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Procédé pour la préparation continue d'huile de lavage enrichie de benzol.
La présente invention a pour objet la préparation continue d'huile de lavage de benzol enrichie d'hydrocarbures volatils et d'autres liquides au moyen d'une distillation en présence de vapeur d'eau.
En ce qui concerne l'extraction du benzol et d'autres hydrocarbures de valeur, des gaz provenant de la distillation de charbon, ou l'extraction de la benzine ou d'autres hydrocarbures à point d'ébullition peu élevé, des gaz, on procède généralement à un lavage du gaz au moyen d'une huile convenable, par exemple de l'huile de goudron. L'huile absorbe du gaz, les hydrocarbures qui, suffisamment enrichis dans l'huile, sont éliminés de celleci au moyen d'une distillation en présence de vapeur d'eau. Cette huile peut être réemployée pour le lavage du gaz. Les vapeurs
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d'hydrocarbures séparées de l'huile de lavage enrichie, sont fractionnées et précipitées.
La préparation de l'huile de lavage enrichie est réalisée généralement au moyen de la distillation à vapeur d'eau, à laquelle les températures d'ébullition sont réduites de manière à empêcher une décomposition nuisible des constituants huileux. Dans la distillation par vapeur d'eau, il est d'usage d'ajouter une quantité de vapeur telle que l'huile de lavage, respectivement les vapeurs de l'huile de lavage, ne subissent pas des températures supérieures à environ 140-160 C. Le maintien de ces basses températures exige une très forte quantité de vapeur d'eau, par suite de quoi le fractionnement du mélange de vapeurs en fractions à limites d'ébullition nettement distinctes n'est plus possible.
L'invention résout le problème d'améliorer la préparation continue d'huile de lavage enrichie de benzol, en récupérant en plusieurs fractions les hydrocarbures absorbés par l'huile de lavage, de manière que les hydrocarbures absorbés soient obtenus en diverses fractions à limites d'ébullition nettement distinctes et ce en maintenant la distillation à vapeur d'eau, essentielle pour le ménagement du gaz.
Le procédé résolvant ces problèmes suivant l'invention est caractérisé essentiellement par les opérations suivantes :
Suivant l'invention, l'huile de lavage est d'abord séparée par un procédé continu de distillation en présence de vapeur d'eau, les vapeurs formées sont condensées, ensuite et après séparation de l'eau, le produit de condensation, désigné souvent comme produit préliminaire, est chauffé dans un réchauffeur tubulaire à une température de distillation ou approximativement à la température du traitement de l'huile de lavage, enrichie de benzol, de préférence à environ 230-240 C.
Suivant l'invention, il est préférable d'introduire alors les vapeurs dans une colonne à fractionner, pour y être traitées après addition d'une quantité
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de vapeur d'eau telle que du benzol brut ou des hydrocarbures à point d'ébullition peu élevé., mélangés à une quantité limitée de vapeur, s'échappent par le dôme de la colonne à fractionner. Dans le cas du traitement de l'huile de lavage enrichie de benzol par exemple, le benzol brut s'échapperait avec une proportion égale ou inférieure à 8 % en poids d'eau (calculée en relation des vapeurs de benzol).
Une différence très nette entre le procédé suivant l'invention et celui employé jusqu'aujourd'hui consiste en ce que le produit préliminaire, c'est-à-dire le mélange d'huile de lavage s'échappant du séparateur et d'hydrocarbures absorbés du gaz, est chauffé à une température de 230-240 C., avant d'être introduit dans la colonne à fractionner. Cette température se trouve sensiblement au-delà de la limite de température maximum admise jusqu'à présent. On a constaté que, contre toute attente, le produit préliminaire peut supporter des températures pareilles sans inconvénients pour l'huile de lavage y contenue.
Il semble donc que les constituants de l'huile de lavage fortement dilués par les hydrocarbures absorbés du gaz, aient une tendance affai- blie vers la décomposition, de sorte qu'ils puissent être chauffés à des températures beaucoup plus élevées dans le produit préliminaire que dans le séparateur, dans lequel la concentration de l'huile de lavage est poussée beaucoup plus loin.
Le procédé suivant l'invention est encore caractérisé par la limitation de l'addition de vapeur d'eau à la colonne à fractionner. On a constaté qu'en présence d'une addition de vapeur d'eau dosée suivant la présente invention, on peut obtenir une fraction de benzol brut extrêmement pur à la tête de la colonne à fractionner ;en d'autres endroits de la colonne on peut obtenir d'autres fractions nettement limitées, comme du toluène, du naphte et un résidu d'huile fortement enrichi de naphtaline, duquel la naphtaline peut être cristallisée par refroidissement normal et sans autres difficultés.
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En partant par exemple d'une huile de lavage enrichie de benzol, contenant 0,25 % d'eau et 2,4 % de constituants en ébullition jusqu'à 180 , pour obtenir par la séparation par distillation à vapeur d'eau, par la réfrigération des vapeurs et par le décantage de l'eau, un produit préliminaire, entrant en ébullition à 85 et contenant 45 % de produits transformables jusqu'à 180 , le procédé suivant l'invention permet de récupérer les fractions suivantes dans la colonne à fractionner :
benzol brut Entrée en ébullition 76 , fin 108
95-96 % en ébullition jusqu'à 100 toluène Entrée en ébullition 100 , fin 128
95-96 % en ébullition jusqu'à 120 naphte Entrée en ébullition 135 , fin 195
95 % en ébullition jusqu'à 1800 fraction de résidu Entrée en ébullition 175 riche en naphtaline 0,15 % en ébullition jusqu'à 180
L'huile de lavage a été éliminée de manière que 0,25 d'eau et 0,15 % de constituants en ébullition jusqu'à 180 y soient contenus.
Le dessin annexé représente schématiquement une installa- tion pour l'application du procédé suivant l'invention.
L'huile de lavage enrichie, provenant du laveur à gaz, passe d'abord par la conduite 1 dans un réchauffeur, formé par un appareil tubulaire de chauffage 2. Dans cet appareil, l'huile de lavage est chauffée de préférence à une température d'envi- ron 170-190 . L'expérience a démontré que l'huile de lavage en- richie peut supporter cette température élevée sans inconvénients, pourvu que la durée de chauffage dans l'appareil 2 soit assez restreinte. L'huile de lavage fortement chauffée passe alors à travers la conduite 3 dans la colonne de séparation 4, dans la- quelle de la vapeur est amenée par la conduite 5, aboutissant à la partie inférieure de la colonne.
L'huile de lavage nettoyée des hydrocarbures absorbés passe du compartiment inférieur de la colonne 4 à travers la conduite 6 au collecteur des huiles de la- vage séparées 7, qui à son tour les reconduit aux laveurs à gaz.
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Les vapeurs développées dans la colonne 4 s'échappent à travers la conduite 8 dans le réfrigérateur 9 du produit préliminaire, où elles sont condensées. Le produit de condensation passe dans un séparateur 10, duquel ce produit, formé d'huile de lavage et des hydrocarbures absorbés du gaz, peut être soutiré par la conduite 11 après sa séparation de l'eau.
La conduite 11 mène à un réchauffeur, un appareil de forme tubulaire 12. Le produit de condensation, dit produit préliminaire, y est porté à une température de 230 - 240 C. Ce produit préliminaire à haute température passe par la conduite 13 dans une colonne à fractionner 14, dans laquelle une quantité limitée de vapeur d'eau est amenée par la conduite 15, se trouvant à la partie inférieure de la colonne.
La température de l'huile à l'entrée de la colonne à fractionner 14 et la quantité de vapeur d'eau, amenée par la conduite 15, sont dosées de manière qu'à travers la conduite 16 au dôme de la colonne 14 s'échappe un mélange de vapeur d'une température de 69-720, se composant d'une fraction de benzol en ébullition entre 76 et 108 et d'une fraction de vapeur d'eau égale ou inférieure à 8 %, rapportée à la vapeur de benzol.
Ce mélange de vapeur est précipité, dans un réfrigérateur 17, qui est relié à un séparateur d'eau, semblable au réfrigérateur 9, de sorte qu'en 18 du benzol brut exempt d'eau puisse être soutiré., Une partie du benzol brut obtenu en 17, est amenée comme blanquette à la partie supérieure de la colonne à fractionner 14.
A une partie inférieure de la colonne 14, on peut soutirer des vapeurs de toluène au moyen de la conduite 19 menant au réfrigérateur 20. De la même' manière, la conduite 21, reliée au réfrigérateur 22, sert au soutirage du naphte. Le cas échéant, il peut être utile d'intercaler une colonne auxiliaire devant les réfrigérateurs 20 et 22, permettant de fractionner encore une fois avant leur condensation les vapeurs de toluène et de naphte, échappées de la colonne 14.
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Enfin un résidu d'huile riche en naphtaline peut être soutiré de la colonne 14 au moyen de la conduite 23 ; ce résidu est réfrigéré à la température normale de 15 dans la cuve à naphtaline 24, dans laquelle la naphtaline se cristallise. L'eaumère, provenant de la cuve à naphtaline, composée principalement de parties d'huile de lavage, passe par la conduite 25 au collecteur 7 pour huiles de lavage séparées.
Le résidu d'huile nettoyé des constituants à point d'ébullition peu élevé, provenant de la colonne 14, s'écoule à travers la conduite 26 dans le même collecteur 7.
REVENDICATIONS.
1. Procédé pour la préparation continue d'une huile de lavage enrichie d'hydrocarbures, par exemple d'huile de lavage de benzol ou d'autres liquides, par distillation en présence de vapeur d'eau, avec récupération en fractions à limites d'ébullition nettement marquées des hydrocarbures absorbés par l'huile, caractérisé en ce que des hydrocarbures séparés de l'huile de lavage enrichie sont condensés par un procédé continu de distillation à vapeur d'eau et sont portés à la température de distillation dans un réchauffeur tubulaire après séparation de l'eau.