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Perfectionnements à la fabrication d'objets en caoutchouc ou matières analogues.
La présente invention concerne des perfectionnements apportés à la fabrication d'objets en caoutchouc ou matières analogues par une ou plusieurs opérations telles que moula- ge par coulée, épandage, imprégnation, trempage ou pulvéri- sation, à partir d'émulsions ou de dispersions aqueuses du genre spécifié ci-après.
Le but de la présente invention est de produire par une ou plusieurs de ces opérations des objets poreux ou mi- cro-poreux en caoutchouc vulcanisé ou matière analogue, plus 'Spécialement des séparateurs de batteries ou des cônes de filtrtion.
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Le procédé de fabrication d'objets poreux ou micro- poreux en caoutchouc vulcanisé ou matière analogue,'suivant l'invention, comprend la vulcanisation à l'état humide dès.. émulsions ou des dispersions aqueuses du genre décrit ci- après, à faible teneur en ammoniaque, contenant du soufre de préférence à raison de 20 à 60% de la quantité de caoutchouc et exemptes d'électrolytes pouvant provoquer le gel de ces émulsions ou dispersions aqueuses à froid ou à chaud, après quoi l'eau contenue dans les produits obtenus de cette maniè- re est évaporée.
Il est en général avantageux que la teneur en ammo- niaque ne dépasse pas 0,1%.
La faible teneur en ammoniaque du latex de caoutchouc peut s'obtenir par une des opérations connues, ne provoquant préférablement pas de dilution sensible du latex, par exemple l'aération ou l'addition d'aldéhyde formique.
Les émulsions ou dispersions aqueuses à employer contiennent de préférence une assez petite proportion d'oxyde de zinc, par exemple de l'ordre de 2% de la quantité de caout- chouc, et on peut éventuellement employer des accélérateurs pour la vulcanisation.
Les émulsions ou dispersions à employer sont celles de caoutchouc, gutta-percha, balata ou autres résines végéta- les analogues, naturelles ou artificielles, ou celles conte- nant de ces matières.
Les dispersions aqueuses artificielles comprennent celles obtenues à partir de caoutchouc coagulé, vulcanisé ou synthétique, de déchets de caoutchouc ou de caoutchouc régé- néré. Chacune de ces dispersions peut être employée seule ou en mélange avec une ou des autres, à volonté.
Toutes ces dispersions peuvent contenir les ingré- dients de composition usuels connus et/ou peuvent être sous
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forme concentrée.
On peut encore employer des concentrés tels que dé- crits aux brevets belge 346188 & anglais 219633 auxquels on ajoute éventuellement un ou plusieurs des ingrédients de com- position usuels.
On a trouvé que les meilleurs résultats s'obtiennent quand la concentration totale en matières solides de ces dis- persions dépasse 60%. La porosité dépend en grande partie de la concentration des dispersions aqueuses employées et il en résulte que le procédé suivant la présente invention est sur- tout efficace pour la fabrication d'objets microporeux de faible porosité.
On a trouvé que la présente invention est surtout utile en corrélation avec les procédés décrits et revendiqués par le..brevet belge n .393.027.
Les exemples suivants montrent la manière de mettre le procédé en oeuvre pour obtenir de l'ébonite micro-poreux.
EXEMPLE 1 ----------
On prépare un mélange ayant la composition suivante:
Caoutchouc 100 parties en poids
Soufre 40 Il " " en ajoutant à un latex, contenant 63% de matières solides, préparé par centrifugation et dont la teneur en ammoniaque est réduite à 0,08% par aération, une dispersion à 50% de soufre dont le soufre est à l'état finement divisé et dispersé par
1,5 % de gélatine et une petite quantité d'ammoniaque. La te- neur en ammoniaque finale du mélange est de 0,1% ,
Ce mélange est versé directement dans un moule du genre décrit et revendiqué par le brevet anglais 349.062, et que l'on a traité avec du stéarate de zinc. L'ensemble est
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ensuite plongé dans l'eau et soumis à l'opération de vulca- nisation fractionnée suivante..
La température est portée à 160 C en 15 minutes et maintenue pendant 20 minutes. Ensuite on la fait retomber à la température ambiante en 10 minutes. La température est de nouveau portée à 160 C en 15 minutes et maintenue telle pen- dant 95 minutes. Puis on la laisse retomber à la température ambiante en 10 minutes.
EXEMPLE 2.
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Un mélange ayant la composition ci-dessous:
Caoutchouc 100 parties en poids
Soufre 40 parties en poids est modifié par l'addition de 2% d'oxyde de zinc sous forme d'une dispersion à 50% de colle et 0,5% de gomme d'acacia.
Le latex est aéré pour réduire la teneur en ammonia- que à 0,1%, et on opère ensuite suivant le mode opératoire décrit par l'exemple 1.
REVENDICATIONS ---------------------------
1.- Procédé pour la fabrication d'objets poreux ou micro-poreux en caoutchouc vulcanisé ou matière analogue, com- prenant la vulcanisation à l'état humide d'émulsions ou de dispersions aqueuses du genre décrit, à faible teneur en am- moniaque, contenant en soufre 20 à 60% de la quantité de ca- outchouc et dont on.exclut les mélanges d'électrolytes pouvant provoquer le gel de ces émulsions ou dispersions aqueuses à froid ou par échauffement, suivie par l'évaporation de l'eau contenue dans les produits ainsi obtenus.
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Improvements in the manufacture of articles of rubber or the like.
The present invention relates to improvements made to the manufacture of articles made of rubber or similar materials by one or more operations such as casting, spreading, impregnation, dipping or spraying, from aqueous emulsions or dispersions. of the kind specified below.
The object of the present invention is to produce by one or more of these operations porous or micro-porous articles of vulcanized rubber or the like, more especially battery separators or filter cones.
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The method of manufacturing porous or microporous articles of vulcanized rubber or the like, according to the invention, comprises the wet vulcanization of emulsions or aqueous dispersions of the kind described hereinafter at low. ammonia content, preferably containing sulfur in an amount of 20 to 60% of the amount of rubber and free of electrolytes which can cause these aqueous emulsions or dispersions to freeze cold or hot, after which the water contained in the products obtained in this way is evaporated.
It is generally advantageous that the ammonia content does not exceed 0.1%.
The low ammonia content of the rubber latex can be obtained by one of the known operations, preferably not causing substantial dilution of the latex, for example aeration or the addition of formaldehyde.
The aqueous emulsions or dispersions to be employed preferably contain a relatively small proportion of zinc oxide, for example of the order of 2% of the amount of rubber, and accelerators can optionally be employed for the vulcanization.
The emulsions or dispersions to be employed are those of rubber, gutta-percha, balata or other similar vegetable resins, natural or artificial, or those containing these materials.
Man-made aqueous dispersions include those obtained from coagulated, vulcanized or synthetic rubber, waste rubber or reclaimed rubber. Each of these dispersions can be used alone or in admixture with one or more, at will.
All these dispersions can contain the usual known compositional ingredients and / or can be in
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concentrated form.
It is also possible to use concentrates as described in Belgian patents 346188 & English 219633 to which one or more of the usual composition ingredients are optionally added.
It has been found that the best results are obtained when the total solids concentration of these dispersions exceeds 60%. The porosity depends largely on the concentration of the aqueous dispersions employed and it follows that the process according to the present invention is especially effective for the manufacture of microporous articles of low porosity.
The present invention has been found to be especially useful in conjunction with the methods described and claimed by Belgian Patent No. 393.027.
The following examples show how the process is carried out to obtain microporous ebonite.
EXAMPLE 1 ----------
A mixture is prepared having the following composition:
Rubber 100 parts by weight
Sulfur 40 It "" by adding to a latex, containing 63% of solids, prepared by centrifugation and the ammonia content of which is reduced to 0.08% by aeration, a dispersion of 50% sulfur, the sulfur of which is at l finely divided and dispersed state by
1.5% gelatin and a small amount of ammonia. The final ammonia content of the mixture is 0.1%,
This mixture is poured directly into a mold of the kind described and claimed by British Patent 349,062, and which has been treated with zinc stearate. The set is
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then immersed in water and subjected to the following fractional vulcanization operation.
The temperature is raised to 160 ° C. in 15 minutes and maintained for 20 minutes. Then it is brought back to room temperature in 10 minutes. The temperature is again raised to 160 ° C. in 15 minutes and maintained as such for 95 minutes. Then it is allowed to drop to room temperature over 10 minutes.
EXAMPLE 2.
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A mixture having the composition below:
Rubber 100 parts by weight
Sulfur 40 parts by weight is modified by the addition of 2% zinc oxide in the form of a dispersion of 50% glue and 0.5% acacia gum.
The latex is aerated to reduce the ammonia content to 0.1%, and the procedure is then carried out according to the procedure described by Example 1.
CLAIMS ---------------------------
1.- Process for the manufacture of porous or micro-porous articles of vulcanized rubber or the like, comprising the wet vulcanization of emulsions or aqueous dispersions of the kind described, with a low ammonia content , containing sulfur 20 to 60% of the quantity of rubber and of which one.excludes mixtures of electrolytes which can cause the freezing of these emulsions or aqueous dispersions cold or by heating, followed by the evaporation of water contained in the products thus obtained.