BE448971A - Procédé pour produire des substances capillairement actives - Google Patents

Description

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  Procédé de préparation de substances à activité capillaire. 



   Dans le traitement connu des carbures d'hydrogène saturés et des mélanges de carbures d'hydrogène saturés avec de l'anhydride sulfureux et du chlore il est souvent avantageux de transformer en sulfochlorures seulement une partie des matières de départ. Un procédé de ce genre est décrit par exemple dans le brevet belge n .   434.141.   Dans ce cas les sulfochlorures obtenus doivent être séparés d'avec les matières premières non transformées en   sulfo-   chlorures. Ceci peut être réalisé par transformation chimique de sulfochlorures,particulièrement par saponification et séparation des composés obtenus, ou par des mesures physiques, par exemple par extraction au moyen de solvants, comme l'anhydride sulfureux li- quide ou l'acétonitrile. 

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   Lorsqu'on veut transformer en sulfochlorures par un nouveau traitement avec du chlore et de l'anhydride sulfureux, par exemple en présence de lumière à faible longueur d'onde, les matières de départ non transformées en sulfochlorures et renfermant dans une certaine mesure du chlore lié à du carbone, on constate que   Inaction   ne s'exerce que très lentement ou même plus du tout, surtout lorsqu'on emploie comme matière première des huiles d'hy-   drogène   carburé ayant une certaine teneur en hydrocarbures   cyclique   saturés, par exemple des produits d'hydrogénation sous pression de pétrole, de lignite et de houille ou de goudrons, ainsi que des produits d'extraction et de distillation de telles matières. 



   Or, on a trouvé suivant la présente invention qu'on peut rendre les dites parties ou fractions non transformées aptes ou accessibles à la   sulfochloruration   lorsqu'on les soumet, avant de les exposer à une nouvelle action de chlore et d'anhydride sulfu- reux, à un traitement à l'hydrogène. Ce traitement peut être exé- cuté en présence de catalyseurs transmetteurs d'hydrogène, par exemple des métaux des 6e. et 8e. groupes ou de leurs oxydes, hydrates ou sulfures, à une température accrue et préférablement à une pression accrue. Il est utile dans ce cas de travailler en présence de substances fixant le chlorure d'hydrogène. On peut nommer à titre d'exemple l'ammoniaque et les oxydes, les hydrates et les carbonates des métaux alcalins et   alcalinoterreux.   



   On peut aussi éliminer des hydrocarbures chlorés, avant le traitement à l'hydrogène, d'abord du chlorure d'hydrogène, en les faisant passer par exemple à une température accrue sur des catalyseurs correspondants, comme l'alumine, le gel de silice ou le phosphate d'aluminium. 



   Les parties ou fractions non transformées mais de nouveau chlorées, provenant de la sulfochloruration des hydrocarbures ainsi obtenus peuvent être traitées de nouveau suivant le présent procédé¯ 

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 EMI3.1 
 E.E'PE le 
Une fraction bouillant entre 230 et 3200   d'un   pétrole roumain hydrogéné sur des catalyseurs résistant au soufre, d'un poids spécifique de   0,830   (20 ), constituée par des hydrocarbures saturés aliphatiques et   alicycliques,   est traitée à 28 , sous irra- diation avec de la lumière à faible longueur   d'onde,   avec des par- ties en poids égales d'anhydride sulfureux et de chlore gazeux jusqu'à ce que la teneur en chlore hydrolysable soit montée à 4,5%, ce qui correspond à une transformation   d'environ   40%.

   Par la saponification du produit de la réaction avec de la lessive de soude à 5% le mélange de sulfochlorures est transformé en un mélan- ge des sulfonates correspondants; les hydrocarbures non   transfor-   més forment une couche huileuse sur la solution aqueuse. 



   Cette couche qui renferme encore 35 de chlore lié est séparée et est traitée à   1-'hydrogène   à   300 , à   une pression de 200 atmosphères, en présence de sulfure de nickel-sulfure de tungstène et avec addition d'une quantité de carbonate de calcium un peu supérieure à celle calculée pour le chlore. On obtient une huile de la limpidité de   l'eau,   exempte de chlore, qui peut être traitée de nouveau avec de l'anhydride sulfureux et du chlore, sous irradiation avec de la lumière à faible longueur d'onde, après la séparation du catalyseur et du chlorure de   calciwn.   



  Par la répétition de cette mesure la totalité de   l'huile   mise en oeuvre peut être transformée en sulfochlorures. 



  EXEMPLE 2. 



   Un mélange d'hydrocarbures obtenu, suivant   l'alinéa   1 de   l'exemple   1, sous forme   d'une   huile   insaponifiable,   d'une teneur en chlore de 3%, est passé dans un récipient résistant au chlorure d'hydrogène, à 350 , à la pression ordinaire, sur un catalyseur constitué par des fragments de bauxite; on fait passer par quantité en volume de catalyseur et par heure la triple quan- tité d'huile. 



  L'huile obtenue après l'élimination du chlorure d'hydro- 

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 gène, qui renferme seulement encore 0,1% de chlore, est alors   traitée à     l'hydrogène   à   3000   et à une pression de 200 atmosphères en présence d'un catalyseur au nickel-sulfure de   tungstène,     Apres   cela elle est tout aussi accessible à   Inaction   de l'anhydride sulfureux et du chlore que l'huile employée au départ. 



   REVENDICATIONS 
 EMI4.1 
 --=-=------- 
1.- Procédé de préparation de sulfochlorures par le traitement de carbures   d'hydrogène   avec de l'anhydride sulfureux et   du chlore,   caractérisé en ce que les parties ou fractions non transformées sont soumises, avant une nouvelle   sulfochloruration,   à un traitement à l'hydrogène.

Claims (1)

1. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en ce qu'on élimine des hydrocarbures chlorés du chlorure d'hydrogène avant de les traiter à l'hydrogène.

   3.- Procédé de préparation de sulfochlorures, en substance comme décrit ci-dessus avec référence aux exemples cités.

   4. - A titre de produits, industriels nouveaux, les sulfo- chlorures préparés par le procédé décrit ci-dessus.