BE433452A - - Google Patents

Description

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  Procédé pour la fabrication de matières grasses 
 EMI1.1 
 ----------------------------------------------- sulfonées. 



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La présente invention concerne en général la fabrication de matières grasses sulfonées, de préférence de matières sul- fonées substantiellement anhydres et sans sels, choisies dans le groupe formé par les huiles animales et végétales, les graisses et leurs acides respectifs. 



   Des matières sulfonées du type mentionné, telles qu'el- les sont fabriquées jusqu'aujourd'hui, oontiennent des pro- portions relativement importantes de sels inorganiques et d'eau. Suivant la façon de procéder usuelle dans la sulfo- nation des matières grasses, cette matière est soumise à l'action de n'importe quel agent de sulfonation, tel que l'acide sulfurique, l'acide   ahlore-sulfonique,   l'huile ou un autre agent approprié et à une certaine limite de la réac- tion la masse de sulfonation est lavée à une solution aqueu- se de sel, afin d'éliminer la plus grande partie résiduaire 

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 de l'agent de sulfonation.

   Il faut remarquer cependant que ce lavage ne peut pas être poussé jusqu'à un point tel que la totalité de l'agent de sulfonation en excès soit éliminée, à cause des propriétés   émulsionneuses   de la masse de sulfona- tion d'une part et ensuite parce que, poussé trop loin, ce lavage réduit considérablement le rendement de la matière sul- fonée. De plus l'opération de lavage favorise la formation de sous-produits indésirables par suite de l'hydrolyse de la masse de sulfonation; pour ces raisons ce lavage doit être in- terrompu à une limite, qui permet encore d'obtenir un bon ren- dement de matière sulfonée, ne contenant pas une proportion exagérée de ces sous-produits.

   Pour ces raisons et d'autres encore, le reliquat de l'aoide de sulfonation exoédent n'est pas éliminé par un lavage à l'eau, mais par contre il est neutralisé par des solutions alcalines aqueuses. Les solu- tions aqueuses des sels inorganiques obtenues par cette neu- tralisation peuvent être éliminées partiellement des masses sulfonées, en laissant celles-ci à l'état de repos, pour pro- duire une séparation en plusieurs couches. Pendant le procêdé   de/neutralisation   une quantité suffisante d'alcali est employée de manière à neutraliser aussi une partie ou la totalité de l'acide combiné de l'huile sulfonée. L'intensité de cette neutralisation de l'huile sulfonée dépend de l'emploi, auquel doit servir cette huile, dont le pH peut être varié conformé- ment à l'usage envisagé. 



   Comme il a été dit plus haut, les propriétés émulsion- nantes de la masse sulfonée et sa solubilité dans l'eau, lui communiquée par la sulfonation, favorisent la retention dans l'huile sulfonée de quantités substantielles d'eau et de sels inorganiques, même après un lavage et un repos assez prolon- gés. Par conséquent, les huiles sulfonées obtenues jusqu'à présent contiennent relativement beauooup d'eau et de sels inorganiques, la teneur en eau variant entre   10   à 30%, celle 

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 en sels inorganiques atteint en général 1% et plus.

   La re- tention des sels dans l'huile sulfonée est favorisée natu- rellement par la présence d'eau qui les dissout; les sels re- tenus de cette manière proviennent aussi bien de la neutra- lisation de l'acide en excès, employé pour la sulfonation, que du lavage de la masse brute de sulfonation à une solution aqueuse de sel. 



   La teneur relativement riche en eau et sel des acides gras sulfonés antérieurement, des huiles grasses et de leurs dérivés gras est Indésirable et nuisible pour plusieurs rai- sons. La forte teneur en eau des produits du commerce réduit sensiblement le nombre de leurs emplois possibles et augmen- te la difficulté de les mélanger à des huiles non-sulfonées ou à d'autres substances, auxquelles ils doivent être incor- porés pour des emplois industriels. 



   La teneur en sels inorganiques réduit la stabilité des émulsions obtenues avec des huiles sulfonées et souvent elle est nuisible aux matières traitées avec ces huiles. Par leur action oatalytique les sels provoquent l'hydrolyse et   l'oxy-   dation plus rapide des huiles et, par conséquent réduisent sensiblement leur utilisation dans de nombreux   procédés,   auxquels ces huiles sont employées, car en général les huiles employées sur des produits, comme des textiles, du papier, du cuir etc. pour des opérations de lubrification ou de finis- sage, doivent posséder un minimum   d'oxydabilité.   De même les sels inorganiques réduisent sensiblement la miscibilité des huiles sulfonées à d'autres huiles, telles que huile mi- nérale et huiles grasses. 



   Le procédé de la présente invention consiste à soumet- tre une matière sulfonée, choisie dans le groupe formé par des huiles animales et végétales, des graisses ou leurs aci- des respectifs, ayant été préparés suivant le procédé habi- tuellement connu de lavage, de neutralisation, d'évaporation, 

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 etc., à la déshydratation à une température relativement bas- se et à une pression réduite : le produit déshydraté partiel- lement est ensuite amené dans un dissolvant organique substan- tiellement anhydre, par quoi les sels inorganiques sont préci- pités et enlevés de la matière sulfonée au moyen d'un filtra- ge, d'un   décantage,   d'une action centrifuge ou d'un autre pro- cédé connu.

   La matière libérée du sel est ensuite soumise à la distillation à une pression réduite, pour enlever le dis- solvant et surtout le restant d'eau. La matière sulfonée, con- tenant à l'origine de 10 à 30% d'eau, est déshydratée de pré- férence à une teneur d'eau d'environ 0,5 à 5,0   %,   avant d'ê- tre amenée au dissolvant. 



   Comme mentionné ci-dessus, le procédé de la présente invention concerne surtout le traitement d'une matière sul- fonée grasse finie, obtenue par un procédé connu et généra- lement employé en pratique. En d'autres termes, la matière de départ pour le procédé de la présente invention est formée par une matière sulfonée grasse, soumise aux procédés habi- tuels de lavage et de neutralisation et pouvant contenir des quantités variable en eau et sels inorganiques, la teneur ha- bituelle en eau étant d'environ   10 -   30% et celle en sel inorganique atteignant et dépassant même 1%.

   L'expression "matière sulfonée grasse d'un fini courant" ou "matière sul- fonée à l'état courant de finissage" sera employée   ci-après,   pour désigner une matière sulfonée grasse lavée et neutra- lisée, contenant environ 10% et plus d'eau et environ 1% et plus de sels inorganiques. 



   La première phase du procédé suivant l'invention com- prend la déshydratation d'une matière sulfonée grasse d'un fini courant, choisie dans le groupe des huiles animales et végétales, des graisses et de leurs acides respectifs, en soumettant celle-ci à la chaleur à une pression réduite. 



  Cette phase peut être réalisée par l'un quelconque des moyens 

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 connus, par exemple en amenant ou en répandant une couche re- lativement mince de la matière sur un cylindre tournant et ohauffé, ou sur des plateaux immobiles disposés à l'intérieur d'une chambre maintenue à une pression réduite ou au moyen d'un alambic ordinaire à pression réduite ou enfin par un autre procédé connu en soi, par quoi l'eau peut être séparée d'une manière identique, sans affecter nuisiblement la matière sul- fonée. Celle-ci est soumise à ce procédé de déshydratation   jusqu'à,   ce que la teneur en eau soit réduite à environ 5% ou moins. 



   La deuxième phase du procédé suivant l'invention consis- te à amener la matière déshydratée à un dissolvant organique pour la matière sulfonée, la quantité du dissolvant étant au moins égale, ou de préférence 2- 4 supérieure au volume de la matière sulfonée; elle peut être même sensiblement supé- rieure   à   cette proportion. Pendant la dissolution de la ma-   tière   sulfonée dans un dissolvant approprié, tous les sels   inorganiques présents   sont préotpités en substance. La ma-   tière   doit être bien mélangée au dissolvant par un agitateur ou un autre dispositif de mélangeur. 



   La troisième phase du procédé suivant l'invention con- siste à enlever les sels précipités de la solution par un filtrage, un   déoantage,   une séparation centrifuge etc., le filtrage donne le meilleur résultat. 



   La quatrième phase du procédé suivant l'invention oon- siste à séparer le dissolvant et surtout le restant d'eau du produit délivré en principe des sels. Cette phase est réalisée de préférence dans un alambic à pression réduite, dans lequel le dissolvant et l'eau seront séparés à une tem-   pérature   relativement basse. 



   Le procédé décrit ci-dessus est appliqué au traitement d'une grande variété de produits de sulfonation de graisses animales et végétales, d'huiles et acides gras, dont nous 

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 citons quelques uns ci-après : huiles végétales huile de ri- cin, de   mais,   de coton,   d'olive,   de palmier, d'arachide, de héliante, de farine de riz, de colza, de graine de thé, de chaulmoogra, de graine de tomate, de sésame, de fève de soya, de beurre de cacao, de suif de Chine, etc.; huiles animales : huile de pied de boeuf, suif de boeuf, suif d'os, graisse de cheval, graisse de suint, suif de mouton, etc.;

   huiles   marines)   huile de foie de morue, de morue, de hareng, de menhaden, de dauphin, de phoque, de saumon, de sardine, de requin, de sper- me, de baleine, de thon, etc., ainsi que les acides   corres-   pondants de ces huiles : pour être plus bref, les huiles mari- nes seront considérées pour cette application comme apparte- nant au groupe dénommé, huiles et graisses "animales et végé-   tales"eto..   De même cette invention s'étend jusqu'au traite- ment des produits sulfonés des dérivatifs des matières   préoi-   tées, par exemple des glycérides désagrégées d'acides très gras, des dérivés soufflés ou hydroxylés, d'esters ou acides gras avec composés hydroxy autres que des   glycéroles   etc. 



   Les dissolvants pouvant être employés pour la réalisa- tion du procédé comprennent de l'aloool, des hydrocarbures, des hydrocarbures chlorés, des éthers et des   quétones   ou autres dissolvants appropriés à dissoudre une matière grasse sulfo- née et à en produire la précipitation des sels inorganiques. 



  Nous citons quelques exemples des dissolvants spécifiques pouvant servir dans ce but : alcools éthyliques, alcools isopropyliques, éthylène   dichlorique,   éther de pétrole, acé- tone, quétone méthylique d'éthyle, et quétone propylique de méthyle. 



   Pour une meilleure compréhension de la nature et de la portée de l'invention, nous donnons ci-dessous quelques   exem-   ples, qui sont donnés seulement à titre d'explication et non à titre limitatif. 



   Exemple I. 

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   une   charge de 45,36 Kg. d'huile d'olive sulfonée d'un fini courant, contenant 22% d'eau, était répandue en une cou- che mince sur un cylindre creux de 30,48 cm. de diamètre, tournant à une vitesse de quatre tours par minute, pendant que de la vapeur   d'une   pression de 1/2 atm. passait à travers le cylindre. Ce cylindre était monté dans une chambre soel- lée, maintenue à une pression constante de 12 à 15 mm. On a obtenu environ 36, 742 Kg. d'huile déshydratée avec une teneur d'humidité d'environ 4%. Ensuite cette huile a été amenée dans   154,22   Kg. d'alcool isopropylique, remué et laissé en repos pendant 24 heures, enfin elle a été filtrée pour enle- ver les sels inorganiques précipités.

   Alors l'huile filtrée a été soumise à la distillation à une pression réduite, afin d'enlever le dissolvant et l'eau restante. Environ   34,987   Kg. d'huile d'olive sulfonée anhydre et délivrée des sels ont été obtenus par ce procédé.. 



   Exemple   II.   



   Le procédé est identique à celui décrit dans l'exemple I, à l'exception toutefois que la chaleur du cylindre a été augmentée par suite de l'emploi de vapeur de 1,36 - 2,27 Kg., au lieu de 0,23 Kg. L'huile déshydratée de cette manière possède une teneur en humidité de l/2%. Ensuite ce produit a été amené à un dissolvant et traité par la suite comme in- diqué à l'exemple I. 



     Il est   à noter que la température du cylindre des exem- ples I et II est relativement élevée, mais l'huile sulfonée n'a pas été décomposée, étant donné la courte période de temps, pendant laquelle l'huile était actuellement en con- taot avec le cylindre dans ces exemples. 



   Exemple III. 



   Une charge de 544,3 Kg. d'huile d'olive sulfonée d'un fini courant était introduite dans un alambic à vide et chauffée pendant une heure de   45 à   60 C à une pression oons- 

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 tante de 70 à 80 mm. Environ 426,38 Kg. d'huile contenant approximativement 1/2% d'humidité ont été recouvrés et amenés à 1270 Kg. d'alcool isopropylique. Ensuite cette charge a été traitée suivant le procédé indiqué à l'exemple I. 



   Grâce au fait que la matière sulfonée est préalablement neutralisée et déshydratée à un degré appréciable, le dis- solvant employé n'est pas contaminé par de grandes quantités d'humidité et d'autres impuretés, de cette manière les frais de recouvrement et de rectification du dissolvant sont sensi- blement réduits. Tandis que les exemples précités ont ex- pliqué le traitement d'huile d'olive sulfonée, il va sans di- re que le même procédé peut être appliqué au traitement de produits de sulfonation d'une quelconque des matières grasses précitées. En certains cas, où la présence de sels inorga- niques n'est nullement préjudiciable, il devient superflu d'amener le produit sulfoné à un dissolvant.

Claims (1)

1. RESUME ----------- Procédé pour la fabrication de matières grasses sulfo- nées, caractérisé en ce qu'une matière sulfonée grasse lavée et neutralisée préparée suivant le procédé habituellement connu de lavage, de neutralisation, d'évaporation, est soumi- se à la déshydratation à une température relativement basse et à une pression réduite, le produit partiellement dêshydra- té est ensuite amené dans un dissolvant organique substan- tiellement anhydre, par quoi les sels inorganiques sont pré- cipités et enlevés de la matière sulfonée au moyen d'un fil- trage, d'une décantation, d'une action centrifuge et autre procédé connu, la matière ainsi libérée du sel est ensuite soumise à la distillation à une pression réduite, pour en- lever le dissolvant et surtout le restant d'eau.

   Ce procédé pouvant être caractérisé, en outre, par les <Desc/Clms Page number 9> points suivants, ensemble ou séparément : a) la matière sulfonée grasse lavée et neutralisée est choisie dans le groupe formé par les huiles animales et vé- gétales, des graisses ou leurs acides respectifs, ayant été préparés suivent le procédé habituellement connu de lavage, de neutralisation et d'évaporation. b) la matière sulfonée grasse lavée et neutralisée, contenant à, l'origine de 10 à 30% d'eau, .est déshydratée de préférence à une teneur d'eau denviron 0,5 à 5,0% avant d'être! amenée au dissolvant.

   c) la quantité du dissolvant est au moins égale au vo- lune de la matière sulfonée, de manière à ce que tous les sels inorganiques présents soient précipités en substance dès que la matière est bien mélangée au dissolvant. d) les dissolvants comprennent de préférence de l'al- cool, des hydrocarbures, des hydrocarbures chlorés, des éthers et des quétones. e) la matière libérée du sel est soumise de préférence à distillation dans un alambic à pression réduite, dans le- quel le dissolvant et lteau seront séparés à une tempéra- ture relativement basse. f) la fabrication de matières grasses sulfon-ées comme décrite et montrée sous différentes réalisations données à titre d'exemple.