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" Procédé de production de niokel, susceptible d'être laminé et recuit , direotement par éleotrolyse ".
Dans l'affinage éleotrolytique des métaux, le métal obte- nu est ordinairement refondu avant d'être soumis au traitement ou travail subséquent effeotué pour arriver aux produits finis.
Il est évident que c'est une idée séduisante que oelle de pro- duire le métal sous une forme et avec des propriétés telles que cette refonte et une partie du traitement subséquent de la matière fondue puissent être évitées. La durée d'une généra- tion a passé depuis le commencement des expérienoes dans la fabrication directe de tubes en ouivre et de plaques en cuivre par éleectrolyse, mais ce n'est que récemment que cette fabri- cation de plaques de ouivre a atteint quelque importance. Des tentatives effeotuées pour produire des tubes en fer par éleo- trolyse n'ont pas conduit jusqu'à présent à des résultats ayant une importance commerciale.
Des plaques (et\tubes) de nickel sont produites à présent en fondant du nickel en bloos plats pour le laminage, lesdits
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bloos plats étant travaillés ensuite d'une manière analogue à ce qui se passe dans le cas du fer, en plaques, tubes , fil eto. oe qui implique des frais considérables vu que le niokel ne se travaille pas facilement. Dans le cas du niokel, on a aussi disouté l'idée de fabriquer directement par éleotrolyse un ma- tériau susoeptible d'être travaillé ultérieurement pour obtenir des plaques etc. sans refonte et par des méthodes plus commodes que la fente.
En partioulier pendant ces dernières années , quand l'électrolyse du nickel a été placée sous un contrôle plus exaot qu'auparavant, une expérimentation considérable a été fai- te dansée domaine, mais sans conduire à des résultats qui aient atteint une applioation pratique quelconque digne d'être mention- née. Ceci est dû en partie à des frais de fabrication addition- nels élevés et en partie au fait que les résultats techniques sont inoertains et moins satisfaisants. Dans les expériences fai- tes, du niokel pur a été le plus souvent refondu et employé comme anodes dans un bain dans lequel , dans des conditions spéoiales, un nickel métallique susceptible d'être laminé a été déposé éleotrolytiquement.
On n'a, toutefois, pas essayé d'obte- nir en produit satisfaisant du nickel obtenu directement de l'af- finage même du nickel.
Pour une part, il a aussi été présumé, que l'emploi de oa- thodes tournantes était nécessaire. Dans oies conditions les frais additionnels pour le nickel éleotrolytique seront évidemment relativement grands.
La présente invention a pour objet un procédé au moyen du- quel il est possible de produire, en conjonction avec le procédé d'affinage, un produit convenant pour le traitement mécanique ultérieur direct. Ce procédé permet de produire des plaques de nickel ayant approximat ivanent les dimensions voulues. Il suffit de soumettre ensuite ces plaques à un laminage à froid pour arri- ver aux dimensions exactes voulues et obtenir une surface satis- faisante. Après un traitement de reouit éventuel les plaaues
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obtenues sont prêtes à être mises sur le marché. Au moyen d'un laminage très simple, et éventuellement d'un recuit sub- séqent, on obtient donc un produit oomneroial fini.
Les desiderata qu'un produit utile doit satisfaire sont les suivants :
Le produit commercial doit non seulement être susceptible d'être laminé, mais idoit aussi, après un traitement de re- cuit, être en possession des propriétés mécaniques requises pour le traitement subséquent. En outre, la surface du produit fini doit satisfaire aux exigences de l'industrie. Jusqu'à présent, il a été difficile de fabriquer avec certitude un produit qui, après recuit, satisfait les desiderata du consom- mateur en ce qui oonoerne la résistance et la capacité de sup- porter le traitement mécanique. De plus, le nickel produit, était
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&ebale,1.
/ft)1e:) au nours du dépôt éleotrolytique) 4t-ait expose à obtenir des excroissances 1'%aies " ) qui détérioraient la surfaoe. Ces difficultés ont été surmontées en tenant compta desoonditons spéoifiées ci-après dans la fabrication du nickel . pour obtenir le résultat voulu, il est d'une importance essentielle que le dépôt du niokel s'effeotue dans des condi- tions telles qu'un nickel d'un degré de pureté extraordinaire soit déposé. Les impuretés préjudiciables sont certains mé- taux étrangers tels que, par exemple, l'arsenio et le plomb.
D'autres impuretés qui sont peut-être encore plus préjudioia- bles, sont les substances organiques, l'hydrogène et les hydro- xydes inclus mécaniquement, les sels basiques et l'éleotrolyte, et en général toute substanoe qui dégrade la struoture du mé- tal lors du recuit.
La pureté spéciale du nickel peut être ob- tenue avantageusement par l'emploi d'un procédé, tel qu'il est décrit dans la spécification du brevet britannique n 420428, dans lequel l'électrolyte est d'abord traité par du nickel réduit par un gaz pour déposer le cuivre et neutraliser l'acide libre, traité après cela par un oourant d'air pour pré-
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oipiter le fer par oxydation et hydrolyse, et soumis ensuite à un procédé d'affinage éleotrolytique, dans lequel la plus grande partie des impuretés métalliques restantes sont dépo-
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sées avec une quantité relativement petite de niokel...
et y, concentrées , éventuellement suivi d'un nouveau traitement par un oourant d'air pour achever la précipitation du fer.En- suite cet électrolyte pout être employé pour le dépôt d'une plus grande quantité de nickel, qui, dans cette méthode, peut être produit à un degré de pureté extraordinaire en ce qui concerne les impuretés métalliques . Cette purification agit aussi pour éliminer une partie de la teneur en substances organiques . En ce qui concerne les hydroxydes, les sels basiques et l'hydrogène, le pourcentage de ces substances
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uow dans le niokel peut être contrôle en employant 4"'âleotr olyte dont le pH soit convenable à la température et à la densité de courant employées.
Comme le pourcentage d'hydrogène dans le nickel déposé éleotrolytiquement diminue lorsque le pH croît , ce dernier doit être aussi élevé que possible, oepen- dant que, d'autre part, le pH doit n'être pas tellement élevé qu'il y ait un risque queloonque de séparation d'hydroxydes et de sels basiques, due à l'hydrolyse. Attendu que le fer s'hydrolyse facilement, il est très important que l'éleotroly- te employé ait le pourcentage de fer le plus faible possible.
On a aussi oonstaté que l'on obtient de meilleurs résultats par l'emploi d'une température plus basse que celle utilisée habituellement jusqu'ici dans l'électrolyse du nickel. Il a été prouvé ainsi que, les autres conditions étant les mêmes, on obtient un nickel beauooup plus doux à 40 C. qu'à 55 C.
On considère que la raison de ce fait est que le nickel pro- duit à la température plus basse contient moins d'hydrogène.
Par la méthode de purification ci-dessus, qui a été mention- née comme exemple, les substances sont éli-
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minés @@@@
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leetrolyte que par le trailement d'aération pour l'élimination du fer. Dans de nombreux cas il est avantageux de rendre l'éli- mination des substances organiques plus complète, et on peut y arriver en appliquant finalement un traitement oxydant addition- nel par de l'air, du peroxyde d'hydrogène , du permanganate de potassium ou d'autres agents d'oxydation, qui n'affectent pas d'une manière préjudiciable le dépôt éleotrolytique subsé- quent du niokel.
Sans oser affirmer qu'une explication complète du phénomène a été trouvée, on peut vérifier, que par un prooé- dé tel qu'il est déorit, on obtient un métal qui peut être la- miné, et qui après recuit aura des propriétés mécaniques satis- faisantes.
Une autre difficulté importante à vainore dans la fabrica- tion consiste dans les excroissances sur la surface du niokel déposé éleotrolytiquement. Bien que de l'inégalité dans la surfa- oe de la plaque-mère, sur laquelle le dépôt a eu lieu, sera vi- sible aussi sur le nickel, cela n'est pas une difficulté essen- tielle. La difficulté consiste principalement dans des exorois- sanoes ("baies", " carbonoles") sur la surface, qui, o'est à présumer, ont comme noyau une impureté non métallique (par exemple des hydraxydes). Cette difficulté peut être surmontée par l'emploi d'une oathode tournante maintenue propre au moyen,, par exemple, d'un rouleau tournant en oaoutohouo, mais cela est
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azz;,L CoÛteux.
Par l'emploi d'un éleotrolyte tout à fait propre ayant un pH convenable et un pourcentage de fer particulièrement fai- ble, et en maintenant une température et une dmsité de oourant convenables pendant l'éleotrolyse, le déposant est parvenu è obtenir sur des oathodes fixes, du niokel ayant une surface suffisamment égale, résultat qui est de la plus grande importan oe pour l'économie du procédé.
EXEMPLE 1.
Le procédé est réalisé en combinaison avec un procédé d'af-
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finage du nickel tel qu'il est décrit dans la spéoifioation du brevet britannique n 372.958 et de la spécification du brevet britannique n 420.248. De la sorte on obtient un nickel qui oontient plus de 99,98 % Ni(+Co). Une purification très poussée n'est pas toujours nécessaire, mais augmente la qualité du métal obtenu. A l'électrolyte ainsi purifié et filtré ,on ajoute un peu de peroxyde d'hydrogène. Ltéleotro- lyse s'effectue sur des feuilles d'aluminium à une tempéra- 2 ture de 40 C et une densité de courant d'1 ampère par dm .
Dans ces conditions de température et de densité de courant, un pH d'environ 5. 4 a été trouvé convenable.
EXEMPLE 2.
Un électrolyte au nickel est soumise une purification conforme aux méthodes connues,- tellement poussée que de cet électrolyte il puisse être déposé par électrolyse un nickel qui oontienne moins de 0,01 % d'arsenio, d'antimoine, d'étain, de bismuth , de plomb, de soufre, de sélénium et de tellure pris ensemble. Ensuite, l'électrolyte est soumis à 55 C. à un traitement par du permanganate de potassium,par lequel la matière organique qu'il contient est éliminée par oxydation d'une manière pratiquement complète: après filtrage et refroidissement à 25 C.J de l'acide sulfurique est ajouté en quantité suffisante pour établir un pH d'une valeur de 5,7.
De cet électrolyte du nickel est déposé pour une densité de courant de 0,6 amp/dm2.
EXEMPLE 3.
Un;éleotrolyte au nickel destiné à servir pour le dépôt électrolytique de nickel est purifié oonformément aux méthodes décrites dans la spécification des brevets britanniques n 372.958 et 420.248. Une partie de cet électrolyte, qui est destinée à être employée pour la fabrication de 'nickel qui sup- portera le laminage et le recuit, est soumise à une purifier '
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tionéleotrolytique répétée, pour être de nouveau débarras.. sée d'une manière plus poussée du cuivre, de l'arsenic, du plomb et autres impuretés métalliques, et est ensuite soumis de nouveau à une oxydation par soufflage d'air afin de pro- voquer une nouvelle diminution de sa teneur en matière orga- nique et enfer.
L'éleotrolyte est ensuite filtré, et de l'acide sulfurique est ajouté pour abaisser la valeur de son pH à 5,6, après quoi il est refroidi à 45 C. La teneur en fer de l'éleotrolyte après ce traitement sera tellement basse qu'au cours de l'électrolyse subséquente, il se déposera du nickel contenant moins de 0,002 % de fer.
REVENDICATIONS.
1. Prooédé de produotion éleotrolytique du nickel qui soit susceptible d'être laminé et qui supporte le recuit en oonservant des propriétés méoaniques satisfaisantes, caractéri- sé en ce que, dans l'électrolyse, on emploie un électrolyte d'un degré de pureté tellement élevé que le nickel obtenu contient moinsde 0,01 % d'arsenic, d'antimoine, d'étain, de bismuth, de plomb, d'hydrogène, de soufre, de sélénium , de tellure pris ensemble.
2. Prooédé de produotion électrolytique de nickel, susceptible d'être laminé et supportant le reouit en oonser- vant deh propriétés mécaniques satisfaisantes, oaraotérisé en ce que ltéleotrolyte est soumis à une purification plus ou moins poussée par un traitement électrolytique préparatoire, effeotué d'une manière telle qu'une partie importante des im- puretés préjudiciables de l'électrolyte est déposée avec une' proportion relativement petite de niokel (par exemple 3 à 5 pour cent du nickel susceptible d'être laminé qui se dépose ensuite )et y est concentrée.