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" Perfectionnements à la distillation à basse température d'une matière carbonée liquide ou solide ".
La présente invention conoerne un procédé nouveau et perfectionné pour produire des liquides carbonés volatils à partir de matières carbonées solides ou liquides. Il est connu que des produits de la nature du benzène, c'est-à-dire des hydrocarbures ayant des points d'ébullition qui les ren- dent particulièrement appropriés pour l'emploi comme combus- tibles de moteurs et les emplois analogues sont obtenus pendant la distillation avec destruction du charbon ou bien la dissociation moléculaire de l'huile. Le but de la présen- te invention est d'obtenir de ces matières'premières un ren- dement plus élevé de ces produits .
Le procédé de la présente invention peut être appliqué à des matières carbonées de nature très variée. Parmi les matières carbonées liquides on peut mentionner l'huile miné- rale, y compris l'huile brute, et les huiles de goudron de houille. Parmi les matières carbonées solides on peut traiter
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la tourbe et différents genres de charbon durs et tendres.
Suivant la méthode de la présente invention,les matiè- res carbonées solides ouliquides sont soumises pendant qu'el- les sont sous une pression réduite et en l'absence d'oxygè- ne, à l'effet de chauffage produit par une induction électri- que à haute fréquence et les vapeurs ainsi produites sont extraites et condensées. La distillation est ainsi effectuée et on a trouvé que dans des conditions soigneusement réglées, une proportion très importante des vapeurs qui distillent est composée de produits condensables.
Il est habituellement nécessaire, au moins lors de la mise en train du procédé, d'immerger dans la matière traitée un corps de matière résistant à la chaleur et conducteur de l'électricité, tel que le graphite. Ce corps forme un cen- tre pour le développement de chaleur provenant des courants électriques induits. Dans le cas d'une matière telle que du charbon qui produit un résidu de coke lors de la distilla- tion, l'opération une fois commencée est facilitée par le coke ainsi produit.
L'opération est effectuée dans n'importe quel récipient réfractaire approprié, en porcelaine, en grès, en verre, en briques réfractaires, ou en métal non magnétique qui est ou peut être rendu sensiblement étanche aux gaz de façon à permettre de réduire la pression dans celui-ci et d'empêcher l'accès de l'oxygène. Une forme appropriée de l'appareil pour la réalisation de l'invention comprend un récipient sensible- ment cylindrique, étanche aux gaz et résistant à la chaleur, et un appareil électrique connu approprié pour produire de hautes tensions. Une ouverture de chargement est avantageuse- ment prévue au sommet du récipient,une ouverture d'évacuation au fond du récipient et un orifice de sortie de vapeur à la partie supérieure du récipient.
On a trouvé que pour des résultats satisfaisants il faut des fréquences très élevées. Les fréquences dépassent de
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.préférence 100 kilocycles par seconde ce qui nécessite l'em- ploi d'un, oscillateur actionné par valve dans le circuit.
La fréquence requise dépend un peu de la dimension du conduc- électrique teur/dans le champ. Dans le cas de traitement de matières solides il dépend de la dimension des particules. D'une ma- nière générale plus le conducteur est petit, plus élevée est la fréquence requise. Pour le traitement de charbon dans un récipient de huit pieds de diamètre, des résultats satisfai- sants ont été obtenus avec 250-400 kilocycles par seconde, lorsque le charbon était sous la forme de poussière ou de morceaux très petits,
Dans la mise en pratique de l'invention, le réglage de la température est important et la température peut être avantageusement réglée par réglage de la fréquence dans le circuit électrique . Dans le cas de charbon, une température de 600 C a été trouvée satisfaisante.
L'augmentation de la température tend vers la production de suie)et de la forma- tion de gaz. D'autre part, la distillation est progressive et lorsque le débit de vapeur commence à diminuer,on peut laisser s'élever la température en vue d'atteindre un plus grand rendement. D'une manière générale toutefois, la qualité des vapeurs diminuent lorsque la température s'élève. La tem- pérature maxima qui peut être employée avec succès est d'en- viron 1000 C. Dans le cas d'huiles,la production de vapeurs oommence à une plus basse température que dans le cas du charbon.
Ona trouvé que l'exclusion de l'air est de la plus gran- de importance et que la formation de goudronne produit si de l'air est autorisé à entrer dans l'appareil. Le corps de matière résistant à la chaleur et conducteur de l'électricité qui est de préférence immergé dans les matières carbonées subissant la distillation, et l'est nécessairement dans le cas d'huiles et d'autres liquides, peut consister en du mé- tal bien que oelui-ci ne soit pas aussi désirable que le car-
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bone graphitique car on a trouvé que le métal conduit à la formation de gaz.
Lorsqu'on traite des matières carbonées solides telles que le charbon et la tourbe, on peut employer à la place d'un grand corps de matière conductrice de l'é- lectricité, de petits fragments de matière conductrice telle que du coke, répartis dans toute la masse de charbon ou de tourbe.
L'invention va être expliquée à titre d'exemple avec référence aux dessins annexés dans lesquels :
La fig. 1 est une vue en élévation,en partie en coupe, d'une forme appropriée d'appareil pour le traitement de charbon et d'autres matières solides.
La fig. 2 est une vue en élévation d'une forme appro- priée de l'appareil pour le traitement d'huile ou de matiè- res liquides analogues.
Comme le montre la fig. l, le récipient comprend un corps cylindrique 1 en briques réfractaires qui est rejoin- toyé de façon appropriée ou pourvu d'un enduit pour être d sensiblement étanche aux gaz. Autour du récipient)(flotte une bobine 2, en circuit avec un condensateur électrique et un autre équipement électrique approprié renfermant une val- ve oscillante pour induire des fluctuations à haute fréquen- ce dans le champ de la bobine. Le fond du récipient 1 est constitué par une plaque de base 3 quiest montée air un pilon 4 de façon que la plaque de base 3 puisse former une obturation étanche aux gaz à la base du récipient 1 mais puisse être abaissée pour évacuer le contenu après le trai- tement.
La partie supérieure du récipient 1 est pourvue d'un couvercle 5 présentant des moyens d'obturation appropriés et comportant une ouverture de chargement 6 avec un couvercle 7 destiné à être rendu étanche. Le couvercle 5 est égale- ment pourvu d'un tube de départ de vapeur 8 relié à un con- denseur et à une pompe d'évacuation (non représentée). Un noyau de graphite 10 est supporté par un croisillon 9 dans l'orifice de sortie 8.
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Le récipient 1 et si on le désire le noyau 10 sont avantageusement légèrement coniques pour faciliter l'évacua- tion des matières traitées par l'orifice de fond. La bobine 2 peut être pourvue d'un moyen approprié quelconque de re- froidissement par de l'eau.
Comme le montre la fig. 2, le récipient 1 est constitué par une coquille de laiton dont la partie inférieure seule est entourée par la bobine 2. Dans cette partie inférieure, dans le voisinage de la bobine, on a prévu le noyau 11 consti- tué par un tube de cuivre porté par un support 12.
Dans ce cas le récipient 1 possède un corps conique 13 pourvu à son sommet d'un robinet de départ 14 et sur le coté d'un tuyau d'alimentation d'huile 15 conduisant à un distri- buteur d'huile inférieur 16.
Dans la partie supérieure du récipient 1 on a prévu un indicateur de niveau à tube de verre 16', un indicateur de pression 17 et une soupape de sûreté 18. Le niveau de l'huile en traitement est normalement au milieu du verre d'indicateur et au-dessus de ce niveau de fluide on a pré- vu une plaque de chicane 19 surmontée d'une chicane 20 pour arrêter les projections d'huile et permettre que de la vapeur seule soit extraite par l'ouverture de sortie 21. Un tuyau de drainage 22 est prévu pour ramener les projections d'huile ee rassemblant sur la plaque de chicane 19. L'orifi- ce de sortie de vapeur 21 est pourvu d'une soupape de comman- de 22 et conduit à un tuyau de départ 23 relié à un conden- seur tubulaire 24. L'eau de refroidissement entre en 25 et sort en 26.
L'huile condensée pénètre dans un séparateur 27 à la partie supérieure duquel est relié un tuyau 28 abou- tissant à la pompe de vidage 29. La partie inférieure du séparateur 27 est reliée par un tuyau 30 à la pompe d'ex- traction de fluide 31. Un équipement de condensation analo- gue peut être prévu conjointement avec l'appareil représenté à la fig. 1.
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Pour le fonctionnement avec l'appareil représenté à la fig, l, le récipient 1 est rempli de charbon en petits morceaux ou de poussier de charbon qui peut être, si on le désire, mélangé à du coke . La pompe de vidage est alors mise en mrache et après que la pression a été suffisamment réduite, comme cela est indqué par un indicateur de pression semblable à celui représenté à la fig. 2, l'énergie électri- que est mise en circuit et la matière située dans le réci- pient est ainsi chauffée par induction, d'abordpar l'inter- médiaire du noyau de graphite. Par suite de cette élévation de température, des vapeurs et des gaz distillent et le li- quide condensé est recueilli dans le condenseur.
En faisant varier la fréquence il est possible de faire commencer l'opé- ration à une basse température et d'augmenter progressive- ment la température à mesure que les produits volatils dis- tillent. Une proportion de gaz est produite en même temps que l'essence la plus légère au début, et dans les dernières phases du chauffage, des huiles plus lourdes sont obtenues.
Il reste finalement un résidu de coke seulement dans le réci- piant 1, résidu qui peut être évacué par l'orifice du fond; le récipient peut alors être rempli à nouveau et les opéra- tions être répétées.
La pression dans le récipient 1 ne doit pas dépasser environ 7 livres absolaes et est de préférence inférieure à cette valeur . On a trouvé qu'avec un récipient de 8 pieds de diamètre et de 11 pieds 6 pouces de hauteur, environ 10 tonnes de charbon peuvent être traitées par heure en donnant approximativement 1000 gallons par heure de benzol et 6-7 tonnes de coke.
Les résultats avantageux obtenus par le procédé de la présente invention peuvent être attribués à l'application très localisée de la chaleur qui permet d'obtenir la tempé- rature nécessaire pour la distillation sans surchauffage. Il est connu que le contact des constituants volatils du ohar-
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bon avec une surface chaude provoque la production de suie et de gaz. Avec le chauffage extérieur habituellement employé dans la distillation du charbon, une température plus éle- vée que celle requise pour la distillation réelle doit être appliquée à l'extérieur du récipient. Cela veut dire que des températures au-dessus de celle à laquelle les produits se dissocient doit nécessairement être appliquée aux matières en vue de permettre que-la température correcte soit attein- te à l'intérieur de la masse.
Dans la présente invention la chaleur est effectivement produite à l'intérieur de la masse et ceci permet d'obtenir un réglage beaucoup plus précis de la temp érature. L'invention n'est toutefois pas liée à cette théorie ni à toute autre théorie de réaction vu que l'opération peut être pratiquée avec succès sans son aide.
REVENDICATIONS.
---------------- l.Le procédé pour produire des liquides carbonés volatils à partir de matières carbonées solides ou liquides qui con- siste à soummttre la matière pendant qu'elle est sous une pression réduite et en l'absence d'oxygène, à l'effet de chauf- fage produit par l'action d'une induction électrique à haute fréquence sur un conducteur se trouvant dans la matière,et à extraire et condenser les vapeurs ainsi produites.
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"Improvements in the low temperature distillation of a liquid or solid carbonaceous material".
The present invention relates to a new and improved process for producing volatile carbonaceous liquids from solid or liquid carbonaceous materials. It is known that products of the nature of benzene, that is to say hydrocarbons having boiling points which make them particularly suitable for use as motor fuels and the like are obtained. during the distillation with destruction of the carbon or the molecular dissociation of the oil. The object of the present invention is to obtain from these raw materials a higher yield of these products.
The process of the present invention can be applied to carbonaceous materials of a wide variety of nature. Among the liquid carbonaceous materials there may be mentioned mineral oil, including crude oil, and coal tar oils. Among the solid carbonaceous materials we can treat
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peat and different kinds of hard and soft coal.
According to the method of the present invention, the solid or liquid carbonaceous materials are subjected while they are under reduced pressure and in the absence of oxygen, to the heating effect produced by electric induction. - that at high frequency and the vapors thus produced are extracted and condensed. The distillation is thus carried out and it has been found that under carefully controlled conditions a very large proportion of the vapors which distil are composed of condensable products.
It is usually necessary, at least when starting the process, to immerse into the material being treated a body of heat resistant and electrically conductive material, such as graphite. This body forms a center for the development of heat from induced electric currents. In the case of a material such as coal which produces a coke residue on distillation, the operation once started is facilitated by the coke thus produced.
The operation is carried out in any suitable refractory vessel, porcelain, stoneware, glass, refractory bricks, or non-magnetic metal which is or can be made substantially gas-tight so as to allow the pressure to be reduced. in it and prevent the access of oxygen. A suitable form of apparatus for carrying out the invention comprises a substantially cylindrical, gas-tight and heat-resistant container and known electrical apparatus suitable for generating high voltages. A loading opening is advantageously provided at the top of the container, a discharge opening at the bottom of the container and a steam outlet at the top of the container.
It has been found that for satisfactory results very high frequencies are required. Frequencies exceed
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. preferably 100 kilocycles per second which requires the use of a valve actuated oscillator in the circuit.
The required frequency depends somewhat on the size of the conductor / in the field. In the case of treatment of solids it depends on the size of the particles. In general, the smaller the conductor, the higher the frequency required. For the treatment of coal in a vessel eight feet in diameter, satisfactory results were obtained with 250-400 kilocycles per second, when the coal was in the form of dust or very small pieces,
In the practice of the invention, the adjustment of the temperature is important and the temperature can be advantageously regulated by adjustment of the frequency in the electrical circuit. In the case of coal, a temperature of 600 ° C. has been found satisfactory.
The increase in temperature tends towards the production of soot and the formation of gas. On the other hand, the distillation is gradual and when the steam flow begins to decrease, the temperature can be allowed to rise in order to achieve a greater yield. In general, however, the quality of the vapors decreases as the temperature rises. The maximum temperature that can be used successfully is about 1000 C. In the case of oils, the production of vapors starts at a lower temperature than in the case of coal.
It has been found that the exclusion of air is of the utmost importance and that tar formation occurs if air is allowed to enter the apparatus. The heat-resistant, electrically conductive body of material which is preferably immersed in the carbonaceous materials undergoing distillation, and necessarily so in the case of oils and other liquids, may consist of metal. tal although this is not as desirable as the
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bone graphitic because it has been found that the metal leads to the formation of gas.
When dealing with solid carbonaceous materials such as coal and peat, instead of a large body of electrically conductive material, small fragments of conductive material such as coke may be employed, distributed throughout. the whole mass of coal or peat.
The invention will be explained by way of example with reference to the accompanying drawings in which:
Fig. 1 is an elevational view, partly in section, of a suitable form of apparatus for treating coal and other solids.
Fig. 2 is an elevational view of a suitable form of the apparatus for the treatment of oil or similar liquid materials.
As shown in fig. 1, the container comprises a cylindrical body 1 of refractory bricks which is suitably joined or coated to be substantially gas-tight. Around the vessel) (a coil 2 floats, in circuit with an electric capacitor and other suitable electrical equipment containing an oscillating valve to induce high-frequency fluctuations in the field of the coil. The bottom of the vessel 1 is consisting of a base plate 3 which is mounted on a pestle 4 so that the base plate 3 can form a gas-tight seal at the base of the container 1 but can be lowered to drain the contents after processing.
The upper part of the container 1 is provided with a cover 5 having suitable sealing means and comprising a loading opening 6 with a cover 7 intended to be sealed. The cover 5 is also provided with a vapor outlet tube 8 connected to a condenser and to a discharge pump (not shown). A graphite core 10 is supported by a spider 9 in the outlet port 8.
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The container 1 and, if desired, the core 10 are advantageously slightly conical to facilitate the evacuation of the treated material through the bottom opening. The coil 2 may be provided with any suitable means of cooling with water.
As shown in fig. 2, the receptacle 1 consists of a brass shell, the lower part of which alone is surrounded by the coil 2. In this lower part, in the vicinity of the coil, there is provided the core 11 constituted by a copper tube. carried by a support 12.
In this case, the container 1 has a conical body 13 provided at its top with a starting valve 14 and on the side of an oil supply pipe 15 leading to a lower oil distributor 16.
In the upper part of the container 1 there is provided a level indicator with a glass tube 16 ', a pressure indicator 17 and a safety valve 18. The level of the oil being processed is normally in the middle of the indicator glass. and above this fluid level there is provided a baffle plate 19 surmounted by a baffle 20 to stop the oil projections and allow only vapor to be extracted through the outlet opening 21. A drain pipe 22 is provided to bring back the projections of oil ee collecting on the baffle plate 19. The vapor outlet port 21 is provided with a control valve 22 and leads to a starting pipe 23 connected to a tubular condenser 24. The cooling water enters at 25 and leaves at 26.
The condensed oil enters a separator 27 to the upper part of which is connected a pipe 28 leading to the drain pump 29. The lower part of the separator 27 is connected by a pipe 30 to the extraction pump. fluid 31. Similar condensing equipment can be provided in conjunction with the apparatus shown in FIG. 1.
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For operation with the apparatus shown in fig, 1, the vessel 1 is filled with small piece coal or coal dust which can be, if desired, mixed with coke. The dump pump is then switched on and after the pressure has been sufficiently reduced, as indicated by a pressure indicator similar to that shown in fig. 2, the electrical energy is switched on and the material in the vessel is thus heated by induction, firstly via the graphite core. As a result of this temperature rise, vapors and gases distill off and the condensed liquid is collected in the condenser.
By varying the frequency it is possible to start the operation at a low temperature and gradually increase the temperature as the volatiles distill. A proportion of gas is produced together with the lighter gasoline at the start, and in the later stages of heating, heavier oils are obtained.
In the end, only a coke residue remains in vessel 1, which residue can be discharged through the bottom opening; the container can then be refilled and the operations repeated.
The pressure in vessel 1 should not exceed about 7 pounds absolaes and is preferably less than this value. It has been found that with a vessel 8 feet in diameter and 11 feet 6 inches high, about 10 tons of coal can be processed per hour giving approximately 1000 gallons per hour of benzol and 6-7 tons of coke.
The advantageous results obtained by the process of the present invention can be attributed to the very localized application of heat which achieves the temperature necessary for the distillation without overheating. It is known that the contact of the volatile constituents of ohar-
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good with a hot surface causes the production of soot and gas. With the external heating usually employed in coal distillation, a temperature higher than that required for the actual distillation must be applied to the exterior of the vessel. This means that temperatures above that at which the products dissociate must necessarily be applied to the materials in order to allow the correct temperature to be reached inside the mass.
In the present invention, heat is effectively produced inside the mass and this makes it possible to obtain a much more precise control of the temperature. However, the invention is not related to this theory or to any other reaction theory since the operation can be performed successfully without its assistance.
CLAIMS.
---------------- 1. The process for producing volatile carbonaceous liquids from solid or liquid carbonaceous materials which involves subjecting the material while it is under pressure reduced and in the absence of oxygen, to the heating effect produced by the action of a high frequency electric induction on a conductor in the material, and to extract and condense the vapors thus produced.