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"POUDRE PROPULSIVE OU DE TIR SANS FUMEE ET SON PROCEDE DE
FABRICATION"
La présente invention se rapporte à la fabrication de poudres sans fumée en général.
Un des objets de la présente invention consiste à fabriquer une poudre sans fumée sous forme de grains généralement sphériques, destinée aux munitions de sports ou d'autres munitions pour petites armes. Un autre objet de l'invention consiste à établir un procédé pour fabriquer de la poudre sans fumée, suivant lequel des globules de laque nitrocellulosique sont durcies pendant qu'elles sont en suspension dans un bain pratiquement non solvant.
Plus spécialement, l'objet de l'invention consiste à établir un procédé pour fabriquer une poudre de tir dans laquelle des gouttelettes de base de poudre sans fumée dissoute
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sont durcies par élimination du solvant de celles-ci pendant que ces gouttelettes sont dispersées dans un milieu pratiquement non solvant, la grosseur des grains résultants obtenus par ce procédé pouvant être contrôlée par divers moyens.
Suivant la présente invention, les grains de poudre de tir sans fumée sont formés en durcissant des gouttelettes d'une base de poudre sans fumée dissoute, telles que des gouttelettes d'une solution de nitrocellulose, pendant que ces gouttelettes sont dispersées dans un milieu pratiquement non solvant, tel que l'eau. Suivant un mode d'exécution, une laque nitrocellulosique est dispersée dans un bain d'eau, en agitant le bain contenant la laque jusqu'à ce qu'on obtienne une répartition de la laque nitrocellulos ique , sous forme de globules, à travers tout le bain.
Le solvant employé pour la nitrocellulose suivant ce mode d'exécution, sera de préférence un solvant qui n'est pas facilement miscible avec l'eau, mais qui peut être facilement évaporé à la température du point d'ébullition de l'eau ou à une température inf érieure. Après que la répartition voulue des gouttelettes ou globules de la solution de nitrccellulose est réalisée, la température du bain peut être graduellement élevée, cependant que la dispersion est maintenue dans le but d'évaporer le solvant et de durcir la nitrocellulose sous la forme générale de sphères ou billes.
parmi les solvants qui peuvent être utilisés pour produire des grains de forme généralement sphérique, suivant la présente invention, figurent l'acétate d'éthyle, l'isopropylacétate, le méthyle, l'isobutyle, le cétone, l'acétate d'amyle, ou tout autre solvant bien connu pour la base de poudre sans fumée, solvant pouvant être facilement évaporé à la température du point d'ébullition d'eau ou au-dessous et qui est pratiquement r.on miscible avec l'eau. S'il est fait usage d'un bain autre
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qu'à Peau, il va de soi que le solvant doit être pratiquement non miscible avec le véhicule du. bain et que ce solvant doit pouvoir s'évaporer à une température appropriée.
La base de poudre sans fumée employée dans le procédé suivant l'invention peut être de la nitrocellulose sous n'importe quelle forme appropriée, possédant une teneur en azote suffisante pour être utilisée comme poudre de tir, des mélanges nitrocellulose nitroglycérine, ou d'autres bases de poudre sans fumée. Toutefois, l'invention se prête tout parti- culièrement à l'amendement d'une poudre sans fumée altérée, telle qu'une poudre à canon, et sera décrite en tenant plus particulièrement compte de cette dernière application.
Suivant un mode d'exécution de l'objet de l'invention, la nitrocellulose par exemple sous forme de poudre à canon altérée, peut être broyée jusqu'à une finesse suffisante pour faciliter sa dissolution dans un solvant tel que l'acétate d'éthyle. La nitrocellulose broyée peut ensuite être dissoute dans le solvant auquel on peut également incorporer la quantité voulue d'agents modificateurs de combustion, tels que des retardateurs (par exemple le dinitrotoluène, les phtalates de diamyle et de dibutyle) et des accélérateurs (par exemple de la nitroglycérine). Au cas où la nitrocellulose est altérée ou instable, ou dans le cas de poudre à canon comportant des zones d'acidité élevée, il est souvent recommandable d'introduire dans cette phase de fabrication des quantités additionnelles de stabilisants appropriés, tels que la diphénylamine.
Suivant un exemple d'exécution pratique de l'invention, la solution de nitrocellulose peut être constituée par 3 à 6 parties de solvant pour une partie en poids de nitr ocellulose.
Une telle laque aura une viscosité de 300 à 2500 secondes (méthode de la bille tombante, à 25 C.).
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Cette laque peut être introduite dans un récipient convenable pourvu de moyens pour élever sa température, tel qu'une chemise de vapeur, et comportant un dispositif approprié pour la récupération du solvant, ce récipient étant en outre pourvu d'un agitateur d'un type propre à assurer la répartition voulue de la laque nitrocellulosique dans le bain d'eau contenu dans le récipient. La quantité d'eau constituant le bain sera suffi" sante pour assurer la répartition voulue de la laque nitrocellulosique dans l'eau, cette quantité pouvant correspondre à 8 fois le poids de la nitrocellulose.
La laque nitrocellulosique peut alors être introduite dans le bain d'eau qui, cette fois-ci, peut avoir la température ambiante normale qui est de 10 à 20 C., ou être porté jusqu'à 50 C. La laque nitrocellulosique peut être incorporée de n'importe quelle manière appropriée, une méthode particulièrement recommandable, et qui facilite la distribution, consistant à projeter la laque dans le bain au cours de l'agitation.
En vue de faciliter la répartition de la laque cellulosique sous fonne de globules dans tout le bain aqueux et d'empêcher les globules individuels de se souder les uns aux autres par collision, on peut également introduire dans ce bain un colloïde protecteur approprié. La fécule de blé employée dans la proportion d'environ 2% du poids de l'eau, convient à cette fin..Cette fécule peut être préparée par ébullition avec une faible quantité d'eau, de manière à produire une gelée, laquelle sera ensuite incorporée au bain. Toutefois,on peut également utiliser d'autres agents connus pour constituer un colloïde protecteur, par exemple la gomme arabique, la dextrine et la bentonite.
La fécule de blé qui a été préparée par le procédé acide et qui possède un pH de 5 et une acidité de 0,085, et même de 0,12, se prête particulièrement à cet usage.
Le colloïde protecteur peut être incorporé et réparti dans
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l'eau, soit avant, soit après l'incorporation de laque nitrocellulosique dans cette dernière.
En outre, dans le cas où la nitrocellulose employée n'est pas hautement purifiée, ou lorsqu'il s'agit de poudre altérée, il est souvent avantageux d'incorporer au bain une faible quantité d'un neutralisant approprié tel que du carbonate de calcium, dans une proportion par exemple de 1% en poids de la nitrocellulose. Pendant l'agitation du mélange, les zones instables de la nitrocellulose sont lavées, tandis que les centres de haute acidité sont diffusés dans le bain où l'acide est neutralisé par le neutralisant. De même, la nitrocellulose fraîche mais incomplètement purifiée peut être traitée d'une manière similaire.
En considérant les divers ingrédients incorporés dans le bain aqueux, l'agitation peut être réglée de manière à assurer que la solution de nitrocellulose se présente sous forme de globules répartis dans tout le bain. En réglant l'agitation, en modifiant les proportions du colloide protecteur et en variant la viscosité de la solution de nitrocellulose, on peut contrôler la grandeur des globules de laque nitrocellu losique. Pour contrôler ainsi la grandeur des globules et des grains résultants, les divers facteurs ci-après peuvent être variés de la manière suivante : plus l'agitation est énergique, plus les grains sont petits ; plus la quantité des colloides protecteurs est grande, plus les grains sont petits (dans certaines limites); et, dans certaines limites, plus le pourcentage du solvant est élevé, plus les grains sont petits.
Un facteur important consiste dans le fait que la grosseur des grains augmente avec la viscosité propre de la nitrocellulose, c'est-à-dire la visoosité d'un poids donné de nitrocellulose
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dans une quantité donnée de solvant type.
Lorsque la répartition voulue est ainsi obtenue, la température du récipient, contenant le bain et les divers constituants, peut être graduellement augmentée de manière à assurer l'enlèvement du solvant des globules. Lors de la mise en oeuvre du procédé suivant l'invention, il y a lieu de veiller à ce que le solvant ne s'évapore pas trop rapidement, sans quoi on n'obtiendrait pas de grains globoïdes. Dans les exemples indiqués comme modes d'exécution pratiques, on obtient des grains généralement sphériques lorsque la température du bain est graduellement élevée jusqu'environ 68 C. et maintenue entre 68 et 72 C. pendant une période de 65 minutes. Ensuite, la température peut être graduellement élevée jusqu'à 95 C., de manière à assurer un enlèvement complet du solvant.
On conçoit que les températures varient suivant les solvants utilisés, les températures indiquées ci-dessus étant relatives à l'emploi d'acétate d'éthyle.
Pendant la période de distillation le contenu du récipient est maintenu en agitation, bien que cette dernière ne doive pas être aussi énergique que pendant la période initiale, au cours de laquelle s'opérait la formation des globules.
Le contenu du récipient peut alors être refroidi jusqu'à la température permettant l'enlèvement de la matière et, si l'on désire enrober les grainsde poudre avec un agent modifi- cateur, lequel est normalement solide (tel que du DNT), celuici peut être introduit dans le bain à une température élevée, l'agitation du bain étant maintenue pendant le refroidissement, après quoi l'agent modificateur se trouvera déposé sur les surfaces des grains dont il formera l'enrobage. Les grains obtenus par ce procédé seront généralement sphériques et présenteront une coquille extérieure pratiquement imperméable
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et une partie intérieure plus ou moins poreuse.
Afin de réduire la porosité intérieure du grain, on fait usage d'une substance soluble, telle que du nitrate de potassium, du sulfate de sodium ou du nitrate de baryum, dans le but de réduire la pression de la vapeur de l'eau sur l'extérieur des globules, cette substance pouvant être incorporée dans l'eau après que la laque nitrocellulosique a été dispersée dans celle-ci sous forme de globules. Ensuite, et après élévation de la température dans le but d'assurer l'élimination du solvant, l'eau qui peut se trouver à l'intérieur des globules est éliminée dans une mesure plus ou moins grande, suivant la quantité de substance soluble dans la phase extérieure.
Bien que dans les exemples d'exécution cités jusqu'à présent, la nitrocellulose était complètement dissoute dans le solvant, dans le but de produire une laque, avant l'introduc- tion de la nitrocellulose dans le bain d'eau, il y a lieu de faire remarquer que la dissolution complète de la nitrocellulose dans le solvant, avant l'introduction de celle-ci dans l'eau, n'est pas essentielle. En effet, on peut employer des proportions moins grandes de solvant, comme par exemple deux et demi à quatre parties de solvant, pour une partie de nitrocellulose.
Le mélange d'un solvant tel que l'acétate d'éthyle avec la nitrocellulose, dans les proportions indiquées en dernier lieu, avec ou sans agents modificateurs et stabili- sants, comme mentionné dans l'exemple précédent, peut être introduit dans un récipient contenant de l'eau en une quantité correspondant à une fois et demi le poids de la nitrocellulose.
L'agitation de ce mélange assurera la dissolution de la nitro" cellulose dans le solvant et, en même temps, emulsifiera l'eau dans la laque, c'est-à-dire que l'eau formera la phase intérieure
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L'agitation peut alors être interrompue, afin de permettre à l'émulsion de se déposer depuis l'eau non émulsifiée, cependant que la température du bain est maintenue aux environs de 50 C.
Dans cette période de ce dernier exemple d'exécution, le colloïde protecteur préparé de la manière décrite ci-dessus et mélangé avec six parties d'eau en poids de la nitrocellulose, peut être introduit et l'agitation continuée. L'émulsion initiale sera à ce moment coupée et inversée de manière à produire une quasi-émulsion avec l'eau comme phase extérieure, la laque nitrocellulosique étant distribuée sous forme de globules.
La température du bain peut alors être élevée de la manière décrite précédemment, dans le but d'éliminer le solvant des globules de laque nitrocellulosique répartie-. dans le bain, de manière à produire des grains de nitrocellulose durs généralement sphériques. Dans cet exemple, les globules mêmes représentent une émulsion d'eau dans la laque nitrocel- lulos ique. Ensuite, et après séchage, on obtient une texture intérieure poreuse avec une surface compacte pratiquement imperméable, Ceci permet d'obtenir des grains de poudre dont les densités gravimétriques s'échelonnent de 0,250 à 1,00 gramme par centimètre cube. Toutefois, tout comme dans le premier exemple, la porosité peut être contrôlée par l'addition de substances à la phase extérieure, c'est-à-dire à l'eau du bain.
A titre d'autre exemple d'exécution, de grandes particules de nitrocellulose, tels que des grains de poudre à canon altérée, peuvent être introduites dans un récipient et agitées avec une quantité appropriée de solvant maintenu en répartition dans l'eau. Dans ce cas, le solvant lui-même est d'abord
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répartiparfaitement dans le bain d'eau, toutefois, à la suite de l'agitation, les grandes particules de nitrocellulose se trouvent bombardées par les globules du solvant, de sorte qu'à mesure que l'agitation continue, les globules de solvant répartis dans le bain s'unissent à la nitrocellulose et deviennent des globules de laque nitrocellulosique.
Après que les globules de solvant ont dissous la quantité voulue de nitrocellulose, on peut commencer la distillation, comme décrit plus haut, dans le but d'éliminer le solvant pendant que les globules sont maintenus en dispersion.
Après l'élimination du solvant dans chacun des trois exemples cités plus haut, les grains globoides ou sphériques, lesquels sont constitués par des gouttelettes solidifées de nitrocellulose ou d'une autre base de poudre, peuvent être enlevés du récipient de distillation, tamisés, soumis à un traitement de surface, séchés et mélangés! suivant les procédés bien connus.
Les grains de poudre obtenus par le procédé suivant la présente invention se prêtent particulièrement à un traitement de surface, soit avec des retardateurs, soit avec des accélé rateurs, étant donné que les surfaces des grains sont lisses et ne comportent pas d'aspérités susceptibles de provoquer des concentrations locales d'un agent de traitement de surface.
Par conséquent, lorsqu'on enrobe les surfaces lisses et arrondies de tels grains avec un retardateur tel que le dini- trotoluène, le phtalate de dibutyle ou d'amyle, ou bien avec des accélérateurs, tels que la nitroglycérine, on obtient des grains enrobés d'une manière plus uniforme qu'il n'a été possible de l'obtenir jusqu'à présent, avec, comme résultat, que les caractéristiques ballistiques de la poudre peuvent être déterminées d'avance avec plus d'exactitude. On peut obtenir
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des propriétés '. balistiques avantageuses en enrobant les grains à la fois avec de la nitroglycérine et un retardateur, soit simultanément, soit séparément, et par n'impose quel procédé usuel.
Ci-après, un exemple du procédé d'enrobage : Les grains,après avoir été tamisés, et tout en étant encore humides, reçoivent un enrobage en agitant une boue constituée par la masse des grains dans quatre parties d'eau à une température d'environ 40 C. et en y ajoutant une émulsion dans l'eau d'une solution de 60% d'isopropyl acétate et 40% de benzol, cette émulsion étant introduite en une quantité correspondant à 5-15% du poids de la poudre. Cette émulsion prépare la surface de la poudre en vue d'une application ultérieure d'une émulsion dans l'eau d'une solution de 50% de nitroglycérine dans 50% de toluène, cette dernière émulsion étant introduite en une quantité telle que 5-35% de nitroglycérine peuvent être ajoutés à la poudre.
La nitroglycérine est uniformément déposée sur la surface de chacun des grains (lesquels ont été préalablement passés par des cribles sur-é alisoirs et sous-égalisoirs). La température est portée à environ 65 C. et maintenue à cette valeur pendant environ 30 minutes, en vue d'achever le traitement des surfaces de la nitrocellulose par la nitroglycérine. Des retardateurs peuvent être ajoutés en quantités appropriées, soit simultanément avec la nitroglycérine, soit ultérieurement à l'enrobage des grains avec cette dernière.
Comme décrit précédemment, la poudre obtenue suivant l'invention présente non seulement une forme de grains sensi- blement sphérique, mais également une densité uniforme.. Par conséquentcette poudre présente des avantages non seulement en ce qui concerne la balistique, mais également au point de vue du chargement.
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Les grains sphériques présentant les mêmes dimensions et la même composition, possèdent les mêmes vitesses de combustion.
D'autre part,, en tamisant les grains très exactement, on peut obtenir une grosseur de grain uniforme. Ce résultat est impossible à obtenir avec des grains angulaires ou oblongs qui, étant donné leurs formes irrégulières, présentent des volumes différents, même pour tous les grains passant par les mêmes ouvertures du crible.. Par conséquent, la présente invention permet d'obtenir une charge de poudre dont les divers grains possèdent la même vitesse de combustion et même des caractéristiques d'inflammation identiques.
Au point de vue du chargement, la forme sphérique du grain et son aptitude à être amenée, par tamisage, à une grosseur de grain uniforme, constituentdes avantages en ce sens qu'il est désormais possible d'obtenir, même par chargement volumétrique, une charge de poudre dont les caractéristiques balistiques peuvent être exactement déterminées. Grâce à la présente invention, le chargement de la poudre dans une cartouche n'est plus une question de hasard comme dans le cas de la poudre à grains floconneux ou angulaires! où le poids par volume dépend de la disposition des grains dans la charge. En outre, les grains sphériques s'écoulent plus facilement.
Bien que la description qui précède contienne plusieurs exemples d'exécution pratiques du procédé suivant l'invention, il va de soi que cette dernière n'est pas limitée aux détails des exemples pratiques indiqués ci-dessus, mais qu'elle est d'une application générale et que, par conséquent, il est bien entendu que diverses modifications peuvent être apportées aux détails, au diverses combinaisons et sous-combinaisons décrites, sans se départir de l'esprit de la dite invention. De telles modifications,bien que n'étant pas spécialement décri-
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tes, sont visées par les revendications ci-après et sont du domaine de ces dernières.
REVENDICATIONS.
1 - Un procédé pour fabriquer des explosifs, comprenant une opération consistant : à combiner une base de poudre sans fumée avec un solvant; à transformer cette combinaison, dans un milieu formant véhicule, en globules de la base dissoute ; et à éliminer le solvant des globules ainsiformés.
2 - Un procédé pour fabriquer des explosifs, comme revendiqué sous 1, dans lequel la conversion de la base et du solvant en globules est obtenue par l'agitation de la masse contenue dans le véhicule.
3 - Un procédé pour fabriquer des explosifs, comme revendiqué sous 1, dans lequel le solvant utilisé n'est pas miscible avec l'eau.