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Procédé de fabrication de pigments de titane finement divisés.
Cette invention concerne la fabrication de pigments de titane finement divisés et ayant une grosseur de particules uniforme.
Les procédés ordinairement utilisés pour la fabrication de pigments de titane consistent, quant à leurs principales caractéristiques, en une précipitation hydrolytique d'une solution contenant du titane par chauffage,filtrage, lavage et calcination du précipité. Si un porteur insoluble est présent pendant la précipitation, on obtient des pigments de titane composés.
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Pendant la précipitation, il se forme, dans de nombreux cas, des agglomérés des composés de titane hydratiques précipités et ces agglomérés tendent à former des particules plus grosses pendant la calcination, et ces particules ne peuvent pas être élîminées entièrement par les procédés de broyage habituellement utilisés.
Avec le procédé de la présente invention, on obtient un produit qui est exempt de particules grossières et dures de ce genre, qui est très finement divisé et qui présente une grosseur de particules uniforme. Ce procédé permet en outre de régler l'acidité ou l'alcalinité du produit.
Ceci présente beaucoup d'importance pour son utilisation dans plusieurs industries.
On a trouvé qu'en traitant de l'anhydride titanique calciné ou des pigments contenant de l'anhydride titanique avec des solutions d'un ou plusieurs halogénures à réaction acide de métaux trivalents ou tétravalents on peut obtenir un produit ayant les propriétés sus-indiquées.
Parmi les sels ou halogénures, on utilise de pré- férence ceux qui forment des solutions claires ou peu troubles dans les conditions dé travail utilisées. Le chlorure d'aluminium s'est montré particulièrement bien approprié, mais on peut aussi utiliser avec de bons résultats le chlorure ou le bromure de fer, de cérium, de thorium, de titane, de zirconium et de thallium.
On travaille ordinairement avec des concentrations voulues des sels utilisés pour que la suspension présente un pH entre 0,5 et 5,0. On utilise souvent des solutions à 1 à 5 % et la quantité en poids de la solution utilisée est un peu plus grande que le poids du pigment à traiter; par exemple, on peut utiliser 1,3 partie en poids de solution par partie en poids d'anhydride titanique calciné.
Le traitement est de préférence effectué en combinaison avec un broyage humide. Dans ce cas, le pigment est ordinairement broyé avec la solution saline, mais on peut
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aussi effectuer le broyage humide avant le traitement avec la solution saline.
Dans de nombreux cas, il est rationnel de broyer le pigment à sec avant le traitement avec la solution saline. Ce traitement peut alors être effectué tant avec, que sans broyage humide subséquent.
Après que le pigment a été dispersé dans la solution saline, la charge est diluée avec do l'eau, par exemple jusqu'à environ 100 gr. de pigment au litre, puis on laisse le mélange reposer. Les plus grosses particules se déposent alors rapidement et peuvent être séparées de la suspension. Ensuite, on met un coagulant dans cette suspension; il se produit ainsi une séparation en flocons et les particules de pigment peuvent être retirées.
Des coagulants appropriés sont par exemple l'acide sulfurique, le sulfate de magnésium et les sulfates alcalinoterreux. Ces derniers peuvent être avantageusement utilisés lorsqu'on traite un pigment d'anhydride titanique et désire obtenir un pigment composé. On règle la quantité de coagulants insolubles de façon qu'on obtienne un pigment ayant la teneur d'anhydride titanique désirée.
On peut ainsi, par exemple, fabriquer des pigments d'anhydride titanique et de sulfate de baryum ayant de bonnes propriétés.
Un avantage du procédé de l'invention consiste en ce que les fines particules en suspension se déposent en laissant reposer suffisamment longtemps, de sorte qu'on peut siphonner la solution de dispersif en partie et l'utiliser pour le traitement d'une nouvelle quantité de pigment.
Avec les procédés de dispersion antérieurement connus pour les pigments à base de titane, qui travaillent tous avec des solutions alcalines, un mode de travail de ce genre n'était pas possible en pratique parce que les suspensions ne se déposaient que très difficilement.
Le pigment obtenu par le procédé de l'invention
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montre, après séparation de la solution et séchage, une réaction faiblement acide et peut avoir un pH de 5,0 environ. Pour quelques applications, des pigments acides de ce genre sont désavantageux. Mais on peut obtenir un pigment moins acide neutre ou alcalin par traitement avec un neutralisant approprié. On peut utiliser pour cela des composés tant insolubles que solubles. Des neutralisants rationnels sont par exemple le carbonate de soude et le carbonate de magnésium. Les neutralisants solubles sont utilisés sous la forme de solutions, tandis que les neutralisants insolubles sont avantageusement ajoutés à une suspension du pigment à l'état sec et peuvent être amenés à réagir complètement avec les constituants acides du pigment, par exemple par broyage humide.
Quelques modes de réalisation de l'invention sont indiqués dans les exemples d'exécution qui suivent.
Exemple I
Un mélange de 150 Kgs dtanhydride titanique calciné et de 200 litres d'eau, dans laquelle 2 à 3 Kgs de chlorure de cérium sont dissous, est broyé pendant quatre heures dans un broyeur à boulet. La suspension est ensuite diluée à 1500 litres, puis on la laisse reposer pendant trois à quatre heures. On peut après cela siphonner de 85 à 90 % de la suspension qui sont exempts de grosses particules. On ajoute à la partie siphonnée une solution de 0,8 à 1,0 Kg de sulfate de magnésium dans deux litres d'eau; les particules en suspension sont alors séparées en flocons. Le précipité est séparé de la solution, puis lavé et séché.. Après le séchage, il peut être broyé à sec. Le résidu de grosses particules est traité de nouveau avec une charge suivante,.
Exemple 2
Un mélange tel qu'indiqué à l'exemple 1 est broyé dans un broyeur à boulet et les plus grosses particules sont séparées après avoir dilué la suspension à
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1500 litres et l'avoir laissée reposer. Le produit lavé est de nouveau brassé dans de l'eau, après quoi on ajoute 0,1 % de carbonate de magnésium, calculé sur le TiO2 présent. Le produit est ensuite séparé de la solution, séché et broyé de la façon habituelle.
Exemple 3
Un mélange de 150 Kgs d'anhydride titanique calciné et de 200 litres d'eau, dans laquelle 4 à 5 Kgs de chlorure d'aluminium sont dissous, est broyé dans un broyeur à boulet. On laisse la suspension reposer dans un récipient pendant huit à dix heures. La suspension s'est alors déposée au fond dans une mesure telle que la solution claire qui se trouve sur le dessus contient environ 80 % de la totalité du chlorure d'aluminium et peut être siphonnée. Le chlorure d'aluminium récupéré est utilisé pour le traitement d'une charge suivante. Le précipité qui reste est dilué jusqu'à environ 1500 litres et les plus grosses particules sont séparées. On continue à traiter la suspension des fines particules comme dans les exemples précédents.
Exemple 4
Un mélange de 150 Kgs d'anhydride titanique calciné et de deux cents litres d'eau, dans laquelle 2,5 à 3,5 Kgs de chlorure de fer (FeCl3) sont dissous, est traité comme indiqué aux exemples 1, 2 ou 3.
'On peut varier les modes de'réalisation de l'invention indiqués dans les exemples en remplaçant les sels mentionnés par 3 à 6 Kgs de chlorure de titane, chlorure de zirconium, chlorure de thallium ou chlorure de thorium.