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Publication number: BE405978A
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Description


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  "Perfectionnements aux lubrifiants et à leurs procédés de fabrication" 
La présente invention se rapporte à la lubrification et plus particulièrement à la lubrifi- cation de surfaces qui   viennent   en contact les unes avec les autres sous une pression extrêmement élevée comme   cest,   par exemple, le cas des surfaces de frottement des engrenages   hypoïdes,   des transmissions à roue libre   étapes     réducteurs de   vitesse. 



   La tendance générale dans la construction des'machines modernes est de réaliser un rapport 

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 plus satisfaisant entre énergie applique et l'énergie perdue.   ceci   s'applique particulièrement à l'industrie de l'automobile et, au cours des dernières années, on a établi certains types d'en- grenages et d'autres mécanismes dont les surfaces de frottement fonctionnent à des pressions tellement élevées que les lubrifiants ordinaires à base d'huile minérale ne réalisent pas une lubrification suffi- saute pour un fonctionnement satisfaisant. 



   Jusqu'à présent on croyait que la lubrification consistait à maintenir une pellicule d'huile entre les surfaces de frottement, grâce à quoi on les empêchait de venir en contact l'une avec   l'autre   et de s'user. On sait très bien que ces conditions sont réalisées dans des paliers bien lu- brifiés, mais cette conception de la lubrification ne s'applique pas à des engrenages soumis à de grands efforts. Dans des paliers bien lubrifiés, les charges dépassent rarement   140     @    par cm2 de surface vue en projection et les vitesses de frottement sont générale- ment suffisamment élevées pour maintenir une pellicule d'huile qui sépare les surfaces de frottement.

   Dans les engrenages pour automobiles, les pressions entre les dents atteignent des valeurs très élevées et même les huiles les plus visqueuses ou les graisses ne peuvent pas être maintenues entre les surfaces des dents avec une épaisseur   @   suffisante pour empêcher le contact de métal à métal, particulièrement lorsqu'on travaille à des températures de 100  ou davantage, températures que l'on rencontre   couramment.   



   On sait que des lubrifiants mixtes tels que ceux qui sont constitués par des huiles 
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 possèdent des propriétés lubrifiantes qui les rendent désirables à l'usage sous des pressions de travail élevées. Ces huiles mixtes agissent d'une façon satisfaisante dans des conditions ou des huiles minérales non mélangées, c'est-à-dire utilisées toutes seules, conduiraient à un échec. Il semble que le succès que l'on a obtenu par   ]!utilisation   de ces huilée mixtes dépende de l'adsorption et de la réaction ou de l'union de certains composants de ces huiles avec une surface métallique grâce à quoi il se forme une pellicule d'un composé métallique tel que par exemple du sulfure de fer.

   Il semble qu'une telle pellicule ou revêtement ait un coefficient de frot- tement faible et que le fonctionnement satisfaisant de paliers ou d'engrenages fortement chargés dépende de la formation et du maintien d'une telle pellicule et non pas du maintien d'une pellicule d'huile entre les surfaces de frottement. Le constituant formé par l'huile minérale dans un lubrifiant   destiné   à travailler sous une pression extrêmement élevée sert principalement à dissiper la chaleur de frotte- ment à séparer par lavage   toutes particules solides qui   peuvent résulter de l'usure et à empêcher l'oxydation des surfaces en contact. 



   L'invention a pour objet un lubrifiant perfectionné constitué par une huile minérale et un composé organique du phosphore. Ce composé organique affecte, de préférence, la forme d'un éther-sel d'un l'acide du phosphore et, conformément à un des modes d'exécution de l'invention, le composé organique du phosphore peut contenir un élément halogène. Les éthers-sels envisagés peuvent renfermer des radicaux alcoyliques ou des radicaux aryliques ou bien encore 

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 une combinaison de radicaux   alcoyliques   et aryliques; les radicaux   alcoyliques   peuvent être représentés par exemple par les radicaux méthyle, méthylène, et méthène   (H - C #)   tandis que les radicaux aryliques peuvent être le phényle, le naphtyle et   l'anthracyle   et leurs homologues.

   Les éthers-sels d'alcoyles peuvent être représentés par exemple par le phosphate de   tri-butyle,   les éthers-sels d'aryles par le phos-   -sels phate de tri-phényle et les éthers -sels mixtes par le   phosphate de   mono-butyle   di-phényle. La demanderesse a constaté que   l'halogénation   des éthers-sels peut être effectuée dans différentes conditions de réaction en ce qui concerne le temps, la température et la pression et qu'elle peut être exécutée en présence ou en l'absence d'un catalyseur. Les produits halogé- nés peuvent renfermer un ou plusieurs atomes   d'élé-   ments halogènes dans leur molécule suivant les conditions de travail et la quantité d'éléments halogènes désirée dans le produit final. 



   Conformément à l'invention, on produit un lubrifiant pour des pressions extrêmement élevées, lubrifiant qui possède une composition uniforme et stable, qui n'est pas corrosif et qui lubrifie, d'une manière satisfaisante, les roues   dentées, @@   les paliers et d'autres surfaces de frottement analogues sous des charges élevées.   Dans   la préparation de ce lubrifiant, on ajoute à une huile minérale appropriée un éther-sel organique d'un acide du phosphore en quantité suffisante pour améliorer le pouvoir lubri- fiant de l'huile à un degré voulu quelconque suivant les conditions de travail dans lesquelles le lubrifiant sera utilisé. La demanderesse a constaté que la 

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 dépasser 10 % en poids de la composition envisagée. 



   Des quantités d'éther-sel aussi faibles que 3 %, 1 % ou même moins ont, dans certains cas, amélioré d'une façon satisfaisante les huiles lubrifiantes. Dans la préparation dudit lubrifiant on peut obtenir une solu- tion homogène d'éther-sel dans une huile minérale en agitant le mélange à une température normale ou à une température élevée ou bien on peut dissoudre l'éther-sel dans un solvant approprié, ajouter la solution obtenue à l'huile et chasser ensuite le solvant par vaporisa- tion. 



   Dans ce qui suit, on a donné plusieurs exemples de préparation de lubrifiants susceptibles de résister à une pression élevée. 



   EXEMPLE 1 - On mélange 97 parties   d'hne   huile lubrifiante du "Mid Continent" donnant au viscosimètre universel SAYBOLT une durée d'écoule- ment de 158 secondes à la température de 98 9 et pré- sentant une densité de 0,9166 avec 3 parties de phos- phate de   tri-crésyle   et l'on obtient une solution homogène. L'essai de ce lubrifiant dans l'appareil de TIMKEN indique qu'une pression de 2320 kg par cm2 est nécessaire avec cette huile avant que le palier serval à l'essai soit rayé alors que l'huile lubri- fiante non mélangée provoque la rayure sous une pression de   703   kg par cm2. 



   EXEMPLE 2 - On mélange 90 parties d'une huile à cylindre de la   Pennsylvanie   donnant une durée d'écoulement de 203 secondes au   viscosimètre     universel de SMOLT à la température de 98 9 et possédant une densité de 0,9006 avec 10 parties de phosphate   de tri-butyle et on obtient une solution homogène. 



  Dans l'appareil d'essai de lubrifiants de TIMKEN, cette 

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 huile exige une pression de   1828 kg   par cm2 avant que le palier dressai se raye tandis que l'huile à cylindre, non mélangée, rayait ledit palier sous une pression de   703   kg par cm2. 



   EXEMPLE 3 - On soumet   à   la chloru- ration du phosphate de tri-crésyle à une température comprise entre 23 9 et 50  en l'absence d'un   cataly-   seur, on soumet ensuite le produit à l'aération pour chasser l'acide   chlorydrique   et on le chauffe ensuite à 302  pendant une demi heure environ, après quoi on le refroidit. Le phosphate de   tri-crésyle   chloruré obtenu contient 3,1 % de chlore.   On   mélange une partie de cet éther-sel chloruré avec 99 parties d'une huile lubrifiante de   Pennsylvanie   donnant une durée d'écoulement de 158 secondes au viscosimètre univer- sel de SAYBOLT à la température de 98 9 et possédant une densité de 0,9166 et on obtient une solution homogène.

   Dans l'appareil d'essai de lubrifiants de TIMKEN, une pression de 2109 kg par cm2 est nécessaire avec cette huile avant que le palier d'essai se raye tandis qu'avec   l'huile   lubrifiante non mélangée il se raye sous une pression de 703 kg par cm2. 



   EXEMPLE 4 - On chlorure du phosphate de tri-crésyle à la température de 23 9 à 60  en présence d'une petite quantité   d'iode comme   catalyseur; on lave ensuite le produit obtenu par une solution diluée de soude caustique et par de l'eau, après quoi on le sèche par aération à la température de 138 .   obtenu L'éther-sel chloruré/contient 9,7 % de chlore-. On   mélange   10   parties de cet éther-sel chlorure avec 90 parties d'une huile à cylindre de   Pennsylvanie   donnant 
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 universel de SAYBOLT   à   la température de 98 9 et possédant une densité de 0,8961 et on obtient une solution homogène.

   Dans l'appareil d'essai de lubri- fiants de TIMKEN, une pression de 1687   kg   par cm2 est nécessaire, avec cette huile, pour rayer le palier d'essai tandis que ledit palier se raye avec l'huile lubrifiante non mélangée sous une pression de   703   kg par cm2. 



   EXEMPLE 5 - On chlorure du phosphate de tri-crésyle à une température de 23 9   à   60  en présence d'une faible quantité d'iode comme catalyseur; on lave ensuite le produit par une solution diluée de soude caustique et par de   l'eau,   le produit étant séché ensuite par aération. L'éther-sel chloruré obtenu contient20,1 % de   chlore. 1 parties   de l'éther- sel chloruré sont mélangées avec   97   parties   d'une   huile lubrifiante du   Nid-Continent   donnant une   durée   d'écoulement de 158 secondes au viscosimètre universel de SAYBOLT à la température de 98 9 et possédant une densité de 0,9166 et on obtient une solution homogène. 



   Dans un appareil d'essai de lubrifiants de TIMKEN, une pression   de. 1617     kg   par cm2 est nécessaire, avec cette huile, pour rayer le palier d'essai tandis qu'avec l'huile lubrifiante non mélangée ledit palier est rayé à une pression de 703 kg par cm2. 



   EXEMPLE 6 - On chlorure du phosphate de tri-butyle à la température de 23 9 à 48 9 en l'ab- sence de catalyseurs et on neutralise ensuite le produit par filtration à travers la brucite   (Mg     (OH))     .L'éther-   sel chloruré contient 5,9 % de chlore. On mélange 3 parties de l'éther-sel chloruré avec   97   parties d'une huile lubrifiante du Mid Continent donnant une durée de 158 secondes au viscosimètre universel de SAYBOLT 

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 à la température de 98 9 et possédant une densité de   0,9166   et on obtient une solution homogène.

   Dans un appareil   dressai   de lubrifiants de   THK3W,   une pression de   1406 kg   par cm2 est nécessaire avec cette huile pour rayer le palier d'essai tandis que pour l'huile non lubrifiante mélangée le palier se raye sous une pression de   703   kg par cm2. 



   EXEMPLE 7 - On mélange 97 parties d' une huile lubrifiante du Mid Continent donnant une durée de 158 secondes au viscosimètre universel de SAYBOLT à la température de 98 9 et possédant une densité de 0,9166 avec 3 parties de phosphate de tri-phényle et on obtient une solution homogène. 



  Dans un appareil dressai de lubrifiants de TIMKEN, une pression de 1265kg par cm2 est nécessaire avec cette huile pour rayerle palier   d'essai.   tandis qu'avec l'huile lubrifiante non mélangée, le palier se raye sous une pression de 703 kg par cm2. 



   Les exemples qui précèdent montrent que l'addition   d'un   éther-sel organique d'un acide du phosphore à une huile minérale améliore les   proprié-   tés lubrifiantes de cette huile d'une façon notable et confère à ladite huile des propriétés qui la rendent désirable pour l'application dans la lubri- fication de surfaces qui viennent en contact sous une pression extrêmement élevée. lien que dans ce qui   procède   on ait décrit l'invention en se reportant à la lubrification d'engrenages et de paliers fonctionnant avec des charges élevées, l'invention n'est pas limitée à cette applicat ion, mais elle vise également   l'applica-   
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 tion du lubrif4."+ nnf a 1*,----,..

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 opérations dans lesquelles on rencontre normalement des pressions et des températures extrêmement élevées, le produit objet de l'invention étant applicable également à la lubrification de mécanismes qui fonc- tionnent sous des pressions modérées par exemple dans les paliers des carters et sur les surfaces des cylindres des moteurs à combustion interne. En outre l'huile mixte, objet de l'invention, peut être utilisée comme base pour la préparation d'huiles épaissies, c'est-à-dire la préparation de graisses par addition   auxdites   huiles de savons ou d'autres agents d'épaississement connus, de manière à   pbtenir   des lubrifiants d'une viscosité désirée.

   L'huile mixte précitée peut aussi être mélangée à des huiles grasses et on peut également ajouter les éthers-sels seuls aux acides gras pour la lubrification de mécanis- mes dans lesquels la présence d'une huile grasse est désirable. 



   REVENDICATIONS 
1 - Lubrifiant constitué par le fait qu'il est constitué par une huile minérale et un composé organique du phosphore. 



   2 - Lubrifiant conforme à la revendication 1 et caractérisé par le fait qu'il renferme un compo- sé organique du phosphore et du chlore.

Claims

3 - Lubrifiant conforme à la revendication 1 ou à la revendication 2 et caractérisé par le fait qu'il renferme un éther-sel alcoylique ou arylique d'un acide du phosphore.

4 - Lubrifiant conforme à la revendication 3 et caractérisé par le fait que l'éther-sel de l'acide du phosphore utilisé est du phosphate de tri-crésyle. <Desc/Clms Page number 10>

5 - Lubrifiant conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 4 et caractérise par le fait que le lubrifiant renferme un éther-sel halogéné d'un acide du phosphore.

6 - Lubrifiant conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 5 et caractérisé par le fait qu'il renferme à la fois un éther-sel d'un acide du phosphore et un éther-sel halogène d'un acide du phosphore.

7 - Lubrifiant conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 6 et caractérisé par le fait que le lubrifiant contient un éther-sel organique de l'acide phosphorique répondant à la formule 0 = P OROR'OR'' , formule dans laquelle R, R' et R" sont des radicaux organiques compris dans les groupes de radicaux alcoyliques, des radicaux ary- liques et des produits de substitution halogènes desdits radicaux.

8 - Lubrifiant conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 7 et caractérisé par le fait que le composé organique, c'est-à-dire le composé constitué par l'éther-sel de l'acide du phosphore est présent en quantité inférieure à 10 % et même infé- rieure à 1 ' en poids de la composition du lubrifiant.

) 9 - Procédé de fabrication d'un lubrifiant conforme à l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé par le fait qu'il comporte l'addition d'un composé organique du phosphore à une huile minérale.

10 - Procédé conforme à la revendication 9 et caractérisé par le fait qu'on ajoute à l'huile minérale un composé organique contenant du phosphore et du chlore.

11 - Procédé conforme à la revendication ? <Desc/Clms Page number 11> EMI11.1 -au-?un 4ther-sel alcoylique ou un ther-sel arylique ' d'un acide du phosphore, éther-sel tel que le phosphate de tri-crésyle, est ajoute à l'huile minérale.

, 12 - Procédé conforme à l'une quelconque des revendications ? à 11 et caractérisé par le fait qu'on utilise un éther-sel halogène d'un acide de phosphore, par exemple un phosphate halogéné de tri-crésyle.

13 - Procédé conforme à l'une quelconque des revendications 9 à 12 et caractérisé par le fait qu'on ajoute à la fois à l'huile minérale un éther-sel d'un acide du phosphore et un éther-sel halogène d'un acide du phosphore. EMI11.2 #ÀSµfl± SOOOI$Ça Lubrifiant constitué par une huile minérale et un composé organique du phosphore et procédé de fabrication de ladite huile minérale.