BE451666A - - Google Patents

Description

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  "   PROCEDE  DE DISTILLATION DU BOIS PERMETTANT LA FABRICATION DES 
PRODUITS POUR LA,   CEMENTATION   DES ACIERS, AVEC   RECUPERATION   
D'ALCOOL   METHYLIQUE   ET D'ACETONE." 
La présente invention a pour objet un procédé de   distillation   du bois, caractérisé en ce que l'on effectue la distillation du bois et la séparation progressive des sousproduits   de cette'distillation   en soumettant ceux-ci à une oondensation méthodique, fractionnée, et en utilisant-- d'une'part une partie des   calories   fournies par cette oondensation et,   si-   multanément, par la ohaleur des fours pour extraire direotement, par distillation et pour oonoéntrer les solutions   d'aloool     méthy-   lique,

   - d'autre part, les vapeurs d'acide aoétique et les jus pyroligneux - chargés de goudrons solubles - reoueillis aux diverses étapes de la condensation, pour préparer des solutions d'acétate de baryte oapables   d'être   absorbées faoilement par le oharbon de bois et le ooke, à l'état de granulés que l'on traite ensuite par la distillation sèche, de manière à récupérer les produits utilisés, oomposés principalement d'huiles et d'acétone, et à provoquer la formation de carbonate de baryte, incorporé avec le résidu charbonneux provenant des goudrons solubles, dans ces granulés, lesquels constituent, de ce fait, des produits utilisables pour la cémentation des aciers. 



   Le procédé répondant à l'invention est illustré sohématiquement sur le dessin annexé qui représente une installation pour l'exécution de ce procédé. 



   Le bois est chauffé en vase olos dans des fours F1, F2, F3 qui seront, par exemple, mais non pas limitativement du 

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 type à oornues vertioales. Les produits de la distillation pas- sent dans un barillet B, suivi d'un dégoudronneur à choc D et d'un éohangeur de température H, maintenu à la température d'ébul- lition des solutions d'aloool méthylique très diluées. 



   La majeure partie des goudrons et une partie des jus pyroligneux oontenant l'acide acétique se condensent et sont envoyés dans des réservoirs Si, S2 où s'effeotue leur séparation par décantation. 



   Les vapeurs sortant de l'échangeur et oontenant encore de l'aoide aoétique et la totalité de l'alcool méthylique passent ensuite dans un appareil laveur L, où circule de l'eau, ou du jus   pyroligneux, préalablement chargés de carbonate de baryte et oonstamment maintenus en agitation a une température supérieure à   la température de vaporisation des solutions méthyliques. 



   Au fur et à mesure, le oarbonate de baryte neutralise l'acide aoétique et le transforme en acétate de baryte soluble. 



   Dans le cas où la fabrication de produits pour la cémentation des aciers n'aurait pas été envisagée conjointement avec la récupération des sous-produits, la neutralisation des vapeurs acétiques peut se faire, bien entendu, par n'importe quel autre produit basique.    



  L'addition progressive de carbonate de baryte dans l'appareil L permet d enrichir oonstamment le jus pyroligneux   en acétate de baryte. 



   Les vapeurs qui, à la sortie de l'appareil laveur L, contiennent encore principalement l'alcool méthylique,   sontoon-   densées dans le premier serpentin d'un réfrigérant double R-M où s'effectue la séparation des gaz, non oondensables. Ceux-ci, dirigés dans la colonne laveuse C1, sont débarrassés, par lavage, des vapeurs d'alcool méthylique qu'ils   entraînent.   



   L'eau de lavage est amenée, par une tubulure P, dans ladite colonne; les gaz quittent celle-ci par un conduit Q et sont dirigés vers le foyer des fours. 



   Les produits de condensation et les eaux ayant servi au lavage, mélangés par le barbotage des gaz dans le bas de la   oolonne laveuse c1- qui sert en même temps de cloche hydraulique-, sont envoyés dans un récipient florentin R, où s'effec-   tue la séparation éventuelle des huiles, et sont ensuite dirigés vers une entrée A de l'échangeur de température H. 



   Le Demandeur a en effet remarqué que la quantité de chaleur fournie dans cet éohangeur de température H par les pro- duits de la distillation du bois est suffisante pour porter à l'ébullition les solutions d'aloool méthylique et vaporiser l'al- cool en même temps que s'opère la condensation partielle de ces produits. 



   En faisant passer les vapeurs d'aloool méthylique, plus volatil dans une colonne du type C2 et en le condensant dans le second serpentin du réfrigérant double R-M on peut donc réou- pérer directement en A M, à la sortie de ce serpentin, un alcool méthylique, exempt d'acide acétique, et qui peut être rectifié direotement. , , 

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Mais, en général les produits de distillation provenant   des fours F1, F2, F3, après avoir traversé le.barillet B suivi du dé goudronneur à choc D, ne fournissent pas à l'échangeur de   chaleur H toute la chaleur nécessaire pour vaporiser la totalité de l'alcool méthylique. 



   On peut alors utiliser le vide pour abaisser,dans cet échangeur   H,   la température de distillation des solutions   méthy-   liques et ce mode opératoire ne peut que faciliter également .la condensation des goudrons présents dans les gaz et les vapeurs de la distillation. 



   On peut également, comme l'indique le dessin, utiliser l'échangeur H comme un puissant réchauffeur, de façon à porter à la température d'ébullition les solutions méthyliques à traiter. 



  Dans ces oonditions, une partie des produits les plus volatils, prinoipalement :   l'acétone,   l'acétate de méthyle et les huiles très légères, distillent directement à la partie supérieure de   l'éohangeur   H et viennent se oondenser dans un petit réfrigérant R-H, en A - C-M, On dirige ensuite les solutions en ébullition, quittant   l'éohangeur     en $,   vers une colonne à plateaux, en vue de leur épuisement total et de leur concentration. 



   On emploie, à cet effet, la oolonne C2. 



   Cette oolonne peut être chauffée par de la vapeur'vive, mais on peut également utiliser, comme l'indique encore le des- sin, la chaleur perdue des fours. Il suffit alors que la colonne 02 se termine, à sa base, par un bouilleur tubulaire I, dont la surface de chauffe est préalablement déterminée, et   qui/est   placé dans la   oheminée     collectrice   J des fours. 



   Les solutions, déjà partiellement épuisées, qui arri- vent dans cette oolonne C2,sont amenées à une vigoureuse ébul- lition, gràce à la température élevée à laquelle sortent les gaz et fumées qui ont servi au chauffage des oornues dans les fours; leur vaporisation fournit les vapeurs nécessaires pour   chasser entièrement l'alcool et les huiles dans la oolonne d'épuisement et de concentration C2.   



   Les solutions épuisées en huiles et alcool sortent   régulièrement à la base du bouilleur I, ou direotement de la colonne a lorsqu'elle est chauffée par de la vapeur vive et   elles servent à réchauffer en   K,   les liquides venus du récipient florentin R, avant leur entrée, en A, à la base de l'éohangeur   de température H, tandis que les vapeurs d'alcool, d'aoétone, d'acétate2de méthyle et d huile, s'échappant au sommet de la colonne C,f sont condensées dans le réfrigérant R-M et sont   recueillies en A-M. 



   Il y a lieu de remarquer, par   surcroît,   que le lavage des   gaz   et vapeurs par le carbonate de baryte, dans l'appareil   L.   a l'avantage de laisser passer, avec l'alcool et   l'acétone,   1 aoétate de méthyle et de ne pas former et   précipiter   les résines. 



   En rectifiant méthodiquement l'alcool recueilli, on peut, de ce fait, extraire d'abord le solvant ternaire : aloool, aoétone, acétate de méthyle. En traitant ensuite l'alcool dé- barrassé de l'acétone et de l'acétate de méthyle par une très faible quantité de soude, on forme et on précipite mais seule- ment, alors, les résines et les huiles résiniques dont la récu- 

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 pération devient très facile et particulièrement intéressante, après la distillation. De plus, par ce traitement, l'alcool de- vient parfaitement clair et incolore au ooulage. 



   Après avoir traversé le bouilleur I, les gaz et les   fumées, aspirés par un ventilateur V, qui leur fait suivre le trajet Jl, J ....J5, servent au réohauffage préalable des oornues de distillation dans les fours de réchauffage F-Rl et F-R2 nues et sont dirigés, par ce,ventilateur, sur des séchoirs à   bois, ou même ils sechent directement le bois dans les oornues placées sur les wagonnets. 



   Le goudron et le jus pyroligneux sont séparés par décantation dans les produits condensés en S1 et S2. 



    Le jus pyroligneux peut être traité en vue de récupérer l'aoide acétique ou être neutralisé par du carbonate de   baryte, ou tout autre produit basique. 



   Il peut servir également à traiter les produits de cémentation rebutés après usage, oar ces derniers oontiennent du carbonate de baryte qui est faoilement décomposé par l'acide acétique, de   oorte   que l'on obtient une seconde solution gou- dronneuse d'acétate de baryte. 



   Tous les jus contenant l'acétate de baryte et chargée de goudrons solubles, peuvent être mélangés et amenés, éventuel- lement, par évaporation, à une concentration en aoétate de ba- ryte correspondant à celle que l'on désire obtenir. 



   On les fait ensuite absorber par des produits tels que le oharbon de bois et le coke, de préférence à l'état de granulés, qui sont, comme on le sait, très   poreux   et très absor- bants. 



   Après un séchage grossier, on soumet ces grains im- prégnés à la distillation sèche. 



   Le four de carbonisation peut être agencé de façon que la distillation sèohe se fasse dans le four même de oarbonisa- tion.    



  Il suffit d'employer des oornues verticales et de prévoir la possibilité qu un des trous du four, dans lequel   on introduit les cornues pour la distillation sèche du bois, puisse, entre les périodes de carbonisation, recevoir,les oor- nues chargées de granulés, pour en effectuer la distillation sèche. 



   Sur le dessin est référencé, en F2, un four mixte ser- vant ainsi suocessivement à la distillation du bois, puis de   l'acétone.   



   Ce procédé permet d'utiliser un four maintenu à une température déjà élevée et d'éviter ainsi des pertes de chaleur* 
L'acétone et les huiles sont réoupérées dans le réfri- gérant R-A d'où ils sortent en A-C. 



   Dans la cornue on retire, après refroidissement, les granulés de oémentation. 



    Au cours du chauffage, une petite quantité de goudron soluble et d'acétate de baryte, est expulsée des granulés-. Par @   

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 un tamisage qui s'effectue très facilement, puisque la matière est parfaitement sèche,    on   olasse 'les granulés suivant des dimensions appropriées et la poussière peut   servie   à la fabrioa- tion des produits en poudre.   @   
Les goudrons, fluides ou épais, mélangés aux jus pyro- ligneux, peuvent également rentrer dans la fabrication des pro- duits de cémentation. 



     Les   grains de charbon et de ooke,- pour, donner des granulés convenables,- ne peuvent être utilisés dans les trem- pages que   jusqu'à   un minimum de grosseur, mais il est pourtant intéressant de pouvoir se servir également des poussières de oharbon, de bois et de coke. 



   Dans ce but, une proportion convenable de goudron,- mélangée à ces poussières de oharbon de bois et de coke, et additionnée des quantités normales d'acétate de baryte ou de   carbonate de baryte,- est utilisée pour préparer un aggloméré que l'on comprime d abord dans des l'esses et auquel on fait subir ensuite, dans le four mixte F, le même traitement que   celui qui a été déorit pour les granulés. 



   Les granulés de récupération, ainsi obtenus à partir des goudrons et poussières de oharbon de bois et de ooke, de- viennent très durs à la   ouisson,   car le goudron distille en abandonnant dans la masse la majeure partie de son brai. 



   Il est avantageux de prévoir un dégoudronneur U, entre le four F2 et le réfrigérant R-A. Dans ce dégoudronneur, on récupère un goudron très clair dont on peut retirer alors, par simple distillation, une importante quantité d'huiles, tan- dis que le brai, en faible quantité mélangé avec les goudrons, sert à nouveau dans la fabrication des dits agglomérés. 



   Les produits oontenant l'huile légère et l'aoétone sortent en A-C, et rien ne s'oppose à les faire rentrer dans la oolonne C1 où ils sont traités avec les solutions méthyli- ques qui contiennent déjà de l'acétone. 



   On peut utiliser, d'une manière générale, dans l'ap- plication du procédé selon   l'invention,   des extraoteurs de gaz pour éviter une surpression éventuelle dans les cornues de distillation et faoiliter le barbotage et le lavage des gaz et des vapeurs. Le dessin montre   précisément   un extracteur T, uti- lisé à la fois pour reprendre les gaz de oraoking issus   du.ré-   frdgérant   R-A   et les gaz de la distillation venus du réfrigérant R-M, tous ces gaz subissant ensuite les mêmes lavages par l'eau amenée en P dans la colonne C1, avant   d'être   dirigés, par le conduit Q, vers le foyer des fours. 



   Ces granulés-agglomérés, -qui peuvent être préparés, d'ailleurs, avec du goudron quelconque,- donnent des résultats excellents, oar ils peuvent présenter une haut teneur en car- bonate de baryte, et, de plus, les brais fournissent, au cours de la cémentation, des gaz- riches en hydrocarbures. 



   On peut calibrer ces agglomérés, soit directement, soit après concassage, pour qu'ils offrent la même présentation que les granulés qui sont obtenus par trempage. 



   On peut naturellement appliquer, dans le procédé, les dispositifs complémentaires résultant de méthodes connues de lavage, de dégoudronnage, et d'extraction de liquides pour fa-   oiliter   certaines opérations. Par exemple, on peut utiliser des dégoudronneurs par barbotage en S2 et munir l'appareil de lavage L de laveurs supplémentaires. 

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   On recueille en Y1- Y2 la plus grande partie des gou- drons et des jus pyroligneux, et en X l'aoétate de baryte. 



   On remarquera que le procédé permet également de trai- ter à chaud les solutions goudronneuses d'acétate de baryte par une base forte, comme la soude. Il se forme alors de l'hydrate de baryte dont on recueille les cristaux après refroidissement, tandis que les solutions   d'acétate   de Boude, débarrassées des produits barytiques par un courant de CO2, donnent un acétate de soude qu'on purifie par,les méthodes connues. 



   Ce procédé de récupération des produits barytiques dans les céments usés, peut être généralisé d'ailleurs par l'emploi de tout autre acide et même s'appliquer à des produits barytiques bruts. 



   Le traitement s'effectue dans les mêmes oonditions et l'hydrate de baryte ainsi obtenu, par sa solubilité à chaud qui facilite son incorporation dans les grains et sa transformation en oarbonate de baryte sous l'action du gaz carbonique de l'air, peut servir à la fabrication des produits de cémentation. 



   Toutefois, il y a lieu de remarquer que la méthode par distillation sèche est la plus économique et qu'on peut également l'appliquer à partir d'un grand nombre d'aoides orga- niques. Elle permet par surcroît d'obtenir un granulé parfaite- ment seo.

Claims (1)

1. EN RESUME, l'invention a pour objet un procédé de distillation du bois permettant la fabrication des produits pour la cémentation des aciers, avec récupération d'alcool méthy- lique et d'acétone.

   REVENDICATIONS 1.- Procédé de distillation du bois permettant la fabrication des produits pour la oémentation des aoiers, avec récupération d'alcool méthylique et d'aoétone,- caractérisé en ce que l'on effectue la distillation du bois et la sépara- tion progressive des sous-produits de cette distillation en soumettant ceux-ci à une oondensation méthodique, fraotionnée, et en utilisant, - d'une part, une partie des calories fournies par cette condensation et, simultanément, par la ohaleur des fours pour extraire directement, par distillation, et pour oon- centrer des solutions d'alcool méthylique,- d'autre part ;

   les vapeurs d'acide aoétique et les jus pyroligneux recueillis aux diverses étapes de la condensation, pour préparer des solutions d'aoétate de baryte capables d'être absorbées faoilement par le charbon de bois et le aoke, à l'état de granulés.' 2. - Prooédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on traite les granulés ainsi imprégnés d'acétate de baryte, par distillation sèche, de manière à récupérer les pro- duits'.;volatils composés principalement d'huiles et d'acétone, et à provoquer la formation de carbonate de baryte, incorporé, avec le:

   'résidu charbonneux provenant des goudrons solubles, @ <Desc/Clms Page number 7> dans ces granulés, lesquels constituent de ce fait'.des produits utilisables pour la cémentation des aciers.

   3. - Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que, après oondensation de la majeure partie des goudrons et d'une partie des jus pyroligneux oontenant l'acide acétique, les produits de la distillation traversent un échangeur de ohaleur maintenu à la température d'ébullition des solutions d'alcool méthylique très diluées.

   4. - Prooédé selon les revendications 1 et 3, oaraoté- risé en ce que l'on utilise simultanément : l'éohangeur de tem- pérature comme réohauffeur et, dans une colonne d'épuisement, la chaleur perdue des fours, pour récupérer, entièrement et di- reotement, dans les solutions de condensation et de lavage, l'al- cool méthylique, l'acétone, l'aoétate de méthyle, les huiles, et amener ces solutions à une forte concentration en alcool, de façon à pouvoir les reotifier direotenent.

   5.- Prooédé selon les revendications 1 et 2, oaraoté- risé en ce que l'on utilise, non seulement les goudrons solubles, mais également les goudrons fluides ou épais, pour la fabrication des produits de oémentation, en constituant d'abord des agglomé- rés de ces goudrons et de poussières de oharbon de bois et de coke, imprégnés d'acétate ou de carbonate de baryte, puis en sou- mettant ces agglomérés, à 1'état de granulés calibrés, à une dis- filiation sèche, comme les granulés obtenus par trempage.

   6.- Prooédé selon les revendioations 1 et 2, car@cté- risé en ce que l'on utilise les produits de cémentation rebutée après usage pour régénérer les produits barytiques en vue de les réutiliser dans des poudres neuves à l'état d'acétate de baryte qui est remis dans le cycle des opérations.

   7.- Procédé selon les revendications 1 et 2, oaraoté- risé en ce que l'on utilise, pour l'exécution du procédé oi- dessus et de ses variantes, un four de distillation du bois caractérisé en ce que l'un des trous de ce four, reoevant les cornues pour la distillation du bois, peut également recevoir les oornues dans lesquelles les granulés, imprégnés d'acétate de baryte, sont soumis à la distillation sèche.

   8.- Procédé selon les revendications 1 et 2, caracté- risé en ce que l'on traite les solutions goudronneuses d'aoé- tate de baryte par une base forte, ou les produits barytiques bruts,- notamment les produits de oémentation rebutés-, par des acides, en vue d'obtenir de l'hydrate de baryte que l'on fait absorber par des granulés destinés à la cémentation.

   9.- Prooédé selon les revendications 1 et 2, caracté- risé en ce que l'on met à profit la chaleur perdue des fours pour réchauffer préalablement les oornues et pour sécher préala- blement les bois.