BE437019A - - Google Patents

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BE437019A
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C37/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C37/005Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by obtaining phenols from products, waste products or side-products of processes, not directed to the production of phenols, by conversion or working-up
    • C07C37/009Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring by obtaining phenols from products, waste products or side-products of processes, not directed to the production of phenols, by conversion or working-up from waste water

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  Procédé pour récupérer les phénols des eaux de vidange et appa- reil destiné à effectuer cette récupération. 



   La présente invention se rapporte à un procédé pour récupérer les phénols des eaux de vidange et à un appareil destiné à effectuer cette récupération. 



   Les eaux de vidange provenant d'usines à gaz, de groupes de fours à coke, à charbon, et d'installations génératrices de gaz pour moteurs, contiennent outre d'autres substances, un important pourcentage de phénols, de crésols, et de leurs homologues. 



   Ces substances, désignées ci-après par la dénomination générale de " phénols ", peuvent être retirées d'une manière connue en soi, en passant les eaux de vidange par dessus ou à travers une couche de carbone activé, adsorbant les phénols, les retirant ainsi des eaux. 



   Le carbone activé, saturé de phénols, peut être revivifié et rendu propre à être employé de nouveau, en extrayant ces phénols 

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 au moyen de dissolvants convenables, qui les dissolvent facilement, comme par exemple, le benzol, les alcools, les hydrocarbones chlorurés, ou homologues, et les mélanges de ces substances. 



   Les dissolvants peuvent être recouvrés, en vue d'être réemployés en les évacuant par distillation des phénols y dissous, de manière à ce que l'on puisse disposer des phénols d'une manière commerciale quelconque. 



   La quantité de phénols adsorbée des eaux de vidange, par unité de poids du carbone activé, dépend premièrement de la puissance d'adsorption des carbones activés employés, et il est par conséquent avantageux d'employer dans ce but des carbones activés possédant une haute puissance d'adsorption. 



   Par contre, la pratique démontre que, quand le phénol est extrait du carbone au moyen de dissolvants, tels que ceux mentionnés ci-dessus une portion importante des phénols est retenue dans le carbone, et que cette portion est en proportion de la puissance d'adsorption de celui-ci, c'est-à-dire qu'un carbone actif retient d'autant plus de phénol que son activité est plus intense. 



   Par conséquent, la capacité d'adsorption de phénol du carbone activé, déjà employé, est réduite par rapport à celle du carbone activé frais ; cette capacité est réduite en proportion du reste de phénol restant dans le carbone activé. 



   Le but de la présente invention consiste à réduire cette portion résiduelle de phénol restant dans le carbone activé après l'extraction et à augmenter la capacité d'adsorption du carbone activé déjà employé. 



   La présente invention se rapporte à un procédé d'extraction de phénol du type décrit ci-avant, dans lequel un dissolvant organique, normalement liquide, est employé à une température beaucoup plus élevée que son point normal d'ébullition et, pendant son emploi, est maintenu sous forte pression, afin de le maintenir ainsi à l'état liquide. 

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   Cette augmentation de température et de pression se traduit par une augmentation considérable de la quantité de phénol retirée du carbone activé, et dans une augmentation proportionnelle de la capacité d'adsorption du carbone revivifié, en vue d'un emploi ultérieur. 



   Après l'action du dissolvant sur le carbone saturé de phénol, on procède au recouvrement du phénol suivant la manière connue, c'est-à-dire, au moyen d'une évaporation du dissolvant, où le phénol, possédant un point d'évaporation plus élevé, constitue le résidu dans.   l'évaporateur.   



   La température du dissolvant liquide, contenant les phénols, peut être réduite pendant que l'on réduit la pression, de manière que, à pression normale ou atmosphérique, le dissolvant maintiendra son état liquide, rendant ainsi possible une évaporation ultérieure par application de la chaleur, de sorte que les phénols restent comme résidu. 



   Ceci peut être effectué, en l'espèce, en faisant passer le dissolvant contenant les phénols au moyen d'un détendeur fonctionnant mécaniquement et d'un dispositif de refroidissement convenable, ensuite le dissolvant, refroidi ainsi à une température inférieure à son point d'ébullition normal, est évaporé à pression atmosphérique normale,, par une nouvelle admission de chaleur, afin de séparer le dit dissolvant des phénols à point d'ébullition plus élevé. 



   Une méthode plus économique pour séparer le dissolvant des phénols, supprimant un tra.itement supplémentaire par la chaleur, consiste à faire passer le dissolvant contenant le phénol, et après qu'il a passé au travers du carbone actif, directement dans une chambre de dilatation, dans laquelle le dissolvant peut se dilater immédiatement, pour s'évaporer ensuite, la vitesse   spécifi-   que d'amenée du dissolvant dans la chambre de dilatation et le volume de cette dernière sont établis à un rapport tel que, grâce à la chaleur absorbée pour l'évaporation, on obtient la températu- 

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 re requise, à laquelle le dissolvant est transformé en vapeur= tandis que les phénols - ou leur solution aqueuse - restent liquides. 



   Les phénols ou les mélanges d'eaux   phénolés   sont évacués de la chambre de dilatation à intervalles convenables, tandis que le dissolvant sous forme de vapeur, passant par des réfrigérants, est condensé et peut être employé à nouveau pour une autre extraction. 



   En plus de l'avantage précité consistant à augmenter la quantité de phénols récupérés du carbone actif après l'extraction et à conserver une haute capacité adsorptive au carbone actif, le nouveau procédé d'extraction du phénol possède. l'avantage supplémentaire que le carbone actif peut être employé sous forme finement pulvérisée, étant donné que le passage du dissolvant au travers du carbone est rendu possible par l'action de la haute pression agissant sur le dissolvant pendant son passage à travers la couche de carbone actif. 



   Ce procédé présente encore l'avantage qu'il est possible d'employer un appareil plus réduit et des quantités inférieures de dissolvant pour extraire les phénols d'une quantité déterminée de carbone actif, que dans le cas des procédés proposés jusqu'à présent. 



   Une forme d'exécution d'appareil, très efficace dans la réalisation du procédé suivant la présente invention, est représentée schématiquement dans les dessins annexés, dans lesquels :   fig.l   est la vue schématique d'une réalisation de l'appareil, suivant laquelle l'invention peut être exécutée,   fig.2   est la vue d'une variante de ces appareils. 



   A la fig.l des dessins annexés, le carbone activé finement pulvérisé est contenu dans les récipients A1 et A2 (adsorbeurs). 



  Les eaux de vidange contenant le phénol sont chassées par une pompe B à travers un tuyau 1, d'abord dans 1'adsorbeur A1 et à travers le tuyau de raccordement 2, dans   l'adsorbeur   A2, comme 

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 indiqué par les flèches minces, les eaux de vidange déphénolées étant ensuite évacuées par le tuyau éjecteur 3. 



   Aussitôt que le carbone activé, contenu dans   l'adsorbeur   Al est saturé de phénols, on en effectue l'extraction à l'aide d'un dissolvant, de la manière décrite ci-après plus en détail, et à la fin de la dite extraction, les soupapes d'arrêt V sont ra-   j ustées   de manière à obliger les eaux de vidange contenant le phénol de traverser en premier lieu   l'adsorbeur     A2   et ensuite   l'adsorbeur   A1 comme indiqué par les flèches minces tracées en pointillé, les eaux déphénolées passant alors par le tuyau éjecteur 3 précité. 



   Aussitôt que le carbone actif contenu dans   l' adsorbeur   A2 est saturé de phénols, ces derniers en sont extraits en chassant à travers le carbone un dissolvant convenable, de la manière décrite ci-après, ensuite les soupapes sont ramenées dans leurs positions initiales. 



   La dissolution des phénols contenus dans le carbone des adsorbeurs A1 et A1 est effectuée de la manière suivante :
Dans un évaporateur c, muni de moyens de chauffage (non indiqués), le dissolvant liquide est évaporé, la vapeur ainsi chassée passe à travers un tuyau 6 à un condenseur D, dans lequel la vapeur est condensée. 



   Le liquide émanant de cette condensation passe à travers le tuyau 7 à l'un des adsorbeurs A1 ou A1, les soupapes d'arrêt V étant ajustées convenablement de manière que le dissolvant puisse passer à volonté à travers l'un ou   l'être   des adsorbeurs. 



   La pompe E est prévue en vue d'obtenir la pression nécessaire à augmenter la température du point d'ébullition du dissolvant,   l'augmentation   nécessaire de la température du dissolvant étant obtenue grâce à l'appareil de chauffage F. 



   Il est préférable de prévoir un purgeur G sur le tuyau 7, en vue de libérer le dissolvant des particules d'eau, dont il pourrait être chargé, le dissolvant passant à et au travers de la pompe E, comme indiqué par les flèches épaisses. 

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   Quand il faut retirer les phénols contenus dans le carbone de l'adsorbeur A1les soupapes d'arrêt v sont ajustées de telle façon que le dissolvant surchauffé sous pression passe au travers du tuyau 7 dans l'adsorbeur A1 et au travers du tuyau 8 dans l'évaporateur C
Si cependant on veut retirer les phénols contenus dans le carbone de l'adsorbeur   A,  les soupapes d'arrêt V seront ajustées de manière telle que le dissolvant surchauffé sous pression passe au travers du tuyau 7, dans   l'adsorbeur   A2 et de là au travers des tuyaux 9 et 8 dans l'évaporateur C   Af in   que le procédé décrit ci-dessus puisse être mis en exécation, il est nécessaire d'ajouter un élément supplémentaire dans le tuyau 8,

   pour que la pression et la température du dissolvant soient toutes deux réduites justement avant son passage dans l'évaporateur C. 



   Par conséquent un détendeur H est prévu en combinaison avec un réfrigérant J, ceux-ci étant respectivement ajustés et fonctionnant d'une manière telle que la pression du dissolvant soit réduite à la pression atmosphérique normale, et que sa température soit réduite à une,température inférieure à celle du point d'ébullition normal du dissolvant, vu qu'une réduction de pression sans réduction correspondante de la température causerait une évaporation instantanée du dissolvant. 



   La continuation de l'évaporation du dissolvant, ramené à l'évaporateur   c   suivant la manière décrite ci-dessus, par conséquent n'aura lieu que si la chaleur est de nouveau appliquée à ce dissolvant après qu'il a été ramené à l'évaporateur de la ma-' nière précitée, et de cette évaporation supplémentaire, il en résultera que les phénols constitueront un résidu, pouvant être évacué à intervalles au moyen d'un purgeur 10. 



   La description ci-dessus démontre facilement que le dissolvant, émanant de l'évaporateur C, peut circuler à travers du carbone d'une manière continue jusqu'à ce que le maximum possible de phénols en ait été extrait. 

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   Après que le carbone a été traité au dissolvent de la   maniè-   re décrite ci-dessus, il reste une certaine quantité de dissol- vant dans le carbone, et celle-ci est chassée de la manière con- nue - en faisant passer de la vapeur à travers du carbone, la vapeur étant amenée au système par le tuyau 11, après que les différentes soupapes d'arrêt V ont été convenablement manipulées ; cette vapeur est évacuée dans la direction des flèches en traits pointillés épais. 



   Les réfrigérants J et D sont refroidis au moyen d'eau, pas- sant par les tuyaux 12 dans les directions indiquées par les flè- ches à tête double. 



   Si nécessaire, le tuyau 11 peut être muni d'un tuyau d'em- branchement, passant à travers   l'évaporateur   et constituant le réchauffeur ; ce tuyau d'embranchement, désigné par 11, est muni d'une soupape d'arrêt V. 



   Dans les installations plus importantes, spécialement dans celles destinées à un service continu, il est nécessaire de pré- voir un nombre d'adsorbeurs plus élevé que dans l'installation décrite ; dans ce cas, chaque adsorbeur contiendrait assez de carbone activé pour qu'il ne soit pas nécessaire en vue d'extrai- re les phénols des eaux de vidange de faire fonctionner ces ad- sorbeurs en séries, mais individuellement, et ils seraient dispo- sés de manière telle que pendant le passage du dissolvant à tra- vers l'un des adsorbeurs, les eaux de vidange passeraient à tra- vers l'autre   adsorbeur,   et vice-versa. 



   Une autre forme d'exécution de l'appareil décrit ci-dessus, assurant un fonctionnement beaucoup plus convenable et une réduc- tion des frais d'installation et d'opération, est représenté dans la fig.2. Les éléments indiqués dans la fig.l, c'est-à-dire les deux adsorbeurs Al et A2, la pompe à eau B, le réfrigérant D, le séparateur d'eau G, la pompe à pression E, et le réchauffeur F restent les mêmes que ceux décrits ; par contre l'évaporateur C, le détendeur H et le réfrigérant J sont éliminés. 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 



   En remplacement des trois éléments C, H et J, on prévoit une chambre de dilatation K, dans laquelle on amène le tuyau 8 (fig.1) l'extrémité de ce tuyau dans la dite chambre étant munie d'une tuyère pulvérisatrice ou d'autre dispositif   équivalent.   



   La partie supérieure de la chambre de dilatation K est raccordée au réfrigérant D, de la même manière que l'évaporateur C dans la disposition indiquée dans la   fig.l,   il est utile de munir le tuyau d'un purgeur L de manière à capter tout phénol, ayant pu être amené dans le dit tuyau, pour le ramener à la chambre de dilatation. 



   D'après cette disposition, le dissolvant, perdant dès son entrée dans la chambre de dilatation, la pression à laquelle il était soumis, s'évapore immédiatement lors de sa sortie de la tuyère, cette évaporation ayant lieu sans application de chaleur dans cette partie de l'installation, les phénols à bas point d'ébullition et les mélanges d'eaux phénolées sont éliminés et collectés au fond de la chambre de dilatation K, d'où ils peuvent être évacués à intervalles au moyen du robinet 13. 



   Afin de pouvoir contrôler la pression de la chambre de dilatation K, le tuyau 8 est muni d'une soupape régulatrice M fonctionnant à la main ou automatiquement. 



   Si pour une raison quelconque, cette soupape ne fonctionnait pas ou n'était pas actionnée, selon le cas, une soupape de sûreté N fonctionnera au cas où la pression intérieure de la chambre deviendrait excessive et permettra au dissolvant sous forme de vapeur de s'échapper par le tuyau 14
En vue de permettre le contrôle de la pression existant dans les adsorbeurs A1 et A2 ainsi que la pression dans la chambre de dilatation K, chacun de ces trois éléments est muni de manomètres de pression O1, O1 et 02. 



   REVENDICATIONS. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

  1. 1. procédé pour extraire les phénols de liquides, par exemple des eaux de vidange d'usines à gaz, de groupes de fours à co- <Desc/Clms Page number 9> ke, à charbon, et d'installations génératrices de gaz moteurs, caractérisé en ce- qu'on fait passer ces eaux à travers une douche de carbone actif, d'épaisseur suffisante, d'une puissance considérable d'adsorption de phénol, et qu'on extrait ultérieurement les phénols adsorbés du dit carbone, au moyen d'un dissolvant organique, normalement liquide, ce dissolvant étant employé à une température beaucoup plus élevée que son point normal d'ébullition et à une pression tellement élevée que son évaporation pendant l'extraction soit empêchée.
    2. Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la couche de carbone actif est finement pulvérisée.
    3. procédé suivant revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que, après le passage du dissolvant à travers le carbone actif, la pression exercée sur le dit dissolvant est réduite à la pression atmosphérique, tandis que sa température est réduite en- dessous de son point d'ébullition normal, après quoi il est évaporé par l'augmentation de sa température au-dessus de son point d'ébullition, celle-ci par contre restant en-dessous de celui de sa teneur en phénols extraits, après quoi le dissolvant sous forme de vapeur, ayant ainsi été séparé des phénols, est recondensé. de manière à pouvoir être réemployé.
    4. procédé suivant les revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le dissolvant, après son passage à travers le carbone peut se dilater dans un espace clos, de manière à être séparé par évaporation de sa teneur en phénol liquide.
    5. Procédé. suivant revendication 4, caractérisé en ce que le rapport de la quantité de dissolvant chargé. de phénd, admise dans la chambre de dilatation dans un temps déterminé, au volume de la chambre de dilatation, est tel que la température régnant à l'intérieur de la chambre de dilatation soit maintenue supérieure au point d'ébullition du dissolvant, mais inférieure au point d'ébullition des phénols y contenus.
    6. Dispositif pour exécuter le procédé d'après les revendi- <Desc/Clms Page number 10> cations 1 ou 2, caractérisé en ce qu'il est constitué. par un évaporateur pour le dissolvant, un réfrigérant raccordé au dit évaporateur, une pluralité. d'adsorbeurs dont chacun contient du carbone actif, des moyens de raccordement entre le réfrigérant et les dits adsorbeurs, comprenant une pompe et des moyens de chauffage pour le dissolvant, un raccordement de retour entre les dits adsorbeurs et le dit évaporateur, et enfin des moyens pour chasser les eaux de vidange chargés de phénol à travers des dits adsorbeurs.
    7. Dispositif pour exécuter le procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce qu'il est constitué par un évaporateur pour le dissolvant, un réfrigérant raccordé au dit évaporateur, une pluralité d'adsorbeurs, dont chacun contient du carbone actif, des moyens de raccordement entre le dit réfrigérant et les dits adsorbeurs, comprenant une pompe et des moyens pour chauffer le dissolvant, un raccordement de retour entre les dits adsorbeurs et le dit évaporateur, comprenant un détendeur et un réfrigérant, et enfin des moyens pour chasser les eaux de vidange chargées de phénol à travers les dits adsorbeurs.
    8. Dispositif pour exécuter le procédé suivant les revendications 4 ou 5, caractérisé en ce qu'il est constitué par un condenseur pour le dissolvant, une pluralité d'adsorbeurs, chacun contenant du carbone actif, des moyens de raccordement entre le dit condenseur et les dits adsorbeurs, comprenant une pompe et des moyens pour chauffer le dissolvant, un raccordement de retour entre les dits adsorbeurs et le dit condenseur, comprenant une chambre de dilatation.
    9. Dispositif suivant revendication 8, caractérisé en ce qu'un purgeur est interposé entre la chambre de dilatation et le condenseur.
    10. Dispositif suivant la revendication 8 ou 9, caractérisé en ce que des moyens pour contrôler la quantité de dissolvant, admis dans la dite chambre, sont interposés entre les adsorbeurs et la chambre de dilatation. @
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