BE448551A - Procédé de saponification des sulfochlorures organiques et de purification des produits de la saponification - Google Patents

Description

   <Desc/Clms Page number 1> 
 pour : Procédé de saponification des sulfonchlorures organiques et de purification des produits de la saponification. 



   Lorsqu'on chauffe les chlorures d'acides .alcoyle- sulfoniques tels que les chlorures des acides décyle-suflonique doclécyle-suflonique etc.,... avec des alcalis caustiques en opé- rant sous la pression ordinaire et à une température inférieure à 100 , ils se saponifient régulièrement et rapidement pour donner les alcoyle-sulfona,tes correspondants. Suivant les concentrations choisies pour la lessive de saponification les hydrocarbures de la matière première,qui constituent la partie insaponifiable et sont dissous dans les sulfochlorures initiaux, demeurent plus ou moins dissous, dans les solutions d'alcoyle-      sulfonates qui prennent naissance et se signalent par la suite d'une manière fâcheuse lors de   l'emploi   de ces sulfonates. 



  Lorsqu'on dilue fortement la solution d'alcoyle-suflonates, ces hydrocarbures peuvent se séparer et on parvient alors à 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 les enlever mais, pour rendre la solution ainsi diluée propre aux besoins de la pratique, il faut la soumettre, à grands frais, à une évaporation. 



   Les inconvénients de ce mode opératoire sont, d'une part, la consommation d'alcali caustique pour la forma- tion du chlorure alcalin dans la saponification, d'autre part,   la   présence d'hydrocarbures dissous (partie insaponifiable) ou, lors de leur séparation, la formation de solutions diluées d'alcoyle-sulfonates qu'il faut ensuite reconcentrer pour l'usage. De plus, on sait qu'après achèvement de la   saponifica-   tion, on peut enlever la fraction insaponifiable de la solu- tion d'alcoyle-sulfonate par   entraînement   à la vapeur, la solu- tion de saponification pouvant être diluée avant cet entraîne- ment. 



   Or, la Société Demanderesse a trouvé qu'avec les carbonates alcalins, il se produit une saponification complète aux températures supérieures à 100  et à une pression   supérieu-   re à la pression atmosphérique et qu'au cours de la   saponifica-   tion, la fraction insaponifiable peut être entraînée dans un condenseur au moyen de vapeur d'eau, l'anhydride carbonique s'éliminant en même temps. 



   Pour la mise en oeuvre du procédé objet de l'inven- tion, on chauffe au-dessus de 100 , dans un autoclave, la solution de carbonate alcalin qui peut renfermer de ce corps on non dissous et/introduit, dans cet autoclave, à partir d'un récipient sous pression, au fur et à mesure du progrès de la saponification, le chlorure d'acide alcoyle-sulfonique, par exemple un corps comportant 10 à 15 atomes de carbone, ou un mélange de chlorures d'acides alcoyle-sulfoniques. Lorsqu'on introduit de la vapeur d'eau - la pression qui règne dans l'autoclave ayant été réglée en considération de la tempéra- ture -, d'une part l'anhydride carbonique se dégage, d'autre 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 part, les parties insaponifiables distillent dans un conden- seur, le cas échéant un condenseur sous vide.

   Une fois la saponification achevée, on supprime la liaison avec le con- denseur et on transvase dans un récipient susceptible d'être chauffé et dans lequel on a fait le vide le mélange débarrassé de la fraction insaponifiable et qui se compose   d'alcoyle-sul-   fonates et de chlorure alcalin. Dans ce récipient, les alcoyle- sulfonates renfermant le chlorure alcalin se trouvent à l'état fondu; on peut les amener sous la forme de flocons, d'aiguilles, de rubans,eto... comme produits définitifs. 



   Dans le mode d'exécution qui vient d'être décrit, les produits renferment le chlorure alcalin formé au cours de la réaction. Si l'on veut obtenir les alcoyle-sulfonates essen- tiellement exempts de chlorure alcalin, on peut exécuter de la façon suivante le procédé objet de l'invention. 



   On règle la concentration de la solution obtenue dans le récipient sous pression de telle manière qu'après re-   froidissement,   le chlorure alcalin formé pendant la réaction se sépare d'une manière pratiquement complète et puisse être enlevé de la solution d'alcoyle-sulfonates par filtration ou par centrifugation. Dans ce mode d'exécution de l'invention on peut opérer de la manière suivante, : 
Après que la concentration de la solution de réaotion a été réglée de la façon indiquée ci-dessus, on effec- tue la réaction comme il a été décrit plus haut.

   Après achève- ment de la saponification, de l'entraînement à la vapeur de la partie insaponifiable et de l'expulsion de l'anhydride   carboni-   que, on refroidit le contenu du récipient sous pression et le chlorure alcalin se sépare alors d'une manière pratiquement complète d'avec la solution   d'alcoyle-sulfonates,   Quand ceci a eu lieu, on retire de l'autoclave le produit qu'il contient et on effectue la séparation du chlorure alcalin d'avec la solution d'alcoyle-sulfonates au moyen d'un filtre presse, 

 <Desc/Clms Page number 4> 

 d'une centrifugeuse ou   d'un   appareil analogue.

   On obtient ainsi une solution très concentrée   d'alcoyle-sulfonates   qui est pratiquement exempte d'hydrocarbures insaponifiables et de chlorure alcalin et que l'on peut, par l'application de moy connus, transformer en produits de lavage soit tels quels, soit en mélange avec du savon, du carbonate de soude, du verre soluble,etc... 



  EXEMPLE 
Dans un autoclave pourvu de serpentins de chauffage et de refroidissement ainsi que d'un tuyau d'introduction de vapeur et relié à un condenseur à vide, on chauffe à 110  une suspension de 38 kilos de soude caustique ammoniacale dans 60 litres d'eau. Tout en introduisant de la vapeur d'eau on dans   l'autoclave, a   partir; fait passer/d'un récipient sous pression,100 kg de chlorure d'acide   alcoyle-sulfonique   contenant 12,0 % de chlore saponi- fiable et   18,6 %   de l'hydrocarbure initial inaltéré (insaponi- fiable). Pendant toute la durée de la saponification on main- tient la pression à une valeur de 1,5 atmosphère, au-dessus de la pression atmosphérique. Avec la partie insaponifiable qui distille passe également l'anhydride carbonique formé au cours de la saponification.

   Au bout de 45 minutes la distilla- tion de la fraction insaponifiable et le passage de l'anhy- dride carbonique dans le condenseur, maintenu à une pression résiduelle de 30 mm de mercure, sont terminés. On coupe la liaison avec le condenseur, on refroidit le contenu de l'auto- clave à 60 , on-ouvre l'autoclave et on vide le produit dans une centrifugeuse. 



   On obtient une solution d'alcoyle-sulfonate renfer- mant   0,5 %   de substances insaponifiables et 1,8 le de chlorure de sodium. Dans le condenseur on trouve 16,3 kg d'hydrocar- bure.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS 1. Un procédé de saponification de sulfo=chlorures organiques et de purification des produits de la saphonifica- tion avec récupération des fractions non saponifiables, procé- dé caractérisé par le fait que l'on chauffe les chlorures d'acides alcoyle-suflfoniques avec une solution de carbonate alcalin à des températures supérieures à 100 sous une pres- sion supérieure à la pression atmosphérique et avec introduc- tion simultanée de vapeur d'eau, la pression étant réglée en accord avec la température et on dirige dans un condenseur les fractions non saponifiables qui distillent au cours de la saponification, l'anhydride carbonique étant expulsé en même temps.

   2. Un procédé conforme à la revendication 1, caractérisé en ce qu'on fait passer la solution aqueuse d'alocyle-sulfona- te du récipient sous pression dans un récipient chauffé et où règne le vide et l'on obtient alors l'alcoyle-sulfonate à l'état fondu.

   3. Un procédé conforme à la revendication 1, caractéri- sé par le fait qu'après distillation de la fraction insaponi- fiable, on refroidit le contenu de l'autoclave et, par filtra- tion ou par un moyen analogue, on isole de la solution aqueuse d'alcoyle-sulfonate le chlorure alcalin qui s'est séparé à l'état solide.

   4. Les solutions d'alcoyle-sulfonates alcalins qui ont été préparées par le procédé spécifié sous les revendica- tions 1 ou 2. <Desc/Clms Page number 6>

   Monsieur le Directeur, Nous vous signalons que l'erreur suivante s'est glissée dans le mémoire descriptif déposé à l'appui de la demande de brevet précitée : A la dernière ligne de la page 5 (revendication 4) il faut lire " 1,2 ou 3 " au lieu de " 1 ou 2 " .

   Nous vous prions de bien vouloir verser la présente lettre rectificative au dossier de la demande susmentionnée et nous vous autorisons à en joindre un exemplaire aux co- pies de la demande ci-dessus que vous délivreriez éventuelle- ment à des tiers.

   Ci-inclus nous vous remettons la somme de quinze francs en timbres fiscaux pour frais de régularisation.

   Nous vous prions d'agréer, Monsieur le Directeur, nos salutations distinguées.