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"PROCEDE 1b',a¯lTsJà D' Ul,: 1:,]±L.Llï#E GAZEUX ïlVl1:.'rrï' POUR LA S'iIIJTHESE D 11U#:illiOlUliQUE" .
On sait que pour la- préparation synthétique de l'ammoniaque il faut avoir un mélange gazeux constitué d'azote et de quantités excédantes d'hydrogène, avantageusement dans un rapport d'envi-
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ron I volume d'azote pour 3 volumes d'hydrogène. Or, la pi?é.oa- ration de ce mélange gazeux a été réalisée jusqu'à, présent,sui- vant l'endroit de l'industrie,par la production d'hydrogène
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par voie électrolytique, ou par dr-'-gazé if icet ion, respect iverneiiL. par gazéification ,de charbon, en combincison avec une réfri- gérc.tion basse température respectivement avec un crackage de carbures d'hydrogène.
L'hydrogène ainsi obtenu fut ensuite
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mélangé avec de l'azote provenant de la liquéfaction de llî--"r, ou, l'on oxyda l'hydrogène avec des quantités d'air .telles
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qu'après séparation de l'eau formée dans ce cas,on obtint un mélange d'azote et d'hydrogène correspondant à la compo- sition susmentionnée.' Tous ces procédés exigent une grande dépense d'énergie, ou l'emploi d'appareil très spacieux.
La présente invention indique une nouvelle voie permet- tant d'obtenir d'une manière simple des gaz de synthèse pour la préparation de l'ammoniaque. L'essence de l'invention consiste en ce qu'on amené un mélange de carbures d'hydrogène, d'air et avantageusement encore d'oxygène libre, à des pressions rela- tivement élevées,qu'on fait ensuite exploser ce mélange par allumage, qu'on le sépare du carbone finement divisé formé en même temps,en faisant ensuite passer le mélange gazeux ainsi obtenu âpres addition de vapeur d'eau à des températures accrues et ., une pression ordinaire ou accrue, sur des cataly- seurs capables de convertir de l'oxyde de carbone et de la va- peur d'eau, en éliminant finalement,d'une manière connue en soi,
l'anhydride carbonique formé. Cornue matière de départ renfer- ment du carbone entre en question dans le présent procédé des carbures d'hydrogène gazeux, vaporisables,ou aussi solides, comme par exemple le méthane respectivement le gaz naturel, le propane,le benzène, la naphtaline,les produits de distilla- tion du pétrole à points d'ébullition les plus divers, la cire de lignite, la paraffine, la houille,respectivement le lignite, en forme de poussiere ou pulvérisée, etc.. Les dites matières peuvent être employées séparément ou en mélanges convenables quelconques. Le cas échéant on peut employer ces gaz aussi enco- re en mélange avec de l'oxyde de carbone, respectivement avec de l'hydrogène(gaz à l'eau).
Suivant l'invention ces matières de départ carbonées sont mélangées avec de l'air,sont ensuite amenées 8 des pressions relativement élevées,par exemple de 5 à 50 atmosphères,et sont alors soumises à l'explosion dans des ré- cipients résistant à la pression. Le rapport du mélange et la compression doivent être choisis de manière que le mélange soit
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capable d'exploser cet effet ,on peut y ajouter avantageu sement encore de l'oxygène libre. D'autre part, on peut augmen ter l'aptitudeà l'explosion aussi par le fait qu'on ajoute des hydrocarbures endothermiques, comme par exemple l'acétylène.
Par ces différentes possibilités de variations on a la possibi lité de régler le rapport de mélange, suivant les carbures d'hydrogène employés,de manière que les produits d'explosion gazéiformes constituent après le convertissement et la sépara- tion de l'anhydride carbonique, un mélange d'azote et d'hydro gène de la. composition voulue. Pour la réalisation du présent procédé il suffit d'amener par exemple du méthane une pres sion d'environ 20 atmosphères .Simultanément de l'air,après avoir été enrichi à 40% d'oxygène, est amené 2..18. même pression.
Les deux gaz sont ensuite mélangés,un peu avant le récipient d'ex ploisin dans un récipient mélangeur monté en amont de ce der- nier, ou dans une turyere, et sont alors soumis à l'explosion par allumage, par exemple par allumage à l'étincelle électrique, dans le récipient résistant aux pressions.
On utilise avantageusement dans ce cas en qualité de réci 'pients d'explosion ,des récipients cylindriques relativement longs, et l'on place le point d'allumage environ au milieu de ce récipient d'explosion, tel que décrit par exemple dans la demande de brevet allemande D 86976 IVb/22
Pour autant qu'on emploie des carbures d'hydrogène solides, comme par exemple de la poussière de lignite, ou de la poussière de tourbe,il est recommandable de refouler ces derniers seule- ment peu en amont du récipient d'explosion,voir même dans ce dernier même, similairement à ce qu'on fait dans les moteurs Diesel.
Lors de l'explosion il se sépare du carbone finement divisé sous forme de noir de fumée. Après chaque allumage,qu'il faut exécuter périodiquement, ce noir de fumée est évacué du récipient résistant aux pressions avec les gaz d'explosion qui se détendent lors de l'ouverture périodique du récipient d'explo sion, et peut alors être recueilli dans des séparateurs de
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poussière d'un type convenable quelconque. Le noir de fumée ainsi recueilli convient d'une manière excellente comme cou- leur noire, ainsi qu'en qualité de noir' de charge pour la fabricatin de caoutchouc mou ou souple.
Les gaz résultant de l'explosion et libérés du noir de fumée sont ensuite mé langes avec de la vapeur d'eau et sont passés peur des cata lyseurs de convertissement,comme par exemple l'oxyde de fer, à des températures relativement élevées. Le convertissement décrit peut être aussi réalisé le cas échéant plusieurs fois ; le convertissement peut aussi être exécuté en même temps 'Fil une pression accrue* Les gaz ainsi obtenus sont libérés de l'anhydride carbonique .qui y est mélangé,par lavage sous -ores- sion à l'eau, ou par lavage au carbonate de potassium, ou analogue.
Le mélange gazeux ainsi obtenu est formé d'azote et de vapeur d'eau dans un rapport de 1 3 et peut être traité directement par voie catalytique à une pression accrue pour en obtenir de l'ammoniaque.
Le présent procédé a l'avantage d'exiger seulement des appareils relativement petits qui sont par conséquent faciles surveiller. Il est surtout possible d'atteindre suivant l'invention avec de petites unités d'appareils de très grands débits (ou quantités de charge traitées dans l'unité de temps).
De plus,le présent procédé a l'avantage qu'on obtient,comme produit secondaire,un noir de fumée de haute valeur qui convient dans les buts susmentionnés.
EXEMPLE.
Un méthane est amené 8 une pression de 12 atmosphères de pression relative.En outre,de l'air enrichi d'oxygène,- renfer- mant 40% d'oxygène- est amené également à la même pression. Les deux gaz sous -orepsion sont mélangés dans une chambre montée en
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amont du récipient d'explosion, le mélange étant effectué de manière à obtenir un gaz avec 42% de Méthane, 23% d'oxygène et 35% d'azote. Ce mélange gazeux est alors amené dans le ré- ci:oient d'explosion résistant aux pressions, et y est soumis à l'explosion par allumage à l'étincelle électrique.
Les pro duits d'explosion ainsi obtenus,ensemble avec d'autres gaz d'ex plostion et avec le noir de fumée finement divisé, sont amenés, lors de l'ouverture périodique du récipient d'explosion,d'abord dans une chambre de séparation de poussières,et passent ensuite encore par un filtre.
Lors de l'explosion sont formés,par 100 m3 de mélange de gaz, 147 m3 de gaz d'explosion(les indications de volumes se rapportent toujours à 0 u et 760 mm de pression) ren- fermant 3% d'anhydride carbonique, 22% d'oxyde de carbone, 30% d'hydrogène, 3% de méthane et 23% d/azote .En outre on obtient en même temps encore 3,1 kg de noir de fumée,qui convient d'une excellente manière aussi bien comme noir colorant, ou pour cou- leurs, qu'en qualité de matière de charge pour la fabrication de caoutchouc mou ou souple.
Ce mélange gezeux est ensuite mélange avec de la vapeur d'eau et est alors passé, à des températures dé environ 450 c sur des bauxites renfermant de l'oxyde de fer.
Ce processus de convertissement -oeuf être exécuté le cas échéant aussi en deux ou plusieurs étapes, ou phases. Le mélange gazeux obtenus apre cnvertissement est alors lavé, à une .cession d'en- viron 30 atmosphères avec de l'eau en contre-courant en étant du fait libéré de l'anhydride carbonique. Le gaz toujours encore maintenu pendant ce temps sous pression,est ensuite soumis le cas échéant à une épuration fine, ou poussée, et représente un gaz de synthèse constitué de 25% d'azote et de 75% d'hydrogène. Ce gaz peut êtreemployé directement pour la synthèse d'ammoniaque.