" Procédé d'extraction de la cellulose contenue
dans les' matières fibreuses lignifiées "
L'invention est relative à un procédé perfectionné
pour l'extraction de la cellulose contenue dans les
matières végétales fibreuses lignifiées.
Le nouveau procédé peut être appliqué à une grande
variété de matières végétales fibreuses lignifiées, comme
par exemple les déchets de sisal, de jute, par exemple sous
forme de toile, le chanvre de Nouvelle Zélande, la paille
de lin (linseed flax straw), les linters de coton, différentes sortes de bois à pâte dure et molle, les variétés
d'eucalyptus ayant un bois à grain peu serré et l'acacia.
Ces matières doivent être fragmentées à moins qu'elles ne soient en état de fine division suffisante, comme dans le cas de la paille de lin et en ce qui concerne les matières ligneuses, par exemple l'eucalyptus et l'acacia, il est préférable de les réduire à l'état de laine de bois, de façon à éviter la rupture des fibres longues.
L'invention permet d'éliminer la lignine de la cellulose sans briser l'épiderme et, en la disséminant finement dans toute la masse de la cellulose on rend ainsi difficile l'enlèvement de l'épiderme par des moyens mécaniques.
Les fibres de cellulose qui ont été débarrassées de
leurs impuretés par le procédé conforme à l'invention,.sont appropriées pour la préparation de pâte à papier. Un grand nombre de matières de départ que l'on peut utiliser sont normalement considérées comme des déchets et l'invention présente donc une grande importance par le fait qu'elle fournit un procédé de préparation de la pâte à papier à partir de produits qui étaient autrefois considérés comme inutiles dans ce but. De plus, le procédé objet de l'invention est réalisé soue des conditions si douces que les différentes fibres ne sont pas brisées dans une mesure sensible et, si les fibres primitives de cellulose des matières choisies sont des fibres longues, on conserve la longueur de la fibre primitive et la pâte obtenue est appropriée pour la fabrication du papier de qualité supérieure.
Dans le procédé conforme à l'invention, la matière fibreuse qui a été débarrassée de la plupart des matières adhérentes et de la poussière, par exemple par des moyens mécaniques ou par rouissage est en premier lieu soumise à l'action d'une solution diluée d'un hydrate ou carbonate alcalin à une température qui n'est pas supérieure à son point d'ébullition à la pression atmosphérique et cette matière est ensuite soumise à l'action d'une solution
aqueuse diluée de chlore ou d'un agent susceptible d'engendrer du chlore.
Ce qui suit permet de voir comment l'invention peut
être réalisée au moyen de lots de déchets de sisal.
Dans la première phase les déchets sont emballés dans
une cage de métal déployé sous une densité d'environ 80 Kgs par m<3>. Cette cage est plongée dans une cuve en fer contenant une solution de carbonate de soude ou de soude caustique d'une
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La cuve comporte des moyens de chauffage, par exemple un serpentin de vapeur, des réchauffeurs électriques par immersion ou un système de chauffage extérieur et la tempéra-
la
ture de7-solution de traitement est maintenue à environ 100[deg.] C. La cuve peut comporter des moyens pour maintenir constant
le niveau du liquide, en liaison avec un récipient contenant la solution de traitement fraiche, de telle sorte que, après chaque traitement, on introduit de la solution fraiche en quantité suffisante pour remplacer la quantité de solution épuisée par le traitement .
La cage, qui peut être suspendue par le haut, au moyen d'une chaine, demeure dans la solution de traitement pendant environ une demi-heure et de temps à autre on communique un mouvement à la cage, de façon à faire passer la solution à travers la masse fibreuse. Il est bien évident que dans les grandes installations les mouvements d'immersion, de sortie et d'agitation dans la solution de traitement peuvent être rendus automatiques par exemple par l'usage d'un transporteur à chaîne .
Après ce traitement on lave la fibre jusqu'à ce que la solution de traitement soit éliminée. Cette fibre peut être soit transformée directement dans la phase suivante du procédé ou bien être conservée sous l'eau ou séchée et enmagasinée.
Dans la deuxième phase du procédé conforme à l'invention on peut avantageusement utiliser un appareil (qui doit être
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de largeur sensiblement uniforme tout autour de la cloison. Ce bain est rempli au niveau désiré avec une solution aqueuse de chlore ou d'un agent capable d'engendrer ce dernier. On prévoit en un point du bain un tuyau d'évacuation, avec orifice d'admission à tamis, à une distance déterminée au-dessus du niveau de la partie inférieure du bain et du côté opposé de la cloison on monte une ,cage ou un tambour perforé tournant, horizontal, entraîné lentement autour d'un axe disposé transversalement par rapport à la cuve. Ce tambour est formé de palettes ou barres ou ports ces organes à sa périphérie et il est évident que lorsque les déchets de sisal sont introduits dans la cuve, ils sont entraînés par les palettes; ou barres placées sur le tambour tournant et ainsi mis en circulation continue autour de la cuve. L'eau
de chlore fraiche est introduite sous le tambour, de telle sorte que lorsque la fibre est en contact avec ce dernier elle reçoit du liquide de traitement frais. Le bain est alimenté en eau de chlore fraîche,de. la concentration .désirée, au moyen d'un dispositif mélangeur qui reçoit le liquide par le tuyau d'évacuation disposé de l'autre côté du bain mentionné plus haut, ainsi qu'une quantité jaugée de chlore, ce mélange de chlore et de liquide étant soumis à un mouvement tourbillonnaire de façon à assurer l'uniformité de la solution de chlore .
La solution introduite sous le tambour a une concentration d'environ 1% et elle est maintenue dans le bain à
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ce moyen la fibre n'est jamais soumise à l'action d'une solu-, tion de chlore de concentration exagérée, mais qu'elle est
quand même traitée, grâce à l'addition constante de nouvelles quantités de chlore au liquide de traitement, avec la quantité de chlore nécessaire pour agir sur la lignine.
De préférence, la solution de chlore par laquelle la fibre est traitée est neutralisée ou rendue légèrement alcaline par addition d'un alcali. Dans ce cas, le liquide de traitement sera strictement parlant, une solution d'un agent capable de mettre le chlore en liberté plutôt qu'une solution de chlore. L'alcali préféré est le lait de chaux car on a trouvé que le chlore dissous dans le lait de chaux exerce une action plus vigoureuse sur la lignine de la fibre, tandis que son action
sur la cellulose est réduite .
Des échantillons de fibre peuvent être prélevés, aux
fins d'examen, à tout moment, afin de déterminer si la
fibre a subi un traitement suffisant .
L'opération sera généralement conduite de manière que l'admission de chlore soit coupée un pou avant que le traitement de la fibre soit complet . Pendant ce temps, après
l'arrêt de l'admission de chlore, le chlore demeurant dans
le bain sera épuisé . Ainsi par exemple on supposera qu'en trois
et heures environ la quantité de chlore requise a été introduite/que l'admission de chlore est alors arrêtée. La circulation de la fibre et celle du liquide continuera cependant pendant une heure encore, pour que la quantité totale
de chlore soit épuisée. La qualité de pâte obtenue
peut être modifiée par le degré de chloruration et on peut ainsi l'adapter à la qualité de papier que l'on désire fabriquer en définitive avec cette pâte.
Lorsque la chloruration est terminée, on évacue la solution épuisée et on lave à fond la masse avec de l'eau propre. Dans ce but, la pâte et l'eau peuvent être mis en circulation dans le même appareil, en introduisant de l'eau fraîche sous le tambour tournant. L'eau évacuée par le tuyau d'évacuation est naturellement vidangée et n'est pas remise en circulation.
Après lavage on traite la pâte avec une solution alcaline faible, par exemple une solution à 2 % de soude
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afin d'éliminer le chlorure de lignine et toute trace de chlore qui peut demeurer. On lave à nouveau la pâte à l'eau et si l'on utilise un jet d'eau puissant ou une circulation énergique, la masse traitée se désagrège en fines fibres de cellulose.
Le procédé peut aussi être réalisé de manière continue, par exemple en faisant passer la matière et le liquide de traitement le long d'un canal à chicanes ou à
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zig-zag de longueur considérable. Ces canaux peuvent
être formés dans un appareil comportant un certain nombre de cuves disposées les unes au-dessus des autres, chaque cuve étant divisée par des cloisons fixées alternativement sur les parois opposées et se prolongeant presque entièrement à travers la cuve pour former un canal en zig-zag. La matière et le liquide sont introduits dans le canal supérieur ou premier canal, le long duquel ils passent ensemble et, lorsqu'ils atteignent l'extrémité de celuici, ils peuvent, s'écouler par un tuyau de trop-plein
dans le canal suivant situé au-dessous. Le tuyau de tropplein sera de préférence placé au-dessus du fond du canal, de manière à conserver dans celui-ci le niveau de liquide approprié et de telle sorte que le fond du canal forme une trappe pour les impuretés lourdes, qui sont enlevées périodiquement, pendant que les fibres cellulosiques soumises au traitement se déversent par le tuyau. Le trop-plein peut être réglable en hauteur. Le liquide dans les canaux est naturellement chauffé, par exemple par des tuyaux d'eau chaude ou de vapeur, disposés dans les canaux ou au moyen de réchauffeurs électriques à immersion. Lorsque le traitement est effectué de cette manière, une disposition avantageuse consiste à prévoir trois blocs
de canaux, chaque bloc comprenant cinq canaux superposés. Dans ce cas, le premier bloc sera utilisé pour le premier A traitement à l'alcali et le lavage ultérieur, le deuxième bloc pour le traitement de chloruration et le lavage et
le troisième pour le traitement final à l'alcali et le lavage. Le liquide de traitement et la matière à traiter sont introduits à la partie supérieure du premier canal de chaque bloc et circulent dans chaque canal et descendent à leur extrémité jusqu'à ce qu'ils parviennent au bout du quatrième canal. Le cinquième canal ou canal inférieur dans chaque bloc est utilisé pour le lavage et la matière., après sa sortie du quatrième canal, passe dans un séparateur dans lequel on élimine le liquide de traitement et elle est évacuée de ce séparateur pour passer par le canal du bloc inférieur dans lequel un lavage supplémentaire est effectué. On peut prévoir des moyens par lesquels la matière du quatrième canal est ramenée au premier ou canal supérieur, si elle doit être encore traitée, au lieu de la ramener au séparateur.
Les blocs peuvent être avantageusement constitués en béton armé et ce matériau résistera à l'action du liquide de traitement dans la phase de chloruration. Pour les autres blocs cependant il est nécessaire de se servir d'un revêtement résistant aux alcalis.
Par le traitement conforme à l'invention, la réaction du chlore est limitée aux fines fibres distinctes de cellulose lignifiée et la matière étrangère telle que le tissu épidermique adhérente les bouts de feuilles épaissis etc.. demeurent dans des conditions telles qu'on peut les enlever au moyen d'un tamis, sans difficultés.
Dans certains cas cependant, par exemple lorsqu'on utilise du sisal, du lin, ou du chanvre de Nouvelle Zélande,
on a constaté que dans le traitement final à l'alcali la majeure partie de l'épiderme flotte à la surface et
il est possible d'opérer une séparation préliminaire de celui-ci en répandant à la surface du liquide de traitement une trace d'une huile telle que l'huile de graine de coton, dans laquelle se rassemblent les parties de l'épiderme. Cette couche superficielle est ensuite enlevée du liquide de traitement par écumage.
Après tamisage on peut facilement blanchir la
pâte avec de la poudre de blanchiment et on a constaté qu'il faut une quantité particulièrement réduite, généralement de l'ordre de 3% de cet agent pour opérer un blanchiment convenable..
Les produits résultant de ces trois phases
peuvent être mélangés ensemble et par ce procédé on opère
la précipitation des substances qu'ils contiennent en dissolution. Le produit final résultant est alors un liquide clair.neutre, non nuisible, qui ne nécessite aucun autre traitement avant d'être enlevé, tandis que le résidu solide précipité constitue un produit de valeur.
REVENDICATIONS
1. Procédé pour l'extraction de la cellulose à partir de
matières fibreuses lignifiées, caractérisé par le fait qu'on
soumet la matière fibreuse, par petites fractions qui ont
été débarrassées de la majeure partie de la matière adhérente
et de la poussière, premièrement à l'action d'une solution
diluée d'un hydrate ou d'un carbonate alcalin à une température
qui n'est pas supérieure à son point d'ébullition, sous la
pression atmosphérique et ensuite à l'action d'une solution
aqueuse faible de chlore ou d'un agent susceptible de mettre
en liberté du chlore.
2. Procédé pour l'extraction de la cellulose à partir
"Process for the extraction of the cellulose contained
in 'lignified fibrous materials'
The invention relates to an improved method
for the extraction of cellulose contained in
lignified fibrous plant material.
The new process can be applied to a large
variety of lignified fibrous plant material, such as
for example sisal, jute waste, for example under
canvas form, New Zealand hemp, straw
of flax (linseed flax straw), cotton linters, different kinds of hard and soft wood, varieties
of eucalyptus with loosely grained wood and acacia.
These materials should be fragmented unless they are in a state of sufficient fine division, as in the case of flax straw and in the case of woody materials, for example eucalyptus and acacia, it is preferable to reduce them to the state of wood wool, so as to avoid breaking the long fibers.
The invention makes it possible to remove lignin from cellulose without breaking the epidermis and, by disseminating it finely throughout the entire mass of the cellulose, it thus makes it difficult to remove the epidermis by mechanical means.
Cellulose fibers that have been stripped of
their impurities by the process according to the invention are suitable for the preparation of paper pulp. A large number of starting materials which can be used are normally considered to be wastes and the invention is therefore of great importance in providing a process for the preparation of pulp from products which were. formerly considered unnecessary for this purpose. In addition, the process which is the subject of the invention is carried out under such gentle conditions that the various fibers are not broken to any appreciable extent and, if the original cellulose fibers of the materials chosen are long fibers, the length of the fibers is retained. the original fiber and the resulting pulp is suitable for the production of high quality paper.
In the process according to the invention, the fibrous material which has been freed of most of the adhering materials and of the dust, for example by mechanical means or by retting, is first subjected to the action of a dilute solution. of an alkaline hydrate or carbonate at a temperature not higher than its boiling point at atmospheric pressure and this material is then subjected to the action of a solution
aqueous solution diluted with chlorine or with an agent liable to generate chlorine.
The following shows how the invention can
be carried out using batches of sisal waste.
In the first phase the waste is packed in
a metal cage deployed at a density of about 80 Kgs per m <3>. This cage is immersed in an iron tank containing a solution of sodium carbonate or caustic soda of a
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The tank has heating means, for example a steam coil, electric immersion heaters or an external heating system and the temperature.
the
ture of 7-treatment solution is maintained at about 100 [deg.] C. The tank may include means to keep constant
the level of the liquid, in conjunction with a container containing the fresh treatment solution, such that, after each treatment, fresh solution is introduced in sufficient quantity to replace the quantity of solution exhausted by the treatment.
The cage, which can be suspended from above, by means of a chain, remains in the treatment solution for about half an hour and from time to time a movement is communicated to the cage, so as to pass the solution through the fibrous mass. It is obvious that in large installations the immersion, exit and agitation movements in the treatment solution can be made automatic, for example by the use of a chain conveyor.
After this treatment the fiber is washed until the treatment solution is removed. This fiber can either be transformed directly in the next phase of the process or be stored under water or dried and stored.
In the second phase of the process according to the invention, it is advantageously possible to use an apparatus (which must be
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of substantially uniform width all around the partition. This bath is filled to the desired level with an aqueous solution of chlorine or an agent capable of generating the latter. An evacuation pipe is provided at one point of the bath, with an inlet screen, at a determined distance above the level of the lower part of the bath and on the opposite side of the partition, a cage or a rotating perforated drum, horizontal, driven slowly around an axis arranged transversely to the tank. This drum is formed of pallets or bars or ports these organs at its periphery and it is obvious that when the sisal waste is introduced into the tank, they are entrained by the pallets; or bars placed on the rotating drum and thus circulated continuously around the tank. The water
of fresh chlorine is introduced under the drum, so that when the fiber is in contact with the latter it receives fresh treatment liquid. The bath is supplied with fresh chlorine water, from. the desired concentration, by means of a mixing device which receives the liquid through the discharge pipe arranged on the other side of the bath mentioned above, as well as a calibrated quantity of chlorine, this mixture of chlorine and liquid being subjected to a vortex movement so as to ensure uniformity of the chlorine solution.
The solution introduced under the drum has a concentration of about 1% and it is kept in the bath at
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this means the fiber is never subjected to the action of a solution of chlorine of exaggerated concentration, but that it is
still treated, thanks to the constant addition of new quantities of chlorine to the treatment liquid, with the quantity of chlorine necessary to act on the lignin.
Preferably, the chlorine solution with which the fiber is treated is neutralized or made slightly alkaline by the addition of an alkali. In this case, the treatment liquid will be strictly speaking, a solution of an agent capable of releasing chlorine rather than a solution of chlorine. The preferred alkali is milk of lime because it has been found that the chlorine dissolved in milk of lime exerts a more vigorous action on the lignin of the fiber, while its action
on cellulose is reduced.
Fiber samples can be taken at
for review at any time to determine whether the
fiber has undergone sufficient treatment.
The operation will generally be carried out so that the chlorine inlet is cut off a louse before the treatment of the fiber is complete. Meanwhile, after
stopping the chlorine intake, the chlorine remaining in the
the bath will be exhausted. So for example we will suppose that in three
and about hours the required amount of chlorine was introduced / the chlorine intake is then stopped. The circulation of the fiber and that of the liquid will however continue for another hour, so that the total quantity
of chlorine is exhausted. The quality of dough obtained
can be modified by the degree of chlorination and can thus be adapted to the quality of paper that it is ultimately desired to manufacture with this pulp.
When the chlorination is complete, the exhausted solution is drained off and the mass is washed thoroughly with clean water. For this purpose, the paste and the water can be circulated in the same apparatus, by introducing fresh water under the rotating drum. The water discharged through the drain pipe is naturally drained and is not recirculated.
After washing, the paste is treated with a weak alkaline solution, for example a 2% sodium hydroxide solution
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to remove lignin chloride and any traces of chlorine that may remain. The pulp is washed again with water and if a powerful water jet or vigorous circulation is used, the treated mass breaks up into fine cellulose fibers.
The process can also be carried out continuously, for example by passing the material and the treatment liquid along a baffled channel or through a baffle channel.
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zig-zag of considerable length. These channels can
be formed in an apparatus having a number of tanks arranged one above the other, each tank being divided by partitions fixed alternately on the opposite walls and extending almost entirely through the tank to form a zig-zag channel . The material and the liquid are introduced into the upper channel or first channel, along which they pass together and, when they reach the end of it, they can, flow out through an overflow pipe.
in the next channel below. The overflow pipe will preferably be placed above the bottom of the channel, so as to maintain therein the appropriate level of liquid and so that the bottom of the channel forms a trap for heavy impurities, which are periodically removed. , while the cellulosic fibers subjected to the treatment flow through the pipe. The overflow can be height adjustable. The liquid in the channels is naturally heated, for example by hot water or steam pipes, arranged in the channels or by means of electric immersion heaters. When the treatment is carried out in this way, an advantageous arrangement is to provide three blocks
of channels, each block comprising five superimposed channels. In this case, the first block will be used for the first A alkali treatment and subsequent washing, the second block for the chlorination treatment and washing and
the third for the final alkali treatment and washing. The treatment liquid and the material to be treated are introduced at the top of the first channel of each block and circulate in each channel and descend at their end until they reach the end of the fourth channel. The fifth channel or lower channel in each block is used for washing and the material., After leaving the fourth channel, passes into a separator in which the processing liquid is removed and it is discharged from this separator to pass through the channel of the lower block in which an additional washing is carried out. Means can be provided by which material from the fourth channel is returned to the first or upper channel, if it is to be further processed, instead of returning it to the separator.
The blocks can advantageously be made of reinforced concrete and this material will resist the action of the treatment liquid in the chlorination phase. For the other blocks however it is necessary to use an alkali resistant coating.
By the treatment according to the invention, the chlorine reaction is limited to the distinct fine fibers of lignified cellulose and the foreign material such as the epidermal tissue adhering to the thickened leaf tips etc. remain under such conditions as can be. remove by means of a sieve, without difficulty.
In some cases however, for example when using sisal, flax, or New Zealand hemp,
it was found that in the final alkali treatment most of the epidermis floats to the surface and
it is possible to carry out a preliminary separation thereof by spreading on the surface of the treatment liquid a trace of an oil such as cottonseed oil, in which the parts of the epidermis gather. This surface layer is then removed from the processing liquid by skimming.
After sieving, the
paste with bleaching powder and it has been found that a particularly small amount, generally of the order of 3% of this agent is required to effect suitable bleaching.
The products resulting from these three phases
can be mixed together and by this process one operates
the precipitation of the substances which they contain in solution. The resulting end product is then a clear, neutral, non-harmful liquid which does not require any further treatment before being removed, while the precipitated solid residue is a valuable product.
CLAIMS
1. Process for the extraction of cellulose from
lignified fibrous materials, characterized by the fact that
subjects the fibrous material, by small fractions which have
most of the adhering material has been removed
and dust, first to the action of a solution
diluted with an alkali hydrate or carbonate at a temperature
which is not above its boiling point, below the
atmospheric pressure and then to the action of a solution
weak aqueous chlorine or an agent likely to
free from chlorine.
2. Process for the extraction of cellulose from