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Procédé pour rendre plastique le caoutchouc synthétique par trai- tement thermique et tension mécanique.
Le caoutchouc synthétique brut est excessivement coriace et difficile à mastiquer ce qui constitue un Obstacle 4 son traite- ment d'usine à l'état non vulcanisée Sous la dénomination "caout- cnouc synthétique" on doit comprendre tous les produits qu'on peut obtenir en co-polymérisant le butadiène et ses homologues avec des composée organiques non saturés et propres à la, polymérisation mixte, tels que le nitrile acrilique, le stirole et analogues, lesquels produits ont des propriétés élastiques analogues à celles du caoutchouc naturel.
On a déjà proposé d'incorporer dans le caoutchouc synthétique des substances plastifiantes sans obtenir des résultats satisfai- sants. On a aussi proposé de le Soumettre à l'action de la cha- leur combinée avec celle de l'oxygène. Ce procédé permet réelle- ment d'améliorer la. plasticité du caoutchouc synthétique, mais non
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de la porter au degré désirable. En effet la plastification ainsi obtenue augmente en fonction de la durée du traitement jusque une
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certaine limite caractéristique pour chaque matériel drl ioyé, qu'on ne peut pas surpasser pu3squ' ycrés un temps donné se produit le phénomène de la cyclisation produisant un durcissement progressif de la masse.
Même si on fait le traitement dans une chaudière sous pression de 3-4 atm. à la présence de l'air et en choisissant
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convenablement le temps et la tm-rfrpérature, on ne peut pas obtenir une plastif1cation meilleure que celle correspondaiut à 500-600 D'0.
Il est opportun de rappeler que la plasticité est mesurée suivant la méthode de la déformation proposée par la Continental Caoutchouc
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G.m.b.H. et ses valeurs sont données en unités de dureté DEFO. Se- lon 18, définition originaire (Kautschuk Y,Il-1936,%.204) la dureté DEFO a la valeur inverse de la plasticité, et elle correspond à la charge en grammes qui est nécessaire pour aplatir une éprouvette cylindrique ayant 10 mm. de diamètre et longue de 10 mm. jusque
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la hauteur de 4 mm. en 309. Naturellement la plasticité augmente avec la, diminution de la, dureté DEFO et vice-versa..
Le procédé formant l'objet de la présente invention.permet d'atteindre des résultats plus satisfaisantes et il est fondé sur la découverte du fait qu'on peut plastifier le caoutchouc synthé-
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tique en le chauffant en florrie de feuille tandis qu'il est mainte- nu en tension mécanique, propre à lui donner un allongement préfi- xé, sans qu'il soit nécessaire de le soumettre à une pression di- verse de l'atmosphère.
Par exemple une feuille de caoutchouc ayant l'épaisseur de mm. 2,2 est maintenue pendant 30 minutes dans une
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étuve chauffée 150 , étant sOlliù1se à une tension qui donne un allongement de 1504; la plasticité originaire étant correspondante i 600Q DEFO correspondra â la fin du traitement sous tension à 195 DEFO tandis qu'un traitement correspondant sans tension don- ne seulement la plastification correspondante a 645 DEFO.
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Ce procédé peut être facilement réalisé en marche continue en employant une étuve tubulaire, chauffée d'une manière quelconque et ayant une longueur opportune, dans laquelle on fait passer la bran- che supérieure d'un tapis transporteur, constitué par exemple par deux chaînes accotées, reliées par des barettes transversales et garnies par des pointes métalliques propres à saisir la feuille de caoutchouc. Ce tapis transporteur peut rouler à une vitesse varia- ble quelconque et par conséquent la durée de la plastification peut- être réglée en variant la vitesse d'avancement.
La feuille déroulée du rouleau passe sur un tambour raboteux? offrant une bonne adhéren- ce à la feuille, qui doit voyager sous l'action de la même trans- mission actionnant le tapis transporteur selon un rapport fixé tour à tour suivant nécessité. La feuille sera alors soumise à une cer- tétine tension, dépendant de ce rapport, et qui ne variera pas si on fait varier la vitesse d'avancement pour modifier la. durée du trai- tement. Si la vitesse périphérique du tambour raboteux est moindre que la vitesse d'avancement du tapis transporteur la feuille res- sentira une tension puisqu'elle est maintenue par adhérence sur ce tambour, et par grippement sur les pointes du tapis transporteur.
Cette tension peut être variée à plaisir en variant le rapport de vitesse du tapis et du tambour-,
L'augmentation qu'on peut obtenir dans la plasticité en variant la. tension mécanique et l'allongement correspondant en soumettant le caoutchouc synthétique traité pendant 30' à la température de 150 C. est donnée par le tableau I suivant qui se réfère au caout- couc synthétique couvert par la marque de fabrique "buna S" produit par la I.G. Farbenindustrie A-G. :
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Tableau 1
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<tb> Allongement <SEP> Dureté <SEP> DEFO
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> O
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 20 <SEP> 480
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 30 <SEP> 390
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 40 <SEP> 300
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 75 <SEP> 270
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 100 <SEP> 230
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 150 <SEP> 195
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<tb>
<tb>
<tb> 170 <SEP> 175.
<tb>
Il est évident que la simple variation de la. tension, à parité de traitement thermique,. permet d'obtenir une valeur DEFO comprise entre celle caractéristique du matériel traité à tension nulle et une valeur autant réduite que désiré, Si on modifie opportunément le temps et la température du traitement en correspondance de cha- que tension on pourra obtenir des valeurs DEFO même plus réduites que celles du Tableau I, à l'exclusion de pour la tension nulle.
Ce procédé donne des avantages nombreux et évidents à l'égard du procédé de plastification en chaudière sous pression.
En premier lieu on exclut la nécessité d'employer des chaudiè- res sous pression, qui imposent un outillage complexe et coûteux; le dispositif permettant de réaliser le procédé selon l'invention est d'une grande simplicité et on peut marne employer des étuves e- xistentes.
En outre, on peut plastifier en procédé continu le matériel en feuilles, sous la forme de livraison du caoutchouc synthétique sans accomplir des opéra.tions préalables nécessaires pour le réduis re en ruban s ou morceaux, ce qui est nécessaire pour la plstifica- tion sous pression, étant donné que les feuilles du caoutchouc syn- thétique ont une consistance suffisante pour supporter des étirages considérables sans se déchirer. La plasticité obtenue dans les feuilles en tension dépend de la tension mécanique et on peut l'aug menter autant que désiré en augmentant sa tension mécanique à son introduction dans l'étuve moyennant un simple réglage mécanique.
Le caoutchouc synthétique plastifié selon les procédés déjà connus a une structure physique non uniforme puisque l'action oxy-
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dante n'agit pas également sur les couches externes et sur les in-
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ternes de manière qu'il contient des parties p12tifiêes fond éventuellement déjà cyclisées et d'autres qui sont plastifiées peu ou pas du tout. Au contraire, la plastification sous tension don- ne une uniformité p8rfite, surtout si l'étirage est poussé, soit pex effet de la diminution de 11 épa.iaseur soit par l'effet de la tension qui intéresse toutes les couches de la feuille traitée, de manière que le matériel obtenu est parfaitement homogène.
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A température êpale le temps nécessaire pour obtenir le mtiiie degré de plasticité est considérablement réduit dans le traitement sous tension à l'égard du teulps nécessaire dans le traiteiànit en chaudière sous pression.
Les propriétés mécaniques des produits vulcanisés fabriqués en partant du caoutchouc synthétique plastifié à chaud sous ten- sion sont très satisfaisantes et presque toujours meilleures que
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celles obtenantes avec le caoutchouc plastifié sous pression, en partant de mélanges identiques. Par exemple, on a traité selon les deuxprocédés un mélange ainsi constitué :
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Buna.
S. due la x, 01 Farbeniu.ustrie A-G.... 100 Résine cumarone ........................... 5 Coiophanefi<8jutchol 1:1 .................... lu
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<tb> Huile <SEP> minérale <SEP> ............................ <SEP> 5
<tb>
<tb> Noir <SEP> actif <SEP> ................................ <SEP> 20 <SEP>
<tb>
<tb> Noir <SEP> inactif <SEP> .............................. <SEP> 20
<tb>
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Oxyde de zinc ............................. 10
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<tb> Vulcacite <SEP> AZ <SEP> .............................. <SEP> 1 <SEP> 5
<tb>
<tb> Soufre <SEP> .................................... <SEP> 1,7
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La Buna S avait une plasticité correspondant à 180 DEFO.
Si
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la plastification était faite en chaudière sous pression (matériel en morceau? soumis pendant 70' à 13Y o sous 3 ata)= après vulcani- sation pendant 5' à 13800. la charge de rupture résultait de 1510 gr/Bsnq et l'allongement à la rupture de 6.,21. Si au contrai-
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re la plastification était faite selon l'invention (matériel en feuille soumis pendant 30' à 150 C sous un allongement de 150) après une vulcanisation analogue, la charge à la rupture résultait de 1930 gr mmg. et l'allongement de rupture de 5,60%.
Ces valeurs sont la moyenne de nombreuses déterminations.
La, plastification . selon l'invention n'utilise pas seulement l'effet de la. réduction des épaisseurs du matériel, mais la tension a des effets considérables qui ne sont pas simplement géométriques, ce qui peut être démontré par l'expérimentation suivante :
Si on assemble solidement entre elles trois feuilles de caout- cnouc synthétique de manière à former une épaisseur de 6,9 mm. et qu'on les plastifie pendant 30' à 150 on obtient une dureté DEFO 1410. Si au contraire on forme une feuille constituée par l'assem- blage de quatre feuilles analogues formant une épaisseur totale de ca.9 mm. qu'on l'étire jusqu'à lui donner une hauteur de 6,9 mm. et qu'âpres on la traite de façon analogue pendant 30' à 150 , la dure- té DEFO obtenue se réduit à 510.
Il est évident que les conditions de temps de température et d'allongement par tension indiquées plus haut sont données à simple titre d'exemple non limitatif. Ces valeurs pourront varier à plai- sir suivait les qualités du matériel de départ et les caractéristi- ques désirées dans le produit achevé. Aussi le dispositif pour l'exécution de la plastification est susceptible d'affecter d'autres formes de réalisation sans sortir du cadre de l'invention.
Résumé.
En résumé l'invention concerne un procède pour obtenir du ca- outchouc synthétique avec un degré même très élevé de plastification par traitement thermique., caractérisé en ce que le caoutchouc syn- thétique en forme de feuilles est* fait passer dans une étuve de réchauffement portée à. des températures comprises entre 100 et 170