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Procédé de préparation de produits de condensation à partir
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d al coylè nimin es.
Il a été trouvé suivant la présente invention qu'on obtient des produits de condensation propres à de multiples usages
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à partir d'alcoylènimines, lorsqu'on fait réagir des alcoyiènimines avec de l'urée, de l'urée sulfurée ou de la sulfocarbamide, ou avec leurs dérivés monoalcoylés, monocycloalcoylês, monoarylés ou mono aral. coßl és, à une température accrue. Conviennent à cet effet des alcoylèn.-i.mines monomères et polymères, par exemple, l'éthylènimine, la 1. 2- propjlénimine, la 1. 3-propylènimine et la C-phényl- éthylènimine ainsi que leurs produits -le polymérisation.
Comme dérivés convenables de l'urée on peut citer: l'éthylurée, la buthy- lurée, l'octodécylurée, la benzylurée, la phénylurée, la cyclohe-
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xylurée, la 1.e-hexaméthylènediurée (H2IV. CO.NH¯C6Hl2.HN. CC.NH2 ), la p-phé.nylènediurée (HN. CO.. NH. C gH4.NH. Ci..Nfi) et la P.p:t- diphénylm éthanediurée (EzN . CÔ , ùH. C6E4. Ez. C6à4-NH- 0). NH2) .
La réaction peut être exécutée en présence de solvants, par exemple d'eau, de di chlorob enzène, de butanol et de glycol. on
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chauffe avantgeusanent à 100 jusqu>à 2000, utilement à llo jus- qu'à 150 , le cas échéant sous pression. On obtient des produits très visqueux jusqu'à solides qui conviennent commeagents auxiliaires pour l'industrie du papier, l'industrie textile, l'industrie du cuir ou l'industrie des matières synthétiques ou artificiel-
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les, comme agents djanimalisation, comme épaississants, comme plas- tifiants ou émollients., etc.
Il est connu de transformer l'urée, à une température accrue, avec de l'aniline en monophénylurée ou en diphénylurée symétrique ou avec des mono aminés aliphatiques primaires en dialcoyl- urée symétrique. De plus, on a déjà transformé l'urée avec des dia-
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mines aliphatiques primaires en alcaylènediurées et avec des po- 1¯yalcoylènepolyamines en composés résineux thermoplastiques. Cepen- dant, la réaction des urées avec des alcoylènimines monomères ne donne p as des urées une ou deux fols s substi tuées, et la réaction avec des alcoylènimines polymères ne donne pas de produits résineux thermoplastiques.
Au contraire, suivant le nouveau procédé il se forme des substances très visqueuses jusqu'à solides qui se
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distinguent par la multiplicité de leur enploi.
Les parties indiquées dans les exemples suivants sont des p arti es en poi ds.
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:;;XbJJf:JT. F. 1- 60 parties d'urée sont chauffées avec 43 parties d'ethyle. nimine, dans une récipient clos, à 115 jusqu'à 1200.La température monte ensuite spontanément à 170 jusqu'à 180 . on laisse refroidir et l'on obtient une masse blanche collante qui gonfle forte-
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ment dans l'eau et peut servir de plastifiant ou d0snoll.i ent pour produits synthétiques ou artificiels.
EXEMPLE 2. on fait bouillir 60 parties d'urée, 43 parti es d'éthylè-
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nimine, et l0 3 parties d'eau, pendant 3 heures, sous un réfrigérant reflux. Il se forme, avec dégagement d'ammoniaque., une solution claire incolore, qui convient bien pour l'encollage du papier.
EXEMPLE3.
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120 parties de phényluree et 45 parties d'éthylèidmine sont chauffées pendant 2 heures, en récipient clos, à 130 jusqu'à 140 , Le produit de condensation obtenu est une masse cassante, dure, insoluble dans l'eau et dans les solvants organiques usuels, qui peut servir, à l'état de dispersion, cornue agent d' anim ali sation pour la laine de cellulose.
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1,XIIiIPLE, 4.
120 parties de phénylurée sont chauffées pendant 1 heure, ensemble avec 43 parties d'éthylënimine, à reflux, à 110 jusqu'à 120 . On obtient une masse claire, très visqueuse à chaud, qui se solidifie, lors du refroidissanent, en une résine cassante, ayant la limpidité du verre et fournissant, par exemple dans du cyclohexanol, des solutions très visqueuses.
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Lorsqu'on emploie la double quantité d4thyl%nimini, on obtient un ro dui t s enbl abl e.
-- on fait bouillir un mélange de 60 parties d'urée, 86 parties d' éthylènimine et 1 p arti es d'eau, pendant environ 3 heures, avec reflux, jusqu'à ce que le dëgagenent d'ammoniaque cesse. on obtient une solution trèss vi squeuse, diluable à volonté dans de l'eau et convenant pour le traitaient du :papier, dans le but d'augmenter sa résistance à la déchirure à l'état hunide.
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EXl<Jl1PL 6. on fait bouillir ensemble 430 parties d' éthylènimine polymère, 600 parties d'urée et 320 parties d'eau, pendant 8 heures, avec reflux. Il se forme, avec dégagenent d'ammoniaque, une masse très visqueuse, soluble dans l'eau, de l'espèce d'une colle, possédant un pouvoir collant excellent et convenant comme agent sta-
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bili sa.teur pour emulsions paraffiniques.
EXEMPLE 7.
215 p arti es d'éthylènimine polymère sont chauffées en- sembl es avec 300 parties d'urée, pendant 5 heures, à 120 jusqu'à 140 , avec dissolution de l'urée et élimination d'ammoniaque. on obtient un produit clair, soluble dans l'eau, mou, cireux, convenant comme épaississant peur de la pâte à imprimer.
EXEMPLE 8
86 parties d'éthylènimine et 300 parties de benzylurée sont chauffées ensenble pendant 5 heures, avec reflux, à 100 jus- @
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qu'à 110 , On obtient un produit mou, cireux, qui est bien émul- sionnable dansde l'eau et convient comme agent d'animalisation.
EXEMPLE 9.
Une solution de 43 parti es d'éthylènimine dans 103 parties d'eau est chauffée avec 76 parties d'urée sulfurée, pendant 3 heures, sous un réfrigérant a reflux, jusqu'àl'ébullition, sous dégagement d'ammoniaque. Le produit de réaction est une so- lution claire.
EXEMPLE 10.
57 parties de 1.2-propylènimine polymère sont chauffées avec 60 parties d'urée et 52 parties d'eau, pendant 6 heures, sous un réfriférant-à reflux, jusqu'à l'ébullition. Il se forme une solution aqueuse claire, possédant un excellent pouvoir adhésif et convenant aussi comme agent stabilisateur pour Émulsions pa- raffi niques.
REVENDICATIONS.
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1. Procédé de préparation de produits de condensation à partir d'alcoylènimines, caractérisé en ce qu'on fait réagir des alcoylènimines avec de l'urée, de l'urée sulfurée ou de la sulfocarbamide, ou avec leurs dérivés monoalcoylés, monocycloal- coylés, mono aryl és ou mono aral coyl és, à une température accrue.
2. - Pro cédé de prép aration de pro dui ts de condensa- tion à partir d'alcoylènimines, en substance comme décrit ci-des- sus avec référence aux exemples cités.
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