BE451992A - - Google Patents

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BE451992A
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D3/143Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B01D3/148Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step in combination with at least one evaporator
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    • B01D5/00Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0033Other features
    • B01D5/0036Multiple-effect condensation; Fractional condensation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Cooling Or The Like Of Electrical Apparatus (AREA)

Description


  Procédé de rectification et dispositif pour sa mise en

  
application.

  
 <EMI ID=1.1> 

  
tification suivant lequel la concentration des vapeurs par échange de substances est interrompue par une concentration effectuée par une condensation partielle dont on emploie la chaleur de condensation, en utilisant de l'énergie de compres-

  
 <EMI ID=2.1> 

  
de la colonne de départ. La concentration des vapeurs par échange de substances peut être interrompue également par une concentration effectuée par évaporation partielle dont on peut couvrir la ohaleur à l'aide de la chaleur de la condensation partielle, en utilisant de l'énergie de compression.

  
 <EMI ID=3.1> 

  
la transmission de cette chaleur de condensation des vapeurs partiellement condensées au liquide partiellement évaporé,

  
 <EMI ID=4.1>  long des deux laces de parois à échange thermique sont di-

  
 <EMI ID=5.1> 

  
chou mince@ le long des parois, les vapeurs ainsi que les liquides étant chacun entraînée dans une circulation continue .

  
Selon la présente invention, le procédé suivant lequel la concentration des vapeurs par condensation partielle a lieu au moyen d'un liquide de reflux refroidi circulant en sens Inverse, est modifié en ce sens que oe liquide de reflux est conduit en circuit fermé en une quantité dépassant

  
 <EMI ID=6.1> 

  
que le liquide de reflux descend le long de parois, refroidies dans le mime sens et dont les différences de température vis-à-vis des vapeurs à condenser sont localement uni-

  
 <EMI ID=7.1> 

  
férente que daim le cas du mode opératoire suivant le brevet de perfectionnement demandé le 30 juin 1943 et suivant lequel

  
 <EMI ID=8.1> 

  
rablement plus forte à l'extrémité inférieure des tube.. Comme la résistance que la couche de liquide oppose au passage de la chaleur, est proportionnelle à l'épaisseur de la couche, le passage de la chaleur à l'extrémité supérieure et à l'extrémité inférieurs des couchas de condensât présente des différences assez considérables, même lorsque la différenoe de température est égale entre les réservoirs de vapeur des deux côtés des parois à échange thermique. Par contre,

  
 <EMI ID=9.1> 

  
che du liquide de reflux est presque la même en haut et en bas, de sorte qu'un flux de chaleur localement uniforme à

  
 <EMI ID=10.1>  

  
sa outre, le circuit fermé dans lequel le liquide de reflux est conduit en une quantité qui dépasse de beaucoup celle du condensat, présente d'autres avantages. Si on rend la quantité du liquide de reflux assez grande pour que 1' augmentât ion de sa température, résultant de l'ab-

  
 <EMI ID=11.1> 

  
lement condensées, corresponde à peu près à la diminution de la température de condensation des vapeurs provoquée

  
 <EMI ID=12.1> 

  
de de reflux conduit en circuit fermé et nécessaire à l'élimination de la chaleur de condensation absorbée, peut avoir lieu avant que ce liquide pénètre dans le condenseur partiel. Ceoi a l'avantage que la surface de condensation du condenseur partiel, formée par le liquide de reflux préalablement refroidi, peut être produite maintenant d'une manière quelconque, par exemple par des couche@ de corps de remplissage, par des fonds en forme de cloche ou par

  
 <EMI ID=13.1> 

  
ficultés, de créer de très grandes surfaces de liquide pour la condensation partielle, la différence de température entre les vapeurs et le liquide de reflux, laquelle détermine la condensation, peut n'être que faible, ce qui, comme il a déjà été exposé en détail au brevet de perfectionnement demandé le 30 juin 1943 est de la plus hante Importance pour l'action séparatrice de la condensation partielle, surtout lorsqu'il 1'agit de mélanges dont la composition de

  
la vapeur et celle du liquide ne présentent que de faibles différences. ]la conséquence, le liquide de reflux, conduit en circuit fermé, est introduit dans le condenseur partiel à une température qui n'est inférieure que de quelques degrés à celle des vapeurs régnant à l'endroit d'introduction.

  
Lorsqu'on emploie de l'eau de refroidissement pour refroidir le liquide de reflux conduit en circuit fer-

  
 <EMI ID=14.1>  

  
sèment exactement limitées. Il est dès lors préférable de refroidir le liquide de reflux d'urne antre manière, par

  
 <EMI ID=15.1> 

  
Susceptible d'être réglée avec précision on par évaporation de détente du liquide de reflux, Les deux méthodes de refroi-

  
 <EMI ID=16.1> 

  
de la condensation partielle, entièrement ou partiellement en faisant usage d'énergie de compression et en l'utilisant pour la rectification. A cet effet, les vapeurs qui se forment sont comprimées et insufflées dans l'évaporateur partiel où elle. se précipitent, entièrement ou partiellement, en transmettant leur chaleur de condensation au liquide enébullition. On peut également condenser une partie des vapeurs avant la compression pour faire une économie d'énergie de compression. Le condensât formé est alors introduit de préférence dans la partie inférieure de la colonne de rectification, tandis que

  
la partie non condensée des vapeurs est comprimée et insufflée dans la partie supérieure de la colonne de rectification.

  
Dans les dessins ci-joints, les figures ci-Jointes 1 à 4 représentent, à titre d'exemples, quelques-unes des formes de réalisation qu'on peut donner au présent procédé. La figure 1 montre le circuit fermé du liquide de reflux refroidi à l'intérieur du condenseur partiel au moyen de l'évaporation partielle, qui a lieu de l'autre côté des parois à échange thermique. Dans la forme de réalisation représentée à la figure 2, le refroidissement du liquide de reflux, conduit en circuit fermé, s'effectue avant que ce liquide pénètre dans le condenseur partiel exécuté comme colonne à corps de rem-

  
 <EMI ID=17.1> 

  
poration, dont la vapeur produite est condensée dans l'évaporateur partiel de la colonne de rectification à l'aide d'énergie de compression, également dans les exemples d'exécution

  
 <EMI ID=18.1> 

  
quide de reflux, conduit en circuit fermé, a lieu avant son  entrée dans la colonne. Dans les deux cas, le refroidissement est assure par l'évaporation de détente du liquide de reflux. La distinction porte sur l'utilisation des Tapeurs ainsi produites. Suivant la figure 3, celles-ci sont comprimées et envoyées ensuite dans l'évaporateur partiel de la colonne de rectification pour être condensées. Suivant la figure 4, une partie des Tapeurs est condensée avant la compression, et le reste, de mime que le condensât for- <EMI ID=19.1> 

  
A la figure 1, le liquide à rectifier arrive en 1 dans l'appareil, est réparti, par le dispositif de distribution 2, sur le plateau à tubes supérieur du transformateur de vapeur 3, et ruisselle en couche minée de haut

  
en bas le long des parole internes des tubes 4 pourvus de douilles de pénétration perforées tangentiellement. Il se produit alors une évaporation partielle du liquide. La partie inférieure des tubes 4 est entourée d'une chambre de chauffe complémentaire 22, dans laquelle de la vapeur d'eau, par exemple de la vapeur vive, est amenée à se condenser sur les tubes 4. Le liquide, qui n'égoutte des extrémités inférieures des tubes 4, descend en ruisselant à travers

  
 <EMI ID=20.1> 

  
final 18 traverse d'abord l'éehangeur des substances 17 et monte ensuite dans les tubes 4, augmentée de la quantité de

  
 <EMI ID=21.1> 

  
périeure des tubes 4 traverse le remplissage 7 de l'éohan-

  
 <EMI ID=22.1> 

  
qui peut par exemple être un ventilateur ou un turbo-compresseur, dans la partie inférieure du transformateur de vapeur 3, ou plus exactement dans l'espace entre les tubes 4. Durant l'échange thermique avec le liquide qui s'évapore en ruisselant, de haut en bas, dans les tubes, la vapeur monte

  
 <EMI ID=23.1>  dansât formé descend le long des tubes 4 en même temps

  
 <EMI ID=24.1> 

  
mé, et s'accumule sur le plateau à tubes inférieur, d'où

  
 <EMI ID=25.1> 

  
 <EMI ID=26.1> 

  
tif de distribution 14, qui le répartit sur le remplissage 7 de l'échangeur des substances 6. Le liquide ruisselle ici de haut en bas en contre-courant par rapport aux vapeurs provenant du transformateur et est ensuite mélange au liquide provenant du dispositif de distribution 2. La partie, non condensée dans le transformateur 3, des vapeurs par-

  
 <EMI ID=27.1> 

  
_ces 10. Le condenseur 11, refroidi par exemple par de l'eau de refroidissement, fournit la circulation de retour nécessaire à cet échangeur des substances. Le produit final plus volatil est prélevé à la sortie du réfrigérant final 12. La circulation de retour, descendant à travers l'échangeur des substances 10, arrive par la canalisation 9 au transformateur de vapeur 3 où elle s'amasse sur le fond intermédiaire 15 pour être conduite, à travers les tubulures perforées 16, aux tubes 4 le long desquels elle ruisselle

  
 <EMI ID=28.1> 

  
forme. Pour empêcher qu'aux parois extérieures du transformateur de vapeur, il ne se forme un condensât dont le refroidissement au-dessous de la température de condensation soit incontrôlable, ce qui nuirait à l'efficacité de la concentration par condensation partielle, l'enveloppe du transformateur 3 est munie d'un revêtement thermo-protecteur 8, qui peut par exemple être constitue par uns chemise de vapeur. La majeure partie du liquide élevé par la pompe 13 traverse le réfrigérant 19 et est conduite de là par la canalisation 20 an fond intermédiaire 15 du transformateur de vapeur, où elle se mélange avec la cir-

  
 <EMI ID=29.1>  se jusqu'à cas température qui n'est inférieure que de quelques degrés à la température des vapeurs régnant au fond in-

  
 <EMI ID=30.1> 

  
cette pellicule que se produit la condensation partielle des vapeurs montantes,, La pompe 13 permet de maintenir le cours du circuit de la plus grande partie du liquide descendant

  
 <EMI ID=31.1> 

  
de distribution 2, sur le plateau à tubes supérieur du transformateur de vapeur 3 et ruisselle en couche mince vers le bas le long des parois internes des tubes 4 pourvus de douilles de pénétration perforées tangentiellement. Il se produit alors une évapofation partielle du liquide. Le liquide, étégouttant des extrémités inférieures des tubes 4, descend en ruisselant par l'éohangeur des substances 17 et arrive dans l'évaporateur final 18, situé au-dessous, à la sortie duquel onprélève le produit final peu volatil. La vapeur forais

  
 <EMI ID=32.1> 

  
substances 17 et monte ensuite dans les tubes 4, augmentée de la quantité de vapeurs qui y est formée. La vapeur sortant à la partie supérieure des tubes 4 traverse l'échangeur des substances 7 et parvient à travers la tubulure 9, disposée dans le fond intermédiaire 15, dans le condeneeur partiel 6, qui peut être exécuté par exemple oomme colonne avec corps

  
 <EMI ID=33.1> 

  
vapeurs non condensée dans le condenseur partiel traverse l'échangeur des substances 10. Le condenseur 11, refroidi

  
 <EMI ID=34.1> 

  
culation de retour nécessaire à effectuer l'échange des substances. Le produit final plus volatil est prélevé à la

  
 <EMI ID=35.1> 

  
6 descend, en contre-courant par rapport aux vapeurs qui mon-  tent, du liquide de reflux, préalablement refroidi, dont la quantité est calculée de telle manière que l'augmentation de la température du liquide, provoquée par la condensation partielle des vapeurs, oorresponde à peu près à la diminution de la température de condensation des vapeurs due à la condensation partielle. Le liquide s'amasse sur le fond 15, d'où sa plus grande partie est aspirée par la pompe 13. Le reste du liquide, dont la quantité correspond à la quantité de condensat formée lors de la condensation partielle, descend par des orifices pratiqués tangentiellement ou sur des dents du tuyau de trop-plein 9, couvert d'un toit, le long de la paroi de ce tuyau et est

  
 <EMI ID=36.1> 

  
l'échangeur des substances 7. La quantité de liquide reprise par la pompe 13 sur le fond intermédiaire 15 est envoyée en circuit fermé à travers le réfrigérant d'évaporation 19 et le condenseur partiel 6. Le refroidissement du liquide dans le réfrigérant d'évaporation 19 est poussé jusqu'à

  
 <EMI ID=37.1> 

  
à la température des vapeurs régnant dans le condenseur partiel à l'entrée 14 du liquide. Entre les tubes du réfrigérant d'évaporât ion 19, traversés par le liquide à refroidir, bout un liquide de réfrigération, par exemple de l'eau, dont les vapeurs sont insufflées par le compresseur 5, qui peut être par exemple un compresseur à jet de vapeur, dans l'évaporateur partiel 3, où elles se préoipitent comme vapeur de chauffage sur les tubes 4. Des gaz inertes éventuels ou des restes de vapeur non condensés 8'échappent à l'air libre par la soupape 23, chargée au moyen d'un poids ou d'un ressort. Le condensât formé retourne, à travers la boucle tubulaire 20, au réfrigérant d'évaporation 19, et si un excès de liquide a été formé  par la vapeur d'actionnement du compresseur 5, il peut s'écouler par le tuyau barométrique de montée ou de descente  <EMI ID=38.1> 

  
liquide à rectifier arrive en 1 dans l'appareil, est reparti, par le dispositif de distribution 2, sur le plateau à tubes supérieur du transformateur de vapeur 3 et ruisselle en couche mince vers le bas le long des parois internes des tubes 4 pourvue de douilles de pénétration perforées

  
 <EMI ID=39.1> 

  
tielle du liquide ruisselant. Le liquide s'égouttant des extrémités inférieures des tubes 4, descend en ruisselant

  
à travers l'éohangeur des substances 17 et arrive dans l'évaporateur final 18, situé au-de.sous et à la sortie duquel

  
 <EMI ID=40.1> 

  
dans l'évaporateur final 18 traverse d'abord l'échangeur des substances 17 et monte ensuite dans les tubes 4, augmentée de la quantité de vapeurs qui y est formée. La vapeur sortant à la partie supérieure des tubes 4 arrive, à travers la tubulure à toit 9, du fond intermédiaire 16, dans  le oondenaeur. partiel, qui est subdivisé en deux parties 7

  
 <EMI ID=41.1> 

  
corps de remplissage ou comme colonne à plateau. La partie des vapeurs non condensée dans le condenseur partiel tra-

  
 <EMI ID=42.1> 

  
retour est fournie par le condenseur 11, situé au-dessus

  
et refroidi par exemple par de l'eau de refroidissement.

  
Le produit final plus volatil est prélevé à la sortie du réfrigérant final 12. Dans le condenaeur partiel 6/7 deaoend, en contre-courant par rapport aux vapeurs qui montent, du liquide de reflux préalablement refroidi, dont la quantité

  
 <EMI ID=43.1> 

  
pérature du liquide, provoquée par la condensation partielle des vapeurs, corresponde à peu près à la diminution de la

  
 <EMI ID=44.1> 

  
partielle. Le liquide s'amasse sur le fond 15, d'où il arrive par la canalisation 23 dans l'évaporateur de détente 19.

  
 <EMI ID=45.1>  vaporateur 19 une évaporation partielle du lipide, par la-

  
 <EMI ID=46.1> 

  
de telle manière que le liquide, envoyé par la pompe 13 à travers le mesureur d'écoulement 21, possède à l'endroit 14

  
 <EMI ID=47.1> 

  
rieur* que de quelques degrés à la température que possèdent les vapeurs à l'entrée. Les vapeurs naissant dans l'évaporateur 19 et dont la quantité correspond au oondensat formé dans le oondenseur partiel, sont aspirées par le compresseur

  
 <EMI ID=48.1> 

  
se condensent partiellement entre les tubes 4. La partie non condensée des vapeurs et les gaz inertes éventuels sont

  
 <EMI ID=49.1> 

  
étranglement 22, dans la partie de la colonne située au-dessus. Le condensat formé s'écoule à travers la boucle tubulaire 20 vers le dispositif de distribution 24, qui le répartit sur le remplissage 17.

  
Dans la forme d'exécution représentée à la figure 4,

  
 <EMI ID=50.1> 

  
distribution 2 et descend à travers la colonne de départ subdivisée en deux parties 3 et 4. A la sortie de l'évaporateur final 18, on prélève la fraction moins volatile.

  
Les vapeurs produites dans l'évaporateur final 18 montent,

  
 <EMI ID=51.1> 

  
vers les rempli..age. 4 et 3 de la colonne de départ et parviennent, par la tubulure à toit 9, aménagée dans le fond

  
 <EMI ID=52.1> 

  
des substances 10, dont la circulation de retour est fournie par le oondenseur 11. A la sortie du réfrigérant final 12, on prélève le produit final plus volatil. Le condensât for-

  
 <EMI ID=53.1>   <EMI ID=54.1> 

  
pression plus basse qui y règne, il se produit dans l'évaporateur de détente 19 une évaporation partielle du 1 !quide. Le liquide refroidi par l'évaporation de détente

  
est élevé par la pompe 13 à travers le mesureur d'écoule-

  
 <EMI ID=55.1> 

  
en 14 à une température qui n'est inférieure que de quelque@ degrés à la température des vapeurs régnant en 14.

  
Les vapeurs naissant dans l'évaporateur 19 se rendent par

  
la canalisation 16 dans le condenseur 22, refroidi par de l'eau de réfrigération et dans lequel elles se précipitent partiellement. Le condensat formé est dirigé à travers la

  
 <EMI ID=56.1> 

  
pression plus basse régnant dans l'évaporateur de détente
19, et sont insufflée dans le condenseur partiel entre les remplissages 6 et 7.

  
 <EMI ID=57.1> 

  
1.- Variante du procédé suivant le brevet principal et suivant le brevet de perfectionnement du 30 juin 1943, selon laquelle la concentration des vapeurs a lieu par condensation partielle à l'aide d'un liquide de reflux refroidi ar-

  
 <EMI ID=58.1> 

Claims (1)

  1. 2.- Procédé suivant la revendication 1, caractérisé en oe
    que le refroidissement du liquide de reflux conduit en circuit fermé est ettedtué avant que le liquide pénètre dans <EMI ID=59.1>
    étant calculée de telle manière que l'augmentation de la <EMI ID=60.1>
BE451992D 1941-05-19 BE451992A (fr)

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GB1158336A (en) * 1965-12-01 1969-07-16 Karl Fischer App U Rohrleitung Process for the Direct Production of Highly Concentrated Aqueous Formaldehyde Solutions.
DE3136476A1 (de) * 1981-09-15 1983-03-31 Wiegand Karlsruhe Gmbh, 7505 Ettlingen Eindampfanlage
IT1163795B (it) * 1983-07-18 1987-04-08 Montedison Spa Apparecchio per lo strippaggio dell'ammoniaca dalle soluzioni provenienti dalla sintesi dell'urea

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