BE444581A

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Publication number: BE444581A
Authority: BE
Priority date: 1941-02-21
Also published as: CH226671A; CH224768A; CH225569A; CH224763A; FR879522A; NL57565C

Description


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filage sulfuriques circulant dans les ma-

  
 <EMI ID=2.1> 

  
Dans la fabrication des filaments ou des fibres artificiels de viscose, on emploie comme produits chimiques minéraux

  
surtout les solutions de soude et l'acide sulfurique en grandes quantités. Ces deux produits se retrouvent dans les bains

  
précipitants utilisés pour le filage à ltétat de sulfate de

  
sodium qui se forme par neutralisation dtune partie de l'acide

  
sulfurique du bain précipitant par la lessive sodique de la

  
solution de filage.

  
Le traitement usuel jusqutà présent des bains précipitants se contentait dtévaporer l'eau amenée avec la solution de filage dans les bains précipitants, à récupérer le sulfate

  
de sodium ainsi précipité et de rétablir l'acidité du bain de filage débarrassé du sulfate de sodium en excès par un apport

  
de nouvelles quantités d'acide sulfurique. On ne récupérait donc qu'une partie du sulfate de sodium et de l'acide sulfurique des bains précipitants.

  
Il en est de même en ce qui concerne le traitement des bains précipitants dans la fabrication de la soie artificielle viscose que dans celle des autres filaments, fibres ou feuilles de viscose. Quand on se servira ci-après toujours uniquement de l'expression filaments de viscose, il est entendu que ce qui a été dit s'applique d'une façon toute générale à toute espèce

  
de filaments, de fibres ou de feuilles de.viscose.

  
L'objet de l'invention est le traitement des bains sulfuriques précipitants qui circulent dans les machines à filer la viscose de manière à récupérer tel quel l'essentiel de la solution de soude et de l'acide sulfurique nécessaires pour la préparation de la solution de filage et du bain précipitant.

  
Le procédé de l'invention concerne le traitement des bains précipitants qui circulent dans les machines à filer ou à couler la viscose. Il se caractérise par le fait que l'on sépare une partie du bain précipitant, qu'on lui ajoute dans un bac de saturation de l'acide chlorhydrique gazeux en excès, qu'on la débarrasse du chlorure de sodium précipité et qu'on la concentre par évaporation en éléminant ou en récupérant l'acide chlorhy- . drique en excès, après quoi on la ramène dans l'appareillage à filer.

   Le chlorure de sodium formé dans ce procédé est ( éventuellement après un court lavage à l'eau, cas où l'on réintroduit l'eau de lavage dans le bain précipitant que l'on doit traiter ) dissociée par électrolyse en solution de soude et en chlore; le chlore est transformé en acide ohlorhydrique soit par un traitement par l'hydrogène dans la flamme d'un chalumeau oxhydrique, soit par le charbon et la vapeur d'eau, soit dans le cadre d'un procédé de chloruration de matières organiques

  
ou de matières inorganiques ( en soi indépendant, mais rattaché pour les fins du traitement décrit ). La lessive de soude récupérée de cette manière est réutilisée pour la préparation de la solution de filage. De même, l'acide chlorhydrique préparé à partir du chlore est rentré dans le processus pour assurer la précipitation du chlorure de sodium du bain précipitant.

  
Le procédé permet donc de récupérer la grande majorité de la lessive de soude utilisée et de l'acide sulfurique usagé.

  
Ne sont perdus que la partie de la lessive.de soude qui se trouve dans le sulfate de'sodium qui est entraîné par le filament filé et l'acide sulfurique qui adhère au filament à l'état d'acide sulfurique libre ou de sulfate de.sodium. Le procédé peut, par exemple, être réalisé comme suit:

  
Une partie séparée et légèrement concentrée par évaporation du bain précipitant utilisé pour précipiter la viscose circule lentement et à ltétat bien réparti sur toute la section à l'extrémité supérieure d'une tour de ruissellement oalorifugée garnie d'un revêtement en maçonnerie anti-corrosif et garnie de corps de remplissage anti-corrosifs, par exemple en matière cé-

  
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de couche mince les corps de remplissage de la tour et dégouline lentement. Par en bas, on fait arriver à la rencontre du liquide un gaz chaud ou une vapeur chaude, opportunément les vapeurs qui, le cas échéant, peuvent encore renfermer de l'acide chlorhydrique provenant des bacs de concentration du bain précipitant débarrassé du chlorure de sodium. Le liquide précipitant qui descend et est maintenu en permanence au point dtébullition absorbe de façon surprenante l'acide chlorhydrique des vapeurs

  
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est vaporisée. Ces vapeurs chaudes ou ces, gaz entraînent en outre f

  
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précipitant et réalisent ainsi une première épuration du bain précipitant qui doit être traité. A l'extrémité inférieure de la tour de ruissellement, le liquide pénètre dans l'un des baos de saturation étanohes au gaz et que l'on utilise alternativement. Dans ce bac, on traite le liquide par l'acide ohlorhydrique gazeux, en refroidissant, à peu près jusqu'à saturation et il se sépare ainsi, de façon connue, du chlorure de sodium, que l'on peut séparer et récupérer par centrifugation. A présent, on chauffe la solution débarrassée du chlorure et du sulfate de sodium:,mais qui renferme de l'acide sulfurique et de

  
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de l'acide chlorhydrique qu'elle renferme à l'état de gaz acide chlorhydrique presque pur que l'on réintroduit dans les bacs de saturation avec un nouveau bain précipitant. Le liquide circule ensuite de haut en bas dans une seconde tour de ruissellement,

  
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mant encore un peu diacide chlorhydrique, qui s'échappent et qui sont saturés de vapeur d'eau., sont introduits par en bas dans la première tour de ruissellement et y sont utilisés de la manière qui a été exposée ci-dessus pour concentrer par évaporation et épurer le liquide du bain précipitant et le débarrasser ainsi de ses composés sulfuriques volatils,tandis que sa propre teneur en acide chlorhydrique se trouve retenu dans ce liquide. L'acide

  
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trémité inférieure de la tour de ruissellement, subit, à présent, un supplément de concentration sous lteffet de la chaleur et on l'ajoute au bain précipitant qui circule dans les machines à filer, éventuellement avec des quantités supplémentaires d'acide sulfurique frais, dans la proportion requise pour que la teneur du bain précipitant/ en acide sulfurique soit maintenue pendant que s'accomplit le processus de la filature. On porte la concentration finale de 1* acide sulfurique concentré, par

  
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Pour compléter la précipitation du chlorure de sodium de ltaaide résiduel se trouvant dans le bac de saturation, on se

  
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mation du ohlore réalisée par électrolyse.

  
L'acide sulfurique qui se forme dans le procédé décrit

  
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Une si faible teneur en acide ohlorhydrique ne donne aucune difficulté, ni quant à la corrosion du matériel de l'appareil

  
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l'acide dans le bain précipitant pour le traitement des filaments de viscose.

  
On fera remarquer, en ce qui concerne la quantité de bain précipitant qui doit être séparée au cours de la préparation des filaments de viscose, que celle-ci est chaque fois déterminée par la quantité de lessive de soude que les solutions de filage amènent dans le bain précipitant. La quantité de sulfate de sodium qui doit être séparée doit donc correspondre, dans le procédé opératoire continu, à la quantité de sulfate de sodium formée à nouveau.

  
Le. procédé suivant l'invention permet, d'une façon simple qui n'était pas encore connue jusqutà présent, de réaliser la régénération des produits chimiques inorganiques les plus importants, éventuellement en travail continu. Le procédé constitue un net progrès sur les procédés connus jusqu'à présent dans lesquels on ne récupère que du sulfate de sodium et de l'acide sulfurique. 

  
 <EMI ID=13.1> 

  
1.) Procédé pour le traitement des bains précipitants qui circulent dans les machines à filer ou à couler la viscose, caractérisé par le fait que l'on sépare une partie du bain précipitant et qu'on lui ajoute, dans un bac de saturation, de l'acide chlorhydrique gazeux en excès, qu'on la débarrasse du chlorure de sodium précipité, qu'on la concentre en l'évaporant en éliminant ou récupérant l'acide chlorhydrique en excès et qu'on la réintroduit dans l'appareillage à filer.

Claims

2.) procédé suivant la revendication 1, caractérisé par <EMI ID=14.1>

cide chlorhydrique gazeux qui se dégage lorsque l'on chauffe le liquide du bain séparé du chlorure de sodium., vers le bac de saturation et les vapeurs provenant du processus de la concentration vers la partie du bain précipitant soutiré de la machine

à filer et chauffée, dans un bac d'échange disposé avant le saturateur.

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sé par le fait que l'on soumet à l'éleotrolyse le chlorure de sodium séparé du bain précipitant et que l'on transforme le chlore ainsi formé en acide chlorhydrique.,

4.) procédé suivant les revendications 1 à 3, caractérisé par le fait que l'on concentre la partie du bain précipitant soutirée de la machine à filer, avant de lui faire subir son complément de traitement.