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Préparation de lévoglucosane.
Il est connu que, lors de la distillation d'amidon ou de cellulose dans le vide, du lévoglucosane se laisse isoler à partir du distillat. Ce lévoglucosane, qui a la même compo- sition globale que la cellulose, doit probablement sa formation à un morcellement thermique des chaînes cellulosiques. En con- séquence, le rendement théorique en lévoglucosane est égal au poids du polysaccharide employé. Les rendements en lévoglùco- sane qui sont obtenus à l'aide d'un appareil à distiller ordi- naire, par exemple en verre et sous la forme habituelle, sont toutefois fort en dega de la théorie.
On a trouvé actuellement que le rendement en lévo- glucosane peut être notablement amélioré lorsqu'on effectue le morcellement du polysaccharide dans des appareillages dans les- quels le polysaccharide n'est exposé à la température de décom- position qu'en couche mince. On ne peut par exemple chauffer le polysaccharide qu'en couche mince en l'utilisant donc notam- ment sous forme-de ruban ou laisser le lévoglucosane se former par exemple sur un transporteur à secousses qui est chauffé par le dessous de façon graduellement croissante et sur lequel le
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polysaccharide glisse en couche mince vers la zône- de décomposi- tien. L'invention réside dans la reconnaissance qu'une des raisons causant les mauvais rendements, obtenus jusqu'à ce jour)
doit Atre trouvée dans le fait qu'une série de substances est favorable au morcellement du lévoglucosane avec formation d'eau et de substances charbonneuses. A celles-ci appartient avant tout le carbone. Le charbon formé lors du morcellement du lé- voglucosane a une action décomposante sur le lévoglucosane formé dans la suite.
On d de plus trouvé que quelques substances qui sont utilisables comme matériau ne favorisent pas le morcellement du lévoglucosane. Alors que le verre., le fer forgé et la fonte sont fort peu appropriés, que les aciers V à forte teneur en nickel n'agissent pas favorablement et ne sont pas mieux utilisables que les fers forgés par exemple, les aciers au chrome (par exemple l'Aggerlit) conviennent notablement mieux pour la fabrication d'appareillages destinés à la préparation du lévoglucosane.
Comme matériaux les plus utilisables, on a trouvé les aciers au chronie contenant du silicium, tels qu'ils se trouvent dans le commerce sous le nom "Sichromal" car ceux-ci ne favorisent pour ainsi dire pas le morcellement du lévoglucosane même à des températures dépassant 300 .
Il n'est pas nécessaire d'édifier tout l'appareillage en "Sichromal". On peut réaliser le mme effet lorsqu'on ne fabrique en "Sichromal" que les parties qui entrent en contact avec le lévoglucosane à l'état de vapeur et qui doivent ellesmêmes êtres chauffées à des températures relativement élevées.
De plus, la forme habituelle de l'appareillage pour la distillation peut être abandonnée en faveur d'un mode de distillation qui est similaire à la nature de la distillation dite moléculaire, c'est-à-dire qu'on ne laisse parcourir le lévoglucosane à l'état de vapeur qu'un trajet aussi court que possible, car à
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l'état de vapeur, il n'est pas très stable. Seule la partie chauffée de l'appareillage contre laquelle se décompose le poly- eaccharide doit alors être exécutée en acier au chrome ou au chrome et au silicium. La surface refroidie destinée à la con- , densation des vapeurs du lévoglucosane peut être faite d'un au- tre matériau.
]REVENDICATIONS,
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Preparation of levoglucosane.
It is known that, during the distillation of starch or cellulose in vacuum, levoglucosan can be isolated from the distillate. This levoglucosane, which has the same overall composition as cellulose, probably owes its formation to thermal fragmentation of the cellulose chains. Consequently, the theoretical yield of levoglucosan is equal to the weight of the polysaccharide employed. The yields of levoglucosane which are obtained with the aid of an ordinary distillation apparatus, for example glass and in the usual form, are, however, highly theoretical.
It has now been found that the yield of levoglucosan can be markedly improved when the breaking up of the polysaccharide is carried out in apparatus in which the polysaccharide is exposed to the decomposition temperature only in a thin layer. For example, the polysaccharide can only be heated in a thin layer, thus using it in particular in the form of a ribbon, or the levoglucosan can be allowed to form, for example on a shaker conveyor which is heated from below in a gradually increasing manner and on which the
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polysaccharide slides in a thin layer towards the decomposition zone. The invention resides in the recognition that one of the reasons causing the poor yields, obtained to date)
must be found in the fact that a series of substances is favorable to the fragmentation of the levoglucosane with the formation of water and carbonaceous substances. To these belongs above all carbon. The charcoal formed during the breaking up of the levoglucosane has a decomposing action on the levoglucosane formed subsequently.
It has further been found that some substances which can be used as a material do not promote the fragmentation of the levoglucosan. While glass, wrought iron and cast iron are very unsuitable, V steels with a high nickel content do not act favorably and are not better usable than forged irons for example, chromium steels (for example example Aggerlit) are notably better suited for the manufacture of equipment intended for the preparation of levoglucosan.
As the most usable materials have been found the chronically silicon-containing steels, such as they are commercially available under the name "Sichromal" because these hardly promote the fragmentation of the levoglucosan even at high temperatures. exceeding 300.
It is not necessary to build all the equipment in "Sichromal". The same effect can be achieved when only the parts which come into contact with the levoglucosane in the vapor state and which must themselves be heated to relatively high temperatures are produced in “Sichromal”.
In addition, the usual form of the apparatus for distillation can be abandoned in favor of a mode of distillation which is similar to the nature of so-called molecular distillation, that is to say that one does not allow the distillation to pass through. levoglucosan in the vapor state that a journey as short as possible, because at
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the vapor state, it is not very stable. Only the heated part of the equipment against which the polysaccharide decomposes must then be made of chromium or chromium and silicon steel. The cooled surface for condensing the vapors of the levoglucosan may be made of another material.
] CLAIMS,
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