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Nouveau produit et procédés pour sa fabrication.
La présente invention concerne un nouveau produit et un procédé pour sa fabrication.
Ce nouveau produit est de la nature d'un métal et ressemble quelque peu, comme aspect, à l'antimoine.
Pour le fabriquer, on procède de préférence comme suit :
On fait passer du chlore, soigneusement séché et purifié de façon connue en soi, sur de l'iodure de potassium., à une température d'environ 300 C. La combinaison gazeuse obtenue est introduite par barbotage dans un récipient conténant de l'eau acidulée et muni d'une paire d'électrodes servant à électrolyser l'eau. L'hydrogène obtenu passe, de préférence, dans un tuyau séparé, tandis que les autres gaz sont
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conduits sur ou à travers un catalyseur composé de tellure en mélange avec du bioxyde de manganèse, dans la proportion de 10 parties en poids de tellure pour 15 parties en poids de bioxydes de manganèse, et sur un autre catalyseur, - par exemple du molybdène ou du chlorure de molybdène -, à une température d'environ 300 C.
Le gaz qui en résulte est in- troduit dans une cuve électrolytique semblable à la première., et l'hydrogène est de nouveau séparé.
L'hydrogène provenant des deux cuves électrolytiques est conduit dans un récipient où il se mélange à nouveau au courant principal de gaz. Ce récipient contient du titane ou d'autres métaux des groupes du platine et du titane, sauf l'étain, l'osmium et l'ytterbium. Le récipient est préalable- ment chauffé à une température comprise entre 300 et 400 C, mais, dès que la réaction commence, elle devient exotermique et dégage une chaleur suffisante pour porter la température à environ 1700 C. Le titane ou autre métal, à l'état granulé, est déposé sur un flotteur ou un support en platine ou en ma- tière réfractaire monté dans le récipient ; il est à noter que si l'on utilise une matière réfractaire dans le genre du kaolin, il faut éviter la présence de silicates fusibles.
La réaction dans le récipient débute généralement 20 à 23 minu- tes après le commencement de l'opération, mais en pratique cette durée est sujette à variations. Le premier effet per- ceptible est l'ignition du titane ou autre métal se trouvant sur le flotteur ou support. L'incandescence se prolonge pen- dant 5 à 15 secondes, et on observe que les gaz dans les chambres ou récipients contenant les autres réactifs, - notam- ment les récipients contenant l'iodure de potassium et le mé- lange de tellure et de bioxyde de manganèse - prennent une coloration pourpre intense.
Lorsque le titane n'est plus @
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incandescent, les gaz perdent progressivement leur coloration pourpre, puis reprennent cette coloration et atteignent, après 20 à 23 minutes, leur coloration maximum, lorsque le titane ou autre métal sur le flotteur ou support redevient incandescent. Ce phénomène se reproduit périodiquement pendant environ 21/2 à 3 heures. L'opération entière s'effectue sous pression réduite à une demi-atmosphère à peu près. On supprime alors le chauffage, et on réduit encore la pression à l'intérieur de l'appareillage. Le récipient ¯qui contenait du titane étant évacué au moyen d'une pompe à vide, le nouveau produit., qui prend la place du titane se présente sous l'aspect d'une masse métallique.
Suivant un autre procédé conduisant à la formation du nouveau produit, on fait dissoudre du titane métallique dans une solution aqueuse d'acide tellurique, pendant une période de 14 à 21 jours, la dissolution pouvant être accélérée par chauffage. Le liquide est ensuite éliminé par chauffage, sans que la température dépasse 78 C. Pendant le séchage, on peut, de temps en temps, abaisser la température. On élimine tout le liquide et on obtient un dépôt boueux bleugris. On l'étale et le sèche à l'atmosphère, après quoi on le pulvérise en fine poudre par laminage ou par un autre moyen mécanique. La poudre est chauffée progressivement jusqu'au rouge, dans un récipient comportant une ouverture obturable. On intensifie alors le chauffage, presque au blanc, la température n'étant pas inférieure à 800 C, ni supérieure à 1800 C.
Il faut éviter de chauffer au-delà de 1800 C, car on pourrait ainsi provoquer une explosion. Après 30 minutes de ce traitement thermique, on obture l'ouverture du récipient et laisse le produit se refroidir. Pendant le chauffage, des globules de liquide se séparent de la poudre et se réunissent, la tem-
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pérature étant, entretemps, maintenue constante. Après refroidissement,le résidu est un corps relativement dur, ressemblant comme aspect à l'antimoine et présentant une surface lisse tant qu'il est dans le récipient où règne un vide rela- tivement élevé.
Le résidu d'aspect métallique constitue le produit final dont on a constaté l'utilité dans diverses applications pratiques ; par exemple, il peut servir, après dissolution, au placage ou à l'électroplacage.
Un exemple numérique est fourni par l'essai de laboratoire décrit ci-après avec référence au dessin annexé.
Du chlore provenant d'un appareil de Kipp et séché par un procédé connu quelconque, est conduit uniformément sur 10 gr. d'iodure de potassium contenu dans un récipient 1 chauffépar un bec Bunsen; ensuite on fait passer le chlore à travers de l'eau distillée contenue dans une cuve électrolytique 2, puis sur un catalyseur comportant, en mélange intime, 10 gr. de bioxyde de manganèse, 7 gr. de tellure et 1 gr. de molybdène, dans un récipient 3 chauffé par un bec Bunsen.
On fait alors barboter le gaz à travers une solution d'acide tellurique contenue dans une cuve électrolytique 4, avant de le faire passer dans un récipient 5 contenant 4 gr. de titane.
Ce récipient 5 est également chauffé par un bec Bunsen. Après 23 minutes le titane s'enflamme, et cette ignition se reproduit de temps en temps. Au bout de 21/2 heures, le récipient qui contenait primitivement du titane, contient un petit bloc du nouveau produit, pesant 2,76 gr.
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New product and processes for its manufacture.
The present invention relates to a new product and a method for its manufacture.
This new product is in the nature of a metal and somewhat resembles antimony in appearance.
To manufacture it, the procedure is preferably as follows:
Chlorine, carefully dried and purified in a manner known per se, is passed over potassium iodide at a temperature of about 300 C. The gas combination obtained is introduced by bubbling into a vessel containing water. acidulated and fitted with a pair of electrodes used to electrolyze the water. The hydrogen obtained preferably passes through a separate pipe, while the other gases are
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conducted on or through a catalyst composed of tellurium mixed with manganese dioxide, in the proportion of 10 parts by weight of tellurium to 15 parts by weight of manganese dioxide, and on another catalyst, - for example molybdenum or molybdenum chloride -, at a temperature of about 300 C.
The resulting gas is introduced into an electrolytic cell similar to the first, and the hydrogen is separated again.
The hydrogen from the two electrolytic cells is led into a vessel where it mixes again with the main stream of gas. This container contains titanium or other metals of the platinum and titanium groups, except tin, osmium and ytterbium. The vessel is previously heated to a temperature between 300 and 400 C, but, as soon as the reaction begins, it becomes exotermic and gives off sufficient heat to bring the temperature to about 1700 C. Titanium or other metal, at l the granulated state is deposited on a float or a platinum or refractory support mounted in the container; it should be noted that if a refractory material such as kaolin is used, the presence of fusible silicates must be avoided.
The reaction in the vessel generally begins 20 to 23 minutes after the start of the operation, but in practice this time is subject to variation. The first perceptible effect is the ignition of the titanium or other metal on the float or support. The incandescence continued for 5 to 15 seconds, and the gases in the chambers or vessels containing the other reagents, - in particular the vessels containing potassium iodide and the mixture of tellurium and manganese dioxide - take on an intense purple color.
When the titanium is no longer @
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incandescent, the gases gradually lose their purple coloration, then resume this coloration and reach, after 20 to 23 minutes, their maximum coloration, when the titanium or other metal on the float or support becomes incandescent again. This phenomenon recurs periodically for about 21/2 to 3 hours. The entire operation is carried out under reduced pressure to approximately half an atmosphere. The heating is then removed, and the pressure inside the apparatus is further reduced. The container ¯ which contained titanium being evacuated by means of a vacuum pump, the new product., Which takes the place of the titanium is in the form of a metallic mass.
According to another process leading to the formation of the new product, metallic titanium is dissolved in an aqueous solution of telluric acid for a period of 14 to 21 days, the dissolution being able to be accelerated by heating. The liquid is then removed by heating, without the temperature exceeding 78 C. During drying, the temperature can be lowered from time to time. All the liquid is removed and a bluish-gray muddy deposit is obtained. It is spread and dried in the atmosphere, after which it is pulverized into a fine powder by rolling or other mechanical means. The powder is gradually heated to red, in a container having a closable opening. The heating is then intensified, almost to white, the temperature not being lower than 800 C, nor higher than 1800 C.
Avoid heating above 1800 C, as this could cause an explosion. After 30 minutes of this heat treatment, the opening of the container is closed and the product is allowed to cool. During heating, globules of liquid separate from the powder and come together, the temperature
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temperature being, in the meantime, kept constant. After cooling, the residue is a relatively hard body, resembling antimony in appearance and exhibiting a smooth surface while in the vessel with a relatively high vacuum.
The metallic-looking residue is the end product which has been found to be useful in various practical applications; for example, it can be used, after dissolution, for plating or electroplating.
A numerical example is provided by the laboratory test described below with reference to the accompanying drawing.
Chlorine coming from a Kipp apparatus and dried by any known method is carried out uniformly over 10 gr. potassium iodide contained in a container 1 heated by a Bunsen burner; then the chlorine is passed through distilled water contained in an electrolytic tank 2, then over a catalyst comprising, as an intimate mixture, 10 g. of manganese dioxide, 7 gr. tellurium and 1 gr. of molybdenum, in a container 3 heated by a Bunsen burner.
The gas is then bubbled through a telluric acid solution contained in an electrolytic tank 4, before passing it into a receptacle 5 containing 4 g. titanium.
This receptacle 5 is also heated by a Bunsen burner. After 23 minutes the titanium ignites, and this ignition recurs from time to time. After 21/2 hours, the container which originally contained titanium, contains a small block of the new product, weighing 2.76 gr.
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