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BREVET D'INVENTION Procédé pour rendre les produits textiles hydrofuges " On a déjà proposé de rendre des produits textiles hydrofuges en les imprégnant d'émulsions d'anhydrides d'acides gras supérieurs, puis en les faisant ensuite sécher et mûrir à haute température. Dans les procédés décrits jusqu'à présent, on utilisait comme émulsionnant de préférence de l'ammoniaque et on ajoutait le plus souvent à l'émulsion ainsi obtenue une solution colloïdale d'amidon ou produit analogue. En règle générale, on faisait mûrir à des températures comprises entre 60 et 80 pendant 6 à 24 heures.
Par ce procédé, on obtenait d'excellents produits ; mais son application est rendue économiquement fort difficile par la longue durée de mûrissement, qui fait occuper longtemps les appareils et rend une exploitation continue complètement impossible. En outre, les émulsions ont une mauvaise stabilité ; lorsqu'oncesse de les remuer, la substance grasse se sépare .de la phase aqueuse et il faut donc préparer les émulsions plusieurs fois au cours d'une
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journée de travail,
Les inconvénients mentionnés du procédé utilisé jusqu'à. présent sont évités de façon surprenante lorsqu'on utilise du savon comme émulsionnant.
On peut par exemple préparer très facilement une émulsion appropriée si l'on arrose l'anhydride le cas échéant fondu d'un acide gras supérieur, par conséquent d'un acide gras ayant plus de 10 atomes de carbone, avec une quantité 50 fois supérieure d'une solution de savon à 0,75 % à 75 C, puis si l'on brasse de façon intense pendant quelques minutes et dilue ensuite avec la même quantité d'eau chaude."Les produits textiles à traiter sont plongés dans une émulsion de ce genre dans des appareils appropriés, puis on les essore en en exprimant le liquide, on les sèche et on les expose pendant un temps relativement court, par exemple 15 à 60 minutes à une température d'environ 80 . Ensuite, on lave les produits jusqu'à ce que l'odeur du savon soit enlevée, puis on les sèche de nouveau.
Les produits traités sont devenus de cette fa- çon remarquablement hydrofuges. Le toucher de l'étoffe ou autre matière textile n'est pas changé vis-à-vis de la matière non traitée et l'effet hydrofuge n'est pas détruit par des lavages ordinaires.
Pour des tricots, articles tricotés et articles tissés,
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-&. e.cu e.7 Q. /&.-'a.:J-- faits en coton non blanchi et non lessivé, et qui ont été teints, il s'est avéré avantageux d'utiliser, pour faire murir des températures supérieures, éventuellement de plus de 130 , de préférence d'environ 150 , et d'utiliser alors une courte durée de mûrissement. Il est rationnel de nettoyer préalablement les produits de la façon habituelle avant le traitement, par exemple en les lavant avec du savon, de la saponine, des produits de lavage synthétiques ou analogues.
Exemple I.
On fond 10 kgs. d'un anhydride d'acide gras préparé par cuisson de stéarine usuelle du comme rec avec de l'anhydride
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acétique et de l'acide acétique produit, puis on les arrose avec 250 litres d'une solution à 75 % de savon potassique en copeaux ou paillettes à 75 C, on remue ou brasse, et on dilue avec 250 litres d'eau chaude. Avec cette émulsion, on traite des croisés ou sergés de coton blancs, on exprime le liquide de ces p.roduits, puis on les sèche de la façon habituelle et on les traite à envi- ron 80 C pendant environ 3/4 d'heure ; onrince ensuite pour re- tirer le savon et on sèche les produits de la manière habituelle-
Exemple II
On traite de la même façon qu'à l'exemple I les tissus de soie artificielle imprimés.
Exemple III
Une étoffe tricotée qui est faite avec de la laine et des fibres de soie est traitée comme à l'exemple I, mais n'est exposée que 15 minutes à une température de 80 .
Exemple IV
On imprègne des articles en coton, faits avec du coton non blanchi et non lessivé, avec une émulsion préparée suivant l'exemple I, on les sèche, on les expose pendant 20 minutes à une température d'environ 150 , puis, après cette opération de mûrissement, on les rince avec de l'eau et on les sèche encore une fois.
Dans certains cas, on peut simplifier un peu le procédé, en particulier lorsque l'odeur de savon que les produits ont encore après l'imprégnation et le séchage n'est pas gênante . Dans ces cas, il n'est pas nécessaire d'enlever le savon en rinçant et l'opération est terminée avec l'imprégnation et le séchage des produits . On a en effet constaté que lorsqu'il reste du savon et de l'anhydride dans l'étoffe ou matière analogue, l'effet hydrofuge se produit progressivement, par exemple dans les 24 heures , même si l'on n'expose plus les produits à une température supérieure après le séchage. Il est évident que dans ce mode d'application du procédé on utilise des savons aussi inoder que possible.
L'emploi des savons dits brassés à froid, par consé-
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quent des savons qu'on prépare avec de l'alcali et des acides gras ou des graisses sans ébullition, s'est avéré particulièrement rationnel, car ces savons n'ont pas en général d'odeur gênante.
Par contre, dans d'autres cas, où l'on veut obtenir des produits particulièrement propres, il peut être rationnel non seulement de rincer les produits comme décrit ci-dessus, mais en- core de les soumettre à un nettoyage particulièrement intense, soit avec du savon soit avec d'autres produits de nettoyage.
Le procédé a une action extrêmement forte et notamment la courte durée de mûrissement, qui représente un de ses avantages principaux comparativement aux autres modes d'utilisation des anhydrides d'acides gras supérieurs , est très surprenante.
On ne peut guère penser qu'il se produit ici une éthérification dans les conditions dans lesquelles l'opération est exécutée; bien au contraire, l'effet obtenu présente une parenté qu'on ne saurait méconnaître avec les phénomènes qui ont été décrits relativement à un procédé pour rendre la laine hydrofuge qui a été inventé par les mêmes inventeurs (voir le brevet français n 777714, déposé le 21 Août 1934). Pour la laine, la résistance à l'eau peut être obtenue par le seul emploi de savon ; pourd'autres matières textiles, la combinaison décrite de savon et d'anhydride est nécessaire. L'analogie milite en faveur de l'avis qu'il s'agit dans les deux cas de phénomènes d'adsorption avec disposition dirigée des molécules au sens du travail de Langmuir.
En conséquence,la capacité du coton de se teindre avec des colorants directs n'est pas affectée par le nouveau procédé autant que le mouillage des produits textiles hydrofuges est assuré pendant l'opération de teinture par addition d'agents de mouillage appropriés. Il y a à cet égard une opposition par rapport aux matières textiles qui sont immunisées par éthérifica-
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PATENT OF INVENTION Process for making textile products water-repellent "It has already been proposed to make textile products water-repellent by impregnating them with emulsions of anhydrides of higher fatty acids, followed by drying and curing them at high temperature. In the processes described heretofore, ammonia was preferably used as the emulsifier, and in most cases a colloidal solution of starch or the like was added to the emulsion thus obtained. between 60 and 80 for 6 to 24 hours.
By this process, excellent products were obtained; but its application is made very difficult economically by the long curing time, which occupies the apparatus for a long time and makes continuous operation completely impossible. In addition, the emulsions have poor stability; when you want to stir them, the fatty substance separates from the aqueous phase and it is therefore necessary to prepare the emulsions several times during a
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working day,
The mentioned disadvantages of the process used up to. present are surprisingly avoided when soap is used as an emulsifier.
For example, a suitable emulsion can be prepared very easily by spraying with the possibly molten anhydride of a higher fatty acid, therefore of a fatty acid having more than 10 carbon atoms, with a quantity 50 times greater. of a 0.75% soap solution at 75 ° C., then if it is stirred intensely for a few minutes and then diluted with the same quantity of hot water. "The textile products to be treated are immersed in an emulsion of this kind in suitable apparatus, then they are filtered off, squeezing out the liquid, dried and exposed for a relatively short time, for example 15 to 60 minutes at a temperature of about 80. Then, they are washed. products until the smell of soap is removed, then they are dried again.
In this way, the treated products have become remarkably water-repellent. The feel of the fabric or other textile material is not changed with respect to the untreated material and the water repellent effect is not destroyed by ordinary washings.
For knits, knitted articles and woven articles,
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- &. e.cu e.7 Q. /&.-'a.:J-- made of unbleached and non-leached cotton, and which have been dyed, it has been found advantageous to use, to ripen higher temperatures , possibly more than 130, preferably about 150, and then use a short curing time. It is rational to pre-clean the products in the usual way before processing, for example by washing them with soap, saponin, synthetic detergents or the like.
Example I.
We melt 10 kgs. of a fatty acid anhydride prepared by cooking the usual stearin of the same as rec with anhydride
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acetic and acetic acid produced, then watered with 250 liters of a 75% solution of potassium soap in chips or flakes at 75 C, stirred or stirred, and diluted with 250 liters of hot water. With this emulsion, we treat white cotton twill or twill, we express the liquid of these products, then they are dried in the usual way and they are treated at about 80 C for about 3/4 of an hour. ; then rinse to remove the soap and dry the products in the usual way.
Example II
The printed artificial silk fabrics are treated in the same way as in Example I.
Example III
A knitted fabric which is made with wool and silk fibers is treated as in Example I, but is only exposed for 15 minutes to a temperature of 80.
Example IV
Cotton articles, made from unbleached and unleached cotton, are impregnated with an emulsion prepared according to Example I, dried, exposed for 20 minutes at a temperature of about 150, then, after this operation ripening, rinsed with water and dried again.
In some cases, the process can be simplified a little, in particular when the smell of soap that the products still have after impregnation and drying is not bothersome. In these cases, it is not necessary to remove the soap by rinsing and the operation is completed with the impregnation and drying of the products. It has in fact been observed that when soap and anhydride remain in the fabric or similar material, the water-repellent effect occurs gradually, for example within 24 hours, even if the items are no longer exposed. products at a higher temperature after drying. It is obvious that in this mode of application of the process, soaps which are as odorless as possible are used.
The use of so-called cold brewed soaps, therefore
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However, soaps which are prepared with alkali and fatty acids or fats without boiling, have proved to be particularly rational, since these soaps do not generally have a troublesome odor.
On the other hand, in other cases, where it is desired to obtain particularly clean products, it may be rational not only to rinse the products as described above, but also to subject them to a particularly intense cleaning, ie with soap or other cleaning products.
The process has an extremely strong action and in particular the short ripening time, which represents one of its main advantages compared to other methods of using higher fatty acid anhydrides, is very surprising.
It can hardly be thought that an etherification takes place here under the conditions in which the operation is carried out; on the contrary, the effect obtained has a kinship that cannot be ignored with the phenomena which have been described in relation to a process for making wool water-repellent which was invented by the same inventors (see French patent No. 777714, filed August 21, 1934). For wool, water resistance can be obtained by the sole use of soap; for other textile materials the described combination of soap and anhydride is required. The analogy militates in favor of the opinion that in both cases we are dealing with phenomena of adsorption with directed arrangement of molecules within the meaning of Langmuir's work.
Accordingly, the ability of cotton to dye with direct dyes is not affected by the new process as much as the wetting of water repellent textile products is ensured during the dyeing operation by the addition of suitable wetting agents. There is in this respect an opposition compared to textile materials which are immunized by etherification.