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* Perfectionnements au déparaffinage des huiles
La présente invention se rapporte au déparaf- finage des matières premières constituées par des hui- les minérales oontenant de la paraffine, matdères telles que des résidus, des distillais et des matières premières que l'on a soumises à l'extraction.
Elle a pour objet un solvant susceptible d'effectuer la séparation
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sélective de la paraffine d'avec l'huile d'une façon plus complète et dans des conditions plus économiques de travail que jusqu'à présent, Un des objets de l'inven- tion est également un nouveau solvant sélectif sus- ceptible d'être utilisé dans les opérations de déparaf- finage, ce solvant étant d'une production peu coûteuse et présentant les avantages d'une séparation plus complète de la paraffine d'avec l'huile ainsi que de:pertes plus faibles d'huile dans la paraffine que celles qu'on obtenait par l'utilisation des sol- vants employés Jusqu'à présent dans l'industrie à cet effet.
L'invention est fondée sur la constatation que certains composés supposés être des @ di-chloro- 'butanes possèdent des avantages importants lorsqu'on les utilise pour l"extraction de la. paraffine de l'huile. C'est ainsi par exemple qu'un composé dont la formule brute est C4 H8 Cl2, est particalière- ment utile à ce point de vue et peut être utilisé pour la séparation de paraffines à 1'*état cristallin,, à l'état amorphe ou à un état Intermédiaire d'avec l'huile, l'opération proprement dite, qui consiste à séparer la paraffine de la matière première, étant réalisée par solutin sélective de l'hydrocarbure liquide d'avec les particules:
de paraffine suspendues dans ledit hydrocarbure et par séparation desdites particules de paraffine d'avec la solution par centri- fugation par passage par des filtres-presse ou par décantation), le composé qui vient d'être donné à titre d'exemple semble être le 1.3. dichloro- a méthylpropane et possède les caractéristiques suivantes :
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les nouveaux solva@ts qui font l'objet de la présente invention peuvent être utilisés pour le déparaffinage par tous les procédés connus.
On réa- lise, de préférence, à la façon habituelle, la sus- pension de la paraffine qu'il s'agit d'enlever, dans une solution de l'huile dans le solvant de dépar@ffi- nage objet de l'invention,,en dissolvant la matière première à déparaffiner dans le solvant pour le dé- paraffinage à une température suffisamment élevée pour réaliser la dissolution de sensiblement toute la matière dans le solvant et en refroidissant en- suite la solution ainsi formée pour réaliser la pré- cipitation de la paraffine qu'elle contient. Cette paraffine est enlevée ensuite par un procédé conve- nant à ladite paraffine soit par centrifugation, soit par passage par des filtres-presse, soit par décantation.
Dans la mise en oeuvre de tout procédé de déparaffinage de l'huile, il est naturellement dési- rable qu'une grande proportion de la paraffine conte- nue dans l'huile soit séparée de celle-ci afin que l'on puisse produire une huile dont le pour point est bas. On entend ici par le mot "pour point* la température à laquelle de l'huile déposée au fond d'un vase cesse de couler lorsqu'on incline ce dernier.
Il est désirable également que la perte d'huile par entraînement dans la paraffine soit évitée aussi complètement que possible, qu'on obtienne une paraf- fins contenant une quantité minimum d'huile et qu'on
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'évite la précipitation et la séparation des ingré- dients de l'huile,possédant: un indice de viscosité élevé, en même temps que la paraffine. Bien que ces trois facteurs aient une relation intime et qu'ils-ne puis@sent pas être considérés comme étant entièrement in- dépendants les uns des autres, on a constaté qu'une meilleure coordination des résultats peut être réa- lisée par l'utilisation du solvant de déparaffinage objet de la présente invention que :pU' l'utilisation de tout solvant de déparaffinage oonnu antérieurement.
Le solvant pour le déparaffinage, solvant qui fait l'objet de la présente invention,, présente l'avantage additionnel de n'avoir qu'une tension de vapeur relativement basse bien que son point d'é- bullition soit suffisamment bas pour permettre sa séparation efficace de la matière pétrolifère après Inachèvement des opérations de déparaffinage. L'exem- ple suivant est donné à titre d'illustration de la mise en oeuvre de la présente invention.. On a déparaf- finé, conformément à la présente invention, un dis- tillat du Mid Continent présentant les caractéristi- ques suivantes :
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Cette huile a été diluée au moyen du 1.3. dichloor-2. méthylpropane précité dans les proportions de quatre parties de solvant pour une partie d'huile
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a-t- , 1 - .,"e, .# 9t4-.Z 1 * #- p
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quelle ledit mélange était clair,
On a refroidi le mélange à la température de -23 et on l'a filtré à travers une toile pour en séparer la paraffine. L'huile deparatffinée a. été lavée
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avec le l.ii .dicl1loro -e.métl1yl:pro:pane refroidi à -83", deux parties de solvant étant utilisées pour une partie d'huile et le liquide de lavage étant ajouté à la solution d'huile déparaffinée.
On a évaporé le solvant contenu dans l'huile et dans la paraffine et on a obtenu une huile dont le point de solidification était de -19 . Le ren- dément a été de :
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En déparaffinant une fraction analogue :par le procédé ordinaire utilisant la naphte comme diluant et par séparation centrifuge, on a obtenu les
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irendements suigantis
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* Improvements to oil dewaxing
The present invention relates to the dewaxing of raw materials consisting of mineral oils containing paraffin, such materials as residues, distillates and raw materials which have been subjected to extraction.
Its object is a solvent capable of effecting the separation
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selective paraffin with oil in a more complete manner and under more economical working conditions than hitherto. One of the objects of the invention is also a novel selective solvent capable of be used in dewaxing operations, this solvent being inexpensive to produce and having the advantages of a more complete separation of the paraffin from the oil as well as: lower losses of oil in the paraffin than those obtained by using the solvents hitherto employed in industry for this purpose.
The invention is based on the finding that certain compounds believed to be dichloro-butanes have important advantages when used for the extraction of paraffin from oil. Particularly useful in this respect and can be used for the separation of paraffins in the crystalline state, in the amorphous state or in an intermediate state of the molecular formula is C4 H8 Cl2. 'with the oil, the actual operation, which consists in separating the paraffin from the raw material, being carried out by selective solutin of the liquid hydrocarbon from the particles:
of paraffin suspended in said hydrocarbon and by separation of said paraffin particles from the solution by centrifugation by passage through filter presses or by decantation), the compound which has just been given by way of example appears to be the 1.3. dichloro- a methylpropane and has the following characteristics:
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the new solvents which are the subject of the present invention can be used for dewaxing by all known methods.
The suspension of the paraffin to be removed is preferably carried out in the usual manner in a solution of the oil in the de-fining solvent which is the subject of the procedure. invention, by dissolving the raw material to be dewaxed in the solvent for dewaxing at a temperature high enough to dissolve substantially all of the material in the solvent and then cooling the solution thus formed to effect the pre- cipitation of the paraffin it contains. This paraffin is then removed by a process suitable for said paraffin either by centrifugation, or by passage through filter presses, or by decantation.
In carrying out any process for dewaxing oil, it is of course desirable that a large proportion of the paraffin contained in the oil be separated therefrom so that an excess can be produced. oil with a low pour point. The word "for point *" here means the temperature at which oil deposited at the bottom of a vessel ceases to flow when the vessel is tilted.
It is also desirable that the loss of oil by entrainment in the paraffin be avoided as completely as possible, that a paraffin containing a minimum quantity of oil is obtained and that one obtains a paraffin.
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'avoids precipitation and separation of ingredients from the oil, having: a high viscosity index, together with paraffin. Although these three factors are closely related and cannot be considered to be entirely independent of each other, it has been found that better coordination of results can be achieved by use of the dewaxing solvent object of the present invention that: pU 'the use of any previously known dewaxing solvent.
The solvent for dewaxing, which is the object of the present invention, has the additional advantage of having only a relatively low vapor pressure although its boiling point is low enough to allow its vapor pressure. efficient separation of petroleum material after completion of dewaxing operations. The following example is given by way of illustration of the implementation of the present invention. In accordance with the present invention, a mid-continent distillate having the following characteristics has been dewaxed:
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This oil was diluted by means of 1.3. dichloor-2. above-mentioned methylpropane in the proportions of four parts of solvent to one part of oil
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a-t-, 1 -., "e,. # 9t4-.Z 1 * # - p
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what the said mixture was clear,
The mixture was cooled to -23 and filtered through a cloth to remove paraffin therefrom. Parataffin oil a. been washed
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with l.ii .dicl1loro -e.métl1yl: pro: pane cooled to -83 ", two parts of solvent being used for one part of oil and the washing liquid being added to the dewaxed oil solution.
The solvent contained in the oil and in the paraffin was evaporated to give an oil with a solidification point of -19. The output was:
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By dewaxing a similar fraction: by the ordinary method using naphtha as a diluent and by centrifugal separation, the
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suigantis irendements
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