<EMI ID=1.1>
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que- ne .peuvent pas ou ne peuvent guère être 'mis économique-
<EMI ID=3.1>
<EMI ID=4.1> qu'on dissout et extrait, à. l'aide .d'un acide minéral puissant, l'alumine et l'oxyde ferrique que contient .la bauxite et qu'on sépare la solution, par filtration, de l'anhydride titanique et de la silice qui sont insolubles dans les acides. Mais les procédés acides proposés jusqu'à présent n'ont pas pu s'imposer dans la pratique, car, bien que ces procédés permettent le travail économique des minerais d'aluminium, même lorsqu'ils sont relativement riches en silice et en anhydride titaniques et qu'ils le permettent même avec l'obtention simultanée de ces constituants secondaires, la séparation des combinaisons du fer et de l'aluminium, qui ont
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jusqu'à présent d'une façon quelque. peu -économique . Les sels d'aluminium qu'on obtenait par les procédés acides connus, n'étaient pas complètement exempts de fer; ils conduisaient par conséquent à un oxyde d'aluminium, contenant du fer, qui était impropre à la fabrication de l'aluminium métallique.
Le présent procédé acide permet la fabrication de sulfate d'aluminium pur et exempt de fer à partir de minerais d'aluminium, en particulier à partir.de la bauxite et il permet également l'obtention des constituants secondaires dans un état utilisable avec avantage du point de vue économique.
Conformément au présent procédé, on chauffe le minerai d'aluminium (par exemple la bauxite) broyé, dans un
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pression, avec l'addition d'une quantité calculée d'une solution.de sulf ate d'aluminium -et d'acide sulfureux. On peut maintenir la température entre 90 et .1.20[deg.] environ et la pression peut être de 4 à 14 atmosphères environ. Mais on peut décaler ces limites de température et de pression vers le haut ou vers le bas. La partie de beaucoup la plus importante de l'oxyde ferrique de la bauxite passe ainsi en solution à l'état de sulfate ferreux, et l'alumine présente dans le minerai y reste inchangée. Le sulfate d'alwninium contera
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dans la'solution de sulfate d'aluminium ajoutée reste aussi
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<EMI ID=13.1>
<EMI ID=14.1> ensuite la solution d'avec le .résidu insoluble dans l'acide. Ce résidu., enrichi en anhydride titanique et en: silice, peut trouver emploi, comme matière première pour la préparation de l'anhydride titanique. Le obtenu est abandonné à la. cristallisation, après .une concentration éventuelle par
<EMI ID=15.1> . qui.sont exécutés d'une façon continuel" La teneur en sulfate <EMI ID=16.1>
<EMI ID=17.1> que, par exemple par essorrage centrifuge, les cristaux de sulfate d'aluminium obtenus. Pour débarrasser les cristaux même des dernières traces de fer, on chasse complètement par
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luminium exempte de fer, les restes d'eau'*mère qui adhèrent
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mencer par un lavage à l'eau ou à l'aide d'une solution non
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bas, il se forme aussitôt une solution saturée.
L'eau-mère contenant bien encore beaucoup de sulfate d'aluminium, mais renfermant en outre toute la quantité de fer qui est restée dans la bauxite, après que celle-ci
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traite avec l'alumine lors de la dissolution subséquente de celle-ci, peut, le cas échéant, soit être soumise encore à une deuxième cristallisation, soit être employée directement pour débarrasser du fer.de nouvelles quantités de matière première. De cette façon, on utilise complètement ses constituants aluminium et sulfate, par ce mode opératoire, le fer contenu dans la bauxite 'est également obtenu toujours au même point de l'ensemble du traitement et cela dans un état assez concentré.
Par conséquent, -suivant le présent procédé, la quantité pratiquement totale de l'aluminium contenu dans le minerai peut être obtenue, sans pertes notables, à l'état de sulfate d'aluminium cristallisé, exempt de fer. Les constituants secondaires peuvent aussi être amenés à une utilisation économique.
On dissout dans de l'eau une partie du sulfate d'aluminium cristallisé obtenu, et on l'emploie, pour claircer les cristaux, c'est-à-dire pour chasser 1' eau-mère qui adhère aux cristaux; on déshydrate la partie restante, puis on la
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cation de: l'aluminium.
\^Le présent procédé peut être appliqué également au
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Après le broyage,, on peut, sans aucune autre préparation travailler directement le minerai d'aluminium; mais,
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dans de nombreux cas, il peut y avoir avantage à calciner le
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ferrique contenu dans le minerai passe à l'état d'oxyde ferreux. Cette façon. d'opérer est recommandable pour de,nombreux
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fer, l'oxyde ferreux est plus facilement et plus rapidement attaqué ou extrait- par dissolution par le sulfate, d'alumi-
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s'accomplit alors suivant l'équation:
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d'après laquelle, l'anhydride sulfureux n'agit par conséquent qu'en qualité de véhicule du radical: SO 4
2-X E M P LE
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On mélange, avec 1200 kg. d'une solution de sulfate .
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1 au, d'autre part, dans un autoclave pourvu d'un agitateur,
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<EMI ID=37.1>
<EMI ID=38.1> .' On introduit dans le mélange, à la température dé 100[deg.] environ, s�ns cesser d'agiter, de l'anhydride sulfureux jusqu'à ce que 90 % environ du fer contenu dans la bauxite soit, passe dans la solution. On sépare, par filtration, la solution de sulfate ferreux de l'insoluble. On chauffe pen-
<EMI ID=39.1> . les tourteaux des filtres-presses avec 2900 kg. d'acide sulfurique concentré et 1800 kg. d'eau dans un autoclave pourvu d'un agitateur. On dilue alors le tout, par une nouvelle addition de 2000 kg. d'eau, puis on le filtre. Le filtrat est <EMI ID=40.1>
neur de 12 % environ en oxyde d'aluminium, qu'on refroidit tout en la remuant lentement et régulièrement,. On sépare de l'eau-mère, par essorage et Centrifugation, les .cristaux qui
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puis on les lave à l'aide d'une solution saturée de sulfate d'aluminium pour chasser l'eau-mûre adhérente, On évapore ensuite l'eau-mère et les petites-eaux jusqu'à une teneur de
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nouveau la solution évaporée et on lave également les cris=
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Ces deux cristallisations donnent, en employant 2200 kg. environ d'une solution saturée de sulfate d'aluminium comme eau de lavage, 8000 kg. de sulfate d'aluminium exempt de fer encore humide et renfermant environ 14 % d'oxyde d'aluminium.
L'eau-mère restante s'élève à 1200 kg. environ et confient environ 8 % d'oxyde d'aluminium; on la rentre dans le tra-
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et-exempt de fer, on emploie environ 1250 kg. pour préparer
la. solution de lavage qui s'élève à 3000 kg. environ; on déshydrate à la façon usuelle et on calcine ensuite les
6750 kg. restants. Par la calcination, on obtient, à côté
des vapeurs d�anhydride sulfurique et d'anhydride sulfureux, qu'on peut utiliser pour produire de.l'acide sulfurique, environ 960 kg. d'oxyde d'aluminium. Illumine ainsi obtenue est
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that- cannot or can hardly be 'put economic-
<EMI ID = 3.1>
<EMI ID = 4.1> which we dissolve and extract, at. using a powerful mineral acid, the alumina and ferric oxide contained in the bauxite and separating the solution, by filtration, from the titanium anhydride and the silica which are insoluble in acids . But the acidic processes proposed so far have not been able to impose themselves in practice, because, although these processes allow the economic work of aluminum ores, even when they are relatively rich in silica and titanium anhydride and that they allow it even with the simultaneous obtaining of these secondary constituents, the separation of the combinations of iron and aluminum, which have
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so far in some way. not very economical. The aluminum salts obtained by known acid processes were not completely free from iron; they therefore resulted in an aluminum oxide, containing iron, which was unsuitable for the manufacture of metallic aluminum.
The present acidic process allows the manufacture of pure and iron-free aluminum sulphate from aluminum ores, in particular from bauxite and it also allows the obtaining of the secondary constituents in a usable state with advantage of the economic point of view.
In accordance with the present process, the crushed aluminum ore (e.g. bauxite) is heated in a
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pressure, with the addition of a calculated amount of a solution of aluminum sulphate and sulphurous acid. The temperature can be kept between approximately 90 and .1.20 [deg.] And the pressure can be approximately 4 to 14 atmospheres. But we can shift these temperature and pressure limits up or down. Much the most important part of the ferric oxide in bauxite thus goes into solution as ferrous sulphate, and the alumina present in the ore remains there unchanged. Alwninium sulfate will relate
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in the added aluminum sulphate solution also remains
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<EMI ID = 10.1>
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<EMI ID = 12.1>
<EMI ID = 13.1>
<EMI ID = 14.1> then the solution with the residue insoluble in the acid. This residue, enriched in titanium anhydride and in: silica, can find use as a raw material for the preparation of titanium anhydride. The obtained is abandoned at the. crystallization, after a possible concentration by
<EMI ID = 15.1>. which. are carried out continuously "The sulfate content <EMI ID = 16.1>
<EMI ID = 17.1> that, for example by centrifugal draining, the crystals of aluminum sulphate obtained. To rid the crystals even of the last traces of iron, we hunt completely by
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luminium free of iron, water remains' * mother that adhere
<EMI ID = 19.1>
start by washing with water or with a solution not
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low, a saturated solution immediately forms.
The mother liquor still contains a great deal of aluminum sulphate, but also contains all the quantity of iron which remained in the bauxite, after it
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treated with the alumina during the subsequent dissolution of the latter, can, where appropriate, either be subjected to a further second crystallization, or be used directly to rid the iron of new quantities of raw material. In this way, its aluminum and sulphate constituents are used completely, by this procedure, the iron contained in the bauxite 'is also always obtained at the same point of the entire treatment and this in a fairly concentrated state.
Therefore, by the present process, the substantially total amount of the aluminum contained in the ore can be obtained, without significant losses, as crystallized aluminum sulfate, free of iron. Secondary constituents can also be brought into economical use.
Part of the crystallized aluminum sulphate obtained is dissolved in water and used to clear the crystals, that is to say to drive off the mother liquor which adheres to the crystals; we dehydrate the remaining part, then we
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<EMI ID = 23.1>
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cation of: aluminum.
\ ^ The present method can also be applied to
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<EMI ID = 27.1>
After grinding, it is possible, without any other preparation, to work the aluminum ore directly; But,
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in many cases it may be beneficial to calcine the
<EMI ID = 29.1>
ferric content in the ore changes to the state of ferrous oxide. This way. to operate is recommended for many
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iron, ferrous oxide is more easily and more rapidly attacked or extracted- by dissolution by sulphate, of aluminum-
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is then accomplished according to the equation:
<EMI ID = 32.1>
according to which sulfur dioxide therefore acts only as a carrier of the radical: SO 4
2-X E M P LE
<EMI ID = 33.1>
We mix with 1200 kg. of a sulfate solution.
<EMI ID = 34.1>
<EMI ID = 35.1>
1 to, on the other hand, in an autoclave fitted with a stirrer,
<EMI ID = 36.1>
<EMI ID = 37.1>
<EMI ID = 38.1>. ' Sulfur dioxide is introduced into the mixture, at a temperature of approximately 100 [deg.], Without stopping stirring, until approximately 90% of the iron contained in the bauxite is passed through. the solution. The ferrous sulphate solution is separated by filtration from the insoluble material. We heat during
<EMI ID = 39.1>. filter press cakes with 2900 kg. of concentrated sulfuric acid and 1800 kg. of water in an autoclave fitted with a stirrer. The whole is then diluted by a further addition of 2000 kg. of water, then filtered. The filtrate is <EMI ID = 40.1>
about 12% aluminum oxide, which is cooled while stirring slowly and regularly ,. The crystals are separated from the mother liquor by spinning and centrifugation.
<EMI ID = 41.1>
then they are washed with a saturated solution of aluminum sulphate to drive off the adherent ripe water. The mother liquor and the small water are then evaporated to a content of
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again the evaporated solution and the screams are also washed =
<EMI ID = 43.1>
These two crystallizations give, using 2200 kg. about a saturated solution of aluminum sulphate as the wash water, 8000 kg. of iron-free aluminum sulphate still wet and containing about 14% aluminum oxide.
The remaining mother liquor amounts to 1200 kg. about and give about 8% aluminum oxide; we enter it in the tra-
<EMI ID = 44.1>
and iron-free, approximately 1250 kg is employed. to prepare
the. washing solution which amounts to 3000 kg. about; we dehydrate in the usual way and then calcine the
6750 kg. remaining. By calcination, we obtain, next to
sulfur trioxide and sulfur dioxide vapors, which can be used to produce sulfuric acid, approximately 960 kg. aluminum oxide. Illumine thus obtained is
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