BE451860A - - Google Patents

Description

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La présente invention a pour objet un procédé de préparation de mélanges de vulcanisation contenant du noir de fumée et des produits de polymérisation d'hydrocarbures de la série des butadiènes.

  
On sait que l'on peut préparer des mélanges de noir de fumée et de produits de polymérisation de butadiènes en subdivisant finement le noir de fumée, à l'aide d'un mouillant et/ou d'un dispersif, dans le produit de polymérisation à l'état de  dispersion ( c'est-à-dire dans le latex ) et en ajoutant un acide pour provoquer simultanément la précipitation du noir de fumée et celle du produit polymérisé. Lorsqu'on introduit dans le produit polymérisé, tout en agitant, le noir de fumée empâté avec le mouillant il se forme d'abord un latex homogène et noir mais sans précipitation. Ce n'est que lors de l'addition de l'acide qu'on obtient un produit coagulé de teinte noire par suite de la présence de noir de fumée,

  
Or la Demanderesse a trouvé que l'on peut préparer avec avantage des mélanges de ce genre en empâtant et humectant le noir de fumée avec une solution de sel, par exemple une solution de chlorure de sodium, sans addition d'humectant ou de-

  
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noir de fumée empâté avec une solution de chlorure de sodium

  
il se forme directement un produit coagulé mixte à grains finsde noir de fumée et de produit polymérisé; on stabilise ensuite ce produit en le traitant par de l'acide; le produit coagulé mixte comporte le noir de fumée à l'état d'extrême subdivision. par suite du mélange intime du noir de fumée et du produit polymérisé il est possible d'éliminer facilement et complètement, par lavage, les substances additionnelles contenues dans

  
le latex par exemple, les émulsifs et les portions de sels et d'acides requises pour la coagulation, sans enlever le noir de fumée du mélange. Au lieu des produits polymérisés des buta-' diènes seuls on peut utiliser leurs mélanges avec des composés polymérisables.

  
On sèche sur un rouleau ou dans un séchoir le produit de coagulation mixte ainsi préparé et purifié, on le mélange'ensuite sur des rouleaux avec les autres constituants requis,

  
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plastifiants, et on achève le produit.

  
En outre, le présent procédé permet d'opérer, avant la, précipitation, l'adjonction, au noir de fumée empâté à l'aide. de chlorure de sodium., d'autres substances requises pour la vulcanisation telles que le soufre, le blanc de zinc etc...,  <EMI ID=4.1> 

  
de nombreux traitements chimiques ou mécaniques préalables. Suivant la destination du noir de fumée, on peut le broyer finement dans cet état aqueux, On peut le traiter par des acides ou

  
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pris par celui-ci. Outre l'hydrate de zinc on peut précipiter d'une manière similaire sur le noir de fumée de l'hydrate d'aluminium, de sulfure de zinc et d'autres composés.

  
Les avantages de ce mode opératoire sont les suivants :

  
1.) à 1 'encontre du procédé généralement en usage, jusqu' ici, pour la. préparation, d'un mélange du produit de coagulation et de noir de fumée sur le rouleau, on s'assure un gain considérable de temps et d'énergie, étant donné que, dès l'opération de laminage, le noir de fumée est intimement mélangé au produit  de coagulation,

  
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la préparation du produit de coagulation mixte en présence de dispersifs et de mouillants, on effectue la coagulation totale

  
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et, par conséquent, on peut débarrasser le produit de coagulation beaucoup plus facilement et complètement par lavage de toute substance étrangère qui nuirait aux propriétés du produit  vulcanisé, par exemple les valeurs de sa constante diélectrique. par suite de l'absence d'agents dispersifs et d'humectants le produit coagulé devient fortement hydrofuge de sorte que le séchage se réalise beaucoup plus rapidement.

  
Dans les méthodes opératoires appliquées jusqu'ici, on ne

  
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glomèrent et ne se laissent pas laver ou retiennent le noir de fumée si imparfaitement que, lors du lavage, une partie essentielle s'élimine avec le produit filtré et doit être compensée par une addition au moment du laminage. Ce n'est que par. le mouillage préalable du noir de fumée par des solutions de sels de la manière décrite ci-dessus qu'on parvient, tout en évitant

  
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mener ce produit sous la forme désirée par de nombreux traitements chimiques ou mécaniques, et de provoquer sur lui des précipitations de métaux lourds qui sont alors intimement mélangés par une coagulation commune d'une part avec le noir de fumée et d'autre part avec le produit de polymérisation, par conséquent

  
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ment, 150 parties en poids de noir de fumée actif, on agite le tout pendant 15 minutes et on fait couler dans le mélange 300 parties en poids d'un produit de co-polymérisation obtenu à partir de butadiène et de styrolène de la manière décrite dans le brevet allemand ? 573 569 en date du 25 avril 193.0 au nom de la Demanderesse, ce produit contenant 700 parties en poids d'eau dispersée à l'état colloïdal, il se forme un produit coagulê noir et en fins flocons dans lequel le noir de fumée est absorbé au point de résister complètement au frottement. Après une agitation d'environ 2 heures on acidulé le tout légèrement

  
à l'aide d'acide acétique dilué en quantité variable suivant la teneur en alcali du produit polymérisé. On peut filtrer par aspiration le produit de 'coagulation d'une manière excellente et le laver très bien à l'eau. On l'exprime sur l'entonnoir-filtre; il contient alors environ 40 à 50 % d'eau; on peut le laminer au rouleau, sans séchage préalable, et on obtient une pellicule à laquelle on peut incorporer d'autres matières de charge..Après achèvement par addition de soufre et des agents de vulcanisation usuels sur le rouleau et vulcanisation on obtient un produit vulcanisé d'une résistance, d'une extensibilité excellentes.

  
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sodium et 17 parties en poids de chlorure de zinc dans 800 parties d'eau et on introduit dans la solution .ainsi obtenue, en agitant, 100 parties en poids d'un noir de fumée actif. Après que le noir de fumée a été complètement mouillé on alcalinise le tout légèrement à l'aide de 100 parties en poids d'une solution de soude caustique 2 fois normale et on fait couler lentement dans le mélange, en agitant vigoureusement, 200 parties en poids dtun produit de co-poly1llérisa tion obtenu à partir de butadiène et de styrolène et qui a été dispersé d'une manière colloïdale dans 450 parties d'eau. On agite le tout pendant 3 heures et on l'acidulé ensuite légèrement à l'aide d'acide acétique dilué. On poursuit le traitement de la manière décrite dans l'exemple 1. 

  
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poids d'un noir de fumée actif dans 1000 parties en noids d'une solution de chlorure de sodium à 5 %. Une fois achevé le mouillage complet du noir de fumée, on fait couler lentement dans

  
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d'un produit de polymérisation de butadiène finement subdivisé dans 800 parties d'eau. Il se. forme alors un produit coagulé noir et floconneux. On agite pendant 2 heures, on acidulé le tout légèrement à l'aide d'acide acétique à 10 %, on le filtre par aspiration et on le lave. On peut poursuivre le traitement de la manière décrite dans l'exemple 1. 

  
EXEMPLE 4 : Dans une suspension de 100 parties en poids

  
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chlorure de sodium à 5 % préparée de la manière décrite dans l'exemple 3 on fait couler lentement 800 parties en poids d'un produit de co-polymérisation obtenu à partir de butadiène et de nitrile acrylique, ce produit étant, à l'état de dispersion

  
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on filtre par aspiration le produit coagulé en flocons fins qui a. absorbé le noir de fumée, de sorte qu'il résiste complètement au frottement. On le lave bien à l'eau et on poursuit le traitement comme dans l'exemple '1. 

  
EXEMPLE 5 : On fait couler lentement, en agitant vigoureusement, 200 parties en poids d'un produit de polymérisation ob-

  
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ties d'eau, dans une suspension ( préparée de la manière décrite

Claims (1)

1. <EMI ID=17.1>

   légèrement à l'aide d'acide acétique et on filtre par aspiration le produit coagulé noir et en fins flocons. Après l'avoir

   <EMI ID=18.1>

   duit étant en dispersion colloïdale dans 1500 parties d'eau.

   <EMI ID=19.1>

   ment à l'aide d'acide acétique et on filtre par aspiration le produit coagule noir et en fins flocons. En l'absence de noir

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   mérisation de ce genre, une Matière mucilagineuse et gélatineuse qu'on ne peut pas laver; au contraire par la précipitation en bloc avec du noir de fumée, on peut obtenir un produit en grains fins nui se laisse bien laver et débarrasser des corps retenus au cours de la réaction.

   <EMI ID=21.1>

   1.) Un procédé de préparation de mélanges contenant du noir de fumée et obtenus à partir de Produits de polymérisation de butadiène, de ses homologues et de ses produits de substitution ou de leurs mélanges avec des substances polymérisables,

   <EMI ID=22.1>

   présentant les particularités suivantes prises séparément ou en. c omb ina i son: <EMI ID=23.1>

   préparés par tout autre procédé et leur application dans l'industrie.