BE439245A

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Publication number: BE439245A
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Description


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 EMI1.1 
 

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  Procédé pour diminuer la réflexion de lumière par des surfaces, et corps traités par ce procédé, notamment éléments optiques. 



   La présente invention concerne un procédé pour diminuer notablement la réflexion de lumière par des surfaces, et plus particulièrement pour traiter la surface de corps transparents (par exemple des-plaques de verre, lentilles, prismes etc. ) en vue de la suppression totale ou, au moins, de la diminution très notable de la réflexion à leur surface. 



  L'invention concerne aussi des corps transparents améliorés par le traitement du procédé suivant l'invention, décrit ci-après.      

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   Dans un brevet antérieur ayant pour objet "Procédé pour la diminution de la réflexion de lumière par des sur- faces et corps traités par ce procédé", on a décrit un pro- cédé de traitement d'éléments optiques en vue de diminuer la réflexion à leur surface, qui consiste à appliquer à la sur- face une couche de matière appropriée dont l'indice de ré- fraction est compris entre celui de l'élément optique et celui de   l'air,-'-et   dont l'épaisseur optique est approximati- vement égale au quart de la longueur d'onde de la lumière choisie:

   On a décrit, dans le dit brevet antérieur, des pel- licules de fluorures de lithium, de sodium, de calcium, et de fluorure double de sodium et d'aluminium; ces pellicules, ayant une épaisseur et un indice de réfraction appropriés, réduisent très sensiblement la réflexion à la surface du verre qu'elles recouvrent. 



   On a constaté qu'avec le temps ces pellicules de- viennent plus dures et plus résistantes à Usure, sans que leur faculté de diminuer la réflexion de la lumière soit sensiblement altérée. Cet effet de durcissement est particu- lièrement remarquable dans le cas de pellicules de fluorure de magnésium qui deviennent sensiblement plus dures après un vieillissement de deux semaines à la température ordinaire. 



   Il s'est avéré utile de traiter la surface propre, destinée à être préparée, pendant une heure environ à une température de 400 à   450 C.,   afin d'améliorer l'adhérence de la pellicule au verre et d'accroître la solidité ou la dureté de la pellicule même. 



   La solidité et la dureté de la pellicule peuvent être très notablement accrues en soumettaht l'objet recou- vert de la pellicule à un traitement thermique approprié. 



  Ainsi, si une plaque de verre dont la surface porte une pel- licule du genre décrit faite d'un fluorure ou d'un fluosili-      

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 cate de métal alcalin, par exemple de fluorure de magnésium, de fluorure de calcium, de fluosilicate de potassium, de fluo- silicate de sodium etc., est soumise à une cuisson, c'est-à- dire est chauffée à une température élevée d'environ 350 à      
500 C pendant un certain temps pouvant aller de quelques mi- nutes à une heure et demie et au delà, la pellicule s'en trouve durcie et adhère mieux à la plaque. Ceci signifie que la surface de la pellicule ainsi chauffée n'est pas détruite par rinçage à l'eau de savon et qu'elle peut être suffisam- ment dure et solide pour qu'il soit impossible de l'enlever en la grattant avec l'ongle.

   La cuisson n'altère pas sensible- ment la faculté de la pellicule de diminuer la réflexion. Une amélioration des propriétés de MgF2 a été constatée après un chauffage à   3650C   pendant 7 heures. 



   On a trouvé aussi que la solidité de la pellicule,   c'est-à-dire   sa résistance à l'eau et à 1sure mécanique, est fortement accrue si l'on enduit ou imprègne la pellicule d'une substance imperméable à l'eau. Ce traitement peut s'effectuer seul ou après un traitement thermique préalable. Beaucoup de substances se prêtent à cet usage, par exemple des huiles, graisses, cires, résines ou acides gras insolubles à l'eau, tels que acide stéarique, cire de Carnauba, cérésine, acide oléique, cire d'abeilles, blanc de baleine, stéarate de so- dium ou de potassium, oléate de sodium ou de potassium, huiles minérales, végétales ou animales etc.' 
Une surface propre, recouverte de la pellicule, est mouillée par   l'eau   qui, après un certain temps, dissout des parties de la pellicule. En'outre, l'eau rend la pelli- cule cassante.

   Mais si la pellicule est recouverte d'une cou- che extrêmement mince d'une des substances mentionnées ci- dessus, l'eau ne peut plus mouiller la pellicule et celle-ci, plongée dans l'eau et retirée de nouveau, repousse l'eau de   @   

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 sorte que la surface reste sèche. En même temps, le traite- ment de protection de la pellicule contre l'eau la rend aussi plus résistante à l'usure. Ceci doit probablement être attri- bué non pas à un durcissement de la pellicule, mais à une action lubrifiante à sa surface.

   Lorsqu'on fait passer un couteau sur une pellicule ayant subi un traitement thermique puis protégée contre l'eau sur une partie seulement de sa sur- face, on constate une diminution notable du frottement sur la partie protégée, et en même temps cette partie de la pelli- cule se trouve sensiblement moins détériorée. 



   Pour appliquer la substance hydrofuge, on peut la dissoudre dans un dissolvant approprié comme la benzène, laver la pellicule avec la solution ainsi obtenue et enlever l'excès à l'aide du dissolvant pur. Si la substance hydrofuge a une température de fusion comparativement basse (par exemple cire d'abeilles, blanc de baleine et acides gras), on peut en enduire le verre chauffé et enlever l'excès en frottant énergiquement avec un linge propre, pendant que le verre est encore chaud, ou bien avec un linge imbibé de benzène, d'alcool ou de formaldéhyde. 



   Si le revêtement hydrofuge est appliqué en couche trop épaisse, il cause un léger accroissement de la réflexion de la pellicule. Cependant, un enduit d'une épaisseur approxi- mativement monomoléculaire n'accroît pas sensiblement la ré- flexion (moins de 0,1% par surface) et suffit quand même pour repousser l'eau et réduire l'usure de la surface. 



   Il est probable que la plupart des substances hy- drofuges entrent en combinaison chimique avec les pellicules de fluorures. Si, par exemple, on lave une pellicule de fluorure de magnésium dans de l'eau de savon qui contient du stéarate de sodium, on obtient un revêtement imperméable ,-,consistant probablement en stéarate de magnésium, le sodium 

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 étant vraisemblablement remplacé par l'ion de magnésium avec formation du stéarate de magnésium. Une pellicule ainsi revêtue disparaît finalement au-lavage pendant 1 heure à l'eau distillée, probablement en,raison de la solubilité du stéarate de magnésium. L'oléate de magnésium est moins soluble, et une pellicule traitée avec de l'acide oléique ou de l'oléate de sodium ou de potassium résiste mieux à l'eau distillée.

   D'autre part, une pellicule protégée par exemple à l'aide de stéarate ne se dissout pas dans de l'eau contenant un peu de stéarate de sodium. Il est en effet difficile d'éliminer la pellicule hydrofuge dans l'u- sage ordinaire, à cause de l'excès de substances hydrofuges qui suffisent pour renouveler la pellicule. Ainsi, les doigts portent assez d'acides gras pour former une scouche protec- trice, si les pellicules de fluorure de magnésium sont ma- niées très fréquemment ou sont frottées à l'aide d'un linge qui a été lavé. De même, la plupart des tissus de laine et de coton contiennent en règle générale une quantité suffisan- te d'huile pour protéger les pellicules contre l'eau. 



   Les huiles minérales protègent également les pellicules mais, probablement à cause de leur structure chi- mique, elles n'entrent pas en combinaison chimique avec les pellicules de fluorures. Elles adhérent probablement juste assez pour exercer leur action protectrice. Les huiles végétales et les graisses animales forment peut être des combinaisons chimiques avec l'ion de magnésium. 



   Les pellicules de cryolithe ne sont pas protégées par l'imperméabilisation aussi bien que les pellicules de fluorure de magnésium. La protection réduite des pellicules de cryolithe   n'est)cependant   préjudiciable que lorsque la pellicule séjourne pendant quinze minutes dans l'eau pure. 

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  Une pellicule de cryolithe peut subir, sans préjudice, des lavages répétés, et on peut aussi la frotter avec du papier ou avec un linge. 



   Une substance protectrice doit être insoluble dans l'eau, hydrofuge, lubrifiante et, si possible, capable d'entrer en combinaison chimique avec l'ion métallique de la pellicule. 



   Parmi les substances qu'on peut employer avec le plus grand succès, se trouvent les acides gras insolubles, la cire d'abeilles, le blanc de baleine, la cire de Carnauba; on peut les appliquer indifféremment à l'état fondu ou en solution, par exemple dans du benzène. 



   Les huiles animales et végétales s'y prêtent également et semblent être meilleures que les huiles minéra- les. Les résines, les huiles résineuses et les gommes-rési- nes sont efficaces aussi. 



   EXEMPLES DE REALISATION ----------------------- EXEMPLE   I.-   
Une plaque de verre eut ses surfaces garnies de pellicules de fluorure de magnésium; l'indice de réfraction du verre étant 1,52, celui de la pellicule de fluorure de magnésium étant 1,37 et l'épaisseur optique de chacune des pellicules étant d'environ 1400   angstrom,   on constata au deux surfaces du verre une réflexion de 2,2% pour une lumière monochromatique de 5500   angstrom   (comparativement à 8% pour le verre non préparé), et une réflexion sensiblement rédui- te pour tout le spectre visible. 



   Cette plaque de verre fut introduitedans un four électrique qui fût porté, en une heure et demie, à 420 C. 

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  On maintint ensuite le four à 420-440 C pendant 11/2 à 2 heu- res, puis on le laissa se refroidir pendant environ 3 heures. 



  A la suite de ce traitement de chauffage ou de cuisson, la dureté et l'adhérence au verre de la pellicule de fluo- rure de magnésium étaient telles, qu'on ne pût l'enlever en la grattant avec l'ongle, et qu'on pût la laver à l'eau de savon sans en endommager la surface. Après le chauffage l'épaisseur optique effective de chaque pellicule était de 1150   angstrôm.   Le pouvoir de réflexion de l'objet ainsi traité était de 1,8% pour 4600   angstrôm   et de 2,5% pour 5500   angstrôm;   sur toute la longueur du spectre visible, la réflexion était diminuée. En ce qui concerne le pouvoir de réflexion, le résultat du traitement thermique suivant cet exemple fut une amélioration notable dans la diminution de la réflexion.

   Le pouvoir de réflexion, en pourcent, était comme suit : pour 4000   angstrom,   2 pour 4500 a, 1,8 %; pour 5000 a, 1,9   %;   pour 5500 a, 2,2 %; pour 6000 a, 2,7 %; pour 6500 a, 3,1 %; et pour 7000 a, 3,5 %. 



  EXEMPLE 2.- 
On suivit, d'une façon générale, les indications de l'exemple 1, avec cette différence que l'objet de verre était fait de flint-glass ayant un indice de réfraction de 1,69 et recouvert de pellicules de fluorure de magnésium, et que le chauffage dura 35 minutes, à 400 C. Avant le chauffa- ge, l'épaisseur optique des pellicules était d'environ 1400 angström. 



   Les pellicules de fluorure de magnésium s'avérè- rent, après le traitement thermique, beaucoup plus dures qu'avant celui-ci; on peut, sans dommage, les laver à l'eau de savon etles gratter avec l'ongle. - 
Après le traitement thermique, on lava l'objet 

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 avec une solution d'acide stéarique dans du benzène (1 partie en poids d'acide stéarique dans 1000 parties en poids de ben- zène) puis avec du benzène pur et on le sécha. Ce traitement final des pellicules, après le traitement thermique, améliora encore leur résistance à l'eau, de sorte que l'eau ne les influença point. Le traitement final n'altéra pas la dureté des pellicules de fluorure de magnésium qui avaient subi un traitement thermique. 



   L'influence du traitement thermique et du traite- ment final décrits ci-dessus, sur la réflexion d'une plaque de verre revêtue de pellicules de fluorure de magnésium est illustrée par le diagramme annexé. La courbe A représente la réflexion, en pourcent, de la plaque revêtue de pellicules, avant le traitement thermique; la courbe B représente la ré- flexion, en pourcent, de la même plaque après le traitement thermique; la courbe C montre la réflexion, en pourcent, de la même plaque qui, après le traitement thermique, a été la- vée avec une solution d'acide stéarique ; la courbe D montre la réflexion, en pourcent, de la plaque de verre sans traite- ment aucun, c'est-à-dire telle qu'elle était avant l'applica- tion des pellicules de fluorure de magnésium sur ses surfaces. 



   Le diagramme montre que le traitement thermique a pour effet une accentuation de la diminution de la réflexion. 



   EXEMPLE   3.-   
Une plaque de verre ayant un indice de réfraction de 1,52 fut revêtue, comme décrit à l'exemple 1, d'une pelli- cule de fluorure de magnésium, sans traitement thermique sub- séquent. On lava la plaque recouverte des pellicules avec une solution d'une partie de cérésine dans 1000 parties en volume de benzène, et on la rinça dans du benzène pur. Ce traitement rendit la surface des pellicules hydrofuge et améliora remar- quablement leur résistance mécanique à l'usure. Le lavage à l'eau de savon de la pellicule de MgF2 non chauffée donna pra- tiquement le même résultat. 

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   On a trouvé qu'une amélioration approximative- ment égale de la dureté et de la résistance à l'usure peut s'obtenir en chauffant l'objet revêtu de la pellicule à une température un peu moins   élevée,,,mais   pendant une durée plus grande. Ainsi le chauffage des pellicules de fluorure de magné-' sium à   3650C   pendant 7 heures donna le même effet, quant à la dureté des pellicules, que leur chauffage à 440 C pendant une heure et demie. 



   Quand le verre est revêtu de pellicules de cryolithe, le traitement thermique provoque un accroissement semblable de la dureté. Après traitement thermique de l'objet revêtu d'une pellicule de cryolithe et après lavage répété de cette pellicule avec de l'eau de savon, la pellicule donna lieu à une certaine formation de taches; néanmoins, la pellicule de cryolithe était beaucoup plus dure et résistante à l'usure qu'une pellicule analogue n'ayant pas subi de traitement thermique. Le même traitement thermique appliqué à une plaque de verre avec pellicule de fluorure de calcium donna un pro- duit à peu près aussi résistant que la pellicule de fluorure de magnésium qui vient d'être décrite. 



   On a trouvé aussi qu'une pellicule de fluorure de lithium chauffé à environ 550 C, bien que suffisamment adhé- rente, prit un aspect laiteux et donna un effet de diffusion. 



   Ainsi que déjà mentionné, les pellicules de fluosi- licate de sodium ou de potassium, d'une épaisseur optique ap- propriée, conviennent particulièrement bien à la confection d'éléments optiques à réflexion de lumière réduite. Les sels cités ont un indice de réfraction très faible, de l'ordre de 
1,29 à 1,30. De plus, en raison de sa faible solubilité dans l'eau, le fluosilicate de potassium constitue une très bonne substance de revêtement. Le traitement thermique conforme à n 

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 l'invention permet d'améliorer la dureté des pellicules fai- tes des sels mentionnés. 



   Les limites de température et de durée du traite- ment des pellicules se déduisent facilement de la descrip- tion ci-dessus. 



   Il est à noter que l'amélioration de la résistance à l'eau à la suite de l'application d'un revêtement hydro- fuge sur les pellicules ne dépend pas de   l'interprétation   des phénomènes se passant au cours des traitements décrits. 



   REVENDICATIONS.      



   1.- Procédé pour améliorer la dureté d'une couche de fluorure solide et stable diminuant la réflexion de lu- mière, et son adhérence à la surface d'un objet solide et transparent, l'épaisseur optique de la couche étant égale au quart approximativement de la longueur d'onde de la lumière choisie, et son indice de réfraction étant égal approximati- vement à la racine carrée de l'indice de réfraction de l'objet, caractérisé en ce que la couche appliquée sur l'objet est chauffée à une température d'environ 300 à 500 C. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims

2.- Objet consistant en un corps solide et trans- parent, à la surface duquel est appliquée et cuite une cou- che faite en substance d'une pellicule d'un fluorure solide et stable ayant une épaisseur optique égale au quart approxi- mativement de la longueur d'onde de la lumière choisie et un indice de réfraction égal approximativement à la racine carrée de l'indice de réfraction du dit corps transparent, la pelli- cule ayant la propriété de diminuer sensiblement la réflexion de la lumière à la surface du corps qu'elle recouvre, carac- térisé en ce que la dureté de la pellicule et son adhérence à la surface de l'objet sont sensiblement plus grandes que <Desc/Clms Page number 12> celles d'une pellicule analogue non soumise au traitement thermique.

3.- Objet consistant en un corps solide et trans- parent à la surface duquel est'appliquée et cuite une couche faite en substance d'une pellicule d'un fluorure solide et stable'ayant une épaisseur optique égale au quart approxima- tivement de la longueur d'onde de la lumière choisie et un in- dice de réfraction approximativement égal à la racine carrée de l'indice de réfraction du dit corps transparent, la pelli- cule ayant la propriété de diminuer sensiblement la réflexion de la lumière à la surface du corps qu'elle recouvre, caracté- risé en ce que la dureté et l'adhérence de la pellicule sont si grandes que la surface qu'elle recouvre résiste au lavage à l'eau de savon sans que des taches se forment dans la pelli- cule.

4. - Elément optique consistant en un corps de verre transparent à la surface duquel est appliquée et cuite une pellicule faite en substance d'une matière solide inorganique contenant du fluor, ayant une épaisseur optique d'environ un quart de la longueur d'onde de la lumière choisie et un indice de réfraction approximativement égal à la racine carrée de l'indice de réfraction du corps de verre, la pellicule ayant pour effet de réduire sensiblement la réflexion de lumière à la surface revêtue de l'élément optique, caractérisé en ce que la dureté de la pellicule et son adhérence à la surface du corps de verre sont sensiblement plus grandes que celles d'une pellicule analogue non soumise au traitement thermique.

5. - Procédé d'application d'un revêtement d'épaisseur réglée, consistant en substance à produire une couche de fluo- silicate d'alcali transparent, à la surface d'un corps solide et transparent, par évaporation et réglage de cette évapora- <Desc/Clms Page number 13> tion en vue de la production de la dite couche avec une épaisseur optique d'environ un quart de la longueur d'onde de la lumière choisie et un indice de réfraction effectif approximativement égal à la racine carrée de l'indice de réfraction du dit corps transparent.

6. - Procédé pour accroître la durée d'une couche transparente d'un fluorure solide et stable à la surface d'un objet solide et transparent, la couche ayant une épais- seur optique d'environ un quart de la longueur d'onde de la lumière choisie et un indice de réfraction effectif approxi- mativeinent égal à la racine carrée de l'indice de réfraction du dit objet, caractérisé en ce que la couche est recouverte d'une pellicule d'une matière hydrofuge du groupe des huiles insolubles dans l'eau, des graisses, cires, résines ou acides gras.

7. - Procédé d'application par évaporation, d'une pellicule à la surface d'un objet solide et transparent, la pellicule consistant en une matière solide, cristalline, inorganique ayant un indice de réfraction effectif approxi- mativement égal à la racine carrée de l'indice de réfrac- tion de l'objet et une épaisseur optique d'environ un quart de la longueur d'onde de la lumière choisie, caractérisé en ce que la surface de l'objet est chauffée avant l'applica- tion de la pellicule.

8. - Procédé d'application, par évaporation, d'une pellicule à la surface d'un objet solide et transparent, la pellicule consistant en une matière solide, cristalline, inorganique ayant un indice de réfraction effectif approxima- tivement égal à la racine carrée de l'indice de réfraction de l'objet et une épaisseur optique d'environ.un quart de la longueur d'onde de la lumière choisie, caractérisée en ce que la pellicule est soumise à un traitement de vieillissement. <Desc/Clms Page number 14>

9. - Procédé suivant la revendication 1, carac- térisé en ce que la pellicule est faite, en substance, de fluorure de magnésium.

10. - Procédé suivant la revendication 1,caractérisé en .ce que la pellicule est faite, en substance, de fluorure d'aluminium et de sodium.

11.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce que la pellicule est faite, en substance, d'un fluosi- licate d'un métal alcalin.

12.- Procédé suivant les revendications 1 et 11, caractérisé en ce que la pellicule est faite, en substance, de fluosilicate de potassium.

13.- Procédé suivant la revendication 4, caractéri- sé en ce que la pellicule est faite, en substance, d'un sel inorganiqùe du fluor.

14. - Procédé suivant les revendications 4 et 13, caractérisé en ce que la pellicule est faite, en substance, de fluorure de magnésium.

15. - Procédé suivant les revendications 4 et 13, caractérisé en ce que la pellicule est faite, en substance, de fluorure d'aluminium et de sodium.

16. - Procédé suivant les revendications 4 et 13, caractérisé en ce que la pellicule est faite, en substance, d'un fluosilicate de métal alcalin.

17.- Procédé suivant les revendications 4 et 16, caractérisé en ce que la pellicule est faite, en substance, de fluosilicate de potassium.

18. - Procédé suivant la revendication 5, caractéri- sé en ce que la couche est faite de fluosilicate de potassium.

19. - Procédé suivant la revendication 6, caractéri- sé en ce que la couche est recouverte d'une solution d'une substance imperméable du groupe des huiles insolubles à l'eau, <Desc/Clms Page number 15> des graisses, cires, résines et acides gras, dont on enlève l'excès.

20. - Procédé suivant la revendication 6, caracté- risé en ce qu'on'lave la couche avec une solution d'une substance imperméable du groupe des huiles insolubles dans l'eau, des graisses, cires, résines et acides gras, après quoi la couche ainsi lavée est traitée au moyen d'un dissol- vant en vue d'enlever la substance imperméable sauf une mince pellicule résiduaire.

21.- Procédé suivant la revendication 6, caracté- risé en ce que la couche est chauffée, puis recouverte d'un revêtement de matière imperméable du groupe des cires et acides gras insolubles à bas point de fusion, après quoi on enlève l'excès de matière imperméable.

22.- Procédé suivant la revendication 6, carac- térisé en ce que la pellicule protectrice contient un savon dont l'ion métallique est le même que celui de la couche de fluorure sousjacente.

23.- Procédé suivant la revendication 1, carac- térisé en ce que la pellicule cuite est recouverte d'une matière imperméable et insoluble à l'eau.