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Perfectionnements à la fabrication de produits moulés à partir - de ligno-cellulose brute.
La présente invention se rapporte à la fabrication de produits vitriformes extrêmement résistants, denses et solides à l'eau dans des moules ou entre les plateaux d'une presse à plateaux à partir de ligno-cellulose brute telle que les copeaux de bois, la sciure de bois, la paille, la bagasse, etc...
Dans la fabrication de produits en feuilles à partir de fibre grossière de ligno-cellulose il est de règle de réduire la matière première à l'état fibreux grossier et de suspendre la matière fibreuse ainsi obtenue dans une quantité d'eau suffisante pour permettre la formation d'une pulpe à partir de laquelle on peut fabriquer le produit dé-
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finitif. Dans la réduction de la matière ligno-cellulosique brute à l'état grossièrement fibreux, la déposante a habi- tuellement employé un canon tel qu'il est décrit au brevet américain N . 1.824.221 dans lequel la matière première, telle que du bois en copeaux, était soumise à l'action de vapeur à haute pression et hors duquel elle était explosi- vement expulsée par l'ouverture d'un petit orifice prévu dans le canon.
Bien que dans de tels canons on ait employé des pressions et des températures élevées, de l'ordre de 70 atm. et de 285 C. respectivement, la durée de l'exposition à la vapeur dans le canon était si limitée que la matière pro- jetée obtenue était en majeure partie d'une nature grossiè- rement fibreuse et non plastique, mais une faible propor- tion de cette matière était d.'une nature mucilagineuse fine.
Cette proportion minime de matières, connues sous le nom de fines, se trouva être la cause de défauts superficiels dans les produits définitifs faits de la fibre grossière, comme par exemple le carton dur et les produits en feuilles, et comme on ne connaissait aucune utilisation pour ces fines, on séparait par tamisage de la matière fibreuse grossière et l'on jetait au rebut ces matières, en proportion d'envi- ron 5 à 8 % de l'ensemble de la matière ligno-cellulosique et formée de particules sensiblement non fibreuses finement divisées et renfermant quelques particules de matière fi- breuse.
La présente invention résulte en partie de cette découverte que ces fines constituant jusqu'à ce jour un déchet sont d'une nature moulable ou plastique telle que, lorsqu'elles renferment un plastifiant comme une petite proportion d'eau on peut les mouler ou les matricer aux tem-
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pératures et sous les pressions ordinairement employées pour le moulage et obtenir ainsi des produits vitriformes pré- sentant une grande résistance mécanique., un poids spécifi- que supérieur à 1,35, une grande résistance à l'absorption de l'eau ainsi que d'autres propriétés et caractéristiques qui seront décrites dans ce qui suit.
En conséquence, la présente invention réside dans la production, à partir de la ligno-cellulose,, d'une matière à mouler destinée à servir pour la fabrication par moulage sous haute pression de produits moulés vitriformes, mécaniquement résistants, très denses, très résistants à l'action de l'eau, en traitant la ligno-cellulose sous for- me de copeaux ou en tout autre état quelque peu subdivisé au moyen de chaleur et d'humidité à un degré tel qu'elle soit ainsi amenée dans un état moulable ou plastique propre à l'usage indiqué.
Le traitement par la chaleur et l'humidité peut s'effectuer de multiples façons, dont l'une consiste à obtenir la matière à mouler sous forme d'un sous-produit du procédé connu susindiqué consistant à réduire par éjection au moyen de vapeur d'eau sous haute pression de la ligno- cellulose à l'état grossièrement fibreux en vue de son em- ploi dans la fabrication de produits de carton en fibres grossières.
On a trouvé que dans des conditions appropriées qui sont le fruit d'une vaste expérimentation on parvient d'une façon sensiblement complète à réduire à l'.état plas- tique dans le canon la masse de matière ligno-cellulosique tout entière en opérant d'une autre façon, qui est de sou- mettre la matière première à une action plus complète de la
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vapeur. On peut y parvenir en employant de la vapeur sous une pression ou à une température plus élevée, ou en sou- mettant la matière première à l'action de la vapeur pen- dant plus longtemps, ou par ces deux moyens à la fois.
On peut ainsi convertir la totalité ou presque de la matière ligno-cellulosique présente dans le canon à l'état moula- ble ou plastique, et la matière ainsi obtenue en produits moulés analogues d'une façon générale à ceux qui sont issus de la proportion minime de fines dont il a été précédem- ment question, mais plus résistants à l'absorption de l'eau, plus aptes à conserver une surface lisse et résistant da- vantage à la détérioration. Les conditions de choix pour une telle transformation sensiblement complète de certaines matières ligno-cellulosiques sont décrites ci-après.
On a trouvé qu'avec des copeaux de pin méridional (Pinus Palustris) la température minimum à laquelle on peut effectuer la conversion à l'état plastique moulable, autrement que par un traitement très prolongé par la cha- leur et l'humidité, est voisine de 210 C., et l'on peut considérer cette température comme critique pour cette subs- tance. Pour les pailles de céréales etc..., la température peut être un peu inférieure. Il semble qu'il n'y ait pas de rapport simple entre la pression employée et le temps nécessaire pour le traitement par la chaleur et l'humidité, mais les exemples donnés ici permettront facilement d'en déterminer d'autres.
La durée étant suffisante ainsi que la température dans le canon, on obtient une conversion sensiblement complète à l'état moulable plastique et la matière ainsi produite peut être utilisée à peu près inté- gralement pour les fins de la présente invention.
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Par exemple, lorsqu'on emploie des copeaux de bois de pin renfermant environ 25 % d'eau, on obtient de bons résultats par une exposition ininterrompue à la vapeur sous une pression de 21 atm. (température de 2160 C. ) durant .environ 30 minutes, l'orifice de sortie du canon étant en- suite ouverte et la matière étant explosivement éjectée dans une région sous la pression atmosphérique pour recevoir par moulage des formes exigeant un écoulement plastique consi- dérable. La durée correspondante pour l'emploi de vapeur sous une pression de 42 atm. (température de 55 C. ) est d'environ 1 minute, et pour de la vapeur sous une pression de 70 atm. (température de 2850 C. ) elle est d'environ 12 sec.
Des copeaux de bois de l'arbre à gomme par exemple exi- gent un peu moins d'exposition à la vapeur que le bois de sapin pour produire des résultats analogues, par exemple 45 secondes sous une pression de 42 atm., tandis qu'une exposition à la vapeur un peu moindre que pour le bois de l'arbre à gomme suffit pour les pailles de céréales et analogues.
Une éjection explosive de la matière n'est pas toujours nécessaire, mais lorsqu'on la supprime et après qu'on aura traité la matière par la chaleur en présence d'humidité sous forme de vapeur ou d'eau on la broiera au degré de finesse voulu dans un moulin à cylindres ou ana- logue. On peut recourir à la fois à l'explosion et au broya- ge. Un tel traitement peut s'effectuer par exemple dans un autoclave et se terminer par une abondante introduction d'eau froide.
Lorsque le produit moulé n'a pas à être aussi résistant à l'absorption d'eau, comme par exemple lorsque sa capacité absorptive pour l'eau n'a pas à être inférieure
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à environ 2 % en 24 heures, on peut employer pour le trai- tement par la chaleur et 1''humidité en vue de produire la matière à mouler un troisième procédé consistant à traiter la ligno-cellulose durant de plus longues périodes et dans des conditions de pression et de température bien plus modérées. Un tel traitement peut s'effectuer de diverses manières et consiste à régler la durée, la température, la pression et la valeur de pH lors du traitement de la matiè- re par la chaleur et l'humidité.
Dans de telles conditions le facteur temps est plus variable qu'il ne l'est pour des températures et des pressions supérieures, mais il est en- core limité.On a réalisé une transformation donnant satis- faction dans la préparation d'une matière à mouler desti- née à la fabrication de produits dont l'affinité pour l'eau en 24 heures est d'environ 2,3% en traitant pendant 6 heu- res de la sciure de bois de pin méridional grossière au moyen soit de vapeur soit d'eau liquide sous une pression de 8,4 atm. et à une température de 1760 C., la vapeur de pH à la fin de la cuisson étant de 4,2 et ce degré d'acidi- té s'étant établi de lui-même au cours de l'opération sans aucune adjonction d'acide.
Le produit de cette transforma- tion avait été lavé et réduit en poudre en vue du moulage par broyage dans un moulin à cylindreset passage à travers un tamis de 24 mailles au centimètre.
La matière résultant du traitement par la chaleur et l'humidité renferme environ 5 à 23 % d'éléments solubles dans l'eau suivant le procédé de transformation employé. Pour obtenir des produits moulés présentant une résistance maxi- mum à l'absorption de l'eau il est préférable d'éliminer préalablement au moulage ces éléments solubles dans l'eau et
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de les réduire à environ 3 % par macération'avec de l'eau, filtrage et au besoin compression de la matière solide ré- sultante. Un lavage moins intense suffit lorsque dans le traitement par la chaleur l'humidité est utilisée sous forme d'eau.
Le produit de chacun des modes de transformation de la ligno-cellulose en matière à mouler décrit ici con- serve sensiblement la totalité de la lignine et des autres liants naturels de la matière première traitée, la seule diminution de quantité avec transformation en produits de réaction qui se produise étant le résultat du traitement thermique et la matière à mouler pouvant être utilisée des fins de moulage sans autre préparation qu'une dessic- ' cation. Celle-ci peut être incomplète de manière à réser- ver I à II % d'humidité pour servir de plastifiant; d'au- tre manière, on peut dessécher .complètement la matière et lui restituer l'humidité voulue au moyen d'eau, d'alcool ou d'un autre plastifiant approprié.
La lignine et les autres liants naturels présents comme incrustants de la fibre et autrement dans la ligno-cellulose et ses produits de réac- tion tels qu'ils résultent du traitement thermique suffisent largement pour produire l'effet d'agglutination nécessaire pendant le moulage, tandis que la ligno-cellulose traitée par la chaleur et l'humidité fournit sa propre charge sans nécessiter l'adjonction de farine de bois ou d'une autre charge.
Les produits possédant les propriétés caractéristi- ques décrites ici se préparent de préférence directement à partir de la seule matière ligno-cellulosique traitée par la chaleur sans incorporation de constituants étrangers de liaison ou de charge mais, si on'le désire, on peut addi- tionner cette matière des résines, des charges, des lubri- fiants, des pigments ou d'autres substances telles qu'on en
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emploie d'ordinaire en moulage, et un tel matériau à mouler modifié est compris dans le cadre de la présente invention dans la mesure où l'on aura utilisé les principes de celle- ci.
Le moulage peut s'effectuer dans une très large zone de températures et de pressions, mais .l'emploi de tem- pératures variant d'environ 120 à 200 C et de pressions com- prises entre environ 70 et 210 atm est le plus convenable et pratique. Les pressions utilisées dépendent de nombreuses variables, y compris le matériau utilisé, la teneur en plastifiant, la durée du chauffage et sa température, le traitement humide antérieurement effectué, les formes à obtenir par moulage ainsi que la présence d'autres substan- ces telles que des lubrifiants, etc..
Par exemple, avec une teneur en plastifiant de 10 % on peut employer une pres- sion d'à peine 70 atm, tandis que dans le cas d'une teneur en plastifiant de 4 % une pression de 140 atm est préféra- ble, et que dans le cas d'une matière à mouler obtenue à une température relativement basse de 176 C on peut avec avantage employer une pression encore plus élevée de 280 atm par exemple. Lorsque le matériau traité par la chaleur et obtenu à des températures supérieures à la température cri- tique a été desséché d'une façon pratiquement complète, on peut en tirer par moulage des produits résistants à l'eau convenablement denses, mais il faut pour cela des pressions relativement élevées telles que 350 atm. On peut réduire quelque peu cette température en ajoutant à la matière à mouler de petites quantités de lubrifiants ou de résines.
Lorsqu'on emploie des pressions de moulage de 2000 atm. les résultats optima s'obtiennent pour une teneur d'environ 3 à 7 % en eau à titre de plastifiant, comme on s'en rendra
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compte d'après le tableau de résultats ci-après, qui montre l'effet de la variation de la teneur en eau lors du moulage des fines solides sous-produites obtenues à partir de copeaux de bois de pin méridional par le premier mode de transfor- mation indiqué ci-dessus, à la pression mentionnée, pendant dix minutes et à une température de 176 C. Comme il ressort de la première ligne du tableau, on n'obtient pas un produit moulé satisfaisant sans plastifiant sous une pression de moulage de l'ordre,de 140 atm.
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Humidité <SEP> % <SEP> Densité <SEP> Eau <SEP> Module <SEP> de <SEP> rupture
<tb> dans <SEP> la <SEP> du <SEP> absorbée <SEP> en <SEP> kg/cm2
<tb> composition' <SEP> produit <SEP> % <SEP> à <SEP> l'état
<tb> à <SEP> mouler <SEP> sec <SEP> humide
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<tb> Env.zéro- <SEP> 1,16 <SEP> 43,0 <SEP> 154 <SEP> 42
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<tb> 3, <SEP> 6 <SEP> 1,42 <SEP> 1, <SEP> 6 <SEP> 476 <SEP> 420
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<tb> 3,8 <SEP> 1,41 <SEP> 1,1 <SEP> 455 <SEP> 434
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<tb> 4,0 <SEP> 1,44 <SEP> 0,8 <SEP> 508 <SEP> 504
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<tb> 5,5 <SEP> . <SEP> 1,44 <SEP> 1,0 <SEP> 420 <SEP> 400
<tb>
<tb> 6,1 <SEP> 1,45 <SEP> 0,5 <SEP> 357 <SEP> 336
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<tb> 6,6 <SEP> 1,42 <SEP> 0,7 <SEP> 336 <SEP> 380
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<tb> 10,0 <SEP> 1,42 <SEP> 1,0 <SEP> 266 <SEP> 245
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Dans les essais dont les résultats ont été tabu- lés ci-dessus les éprouvettes mesuraient en millimètres 9,4 x 38 x 150 ;
module de rupture à sec a été déterminé après que l'éprouvette eut séjourné pendant 24 heures après son moulage à la température ordinaire; le module'de rupture à l'état mouillé a été mesuré sur une éprouvette séchée à l'air pendant 24 heures à la température ordinaire après immersion dans l'eau pendant 24 heures ; l'absorption d'eau correspond à la quantité absorbée pendant une immer- sion durant 24 heures.
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Les résultats ci-dessus sont d'une façon générale valables en ce qui concerne aussi la résistance mécanique et la densité de produits moulés composés de matière mou- lable ou plastique préparée suivant le second mode de trans- formation dont il a été question précédemment,, mais pour ces derniers l'absorption d'eau est généralement un peu plus faible que ne l'indique le tableau, et le produit mou- lé est supérieur sous d'autres rapports déjà mentionnés.
Il en est généralement de même en ce qui concerne les pro- duits moulés obtenus par le troisième procédé susindiqué, mais en ce cas l'absorption d'eau est plus élevée, par exem- ple 2,3 5, et l'on peut avantageusement employer un plus fort pourcentage de plastifiant ou une pression plus élevée, comme 280 atm. Par exemple, lorsque la poudre à mouler a été façonnée avec 4 % d'eau plastifiante dans un moule clos pendant 10 minutes sous une pression de 280 atm. et à une température de 185 C., le module de rupture à sec du pro- duit moulé vitriforme a été de 481 kg/cm2 l'absorption d'eau en 24 heures de 2,3 % et la densité de 1,4.
On peut retirer le produit fini de son moule sans refroidissement brusque de ce dernier en contrôlant soigneu- sement la température, mais une plus large variété de con- ditions de moulage est possible lorsqu'on refroiait brus- quement le moule avant d'en retirer le produit. Les meil- leurs produits moulés sont très résistants a l'eau et leur densité se rapproche de la densité limite de la ligno- cellulose. Lorsqu'aucun pigment n'est ajouté, les produits moulés sont noirs ou brun foncé, et les meilleurs produits ressemblent de près à de la "bakélite" noire.
Les produits supérieurs s'obtiennent à partir de la matière à mouler préparée par le second procédé susindiqué, et on peut
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l'immerger dans l'eau pendant une semaine ou la faire bouil- lir dans de l'eau pendant une heure sans qu'en aucun cas elle absorbe plus d'environ 1 à 3 % d'eau ou qu'elle perde appréciablement de sa résistance mécanique.
La matière à mouler fabriquée comme il a été dit ci-dessus peut être convertie en nappes feutrées, dessé- chée jusqu'à une faible teneur en humidité par exemple de 5 %, puis matricée ou moulée entre des plateaux chauffés pour recevoir l'épaisseur voulue et une densité élevée.
D'autre manière, on peut la convertir en feuilles feutrées analogues à du papier, desséchée jusqu'à une faible teneur en humidité, par exemple de 5 %, après quoi on empilera ces feuilles en nombre suffisant pour former un produit de l'épaisseur désirée, puis on les moulera ou les matricera entre des plateaux chauffés ; peut fabriquer de cette ma- nière des produits en feuille vitriforme d'une très grande résistance mécanique présentant par exemple un module de rupture à sec de 1000 à 1400 kg/Cm lorsqu'on emploie de la matière à mouler obtenue par le second mode de conver- sion décrit ci-dessus.
Il y a intérêt à ce que les feuilles occupant le sommet et la base de la pile soient faites d'un matériau à mouler préparé à partir d'un mélange renfermant en proportions égales de la matière à mouler produite comme il a été dit ci-dessus et une matière résinolde synthétique par exemple à base de phénol et d'aldéhyde formique, ou bien on peut imprégner 'les feuilles superficielles de cette ma- tière résineuse ou d'une autre, comme aussi on peut appli- quer la matière résineuse étrangère, renfermant au besoin un pigment, simplement en très petites quantités sur la surface par pulvérisation ou par saupoudrage ou autrement,
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produisant ainsi des feuilles moulées finies diverses dans leur aspect et leur fini superficiel et assurant toute fa- cilité pour enlever le produit de la presse.
Lorsqu'on emploie une pile de feuilles analogues à du papier, la structure lamellaire disparaît complètement pendant l'opé- ration de matriçage ou de moulage et le produit vitriforme final est pratiquement amorphe, ses caractéristiques étant celles qui ont été précédemment définies.
Les produits moulés fabriqués ainsi qu'il a été dit conviennent bien pour des fins où leur bonne apparence, leur résistance mécanique, leur dureté et leur densité, leur inertie à l'eau et aux acides et leur résistance dié- iectrique sont recherchées. Le carrelage des salles de bain est un exemple représentatif des nombreux emplois au pro- duit aggloméré en feuilles de qualité supérieure.