telle manière qu'ils peuvent osciller librement dans toutes les directions. On règle la commande de l'organe générateur d'oscillations de telle manière que les plateaux décrivent une courbe autant que possible circulaire, car les grains se solidifient et s'arrondissent alors le mieux. Un tel séchoir vibrant peut convertir en une passe 98 % de la matière en grains de la grosseur voulue. 



   Il n'est pas nécessaire d'achever le séchage dans le dispositif vibrant, et on peut aussi,débarrasser la ma- tière préalablement séchée du restant de son humidité en la traitant subséquemment dans des séchoirs à tambour rotatif, car dans cet état les particules sont déjà suffisamment solidifiées par le séchage préalable pour résister aux sollicitations mécaniques auxquelles elles sont exposées dans le tambour rotatif. 



   L'exemple suivant fera mieux comprendre l'exposé ci-dessus: 
EXEMPLE 4. 



   ----------- 
On mélange 600 parties de matière réfractaire à point de fusion élevé, qui a été transformée par un procédé approprié en grains d'environ la grosseur d'une noisette, avec 200 parties de bioxyde de zirconium très finement divi- sé et avec 75 grammes d'une solution à 5 % de nitrate de cé- rium qui contient en outre 2 % de nickel à l'état de nitrate. 



  Le bioxyde de zirconium se dépose sur les grains de matière réfractaire; on solidifie, on arrondit et on sèche alors dans le séchoir vibrant, à environ 80 C, les grains ainsi enrobés. On obtient un corps de contact ou catalyseur con- tenant très bien pour la réaction entre le méthane et la 

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 vapeur d'eau, qui possède une très grande surface, malgré qu'on n'ait employé que peu de bioxyde de zirconium. D'une façon analogue on peut aussi fabriquer d'autres corps de contact qui malgré leur grande surface active ne requièrent que peu de matière de contact, souvent très conteuse. 



   Pour exécuter ce procédé, on peut employer, par exemple, le dispositif représenté sur la Fig. 1. Dans une caisse fixe a sont disposés plusieurs plateaux de séchage b, montés les uns au-dessus des autres, auxquels des comman- des à excentrique c impriment des vibrations. Chaque plateau b est supporté par des ressorts d. L'air chaud employé pour sécher la matière est a.dmis par le raccord e et est évacué par le tuyau f. Des tôles de   guidage e   assurent la réparti- tion la plus complète possible de l'air de séchage. Les par- ticules encore non cohérentes de matière à granuler, prépa- rées dans un mélangeur non représenté, arrivent par une goulotte h et se répartissent sur toute la largeur du plateau de séchage supérieur b.

   De préférence, la goulotte h est ar- quée vers le haut et peut être reliée au plateau vibrant su- périeur b de façon à vibrer elle-même. La matière se déplace sur les plateaux de séchage b où elle s'arrondit et se soli- difie et elle quitte l'appareil en traversant un dispositif d'évacuation k. 



   EXEMPLE 5. 



   ----------- 
On mélange 500 parties d'hydroxyde de fer très fi- nement divisé avec 50 parties d'oxyde de zinc léger et 10 parties de gomme adragante en poudre. On ajoute à ce mélange 150 parties d'une solution à 20 % d'acide chromique pour le   rendre sensiblement plastique ; fait passer sous pression,   à travers un tamis à mailles d'environ 8 millimètres, le mélange plastique ainsi obtenu, et il se forme des   particu-   

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 les non cohérentes, un peu allongées, qui tombent directe- ment dans le séchoir vibrant pour s'y solidifier, s'y arron- dir et y sécher à une température d'environ 100 . 



   D'une manière analogue, on peut aussi rendre utili- sable pour l'emploi dans les aciéries des minerais de fer et de manganèse pulvérulents, par exemple de la limonite, en les mélangeant à une quantité correspondante de carbone pour les granuler. De même on peut préparer par ce procédé, pour la métallurgie, les minerais de flottation finement divisés tels que, par exemple, la blende de zinc, les pyrites grillées et des matières analogues. 



   On peut exécuter ce procédé, par exemple, au moyen du dispositif représenté sur la Fig. 2. 



   On envoie la matière à traiter déjà mélangée, par une goulotte a, dans un séchoir vibrant b. Le séchoir b est constitué par une caisse c qui renferme des plateaux de sé- chage d à double inclinaison. Un arbre e situé au milieu du dispositif imprime des vibrations à la caisse entière et, partant, aux plateaux de séchage d. La commande e est excen- trique. La caisse c repose sur des ressorts f. On insuffle de l'air chaud par le raccord g. On envoie la matière, par la goulotte a, sur le tamis du séchoir b qui oscille lui aussi, et le dispositif presseur h, de construction usuelle, monté au-dessus du tamis, presse la matière plastique arri- vant sur le tamis à travers les perforations de celui-ci cor- respondant à la grosseur voulue des grains.

   Le dispositif presseur h peut être constitué, par exemple, par un   arbfe   coudé ordinaire , et des plongeurs k actionnés par celui-ci. 



  On peut aussi employer des cylindres rotatifs ou des disposi- tifs analogues pour faire passer la matière sous pression à travers le tamis. Les particules encore non cohérentes, chas- 

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 sées sous pression à travers le tamis b, cheminent sur les plateaux à double inclinaison d qui participent à la vibra- tion et elles s'arrondissent et se solidifient sous l'action des secousses et sèchent en même temps sous l'action du cou- rant d'air admis en g. La matière complètement séchée et so- lidifiée quitte en m le dispositif vibrant. 



   Comme autre exemple on peut encore citer un procédé pour granuler uniformément un'mélange de nitrate d'ammonium et de limon ou d'argile. 



   EXEMPLE 6. 



   ----------- 
On humidifie dans un mélangeur 53 parties en poids de nitrate d'ammonium granulaire et 10 parties en poids d'une solution de nitrate d'ammonium contenant 50% de NH4 NO3' puis on y ajoute 42 parties d'argile ou de limon en grains fins. 



  On envoie le mélange ainsi obtenu, au moyen d'une hélice di- viseuse, dans un séchoir vibrant pour lui faire subir un sé- chage préalable, pour le solidifier et pour arrondir les grains. On fait ensuite subir éventuellement un séchage dé- finitif, dans des dispositifs de construction usuelle, au pro- duit ainsi obtenu. Bien entendu, on peut aussi employer au lieu de limon ou d'argile des silicates d'aluminium que l'on rencontre dans la nature, tels que par exemple la leucite fi- nement divisée. 



   On choisira bien entendu selon la nature de la ma- tière première l'appareil diviseur qui sert à diviser la ma- tière en grains uniformes encore mous. Ainsi par exemple, au lieu du dispositif à tamis mentionné, pour traiter les gros grains et les grains menus rendus plastiques,on a employé avantageusement l'appareil diviseur représenté sur la Fig. 3. 



  L'appareil diviseur comprend une auge allongée, susceptible 

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 d'être chauffée, dans laquelle tournent deux ou plusieurs arbres qui, de la manière connue, sont munis d'ailettes ma- laxeuses, travaillant de manière à créer le vide, ou de dis- ques ou demi-disques perforés.   L es   disques ou ailettes s'in- terpénètrent, de sorte que les extrémités des ailettes d'un arbre atteignent presque l'autre arbre. L'écartement entre les ailettes est choisi de manière que seuls les grains de la grandeur voulue puissent traverser l'appareil lorsque deux ailettes passent l'une à côté de l'autre. Les ailettes sont disposées obliquement pour faire avancer la matière. 



   Les arbres sont commandés en sens inverses par des engrena- ges de transmission, de telle manière qu'à chaque tour les ailettes de deux arbres adjacents s'interpénètrent. On arrive de cette manière à diviser les grosses particules qui peuvent se former passagèrement alors que la matière traverse l'ap- pareil. Le mélangeur peut fonctionner de manière continue, et on peut aussi monter en série plusieurs mélangeurs, de manière que la matière soit convoyée d'un appareil à l'autre. 



   Pour activer l'avancement, on peut disposer obliquement l'au- ge de malaxage. Au-dessus de l'auge de malaxage sont montées des tuyères qui amènent la matière d'humidification, sous la forme d'eau, de solution saline ou de vapeur suffisamment dispersées, requise pour la production de l'état plastique. 



   De cette façon on peut fabriquer par exemple du nitrate ammino- calcique à 20 % à partir de 50 parties de nitrate d'ammonium granulé auquel on ajoute un mélange finement pulvérisé de 42 parties de chaux et de 8 parties de nitrate d'ammonium. Déjà dans la première partie de cet appareil malaxeur et granula- teur,la matière finement divisée se dépose sur le nitrate d'ammonium granulaire, se solidifie ensuite sous l'action de l'humidité et quitte finalement l'appareil sous forme de pe- 

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 tits grains encore mous dont la grosseur est fonction de celle des grains de nitrate d'ammonium, puis, éventuellement, on solidifie et on sèche encore le produit dans un séchoir à tambour rotatif ou dans le séchoir vibrant.

   D'une manière analogue, on peut produire à partir de plusieurs matières des engrais mixtes, par exemple on peut fabriquer le sulfate nitrate ammonique au moyen de grains de nitrate d'ammonium et de sulfate d'ammonium finement divisé que l'on dépose à la surface des grains, et on peut aussi fabriquer des engrais mixtes et riches en partant de phosphate d'ammonium, chlorure de calcium, nitrate de potassium ou précipité, ou encore de phosphate de magnésium, un des constituants, par exemple le potassium, étant toujours à l'état de grains autour desquels se dépose l'autre constituant à l'état finement divisé. 



   L'appareil diviseur représenté sur la   Fig. 5   n'est qu'une forme d'exécution donnée à titre d'exemple. On peut, pour atteindre le but envisagé, employer d'autres dispositifs tant que ceux-ci satisfont à la condition que la matière finement divisée se dépose, lors de l'opération de malaxage, à la surface des grains et quitte le dispositif à l'état d'une matière uniformément granulée. 



   Le traitement de matières finement granulées, qu'on a fait passer préalablement dans un état sensiblement plasti- que par un traitement approprié, peut être exécuté dans un appareil diviseur qui est constitué essentiellement par un cylindre ou disque perforé, exerçant une fonction analogue à celle d'une fraiseuse, contre lequel on presse la matière plastique. Au cours de cette opération la matière est divi- sée en particules d'égale grosseur qui tombent à travers les perforations du cylindre et passent dans le séchoir vibrant sans avoir le temps de s'agglomérer de nouveau sous la forme 

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 de grosses particules.

   On évite le plus efficacement l'ag- glomération des grains en disposant l'appareil diviseur di- rectement au-dessus du séchoir, un tamis ou un dispositif de déchargement ou de distribution quelconque étant intercalé éventuellement entre les deux appareils. On peut aussi agen- cer l'appareil diviseur de manière qu'on puisse le chauffer. 



   Le dispositif à diviser la matière plastique décrit, exerçant une fonction analogue à celle d'une fraiseuse, peut être conformé de différentes manières. Quand une pression élevée n'est pas requise et quand la pression exercée par la matière elle-même suffit, on peut donner à l'appareil de granulation préalable la forme représentée schématiquement sur les Fig. 4 et 5; le cylindre fraiseur perforé, disposé obliquement, est alors placé directement en-dessous de la trémie. Le cylindre, qui peut aussi être conique, peut encore être agencé de manière qu'on puisse lui imprimer un mouve- ment oscillant alternatif,et il est alors disposéhorizonta- lement, une ouverture étant ménagée dans la partie inférieure du cylindre pour l'évacuation de la matière. 



   Les trous agissant comme fraise peuvent être tous conformés de la même manière lorsque le sens de la rotation ne change pas, ou - lorsque le mouvement du cylindre est oscillant - ils peuvent être conformés alternativement pour l'un et l'autre sens de rotation. La Fig. 6 montre un exemple d'exécution des trous agissant comme fraise. 



   Un autre exemple d'exécution de l'appareil diviseur est représenté sur les Figs. 7 et 8. La matière plastique, chargée dans une trémie a, est soumise à l'action d'un ou de plusieurs pistons c qui la pressent contre le cylindre fraiseur. Ce cylindre peut être remplacé par un cône ou être disposé verticalement ou obliquement. Lorsque la disposition est horizontale, le cylindre peut être percé, comme précédem- 

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 ment, de trous agissant dans les deux sens, et exécuter un mouvement oscillant alternatif, la matière étant évacuée à travers des ouvertures ménagées dans la partie inférieure du cylindre. Au lieu d'employer des pistons, on peut aussi pres- ser la matière contre le cylindre au moyen d'une paroi d de la trémie, pivotant autour du point a, comme le montre la 
Fig. 9.

   Suivant la Fig. 10 on emploie au lieu du cylindre fraiseur un disque fraiseur vertical contre lequel la matiè- re est pressée, sur toute l'étendue de sa surface, par le poids propre de la matière ou au moyen d'un mécanisme. 



   Sur les Figs. 11 et 12 est représenté un appareil granulateur, muni de disques fraiseurs horizontaux, au-dessus duquel sont disposés un ou plusieurs récipients d'où la ma- tière est pressée contre les disques fraiseurs par son poids propre ou au moyen d'un mécanisme. 



   La matière, ayant subi un malaxage et une granula- tion préalable tels que décrits ci-dessus, passe de préférence dans un séchoir vibrant oscillant à une fréquence élevée, dans lequel les grains encore mous, tels qu'ils arrivent de l'ap- pareil granulateur, s'arrondissent par suite des vibrations et se déplacent en même temps. De tels dispositifs ont déjà été décrits avec référence aux Figs. 1 et 2. Les Figs. 13 et 
14 montrent d'autres formes d'exécution. 



   Dans le séchoir vibrant représenté sur la Fig. 13, des tôles al, bl, cl, d1, et el constituent un système oscil- lant et des tôles a2, b2, c2, d2 et e2 en constituent un autre. Les oscillations des deux systèmes, qui de toute ma- nière voulue sont supportés ou suspendus élastiquement, sont produites par exemple par la rotation de balourds fl et f2, disposés excentriquement, qui sont fixés respectivement aux arbres gl et g2. L'arbre g1 tourne dans le sens opposé à ce- lui des aiguilles d'une montre, tandis que l'arbre g2 tourne 

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 dans le sens des aiguilles d'une montre. Il en résulte que la matière chemine sur les tôles a2 à e2 de gauche à droite et qu'elle chemine sur les tôles al à el en sens inverse; la matière passe donc de la tôle a2 sur la tôle b1, et ainsi de suite. 



   Sur la Fig. 13 les deux systèmes oscillants sont suspendus, par exemple, à des ressorts il et   12   disposés obliquement ; on peut aussi supporter ou suspendre les deux systèmes au moyen de ressorts verticaux, les forces horizon- tales étant amorties au moyen de ressorts horizontaux. 



   Au lieu des ressorts verticaux on peut aussi em- ployer des ressorts à lame disposés obliquement, les systèmes étant maintenus en place, en outre, au moyen de ressorts dis-   posés horizontalement ; oscillations peuvent être provo-   quées par des secousses dirigées à peu près horizontalement. 



  Il est avantageux de pouvoir régler ces secousses quand la composition de la matière à granuler varie fréquemment. Dans ce cas on emploie de préférence une commande qui provoque les secousses au moyen d'oscillations électromagnétiques et qui, partant, est réglable. 



   Pour sécher la matière, on envoie dans l'appareil granulateur, par exemple par le raccord tubulaire h, des gaz chauds tels que, par exemple, de l'air chaud. Sur la Fig. 13 ce raccord est monté à peu près au milieu de l'appareil, de sorte que l'air se répartit sensiblement d'une manière uni- forme dans la partie supérieure et la partie inférieure de l'appareil, suivant la résistance que l'air rencontre lors de son passage à travers l'appareil. Grâce à cette disposition on évite en outre l'emploi de registres d'admission ou d'é- chappement tels qu'on doit généralement les avoir dans les séchoirs. On peut aussi aspirer l'air à travers le raccord h 

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 et admettre l'air chaud par un autre endroit. 



   L'étanchéité des tôles, requise pour faire passer l'air de la manière voulue sur toute la matière, peut être obtenue en reliant les tôles à la caisse au moyen d'un joint k en matière élastique, mais on peut aussi rendre les tôles étanches en les fixant directement à la caisse. 



   Sur la Fig. 14 est représenté un autre séchoir gra- nulateur qui comporte un seul système oscillant et où, pour éviter le cheminement en sens inverse, une partie des tôles doivent être inclinées ; toutefois on peut aussi donner une inclinaison à toutes les   tôles.   L'appareil est supporté, par exemple, au moyen de ressorts à lame arqués. 



   Au lieu du séchoir vibrant représenté sur la Fig. 13, on peut aussi employer des appareils où, au lieu de deux sys- tèmes oscillants, trois ou plusieurs systèmes oscillants sont reliés entre eux en ordre cyclique, et où la matière chemine toujours d'un plateau faisant partie d'un système sur le plateau suivant, situé plus bas, faisant partie du système suivant. 



   On peut employer en outre des tôles perforées en montant dans l'appareil des tamis à mailles étroites, des tôles perforées ou fendues ou des bandes de tôle imbriquées en gradins, sur lesquels chemine la matière, tandis que l'air traverse les ouvertures, de sorte qu'on obtient ainsi un con- tact très intime entre la matière granulée et l'air. 



   Au lieu de la disposition représentée sur la Fig. 13, on peut aussi employer une disposition suivant laquelle les vibrations sont produites au moyen de balourds excentriques réglables qui tournent autour d'un arbre vertical, et sui- vant laquelle les différents plateaux sont reliés entre eux Suivant un profil hélicoïdal ou sont superposés suivant la 

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 disposition d'un escalier tournant. 



   Les formes d'exécution décrites et représentées ne sont évidemment données qu'à titre d'exemple, et il est bien entendu que toute variante ne s'écartant pas du princi- pe de la présente invention reste dans le cadre de celle-ci. 



   REVENDICATIONS --------------------------- 
1) Procédé pour fabriquer dans un état de granula- tion uniforme des matières ou des mélanges de matières ou pour les amener dans cet état, caractérisé en ce qu'on traite par la chaleur et le mouvement les matières premières prises à l'état agrégé solide, entièrement ou partiellement sous forme de grains dont la grosseur est choisie, pour l'entière- té ou une partie, de façon à s'accorder à la grosseur de grains voulue pour la matière à obtenir.



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  Granulation process and apparatus.



   To be usable, many materials must be manufactured and processed in a state of uniform granulation. Thus, for example, to spread fertilizers either by hand or by machine, the fertilizer must be uniformly granulated, in particles of as large a size as possible.



   Also, in the case of fusible materials, they are frequently treated, in the molten state, by a cooling cylinder or by spraying, to obtain the desired grains.



  However, this treatment often results, depending on the

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 nature of the material treated, large quantities of too small and too large grains which are separated by sieving to generally send them back to the manufacturing phase where the melting takes place. Apart from the fact that this treatment is not suitable for all materials, this process is complicated and expensive. It is also known to agglomerate the most different materials by imparting to them a movement and by applying heat to them. However, this known method does not succeed either in obtaining a uniform grain size directly.



   According to the present invention, any desired material can be converted into a uniformly granulated material by treating with heat and movement the raw materials taken in the solid aggregate state, wholly or partly in the form of grains, of which the size is chosen so as to match the grain size desired for the material to be manufactured.



   The process according to the present invention can be carried out by treating, for example in a rotating drum and at an elevated temperature, the raw material, part of which is in the state of uniform or substantially uniform granulation and of which the other part. part is in the pulverized state.



   The process according to the invention is generally suitable for granulating any desired material or mixture of materials. It is thus possible to transform into grains of uniform or substantially uniform size, by a simple process, materials such as for example metal oxides and ores, as well as potassium, nitrogen and phosphate fertilizers such as superphosphates, pulverized Thomas slag. and industrial chemicals such

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 than soda, sodium sulphate, cooking salt, potassium salts and other similar materials. When processing a raw material consisting of grains of non-uniform size, the process is carried out by non-dried sieving of the granulated material as obtained during its manufacture.

   The sieved particles, which correspond to the desired grain size, are then intimately mixed with the pulverized material and processed in a rotating cylinder.



   The process can also be used to granulate chemically homogeneous materials. Thus, for example, in the manufacture of potassium chloride, a salt is formed containing 50% or more of K20. Since such salt is generally too rich to be used as a fertilizer, its content is increased to 40% by mixing it with low-grade raw salt. Such a salt can be conveniently converted to the state of uniform granulation by the method described. Juice-:. that here we had not yet arrived at the industrial manufacture of granulated potassium salts. When mixing the finely divided, high-grade salt with the raw salt, which is usually grainy, some disintegration of the mixture is never avoided.

   In accordance with the present process, the crude salt grains are employed as a core around which the finely divided high-grade potassium salt is deposited, preferably after pre-milling it. The production of grains is especially very economical when using raw salt, because the too fine granules which separate during the division of the raw salt are sent to the potassium chloride factory and are transformed there into pure potassium chloride at high content.



  A For the manufacture of a 40% potassium salt

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 However, equal parts of grains of crude salt and high potassium chloride are generally used. It is also possible, by varying the ratio between the constituents of the mixture, to make lower or higher content salts. In addition, other additional materials can be added to the potassium salt to make, for example, a mixed fertilizer; of course, the lack of homogeneity of such mixtures is particularly accentuated when the free salts are mixed by the usual process.



   When dealing with materials consisting only of finely divided grains, the invention can be carried out by first passing the raw materials to a substantially plastic state by mechanical treatment such as, for example, kneading, kneading or kneading. grinding, possibly adding water or a solution. When water-soluble salts are added and when materials are treated which, under the action of humidity, tend to agglomerate or become sticky, only little prior mechanical treatment is required. important for turning material into a plastic state. The mixture is then sent through a suitable sieve device, the perforations of which have a size corresponding to that of the grains to be produced.

   The degree of humidity should always be chosen in such a way that the substantially plastic mixture can be passed through a sieve, screen or the like. The non-coherent and still soft grains, obtained in this way, then undergo a treatment by heat and movement which has the effect of solidifying and drying them. When employing the process described above, it is possible to process without inconvenience, in an undried state, the material to be granulated as just produced.

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   If, for example, a 40% potassium salt is to be granulated, the rich salt, still wet, coming out of the crystallization apparatus and optionally centrifuged, is mixed with a little finely divided salt, optionally obtained by grinding the salt. If the humidity is still insufficient, it can be increased by pouring over the mixture of mother liquor. The wet mixture is then passed under pressure through a mesh sieve with an opening of approximately 3 millimeters, and is sent to a centrifugal dryer from which the particles, leaving the sieve in a still state. non-cohesive, come out in a solidified and dried state. Approximately 70 to 80% of the mixture admitted is thus transformed into grains of 1 to 3 millimeters, and the grains which are too small and too large are crushed, with a view to the manufacture of a new mixture, constituting the residue.

   The process only requires a little more energy consumption than drying the material alone. The desired grain size is a function of the mesh size of the sieve through which the wet mixture is passed to the dryer. The method described can also be employed when treating coarse grains and finely divided material together, as it is advantageous in many cases to improve the adhesion to coarse grains of the finely divided material and to prevent coarse graining. too coarse grain formation, to cause such a mixture to pass to a substantially plastic state.

   When the raw materials are available only in the form of coarse grains and if no additions are to be used, the percentage of finely divided material necessary to obtain the plastic state can be obtained. by crushing the raw material. For some salts it is already sufficient to have for example only a content of 10 to

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 20% finely divided material to agglomerate the large crystals between them.

   By pre-treatment, chemical or mechanical, it is possible to further reduce the content of finely divided materials necessary for the transition to the plastic state, and it has been found that, following a treatment by friction, by crushing or kneading, the surface of each grain was transformed in such a way that, in the wet state, the grains already partially possessed sufficient plasticity to carry out the process.



  This superficial transformation of the salt grains can also be brought about by adding small amounts of diacid or substances increasing the solubility. Thus, for example, by adding very small quantities of sulfuric acid to the potassium nitrate to be granulated or by adding very small quantities of nitric acid to the ammonium sulphate, the passage of these two salts is promoted. plastic state, so that the use of special addition of finely divided material or crushing of the material is avoided. Preferably, the pre-treatment of the material, the subsequent production of the plastic state and the splitting of the plastic material are completed in a single operation.



   The invention will now be described with reference to a few numerical examples relating to the manufacture of fertilizers.



   EXAMPLE 1.



   -----------
170 parts of finely divided precipitate, containing about 37% P205, and about 40 parts of finely ground ammonium nitrate or a corresponding amount of P205, are thoroughly mixed in a mixer capable of being heated. 'a 60-70% solution of ni- @

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 ammonium trate, with about 100 parts of granulated ammonium nitrate and 140 parts of granulated potassium chloride, these two substances being in grains of 0.8 to 2 millimeters and added, optionally, of a little water or water vapor. The mixture thus formed is sent to a heated rotary drum where, at a temperature of 60-100, the grains previously formed in the mixer become more rounded, harden and dry at the same time.

   A uniformly granulated product is obtained containing about 14% P205, 11% N and 15.5% K20. The ammonium nitrate, added to the finely divided precipitate, can also be partially or completely replaced by finely ground potassium chloride. Instead of potassium chloride, potassium sulphate can also be used, and the precipitate can also be replaced by magnesium phosphate.



   EXAMPLE 2.



   ----------
115 parts of finely ground diammonium phosphate are mixed with 20 parts of finely ground ammonium nitrate, 10 parts of potassium chloride and a little water, and then 150 parts of granulated K Clou K2SO4 and 80 parts are mixed. of granulated ammonium nitrate, both in grains of 1 to 3 millimeters, then the mixture is stirred and dried in the rotating drum. A uniformly granulated product is thus obtained containing approximately 15% N, 15% P2O5 and 22% K20. The kernel of the grains is made up of K Clou of NH4NO3 and the shell is formed of diammonium phosphate, instead of which monoammonium phosphate can also be used. By varying the quantitative ratio, the ratio between the fertilizers can be changed at will.



  A A similar product is obtained if, instead of nitra-

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 You start with diammonium phosphate with a little added potassium nitrate, finely divided or dissolved, and granulated potassium nitrate and ammonium chloride.



  Likewise it is possible to obtain from superphosphate or precipitate, with the addition of a little potassium chloride, finely divided or dissolved, and from sulphate or granulated potassium chloride, a mixed fertilizer which contains only phosphoric acid and potassium.



   EXAMPLE 3.



   -----------
100 parts of finely ground lignite or peat (optionally saturated with NH3) are mixed with 100 parts of diammonium phosphate, 25 parts of urea and the required amount of liquid, then 150 parts are added to this mixture. of potassium chloride or sulphate granulated into grains, the size of which is chosen so as to match the desired size of the grains of the mixed fertilizer to be manufactured, and the whole is processed in a rotating cylinder. A granulated mixed fertilizer is obtained, containing carbon or humic acid, which is brown in color and which contains 12% N, 18% P205 and 26% K20.



   It should be noted that it is also possible to pass into the granulated state, in the manner described, mixtures of fertilizers which already during the production are in the form of mixtures, for example, as a result of the double decomposition between the potassium salts, or the nitrogenous salts, and the solutions of phosphates, because a sufficient quantity of coarse grains is always obtained which can be coated with the fine material obtained at the same time. When only granulated raw materials are available, it is always possible to grind part of them, thus obtaining a favorable central ratio between the quantities of grains and fine material.

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   In order to make amminocalcium nitrate, the process can be carried out by giving the ammonium nitrate, mostly undried, a grain size of 0.5 to 1.5 millimeters, for example, and grinding the lime to below 1 millimeter. The constituents thus prepared, taken in the desired proportion, are introduced into a rotating drum where the lime is deposited in a uniform layer on the surface of the grains of ammonium nitrate. It has been recognized that in this way a quantity of lime is deposited on the surface of the ammonium nitrate grains such that a uniformly granulated material of 15-20% nitrogen is obtained. The lime adheres sufficiently to the ammonium nitrate granules and does not separate from them even after drying.



   It has further been found that the lime layer on the ammonium nitrate granules hardens further when, from the start, a little finely ground ammonium nitrate is added to the pulverized lime. Lime can for example be ground with a little ammonium nitrate, after which this mixture is deposited in a mixing drum on the surface of the ammonium nitrate grains. The grains obtained are very uniform and drying solidifies them perfectly. Instead of the ammonium nitrate added to the finely divided material, to enhance the desired effect, it is also possible to add other water soluble salts thereto. When water is added, these salts can also be mixed as a solution with the material to be granulated.



   To improve the preservative properties of fertilizers, it has already been proposed to protect these materials by coating them with a thin layer of pulverized material. However, such a way of proceeding differs essentially from the present process. In the sprinkling process mentioned, we

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 does not aim to deposit on the grains a determined percentage of pulverized material, whereas in a process for the manufacture of a commercial fertilizer, that is to say of a product which, when put into sale, must have a well-defined composition, the product must contain the different: constituents in a well-determined proportion and fixed in advance.



   When the grains are solidified in the rotary drum dryer, in the case of some materials which tend to clump together, one comes up against the difficulty that after a certain time one is obliged to evacuate the grain. material that adheres to the walls. In order to overcome this difficulty, it is advisable to process such materials which tend to clump together not in a rotary dryer but in a vibrating dryer.



   On the other hand, by treating the grains which are still soft in a vibrating dryer, the yield of grains of the desired size is further increased. In this case the still soft particles, sent under pressure through the sieve, pass over drying trays to which an eccentric or an unbalance gives a high frequency vibration. The drying trays are suspended in a crate on top of each other and have a low tilt. It may be advantageous to first pass through a sieve, also driven by a vibrating movement, the grains to be dried and solidified poured onto the drying trays.

   On the trays, the material is exposed at the same time to the action of hot air or burnt gas which is sent onto the material to be dried, depending on the nature of this material, either in the same direction or against current, or partially in closed cycle. The drying trays that can

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 Be made, for example, of sheet metal or of an acid and corrosion resistant material, are preferably suspended in such a way that they can swing freely in all directions. The control of the oscillating generator is adjusted in such a way that the plates describe a curve that is as circular as possible, because the grains solidify and then round off the best. Such a vibrating dryer can convert 98% of the material into grains of the desired size in one pass.



   It is not necessary to complete the drying in the vibrating device, and it is also possible to rid the previously dried material of the remainder of its moisture by subsequently treating it in rotary drum dryers, since in this state the particles are already sufficiently solidified by the preliminary drying to withstand the mechanical stresses to which they are exposed in the rotating drum.



   The following example will better understand the above discussion:
EXAMPLE 4.



   -----------
600 parts of high melting point refractory material, which has been processed into grains about the size of a hazelnut by a suitable process, are mixed with 200 parts of very finely divided zirconium dioxide and with 75 grams of a 5% solution of cerium nitrate which additionally contains 2% nickel as nitrate.



  Zirconium dioxide is deposited on the grains of refractory material; the grains thus coated are solidified, rounded and then dried in a vibrating dryer at about 80 ° C. A contact body or catalyst is obtained which contains very well for the reaction between methane and gas.

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 water vapor, which has a very large surface, despite the fact that little zirconium dioxide has been used. In a similar way, it is also possible to manufacture other contact bodies which, despite their large active surface, require only a small amount of contact material, which is often very costly.



   In order to carry out this method, it is possible to employ, for example, the device shown in FIG. 1. In a fixed box a are arranged several drying trays b, mounted one above the other, to which eccentric controls c impart vibrations. Each plate b is supported by springs d. The hot air used to dry the material is a.demitted by the connection e and is exhausted by the pipe f. Guide plates e ensure the most complete distribution of the drying air. The still non-coherent particles of material to be granulated, prepared in a mixer (not shown), arrive through a chute h and are distributed over the entire width of the upper drying plate b.

   Preferably, the chute h is arched upwards and can be connected to the upper vibrating plate b so as to vibrate itself. The material moves on the drying trays b where it rounds and solidifies and leaves the apparatus by passing through a discharge device k.



   EXAMPLE 5.



   -----------
500 parts of very finely divided iron hydroxide are mixed with 50 parts of light zinc oxide and 10 parts of powdered tragacanth. 150 parts of a 20% solution of chromic acid are added to this mixture to make it substantially plastic; causes the plastic mixture thus obtained to pass under pressure through a sieve with a mesh of about 8 mm, and particles are formed

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 the non-coherent, slightly elongated ones, which fall directly into the vibrating dryer to solidify, round and dry there at a temperature of about 100.



   Likewise, powdered iron and manganese ores, eg limonite, can also be made useful for use in steelworks by mixing them with a corresponding amount of carbon to granulate them. Likewise, finely divided flotation ores such as, for example, zinc blende, roasted pyrites and the like, can be prepared by this process for metallurgy.



   This method can be carried out, for example, by means of the device shown in FIG. 2.



   The material to be treated, already mixed, is sent through a chute a into a vibrating dryer b. The dryer b is made up of a box c which contains drying trays d with double inclination. A shaft e located in the middle of the device imparts vibrations to the entire crate and hence to the drying trays d. The e command is eccentric. The body c rests on springs f. Hot air is blown through the connection g. The material is sent through the chute a onto the sieve of the dryer b which also oscillates, and the pressing device h, of usual construction, mounted above the sieve, presses the plastic material arriving on the sieve through the perforations thereof corresponding to the desired grain size.

   The pressing device h can consist, for example, of an ordinary bent arbfe, and plungers k actuated by it.



  Rotary cylinders or the like can also be employed to pass the material under pressure through the screen. The still non-coherent particles, chased

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 Pressurized through the sieve b, travel on the double inclination plates d which participate in the vibration and they round and solidify under the action of shaking and dry at the same time under the action of the neck. air intake in g. The completely dried and solidified material leaves the vibrating device at m.



   As yet another example there may be mentioned a process for uniformly granulating a mixture of ammonium nitrate and silt or clay.



   EXAMPLE 6.



   -----------
53 parts by weight of granular ammonium nitrate and 10 parts by weight of an ammonium nitrate solution containing 50% NH4 NO3 'are moistened in a mixer, then 42 parts of clay or silt grains are added thereto. purposes.



  The mixture thus obtained is sent, by means of a screw propeller, into a vibrating dryer to subject it to a preliminary drying, to solidify it and to round the grains. The product thus obtained is then subjected, if appropriate, to final drying, in devices of conventional construction. Of course, aluminum silicates which occur in nature, such as, for example, finely divided leucite, can also be used instead of silt or clay.



   Depending on the nature of the raw material, the dividing apparatus which serves to divide the material into uniform grains which are still soft will of course be chosen. Thus, for example, instead of the mentioned sieve device, for treating coarse grains and fine grains made plastic, the dividing apparatus shown in FIG. 3.



  The dividing apparatus comprises an elongated trough, capable of

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 to be heated, in which turn two or more shafts which, in the known manner, are provided with mixing fins, working so as to create a vacuum, or with perforated discs or half-discs. The discs or vanes interpenetrate, so that the ends of the vanes on one shaft almost reach the other shaft. The spacing between the fins is chosen so that only grains of the desired size can pass through the apparatus when two fins pass one beside the other. The fins are arranged obliquely to advance the material.



   The shafts are controlled in opposite directions by transmission gears, in such a way that at each turn the fins of two adjacent shafts interpenetrate. In this way, we manage to divide the large particles which may be formed temporarily as the material passes through the device. The mixer can operate continuously, and it is also possible to connect several mixers in series, so that the material is conveyed from one device to another.



   To activate the feed, the mixing trough can be placed obliquely. Above the mixing trough are mounted nozzles which supply the humidifying material, in the form of water, saline solution or sufficiently dispersed steam, required for the production of the plastic state.



   In this way, for example, 20% ammonium calcium nitrate can be produced from 50 parts of granulated ammonium nitrate, to which is added a finely pulverized mixture of 42 parts of lime and 8 parts of ammonium nitrate. Already in the first part of this mixing and granulating apparatus, the finely divided material is deposited on the granular ammonium nitrate, then solidifies under the action of humidity and finally leaves the apparatus in the form of pe-

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 small grains which are still soft, the size of which depends on that of the ammonium nitrate grains, then, optionally, the product is solidified and the product is further dried in a rotary drum dryer or in the vibrating dryer.

   In a similar way, mixed fertilizers can be produced from several materials, for example ammonium nitrate sulfate can be produced by means of grains of finely divided ammonium nitrate and ammonium sulfate which are deposited at grain surface, and it is also possible to manufacture mixed and rich fertilizers starting from ammonium phosphate, calcium chloride, potassium nitrate or precipitate, or even magnesium phosphate, one of the constituents, for example potassium, being always in the state of grains around which the other constituent is deposited in a finely divided state.



   The dividing apparatus shown in FIG. 5 is only one embodiment given by way of example. In order to achieve the intended object, it is possible to employ other devices as long as they satisfy the condition that the finely divided material is deposited, during the kneading operation, on the surface of the grains and leaves the device at the end. state of a uniformly granulated material.



   The treatment of finely granulated materials, which have previously been passed into a substantially plastic state by suitable treatment, may be carried out in a dividing apparatus which consists essentially of a perforated cylinder or disc, performing a function analogous to that. of a milling machine, against which the plastic material is pressed. During this operation the material is divided into particles of equal size which fall through the perforations of the cylinder and pass into the vibrating dryer without having time to agglomerate again in the form

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 large particles.

   The aggregation of the grains is most effectively avoided by placing the dividing apparatus directly above the dryer, a sieve or any unloading or dispensing device possibly being interposed between the two apparatus. It is also possible to arrange the dividing apparatus so that it can be heated.



   The plastics dividing device described, performing a function analogous to that of a milling machine, can be configured in various ways. When high pressure is not required and when the pressure exerted by the material itself is sufficient, the pre-granulation apparatus can be given the form shown schematically in Figs. 4 and 5; the perforated milling cylinder, arranged obliquely, is then placed directly below the hopper. The cylinder, which can also be conical, can also be arranged so that it can be imparted to an alternating oscillating movement, and it is then arranged horizontally, an opening being made in the lower part of the cylinder for the discharge. of the material.



   The holes acting as a cutter can all be shaped in the same way when the direction of rotation does not change, or - when the movement of the cylinder is oscillating - they can be shaped alternately for either direction of rotation. Fig. 6 shows an example of execution of the holes acting as a milling cutter.



   Another exemplary embodiment of the dividing apparatus is shown in Figs. 7 and 8. The plastic material, loaded into a hopper a, is subjected to the action of one or more pistons c which press it against the milling cylinder. This cylinder can be replaced by a cone or be arranged vertically or obliquely. When the layout is horizontal, the cylinder can be drilled, as before.

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 ment, holes acting in both directions, and perform an oscillating reciprocating motion, the material being discharged through openings in the lower part of the cylinder. Instead of using pistons, the material can also be pressed against the cylinder by means of a wall d of the hopper, pivoting about point a, as shown in
Fig. 9.

   According to FIG. Instead of the milling cylinder, a vertical milling disc is employed, against which the material is pressed, over the entire extent of its surface, by the self-weight of the material or by means of a mechanism.



   In Figs. 11 and 12 is shown a granulating apparatus, provided with horizontal milling disks, above which are arranged one or more containers from which the material is pressed against the milling disks by its own weight or by means of a mechanism.



   The material, having undergone a pre-kneading and granulation as described above, preferably passes through a vibrating dryer oscillating at a high frequency, in which the grains still soft, as they arrive from the application. such a granulator, become rounded as a result of the vibrations and move at the same time. Such devices have already been described with reference to Figs. 1 and 2. Figs. 13 and
14 show other embodiments.



   In the vibrating dryer shown in FIG. 13, sheets a1, b1, c1, d1, and el constitute one oscillating system and sheets a2, b2, c2, d2 and e2 constitute another. The oscillations of the two systems, which in any way are resiliently supported or suspended, are produced, for example, by the rotation of unbalances f1 and f2, arranged eccentrically, which are respectively fixed to the shafts gl and g2. Shaft g1 rotates counterclockwise, while shaft g2 rotates

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 clockwise. It follows that the material travels on the sheets a2 to e2 from left to right and that it travels on the sheets a1 to el in the opposite direction; the material therefore passes from the sheet a2 to the sheet b1, and so on.



   In Fig. 13 the two oscillating systems are suspended, for example, from springs 11 and 12 arranged obliquely; it is also possible to support or suspend the two systems by means of vertical springs, the horizontal forces being damped by means of horizontal springs.



   Instead of the vertical springs, it is also possible to use leaf springs arranged obliquely, the systems being held in place, moreover, by means of springs arranged horizontally; oscillations may be caused by shaking directed more or less horizontally.



  It is advantageous to be able to adjust these jolts when the composition of the material to be granulated varies frequently. In this case, a control is preferably used which causes the jerks by means of electromagnetic oscillations and which is therefore adjustable.



   In order to dry the material, hot gases such as, for example, hot air are sent into the granulator, for example via the tubular connection h. In Fig. 13 This connection is mounted approximately in the middle of the apparatus, so that the air is distributed substantially evenly in the upper part and the lower part of the apparatus, according to the resistance that the air encounters as it passes through the device. By virtue of this arrangement, the use of intake or exhaust registers such as must generally be found in dryers is also avoided. Air can also be sucked through the connection h

 <Desc / Clms Page number 20>

 and admit hot air through another place.



   The tightness of the sheets, required to allow the air to pass in the desired way over all the material, can be obtained by connecting the sheets to the body by means of a joint k of elastic material, but the sheets can also be made waterproof by attaching them directly to the body.



   In Fig. 14 is shown another gravel dryer which comprises a single oscillating system and where, in order to avoid travel in the opposite direction, part of the sheets must be inclined; however we can also give an inclination to all the sheets. The apparatus is supported, for example, by means of arched leaf springs.



   Instead of the vibrating dryer shown in Fig. 13, it is also possible to use apparatuses where, instead of two oscillating systems, three or more oscillating systems are connected together in cyclic order, and where the material always travels from a plate forming part of a system on the next shelf, located lower, part of the next system.



   Perforated sheets can also be used by mounting in the apparatus narrow mesh sieves, perforated or slit sheets or nested strips of sheet metal in steps, on which the material passes, while the air passes through the openings, of so that a very intimate contact is thus obtained between the granulated material and the air.



   Instead of the arrangement shown in FIG. 13, it is also possible to employ an arrangement according to which the vibrations are produced by means of adjustable eccentric unbalances which rotate around a vertical shaft, and according to which the different plates are connected together in a helical profile or are superimposed according to the

 <Desc / Clms Page number 21>

 arrangement of a spiral staircase.



   The embodiments described and shown are obviously given only by way of example, and it is understood that any variant not departing from the principle of the present invention remains within the scope thereof.



   CLAIMS ---------------------------
1) A process for producing materials or mixtures of materials in a state of uniform granulation or for bringing them to this state, characterized in that the raw materials taken in the aggregate state are treated by heat and movement. solid, wholly or partially in the form of grains, the size of which is chosen, wholly or in part, so as to match the grain size desired for the material to be obtained.


    

Claims (1)

2) Procédé suivant la revendication l, caractérisé en ce qu'on traite ensemble par le mouvement et la chaleur une partie des matières premières prises sous la forme de grains de grosseur uniforme ou sensiblement uniforme et l'autre partie des matières premières prises à l'état fine- ment divisé. 2) A method according to claim l, characterized in that one treats together by movement and heat part of the raw materials taken in the form of grains of uniform or substantially uniform size and the other part of the raw materials taken at l finely divided state. 3) Procédé suivant les revendications 1 et 2, ca- ractérisé en ce qu'on amène les matières premières à un état sensiblement plastique par un traitement mécanique tel que, par exemple, le malaxage, le pétrissage ou le moulage, en y ajoutant éventuellement de l'eau ou une solution, après quoi, on divise les matières en grains uniformes, et finalement on solidifie et sèche, en les traitant par la chaleur et le mouvement, les grains encore non cohérents et mous ainsi obtenus. <Desc/Clms Page number 22> 3) Method according to claims 1 and 2, charac- terized in that the raw materials are brought to a substantially plastic state by a mechanical treatment such as, for example, kneading, kneading or molding, possibly adding thereto water or solution, after which the material is divided into uniform grains, and finally solidified and dried, treating them with heat and movement, the still non-cohesive and soft grains thus obtained. <Desc / Clms Page number 22> 4) Procédé suivant les revendications 1 à 3, carac- térisé en ce que la matière à granuler comprend une quantité de matière finement divisée, de même nature ou de nature dif- férente, qui suffit pour faire passer la matière à un état analogue à l'état plastique. 4) Process according to claims 1 to 3, charac- terized in that the material to be granulated comprises a quantity of finely divided material, of the same or different nature, which is sufficient to cause the material to pass to a state similar to the plastic state. 5) Procédé suivant les revendications 1 à 4, carac- térisé en ce qu'on mélange à la matière un sel soluble dans l'eau. 5) Process according to claims 1 to 4, characterized in that a water-soluble salt is mixed with the material. 6) Procédé suivant les revendications 1 à 5, carac- térisé par addition d'eau. 6) A method according to claims 1 to 5, charac- terized by adding water. 7) Procédé suivant les revendications 1 à 6, carac- térisé par l'addition de solution saline. 7) Process according to claims 1 to 6, characterized by the addition of saline solution. 8) Procédé suivant les revendications 1 à 7, carac- térisé en ce qu'on emploie un appareil de séchage comprenant plusieurs plateaux de séchage, superposés et inclinés les uns vers les autres, auxquels une commande vibratoire imprime un mouvement de vibration à haute fréquence, de préférence circulaire. 8) Method according to claims 1 to 7, charac- terized in that one employs a drying apparatus comprising several drying trays, superimposed and inclined towards each other, to which a vibratory control imparts a vibration movement at high frequency , preferably circular. 9) Procédé suivant les revendications 1 à 8, carac- térisé en ce qu'on divise en grains encore mous de grosseur uniforme, au moyen d'un dispositif à tamis, la matière con- vertie à un état sensiblement plastique, et en ce qu'on soli- difie et sèche les grains en les traitant par le mouvement et la chaleur. 9) A method according to claims 1 to 8, charac- terized in that one divides into still soft grains of uniform size, by means of a sieve device, the material converted to a substantially plastic state, and in this that the grains are solidified and dried by treating them by movement and heat. 10) Procédé suivant les revendications 1 à 9, carac- térisé en ce qu'on divise la matière au moyen d'un tamis à secousses qui peut constituer le plateau supérieur d'un sé- choir vibrant. 10. A method according to claims 1 to 9, characterized in that the material is divided by means of a shaking screen which may constitute the upper plate of a vibrating dryer. 11) Procédé suivant les revendications 1 à 10, ca- ractérisé en ce qu'on divise en particules de grosseur uni- forme, au moyen d'un dispositif de découpage, de fraisage ou <Desc/Clms Page number 23> de broyage, la matière plastique préparée à partir de la matière première. 11) A method according to claims 1 to 10, charac- terized in that it is divided into particles of uniform size, by means of a cutting device, milling or <Desc / Clms Page number 23> grinding, the plastic material prepared from the raw material. 12) Procédé suivant les revendications 1 à 11, ca- ractérisé en ce qu'on fait subir aux matières premières, pour les convertir à l'état plastique, un traitement mécani- que préalable. 12) A method according to claims 1 to 11, charac- terized in that the raw materials are subjected to convert them to the plastic state, a prior mechanical treatment. 13) Procédé suivant les revendications 1 à 12, ca- ractérisé par l'emploi d'additions augmentant la solubilité. 13) A method according to claims 1 to 12, charac- terized by the use of additions increasing the solubility. 14) Procédé suivant les revendications 1 à 13, ca- ractérisé par l'emploi d'une addition d'acide. 14) Process according to claims 1 to 13, charac- terized by the use of an addition of acid. 15) Procédé suivant les revendications 1 à 14, carac- térisé en ce qu'on fait subir à l'entièreté ou à une partie des'matières premières un traitement préalable par écrase- ment, pétrissage ou friction. 15) A method according to claims 1 to 14, charac- terized in that all or part of the raw materials is subjected to a preliminary treatment by crushing, kneading or friction. 16) Procédé suivant les revendications 1 à 15, ca- ractérisé en ce qu'on réalise en une seule opération le trai- tement préalable de la matière à granuler, effectué confor- mément aux revendications précédentes, la conversion à l'é- tat plastique et la division de la matière plastique en grains encore non cohérents. 16) Process according to claims 1 to 15, charac- terized in that one carries out in a single operation the preliminary treatment of the material to be granulated, carried out in accordance with the preceding claims, the conversion to the state. plastic and the division of plastic into still inconsistent grains. 17) Appareil pour exécuter le procédé suivant les revendications 1 à 16, caractérisé en ce'qu'un dispositif destiné à diviser la matière plastique et un séchoir suscep- tible d'être chauffé sont montés en série. 17. Apparatus for carrying out the process according to claims 1 to 16, characterized in that a device for dividing the plastic material and a dryer capable of being heated are connected in series. 18) Appareil diviseur pour exécuter le procédé sui- vant les revendications 1 à 16, caractérisé par des cylin- dres ou des disques tournants ou animés d'un mouvement alter- natif oscillant, comportant des trous dont les bords sont conformés de manière à agir à la manière d'une fraise, de sorte que la matière, pressée contre les cylindres ou les disques, est divisée en particules de grosseur uniforme et est expulsée à travers les trous. <Desc/Clms Page number 24> 18) Divider apparatus for carrying out the method according to claims 1 to 16, characterized by rotating cylinders or discs or animated by an alternating oscillating movement, comprising holes whose edges are shaped so as to act like a milling cutter, so that the material, pressed against the rolls or discs, is divided into particles of uniform size and is expelled through the holes. <Desc / Clms Page number 24> 19) Appareil diviseur pour exécuter le procédé sui- vant les revendications 1 à 16, caractérisé par une auge de malaxage, susceptible d'être chauffée, qui est munie de deux ou plusieurs arbres parallèles, tournant en sens inverses et munis d'organes malaxeurs, dont les organes malaxeurs font avancer la matière, créent le vide et sont espacés entre eux de la distance correspondant à la grosseur voulue des parti- cules. 19) A dividing apparatus for carrying out the process according to claims 1 to 16, characterized by a mixing trough, capable of being heated, which is provided with two or more parallel shafts, rotating in opposite directions and provided with mixing members , whose mixing organs advance the material, create a vacuum and are spaced between them the distance corresponding to the desired size of the particles. 20) Séchoir vibrant, susceptible d'être chauffé, pour l'exécution du procédé suivant les revendications 1 à 16, caractérisé en ce que tous les plateaux sont combinés en un système, tous les plateaux, ou chaque second plateau pouvant être inclinés. 20) Vibrating dryer, capable of being heated, for carrying out the method according to claims 1 to 16, characterized in that all the trays are combined in a system, all the trays, or each second tray being able to be tilted. 21) Séchoir vibrant pour exécuter le procédé suivant les revendications 1 à 16, caractérisé en ce que les plateaux vibrants sont subdivisés en deux ou plusieurs groupes qui sont combinés entre eux en série ou en ordre cyclique et qui comportent une commande commune ou des commandes séparées pour chaque groupe, de sorte que la matière passe chaque fois d'un plateau faisant partie d'un des systèmes sur le plateau, situé plus bas, faisant partie d'un autre système ou d'un système suivant, et ainsi de suite. 21) Vibrating dryer for carrying out the method according to claims 1 to 16, characterized in that the vibrating plates are subdivided into two or more groups which are combined with each other in series or in cyclical order and which comprise a common control or separate controls for each group, so that the material passes each time from a tray that is part of one of the systems onto the tray, located below, that is part of another system or a subsequent system, and so on. 22) Séchoir vibrant pour exécuter le procédé suivant les revendications 1 à 16, caractérisé en ce que les systèmes oscillants, lorsqu'ils sont commandés séparément, vibrent en sens inverses et en synchronisme. 22) Vibrating dryer for carrying out the method according to claims 1 to 16, characterized in that the oscillating systems, when they are controlled separately, vibrate in opposite directions and in synchronism. 23) Séchoir vibrant pour exécuter le procédé suivant les revendications 1 à 16, caractérisé en ce que les pla- teaux sont perforés d'une manière analogue à un tamis ou comportent des fentes, et en ce que leurs inclinaisons sont différentes. <Desc/Clms Page number 25> 23) Vibrating dryer for carrying out the process according to claims 1 to 16, characterized in that the plates are perforated in a manner similar to a screen or have slits, and in that their inclinations are different. <Desc / Clms Page number 25> 24) Séchoir vibrant pour exécuter le procédé suivant les revendications 1 à 16, caractérisé en ce qu'il est sus- pendu ou supporté au moyen de ressorts disposés obliquement ou disposés verticalement ou horizontalement, ou au moyen de ressorts à lame arqués. 24) Vibrating dryer for carrying out the method according to claims 1 to 16, characterized in that it is suspended or supported by means of springs disposed obliquely or disposed vertically or horizontally, or by means of arched leaf springs. 25) Séchoir vibrant pour exécuter le procédé suivant les revendications 1 à 16, caractérisé en ce qu'il repose sur des ressorts à lame disposés obliquement, l'effort dirigé horizontalement étant amorti par des ressorts disposés hori- zontalement. 25) Vibrating dryer for carrying out the method according to claims 1 to 16, characterized in that it rests on leaf springs disposed obliquely, the horizontally directed force being damped by springs disposed horizontally. 26) Procédé et appareils de granulation, en substan- ce tels que décrits ci-dessus avec référence aux dessins annexés. 26) Granulation method and apparatus, in substance as described above with reference to the accompanying drawings.
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