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PROCEDES POUR L'ELIMINATION DES CRISTAUX DES HUILES DE GOU-
DRON, ET POUR L'OBTENTION D'HULIES DE GRAISSAGE
La présente invention,. due aux recherches de Monsieur RENAUDIE, concerne l'éli- mination des cristaux qui se.forment aux basses températures dans les huiles de gou- dron, et en particulier dans les huiles anthracéniques traitées pour servir de lubri- fiants de remplacement, ainsi que l'obtention d'huiles de graissage. L'invention éli- mine l'obstacle insurmonté jusqu'ici, à savoir l'extrême viscosité des huiles réfri- gérées , qui s'opposait à la maturation rapide des cristaux présents et en puissance dans l'huile, et surtout à leur élimination totale même par centrifugation.
Selon l'invention l'huile de goudron traitée est diluée dans un solvant soécie- lement choisi, le mélangé est ensuite réfroidi, pendant un temps relativement res- treint une température égale ou de quelques degrés supérieure à celle que l'on dé- sire comme température limite de non cristallisation; les'cristaux formés sont sépa- rés naturellement ou mécaniquement, opération très facilitée par la faible viscosité du mélange huile-solvant, (de l'ordre de 2 Engler à 0 C, contre 1000 environ par e- xemple pour l'huile lubrifiante non diluée); enfin l'huile de groudmon est régénérée tandis que le solvant est récupéré par une simple distillation et est réintroduit dans le circuit.
On choisit de préférence un solvant n'altérant pas l'huile traitée, possédant un
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pouvoir dist2olv-rt aussi iulble que possible vis à vis des cristaux de toute nature en dissolution dons l'huile, et un point d'ébullition suffisamment bas pour permettre une Flimination conrode en fin d'opération, ne cristallisant pas lui-même aux basses tempé- ratures mises en oeuvre, enfin nui soit industriel et facile à se procurer dans le com- merce. Les substances chimiques qui conviennent le mieux sont les alcools à bas point
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d'/bulliti,3n, l'éthanol en particulier, convient parfaitement; il peut être anhydre ou contenir une petite proportion d'eau, il peut être dénaturé, en particulier par du mé- thanol.
Si l'alcool éthylique est anhydre, il est entièrement miscible aux huiles de goudron, ce qui facilite beaucoup les opérations. S'il est plus ou moins hydraté, les mélanges se cessent par refroidissement, il est nécessaire d'homogénéiser et la sépara- tion des cristaux est un peu plus laborieuse, tout en restant relativement facile. Le
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-r"thanol sAul convient aussi parfaitement. L'ecéton? peut être utilisée si l'on ne veut qu'une C1lcristéÙlisation partielle car elle dissout une certaine proportion de cristaux.
Le temes de maturation, des cristaux varie selon le degré et le temps de réfrigéra-
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tion à à le ';os8e, ainsi qu'avec les volumes respectifs de constituants des mé- lunt'='s tr:i c=. Il est généralei.1ent compris entre 24 et 48 heures. La majeure partie des cristaux tonbe au fond du récipient qui contient le Melanee, une très minime quan- tité surnage. Leur élimination peut se faire par simple décantation, mais elle est
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plus sûre, n1us complète et plus rapide par filtration, ou mieux encore par essorage ou centrifugation.
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L'élimination de l'alcool ne pr'se,^te aucune difficulté. Le Point Eclair de lHui- le peut servir de repère pour marquer la fin de distillation du solvant.
Le solvant,
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qui peut être déshydrate directement en phase vapeur, avant sa condensation, sur de @ la chaux, du carbonate de potasse, ou du sulfate de cuivre anhydre, est réintroduit dans le circuit; les pertes sont rendues négligeablees en opérant dans des appareils clos.
L'invention réalise également une méthode de dosage des cristaux actuels à la ter. rature de l'huile, ou potentiels à une température plus basse donnée.
Le procédé s'applique à toutes les huiles de goudron qui laissent déposer des cristaux rar réfrigération, a le condition que le début de la courbe distillatoire de l'huile soit supérieure à la température d'ébullition du solvant : huilesanthra-
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cCni n:'f:, huiles de brais et aussi avec des précautions spéciales huiles à naphtali- ne.
Il est particulièrement indiqué pour l'obtention d'huiles de graissage de rem-
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Ont 8ntrrecpniueB, but nour lanuel il a été conçu. Les huiles obtenues sont
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améliorées, non seulement par un abaissement considérable du Point de figeage, A.S.T.M. mais aussi par une diminution, légère mais sensible, de la viscosité à 0 C. Il ne s'y produit plus, à une température de quelques degrés inférieure à celle choisie pour le traitement, de dépôts cristallins, ni cette pellicule de cristaux de surface, 1;flime mais bien visible, caractéristique de l'imparfaite décristellisetion d'hné huile.
L'invention concerne également un procédé de polymérisation thermique ayant pour but d'obtenir des huiles anthracéniques lubrifiantes, applicable aux huiles anthracéni- ques provenant de la distillation des goudrons de houille, brutes, raffinées ou non,dé- cristallisées ou non, consistant à distiller une proportion d'huile de goudrons qui va- rie selon la viscosité désirée la nature de l'huile et les conditions thermiques, et à recueillie le résidu qui jouit de propriétés lubrifiantes marquées tandis que le distil. lat peut être utilisé comme huile de laveurs, huile pour comnteurs ou huile diélectri- que.
Les huiles de graissage obtenues par ce procédé ne doivent pas être redistillés ce qui détruirait les.polymères formés. Cette polymérisation est possible non seule- ment sur les huiles d'anthracène brutes, mais aussi sur les huiles anthracéniques dé- barrassées de leurs constituants acides et basiques par n'importe quel traitement raf- finant approprié; il suffit. dans ce cas d'augmenter la proportion de distillat. Ce qu' on perd en rendement dans ces conditions est regagné en résistance à l'altération.
Selon la nature des huiles que l'on désire obtenir, les opérations de décristal- lisation et de polymérisation peuvent être appliquées isolément ou en combinaison.
On indiquera ci-après à titre d'exemple, une préparation d'huiles lubrifiantes de remplacement claires :
1 ) Polymérisation de'l'huile anthracénique en huile lubrifiante: on part d'une huile anthracénique quelconque (provenant de goudrons, séparés ou en mélanges, de fours à carbonisation de la houille, à cornues ou à chambres, horizontales, imcli- nées ou verticales, continues ou discontinues), simplement clarifiée par décantation à la température ambiante.
Ces huiles sont placées dans une chaudière qui est chauffée jusqu'à distillation
Celle-ci est.poussée selon la viscosité désirée de l'huile de base ; cette viscosité croît surtout avec la quantité de distillat éliminé et dans une proportion moindre a- vec la nature de l'huile et les conditions thermiques (régime ascentionnel, degré fi- nal et durée d'action de la température). Ainsi pour obtenir une viscosité de 3 à 3,5
Engler 50 C, on élimine, selon l'origine de l'huile, de 30 à 40% de distillat dans une opération de 24 h. Le régime ascentionnel de température est réglé pour une dis- @
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filiation d'huile de 1,5 a 2,;' environ de li charge à l'heure. Le d=;ré final dépas- se 350 C, et uttei-.t parfois 400 C.
La durfe d'action de la température supérieure à 300 C dVCl 1.?e U h, Lf: >.4sii, cie la distillation constitue une huile po1yzlérisée, douée de proprié- tés lub¯r'i:nts. "'::lle est visqueupe, onctueuse, de couleur noire par réflexion et rou, 0 :r t.....w¯re:ce. =Il; est directe::=ut ranhitable. Elle est utilisable pour m\hre d'uT""1ie::tio:l ou 1., ,)r!s'nce d'une n-.inime quantité de cristaux ne rêne pas;on peut t li :1;;..>r : u>e n:,rtie de ceux..ci n; r re.froidiesea:,-.nt et décantation naturels.
Les rliEtilLcts 'OU'!." être utili.E(,s, soit directement CO'11r.le huile pour laveurs à';; ines Ù ,.'<"1Z, soit T''""F :1'nh',",o18r:e, COPl:,e huile pour compteur SigrBsjils jouissent e.'. i,lh;2, (- ;="7,ri't, diélectriques ..C.tlçi'E',15.11t29.
2 ) Dcrist2111so'i:)n àe l'huile poly;F-ris-e: Pour d"'8 application: à bas- '2 ¯ 'r¯;c;¯.rr-,t.zre, il est 7Or':t'r8Q18 de dscr-istéJlliser 1'h'Ü18. L'élimination des cris- Cc,);x ,-. lit:., :.1-r. le T!roc'de â'c^it: une Ch:)Té,.8 d'huile (F. tonnes par exemple)est mé- lu. f" d- , u.. 1"8"rvoi:':1 fond troncor.i<lu , do prfrence, muni d'un agitateur ré- el."T.., ,",V()C <,ioi i±é 4e son v.;lu.re, d"Jlco,,18nh'[i:;,e ou industriel à 97 , dénaturé si 1' :,1 ':,',c par de 1' :lco;1 nc: t:,; li^,:, n-'-u" des commodité? rie Rie.
L'alcool absolu ::; iu. 1t ckG :a:lo:.g;9s 1:àrl':*its, et . un- plus j;rende commodité dans la suite des o- g:J:.:.'ùi.i;;:=, ,,,(..i:. 1" lc :> .l il.j é -;..,:et hydr:t'': n'en est pis ;oin;# utilisable, On abais- c''- ''; ::;1;.3i':, ,(3. la .Js.:à-;J/ryt..=.* du dr'18f.t e une 'température de -10 ou -15 C, pen- , ::,¯, 24 h. ia ;.ioi.::.. On ho..\:), ,'::iS2 .? .:.:élonC0 à intervalles réguliers au moyen de 1' 1. i tit<;:=, c: 'Lui favorisa, ('21 outre, les échanges frigorifiques, puis on le fait é- ooul'-;.' ibn, ui.:; -sso :-a:r qài rptiert les cristaux et libère le liquide clair,Ce der- ni=.= -sb diri. ' .';.'.'-' cU! Ci;3u(Ure de régônÀration, permettant de porter l'huile à 1?;-2: C C 3U #1.ni:.:.i :.
L'alcool diftille; s'il est absolu on prend par exemple la pré- c: '. ';i o: d," ":.i.c .. traverser - ."3:' ses Vé\"8UrS àa là chaux vive pour en parfaire la déshy- :t;a;i^n, Le :o1-,ant est remis dans le circuit pour servir a une nouvelle opération.
L':. 'd'::il1:;;icJ ont ent14=enini clos, pour rendre les pertes négligeables.
Il est t ., ,:::;1:.':;.: t po: cible de àécristJlliser l'huilR d'anthracène, matière premiè- )", :.;,-;; ,ahr-,.'risatio:, Les volumes à traiter sont plus grands, mais le distillat est .'..:;r;nt débs.r,ssa de ses cristaux.
L'huile obtenue, refroidie et stockée, est prête il l'usage. Elle est absolument exrhpte de cristaux, né:>xe par refroidisseme-t à une température à peine supérieure au degré (,e froid qui lui a été appliqué. Voici les caractéristiques moyennes de ces hui-
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,les:
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<tb> Huiles <SEP> simplement <SEP> Huiles <SEP> polymérisées
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<tb> polvmérisées.
<SEP> et <SEP> décristallisées
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<tb> densité <SEP> à <SEP> 20 <SEP> c <SEP> 1,2 <SEP> sans <SEP> changement <SEP> ' <SEP>
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<tb> inflammabilité <SEP> Luchaire <SEP> 168 <SEP> - <SEP> 187 C <SEP> d
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<tb> viscosité <SEP> Engler <SEP> 0 <SEP> C <SEP> 800 <SEP> à <SEP> 1000 <SEP> 600 <SEP> à <SEP> 700
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<tb> "20 <SEP> 43 <SEP> à <SEP> 60 <SEP> 40 <SEP> à <SEP> 50
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<tb> " <SEP> 35 <SEP> 7,5 <SEP> à <SEP> 10 <SEP> sans <SEP> changement
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<tb> " <SEP> 50 <SEP> 3 <SEP> à <SEP> 3;
5 <SEP> d
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<tb> " <SEP> ' <SEP> 100. <SEP> 1,3 <SEP> à <SEP> 1,4 <SEP> d
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<tb> point <SEP> de <SEP> congélation <SEP> ASTM <SEP> 0 <SEP> à <SEP> 3 C <SEP> -15 <SEP> à <SEP> -12
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<tb> essai <SEP> au <SEP> firctomètre <SEP> bon <SEP> fonctionnement <SEP> bon <SEP> fonctionnement
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