BE421146A - - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 



    PROCEDE     D'EXTRACTION   DE LA GLYOERINE DES 
RESIDUS LIQUIDES DE DISTILLERIES. 



   On sait que les liquides résiduaires de distilleries sont souvent   três   chargés en matières   organiques   en sus- pension et en matières   colloïdales,   matières, qui lers de la concentration des liquides, forment un magma épais dont il est impossible de séparer les divers éléments, glycéri- ne,sels, matières organiques et matières colloïdales, de plus, la formation de ce magma ne permet pas de pousser trés loin la concentration si l'on veut éviter l'encrasse- ment rapide des appareils.

   la présente invention consiste essentiellement à clari- fier lesliquidesrésiduairesde distilleries afin de les débarrasser des matières insolubles et des   natières   colloi- dales avant de les concentrer, cette elariflcation ayant 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 pour but de permettre la concen tration du liquide jusqu'à l'obtention de la glycérine brute et l'extraction des sels qui cristallisent au fur et à masure de la concentra- tion du   liquide     glyoérineux,   résultat qu'il n'est pas/pos- sible d'obtenir par la concentration des liquidas rési- duaire de distilleries   bruts.   



   Le   liquida   clarifié peut également avant d'être concen- tré resservir à la préparation des moûts et confiner la cycle du travail, fermentation et distillation, et cela plusieurs fois afin qu'à chaque passage il s'enrichisse de plus en plus en glycérine et sels solubles, ce qui permet de réduira considérablement la volume de liquide à concentrer pour récupérer   la même   quantité de glycérine et de sels. 



   Une des particularités de   l'invention   consiste à   débar-   rasser le liquide clarifié des sels de calcium solubles qu'il contient avant de le concentrer, afin d'éviter l'in- crustation des appareils de concentration. 



   Un exemple d'application du procédé est décrit ci-des- sous. 



   Le liquide résiduaire sortant de la colonne à distiller estamené dans un bac où il est neutralisé etmême rendu   trés   légèrement alcalin par l'adjonction   d'une-   certaine quantité de chaux soit sous forme de chaux blutéa,soit en lait de chaux. 



   Après mélange intime de la chaux dans le liquide rési- duaire à traiter on ajoute, pendant le   brassais,   une cer-   taina   quantité de solution de sulfate ferreux ( SO4 Fe) puis ensuite une certaine quantité de sulfata d'alumine (( SO4)3A12); après brassage, on laisse reposer le liquide et il se forme une floculation intense entraînant dans le fond du bac la chaux,les hydrates de fer et d'alumine ain- si que toutes les matières organiques en suspension dans le 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 liquide résiduaire, les matières colloîdaleset une partie des matières organiques dissoutes. 



   Le   liquide   clarifie est recueilli par decantation et la partie boueuse est filtrée, le liquide 'clair provenant de la filtration .rejoignant le liquide clair décanté. 



   Une petite partie des houes recueillies à la filtration est mélangée au liquide à clarifier avant ou pendant la me- lange de la chaux, cela permet d'obtenir une floculation plus rapide et plus complète. 



   Naturellementces diverses opérations de la clarification peuvent se faire en marche continue, le liquide passant d'un récipient dans un autre, des distributeurs amenant dans les dits récipients les quantités de chaux et des sulfatas correspondant au débit du liquide à clarifier. 



   Le poids de la chaux nécessaire varie avec l'origine du liquide 'résiduaire de distilleries; par exemple la vinasse de vin, étant plus acide que les vinasses de distilleries de betteraves, exigera plus de chaux pour sa Neutralisation. 



  Les poids nécessaires de sulfate de fer et de sulfate' d'alu- mine sont moins variables; on emploie généralement I Kilo de sulfate ferreux et 0,500 Kilo de sulfate;   d'alumine   par   mètre-   cube de liquide résiduaire à traiter. 



   Le liquide clarifié est envoyé suivant les cas en partie à la préparation des moûtset le   res,te   à la cone   En tration.   ou le tout à la   concentration.   



   Le   liquida   avant   d'être   concentré peut subir un traite- ment destiné à le débarrasser des sels de chaux solubles qu'il   contient,   afin d'éviter tous risques d'incrustation des appareils de concentration, 
Ce traitement constitue en outre une seconde purification du liquide. 



   Il existe plusieurs moyens   d'obtenir   ce résultat, mais le plus économique semble celui décritci-après. 



   On ajoute -au liquide résiduaire clarifié une quantité suf- 

 <Desc/Clms Page number 4> 

   fieante   de carbonate .quelconque, du carbonate de soude   ( C03Na2 )   par exsmple. Cette introduction de carbonate de soude dansle liquide a pour butde transformer en carbonate de calcium insoluble les sels de,calcium dis- soute dans le liquide. 



   Le sodium ayant déplacé le calcium de ses sels, ces derniers sonttransformés en sels de sodium etil y a formation de carbonate de calcium insoluble qui .peut être séparé du liquide par filtration. 



   Il estavantageux, la réaction terminée,   d'ajouter   au mélange une faible quantité de sulfate ferreux. 



   Il se produit immédiatement une floculation intense etle carbonate de chaux tombe rapidementdans le fond du bac. Le liquide clair est décanté et le liquide bou- eux recueilli au fond du bac de traitement est envoya à la filtration. 



   Comme il est dit plus haut, ce traitement, avant con-' centration. constitue une épuration complémantaire du li-   quide .    



   Dans certains cas, on peutavoir intérêtà procéder à ce. traitement complémentaire, après évaporation d'une partie du liquide afin de faire cette seconde épuration sur un liquide plus chargé en impuretés ; certaines ma-   tières   organiques solubles dans un liquide non concentré pouvant en effet devenir insolubles au cours de la con- cemtration du dit liquide et rester en suspension dans celui-ci. 



   Le liquide résiduaire de distilleries ainsi clarifié, est concentré dans un appareil à simple ou multiple   ef-   fet sous une certaine pression. 



   On utilise pour chauffer la première caisse de l'appa- rail à multiple effet, ou la caisse unique.lorsqu'il s'agit   d'un   appareil à   aimple     effet,   la vapeur donton se sert habituellement pour le chauffage de   la.   colonne 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 à distiller et pour chauffer cette dernière, de la vapeur. provenant de l'évaporation du liquide de la dernière cais- se da l'evaporateur à multiple effet, ou de la caisse uni- que lorsqu'il s'agit d'un appareil à simple effet. 



   Aux pertes de rendement des   appareils   et aux pertes de chaleur près, la concentration des vinasses s'effectue donc presque sans dépense de vapeur. 



   Les distillateurs n'ont pas encore appliqué à l'extrac- tion de la glycérine des vinasses l'évaporation de la ma-   niera   précitée. 



   La   concentration   sera poussée aussi loin que possible de cette façon   économique,   mais la température d'ébullition   'de   la glycérine étant assez élevée on terminera le concen- tration   dame   un évaporateur finisseur fonctionnant sons pression réduite. 



   Au cours de la concentration les différents sels en so-   lqtion   dans la vinasse avant concentration se cristalli- sent lorsqu'il atteignent leur point de saturation et sont   recueillis   dans des dispositifs spéciaux prévus à cetef-   fait.   



   Lorsque la concentration du liquide   glycérineux   est suf- fisante, on peut purifier ou distiller par des moyens con- nus. la glycérine brute ainsi obtenue. 



   Il est bien entendu que le mode   'de   réalisation qui vient d'être décrit n'a été cité qu'à titre d'exemple et que des modifications pourraient y être apportées sans que l'esprit général   de l'invention   s'en trouve altéré.

Claims (1)

1. R E V E N D I C A T I O N S EMI5.1 Tp- roc6dë d'extraction de la glycérine des résidus li- quides de distilleries, caractérisé en ce que : On clarifie et on débarrasse Iro résidus liquides de dis- tilleries des'matières en suspension et des matières collo9 d-'ales qu'ils contiennent en neutralisant tout d'abord la <Desc/Clms Page number 6> EMI6.1 /1 \ (1 / ll)1>1<./iiv2 EMI6.2 liquide à l'aide d'une certaine quantité de chaux (Cao) et en ajoutant au mélange une certaine quantité de sulfate ferreux et de sulfate d'alumine '; après formation d'une floculation, le liquide clair se décante et les boues sont filtrées.

   Dans le procédé tel que revendiqué en 1:" on rat" voie tout ou partie du liquide au débu du cycle de trai- tement, cycle comprenant la préparation des moûts , la fermentation et la distillation ; en faisant accomplir aa liquide précité plusieurs fois le meme cycle, on enrichit le dit liquide en glycérine et sels solubles.

   3 - Dans le procédé tel que revendiqué en I et 20,lee résidus liquides de distilleries ainsi clarifiée avant '3- tre envoyés à' la concentration sont soumis à un traitement destiné à les débarrasser des sels de calcium qu'ils con- tiennent, afin d'éviter l'incustration des appareils d'é- vaporation ;

   ce traitement consiste à mélanger au liquide clarifié une certaine quantité de carbonate quelconque, du carbonate de soude par exemple, ayant pour effet de trans- former en carbonate de calcium insoluble les sels de cal- cium dissoute dans la vinasse clarifiée et à ajouter à ce mélange une petite quantité de solution de sulfate ferreux afin d'activer la floculation du carbonate de calcium se trouvant en suspension dans le liquide, ce traitement oone- t1taant, en'outre, une épuration complémentaire du 1%luidei le dit traitement pouvant se faire avant toute concentra- tion ou après concentration partielle.

   4 - Dans le procédé tel que revendiqué en I . 2 et 3 . on concentre les résidus liquides de distilleries clarifias et traités comme indiqué ci-dessus dans un évaporâtes* à simple ou multiple effet et sous une certaine pression de manière à pouvoir récupérer la vapeur provenantde l'éva- poration da liquide à concentrer pour le chauffage de la <Desc/Clms Page number 7> colonne à distiller on tout autre besoin,cela afin de réduire les frais de concentration; au cours de cette concentration. on recueille les divers sels qui se cris- tallisent au moment où sont atteints les différents points de saturation; le liquide glycérineux restant peut être é- paré ou distillé par, tout moyen approprié.