BE456765A

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Publication number: BE456765A
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Description

       

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    PROCEDE     D'EPURATION   DE   MAGNESIUM.   



   Les propriétés physiques de matières métalliques sont con-   sidérablement   affectées par des quantités faibles en soi d'impuretés métalliques. On sait par exemple dans quelle large mesure la conductivité électrique de l'aluminium dépend du degré de pureté du métal. Pour l'utilisation du magnésium, il est également nécessaire, dans de nombreux cas, d'éliminer ou de réduire encore davantage les impuretés, par exemple de fer et de silicium, qui se trouvent seulement dans la faible proportion de quelques cen-   tièmes   pour cent dans le magnésium usuel du commerce.

   Par distillation, on parvient, il est vrai,à un magnésium. exempt dans une large mesure de fer et de silicium mais cette méthode est compliquée du point de vue technique et n'est pas satisfaisante du point de vue économique. 

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   On sait que le zirconium se réunit dans le magnésium fondu avec des constituants d'alliages connus du magnésium, comme par exemple l'aluminium, le silicium, le cobalt, le nickel et le manganèse, en formant des constituants d'alliages qui se séparent de la masse. On a donc la possibilité, en incorporant du zirconium dans le magnésium, d'éliminer par ressuage des impuretés de fer et de silicium existant éventuellement. On parvient de cette manière à une masse fondue de magnésium comportant par exemple une teneur de 0,7 % environ de zirconium. 



   Or on a trouvé que le zirconium peut être éliminé dans une large mesure de la masse fondue d'un alliage de magnésium et de zirconium par introduction d'hydrogène. La présente invention concerne donc un procédé d'épuration de magnésium et elle est caractérisée' en ce que l'on allie tout d'abord du zirconium à la masse fondue et que l'on introduit ensuite de l'hydrogène. Un magnésium épuré de cette manière exempt de fer et de silicium dans une large mesure est, contrairement à la matière de départ, très résistant à la corrosion et il peut par exemple être utilisé avantageusement comme matière conductrice pour barres électriques. 



   La quantité du zirconium à introduire dans l'alliage est déterminée suivant la proportion des impuretés à éliminer. Si l'on introduit le zirconium. dans la masse fondue de magnésium sous la forme du tétrachlorure de zirconium qu'il convient d'utiliser de préférence, on obtient déjà en additionnant environ 2 % de ZrCl4 à une matière de départ comportant les impuretés usuellement présentes, par exemple de fer et de silicium, une forte action de raffinage, qui est encore nettement renforcée par une élévation   à 4 % de ZrCl4. Une nouvelle augmentation de l'addition de tétra-    

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 chlorure de zirconium ne permet pas de constater un effet supplémentaire de raffinage, ni chimiquement, ni par analyse spectrale. 



  On poursuit l'introduction d'hydrogène jusqu' à ce que des bulles de gaz s'élèvent lors   de.la   solidification dans un échantillon de la masse fondue. On laisse ensuite la masse reposer pendant quelque temps et la matière peut alors être coulée absolument sans bulles.   @  
L'invention peut aussi être appliquée de façon analogue   à.   l'épuration d'alliages de magnésium contenant des constituants d'alliages tels, par exemple, que   zinc,,   cadmium, cérium,. argent, thallium, thorium, cuivre, glucinium, bismuth, plomb et calcium, qui ne s'assemblent pas dans le magnésium fondu avec le zirconium pour former des composés solides se séparant. 



   Exemple.- 4 % de tétrachlorure de zirconium ont été réduits à 700 à. 780  C dans une masse fondue de 40 kg. du magnésium de départ. On a ensuite introduit de l'hydrogène dans la masse fondue pendant 3 heures. La vitesse du courant de l'hydrogène introduit s'élevait au début à 4 litres à la minute, mais elle a été ultérieurement réduite dans une mesure telle qu'il ne se produisait encore qu'une lente montée de bulles dans la masse fondue liquide. Au bout de trois heures, on a prélevé un échantillon dans lequel des bulles de gaz se sont élevées au cours de la solidification. On a alors laissé la masse fondue se reposer pendant une demi-heure et on l'a ensuite coulée. 



   Le tableau suivant indique la composition de la matière de départ,de la masse fondue traitée avec du tétrachlorure de zir- conium. et du magnésium épuré : 

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 EMI4.1 
 
<tb> 
<tb> 2r <SEP> Fe <SEP> Si
<tb> % <SEP> % <SEP> %
<tb> Magnésium <SEP> de <SEP> départ- <SEP> 0,03 <SEP> 0,02
<tb> Masse <SEP> fondue <SEP> après <SEP> l'introduction <SEP> trace
<tb> du <SEP> tétrachlorure <SEP> de <SEP> zirconium <SEP> 0,48 <SEP> 0,008 <SEP> <0,005
<tb> Mg <SEP> raffiné <SEP> après <SEP> introduction <SEP> d'hydrogène <SEP> et <SEP> après <SEP> avoir <SEP> laissé <SEP> repo- <SEP> trace <SEP> trace
<tb> ser <SEP> la <SEP> masse <SEP> fondue <SEP> 0,01 <SEP> <0,004 <SEP> 0,005
<tb> 
 
Au dessin ci-annexé sont représentés, à titre d'exemple :

  
Figure 1, des échantillons eudiométriques de magnésium de départ et de magnésium raffiné conformément à l'invention, après un essai eudiométrique de 24 heures dans une solution de chlorure de sodium à   1 % ;  une photographie séparée reproduit d'ailleurs   ce. même   double échantillon. 



   Figure 2, les courbes eudiométriques correspondantes. 



   Résumé. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.



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    MAGNESIUM DEPURATION PROCESS.



   The physical properties of metallic materials are greatly affected by inherently low amounts of metallic impurities. It is known, for example, to what extent the electrical conductivity of aluminum depends on the degree of purity of the metal. For the use of magnesium it is also necessary in many cases to remove or further reduce impurities, for example iron and silicon, which are found only in the small proportion of a few hundredths for cent in the usual commercial magnesium.

   By distillation, it is true, a magnesium is obtained. largely free from iron and silicon, but this method is technically complicated and economically unsatisfactory.

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   Zirconium is known to join together in molten magnesium with known alloy constituents of magnesium, such as aluminum, silicon, cobalt, nickel and manganese, forming alloy constituents which separate of the mass. It is therefore possible, by incorporating zirconium in the magnesium, to remove by sweating any iron and silicon impurities which may exist. In this way, a magnesium melt is obtained comprising, for example, a content of approximately 0.7% of zirconium.



   However, it has been found that zirconium can be removed to a large extent from the melt of an alloy of magnesium and zirconium by introducing hydrogen. The present invention therefore relates to a process for purifying magnesium and is characterized in that first of all zirconium is combined with the melt and then hydrogen is introduced. Magnesium purified in this way free from iron and silicon to a large extent is, unlike the starting material, very resistant to corrosion and can, for example, be used advantageously as a conductive material for electric bars.



   The amount of zirconium to be introduced into the alloy is determined according to the proportion of impurities to be removed. If we introduce zirconium. in the magnesium melt in the form of zirconium tetrachloride, which should preferably be used, already obtained by adding about 2% ZrCl4 to a starting material comprising the impurities usually present, for example iron and iron silicon, a strong refining action, which is further significantly enhanced by an increase to 4% ZrCl4. A further increase in the addition of tetra-

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 Zirconium chloride does not make it possible to observe an additional refining effect, neither chemically nor by spectral analysis.



  The introduction of hydrogen is continued until gas bubbles rise during solidification in a sample of the melt. The mass is then allowed to stand for some time and the material can then be poured absolutely bubble-free. @
The invention can also be applied analogously to. the purification of magnesium alloys containing alloy constituents such as, for example, zinc, cadmium, cerium ,. silver, thallium, thorium, copper, glucinium, bismuth, lead and calcium, which do not come together in molten magnesium with zirconium to form solid compounds which separate.



   Example.- 4% zirconium tetrachloride has been reduced to 700 to. 780 C in a melt of 40 kg. starting magnesium. Hydrogen was then introduced into the melt for 3 hours. The rate of the stream of hydrogen introduced was initially 4 liters per minute, but was subsequently reduced to such an extent that only a slow rise of bubbles in the liquid melt still occurred. . After three hours, a sample was taken in which gas bubbles rose during solidification. The melt was then allowed to stand for half an hour and then poured.



   The following table shows the composition of the starting material, the melt treated with zirconia tetrachloride. and purified magnesium:

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 EMI4.1
 
<tb>
<tb> 2r <SEP> Fe <SEP> Si
<tb>% <SEP>% <SEP>%
<tb> Magnesium <SEP> from <SEP> starting- <SEP> 0.03 <SEP> 0.02
<tb> Molten <SEP> mass <SEP> after <SEP> the introduction <SEP> trace
<tb> of <SEP> tetrachloride <SEP> of <SEP> zirconium <SEP> 0.48 <SEP> 0.008 <SEP> <0.005
<tb> Mg <SEP> refined <SEP> after <SEP> introduction <SEP> of hydrogen <SEP> and <SEP> after <SEP> having <SEP> left <SEP> repo- <SEP> trace <SEP> trace
<tb> ser <SEP> the <SEP> mass <SEP> melted <SEP> 0.01 <SEP> <0.004 <SEP> 0.005
<tb>
 
In the accompanying drawing are shown, by way of example:

  
Figure 1, eudiometric samples of starting magnesium and refined magnesium according to the invention, after a 24-hour eudiometric test in a 1% sodium chloride solution; a separate photograph also reproduces this. same double sample.



   Figure 2, the corresponding eudiometric curves.



   Summary.

** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.

Claims

Process for purifying magnesium and magnesium alloys comprising content of alloy constituents which do not come together in the molten magnesium with the zirconium in compounds which separate by bleeding, characterized in that one alloys first of all, in a known manner, zirconium to the mass of molten metal and which is then introduced into it with hydrogen. ** CAUTION ** end of field CLMS may contain start of DESC **.