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" Perfectionnement aux procédés de polissage électrolytique des métaux
La présente invention concerne le polissage électro- lytique d'échantillons de métaux, destinés à l'examen métallo- graphique.
Suivant la méthode dite du polissage électrolytique, l'échantillon du métal à examiner, préalablement poli, sur du papier emeri allant jusque 3/0, est soumis ensuite à une électrolyse dans un bain formé par exemple à base d'acide perchlorique et d'anhydride acétique et cela pendant une durée de 15 à 20 minutes.
Or, si cette méthode donne de bons résultats dans cer- tains cas, e.-le présente par contre de s'érieuses difficultés
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lors des manipulations.
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On y a r8rnd ié par 1:: rlt';10((; .ite De !3y et Haerners, suivant laquelle l'échantillon est y'a¯.1..:)lem;:l, Joli sur dru pajier rlleri n 0 et 20wilÍs ensuite ' l'électrolyre dans un bain compose d'acide )crch1ori:ru,; dilu' et d'alcool. '1¯: ,h;lique ou 3thylique< Si Ji9t Ee r:;:itho<1.e présente 1e-"Jynd av. nt:J..8 de ne né- ce:. liter r:u'une électrolyse ne 15 2. 20 secondée ,1-;; une durée totale de ;)01is2.'1.;8 de 3 minutes environ, et de dormir de bons résultats ,Jour les ['11iL'e:3 de fer et JI aluminiun, .:u..= contre elle est assez coûteuse j.>#.,.-: suite du .--#':i.x :&levd du )i,il électro- lytique. De ;lus elle ne se prête p s Îé-3ci1eLHmt au traitement de certains alliag'es S r,)8c iaux c7'aluiniun.
La présente invention a >oLir but de x ..n éc:.ier z ces incjnvenients et de procurer une composition de bain électro- 1i7. ue e g u tout en per'jettant un .io 1 1 ix #; i.; j e ..: u . ;,,1 1 r,;.. j> 1 <1 des échantillons, ),-"è'!1\3ttC (le; traiter tous les µ-iià;i-1.t,illons métal- liques et not,)I,;1'il0n;j tOUG les -)1.11;.. >. CO "!C1^C1t).Uf: d'aluminium tout en itnlt d'un pi"1:.# <le revient inférieur li celui des bains connus s j u s qu ' iJ 1 .
Dans ce but 1,1 solution electrolytique, objet de l'invention, ex:.i caractérisée en ce qu'elle est constituée par un zc:lany: d'acide ,éuLf:uriqu8 concentra i rLllS .le l'alcool r,1,;thY'¯¯ÍC;ue Dans la l'0,Üj.f::,,:-'-.i.,)1l ;':".¯-'1: i ue 0 lf inv(3nl,ion, la pro- portion des corps en mélange est avantageusement de 1 à 13% =l'X,< ", à 95 et de 99 à 87% de C330H.
La composition donnant les; "e illeurs résultats est
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celle comportant en volume
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Q à 10% c,t' H.r à 95 91 à 90% de CH;30H.
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A titre d'exemple on donnera ci-après un exemple d'es- sais faits au moyen d'une solution électrolytique de ce genre.
Les solutions qui furent éprouvées comportaient en mélange de l'acide sulfurique à 95 et de l'alcool méthylique en proportions comprises entre 1 et 13% pour l'H2SO4 et 99 à 879 de CH30H.
L'échantillon à polir est introduit dans le bain élec- trolytique dans lequel on fait passer un courant de 1 à 4 SMP/cm2. @
A cause de la grande volatilité de l'électrolyte ,le bain est recouvert soigneusement pendant les interruptions de travil. L'opération de l'électrolyse ne dure que 15 à. 20 secon-- dus. Il est d'ailleurc.. toujours possible de corriger la composi- ti.on du bain par '.L'addition d'alcool remplaçant celui qui s'est volatilisé. La température doit être: maintenue de préférence vers 20 .
Des essais comparatifs ont donné les résultats suivants :
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<tb> H2SO4 <SEP> Différence <SEP> Temp. <SEP> Temps
<tb> % <SEP> Potentiel' <SEP> Ampères <SEP> C <SEP> en <SEP> Observations.
<tb>
¯ <SEP> Volts <SEP> @ec
<tb>
<tb> 1-6 <SEP> 125-45 <SEP> 3 <SEP> 20 <SEP> 15-20 <SEP> Couche <SEP> Pas <SEP> de <SEP> polissage,
<tb> 6-7,5 <SEP> 45-40 <SEP> 3 <SEP> 20 <SEP> 15-20 <SEP> Noyau <SEP> noir.Début <SEP> polissage <SEP> sur <SEP> bords.
<tb>
7,5-8,5 <SEP> 40-35 <SEP> 3 <SEP> 20 <SEP> 15-20 <SEP> Couche <SEP> noire <SEP> très <SEP> fine.
<tb>
Polissage <SEP> et <SEP> attaque
<tb> sans <SEP> disparition <SEP> lignes
<tb> . <SEP> au <SEP> noyau.
<tb>
9-10 <SEP> 35-30 <SEP> 3 <SEP> 20 <SEP> 15-20 <SEP> Attaque <SEP> et <SEP> polissage
<tb> normaux.
<tb>
10-5 <SEP> 35-30 <SEP> 3 <SEP> 20 <SEP> 15-20 <SEP> Polissage, <SEP> attaque <SEP> profonde <SEP> . <SEP>
<tb>
11-13 <SEP> 25 <SEP> 3 <SEP> 20 <SEP> 15-20 <SEP> Couche <SEP> grisatre. <SEP> Attaque <SEP> profonde.
<tb>
Une concentration trop faible en acide provoque la formation d'une couche noire qui compromet le polissage.
Une concentration trop forte en acide donne une atta- que trop profonde.
Les alliages commerciaux de Duralumin, d'Alpax (Silumin) d'Anticorrodal, de olls-Royce, les alliages Y, de Zincuial et
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de 3-LW.:;, ont donné on 12.''-'8 satisfaction. De très bons résultats :ont obtenus par ce bain pour les alliées r' 1 .llu"Ün l ur' tels que 1-i i . :..1-Cu, Al-Fe, .'.1-I.In, etc.
L'alcool ,#i:1.±hj,rli<jue peut éventuelle':tent être refi,>lacé .c'):' l'alcool éthylique CiI50H déjà plus coûteux.
R Il S Ù 1.. L 1. Per:::\;ctiOl1Yle'lt!Ilt i:u ,>i océ<3¯1 de ?oli4s . él"ctro- lyti 1#e ,les; 1n-:itL<U):, c(,r(t,ctrlis'2 en ce "uu 'J bail! : C ti'1 ,r-ei¯ ¯ LIC 0i't constitue par un #1>-llai#i¯..e d'aciac culfuriaue COilCrirltr é, à n;# de l'alcool ; tü,,Tliyue.
2. Perfectionuertent suivant la revendication l, caracté- iC8 en ce que la proportion des corps en '.LHan,:;e ect de 1 à. 13% (::'(.ci(1[;: sulfuriquG et 99 ?. é7).' d'alcool 't',1yli'.lue..
3. l-'erfGctionncnb1" Fwiv-:,lt les revendications 1 et 2 caractérisé on ce nue la COIr1L)Of3i.Iion optimuI"1;i\) 1)"Íl1 eat celle comportant 9 a 10 d'acide >.ulù:;1:ue a 95 et pi "' PO,' di zica ..ltl1yli(IU e..
4. l:erfcctiorme' lU1t suivant lei r8'J<.::nèj.c: ': Lm;: z 3, C i I' " . C 't '1 1<' 1 1. en ce fue l'alcool "1,t!1:l1i'.:u,:,; e;. t j"8'.:)1:> par 1 ' :. 1- cool l ,; th.:rl iC.!U8.