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"Appareil pour l'analyse de substances dégageant du gaz après addition de réactif, par dosage du gaz dégagé"
La présente invention se rapporte à un appareil pour l'analyse de substances dégageant du gaz après addition de réactif, par dosa- ge du gaz dégagé, particulièrement pour le dosage de l'anhydride carbonique.
Pour le dosage de la teneur en anhydride carbonique des carbo- nates, on emploie généralement la méthode de Lunge-Rittener (Zeit- schrift für angewandte Chemie, 1906, 1849) ou celle de 'Ion Scheibler- Dietrich, Chemiker Kalender 1931, 505). Les deux méthodes se basent sur la décomposition du carbonate par l'acide et recueillage et mesurage de l'anhydride carbonique dégagée La première méthode est cependant assez compliquée, parce qu'il faut d'abord évacuer 2-3 minutes, puis laisser dissoudre un petit morceau de fil d'alu- minium par l'acide pour dégager de l'hydrogène et faire ensuite bouillir et passer de l'eau, après quoi enfin une solution d'hy- droxyde de sodium est introduite dans la burette gazométrique.
La deuxième méthode est bien plus simple et, de ce fait, plus rapide, mais elle est moins pratique, entre autres par les corrections nécessaires. Pour le dosage de l'anhydride carbonique dans des carbonates, par décomposition par l'acide et mesurage de la diminu- tion du poids par échappement de l'anhydride carbonique, on a pro- posé plusieurs appareils, par exemple ceux de Bunsen, Fresenius, Geissler, Kipp, Rohrbeck, Schrötter, etc.., qui en principe se composent tous d'un vase de réaction muni d'un entonnoir compte-
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gouttes ou un dispositif analogue pour l'addition de l'acide et d'une sortie pour le gaz dans laquelle l'anhydride carbonique est séchée.
L'invention est relative à un appareil de ce genre, au moyen duquel la quantité de gaz dégagé peut être déterminée rapidement et exactement, par voie volumétrique.. L'appareil de conception simple selon l'invention convient pour l'analyse de toutes sortes de substances dégageant du gaz après addition de réactif, parti- culièrement pour le dosage de l'anhydride carbonique, aussi bien dans des substances solides, telles que le calcaire et la soude, que dans des savons, agents de lavage, des substances liquides et des substances qui écument pendant le dégagement du gaz.
Le nouvel appareil est composé d'un vase de réaction, par exemple un ballon en verre., muni d'un dispositif pour l'addition du réactif, agencé hermétiquement, par exemple un entonnoir compte-gouttes ayant un robinet et un long tube de sortie, et d'un tube de sortie pour le gaz dégagé, la partie supérieure du récipient pour le réactif pouvant être fermée hermétiquement, par exemple par un bouchon, et communiquant avec le tube de sortie du gaz.
Le tube de sortie du gaz est mis en communication avec une burette gazométrique et la principe de mesurage est que de cette manière il est formé une capacité fermée contenant le gaz, compor- tant la capacité du vase de réaction, la capacité au-dessus du réactif et la capacité du gaz dans la burette gazométrique.
L'augmentation du volume de gaz présent dans cette capacité fermée, par le dégagement de gaz dans le vase de réaction peut être lue immédiatement sur la burette gazométrique. La quantité de réactif introduite dans le récipient à réactif et la quantité de réactif transmise dans le vase de réaction n'influencent donc pas du tout la modification du volume de gaz dans tout l'ensemble de l'appareil et le réactif peut être ajouté avec la rapidité désirée sans qu'il faille introduire de l'air atmosphérique au-dessus du réactif.
L'invention est expliquée d'une manière plus détaillée ci- après, à l'aide du dessin annexé qui montre à simple titre d'in- dication, de caractère nullement limitatif, un mode d'exécution d'un appareil en verre selon l'invention. L'appareil montré est muni de bouchons rodés en verre, joints de tubes soudés et d'un robinet en verre ; ilva de soi cependant que pour la construction de l'appareil on peut aussi utiliser des ustensiles connus dans le laboratoire, tels que bouchons en caoutchouc, tubes joints par des morceaux de tube en caoutchouc, pinces de serrage, etc....
L'appareil montré au dessin comporte le ballon de réaction 1 dans le goulot duquel est placée la pièce de fermeture rodée 2.
Cette pièce porte l'entonnoir compte-gouttes 3 qui est muni d'un
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tube plongeant dans le ballon de réaction 1, d'un robinet 5, d'un bouchon rodé 6 et d'un tube de sortie 7 pour le gaz. L'extrémité 8 du tube 7 doit être mise en communication avec la burette gazo- métrique Entre la partie supérieure de l'entonnoir compte-gouttes 3 et le tube de sortie 7 pour le gaz, se trouve un tube de communi- cation 9. Si on le désire, on peut agencer encore une soupape de sûreté, un flacon laveur, etc.. entre l'extrémité 8 du tube 7 et la burette gazométrique.
Pour le dosage de l'anhydride carbonique, par exemple dans le carbonate de calcium, une quantité pesée est introduite dans le ballon de réaction 1 qui communique en 8 avec une burette gazomé- trique. Ensuite la pièce de fermeture 2 est engagée hermétiquement dans le goulot du ballon 1. Après cela on introduit une quantité suffisante diacide dans l'entonnoir compte-gouttes 3 ; pendant cette manipulation le robinet 5 est fermé. A l'aide du flacon niveleur la colonne de liquide (eau acidulée, ou bien du mercure pour des dosages très exacts) dans la burette gazométrique est fixée environ au zéro de la graduation de la burette. Ensuite l'entonnoir compte-gouttes 3 est fermé par le bouchon 6 et la hauteur de la colonne de liquide dans la burette et la température sont alors lues.
On ouvre alors le robinet 5 pour laisser couler l'acide avec la rapidité désirée dans le ballon 1. Quand la réaction est terminée entièrement et que la température du ballon 1 correspond de nouveau à celle de l'air ambiant, le gaz dans l'appareil est mis à la pression atmosphérique à l'aide du flacon niveleur et on lit de nouveau la hauteur de la colonne de liquide dans la burette.
Pour des dosages exigeant un chauffage, le ballon de réaction peut être chauffé et refroidi après la réaction, soit par une flamme ou par un bain de chauffage ou de refroidissement. Par une modification du mode d'exécution de l'appareil nouveau décrit ci- dessus il est possible de l'adapter à des analyses spéciales.
Dans le but de mieux faire comprendre ceci, quelques exemples de modes d'exécution particulièrement appropriés sont décrits ci-après.
Quand on veut par exemple déterminer la teneur en anhydride carbonique et en ammoniaque d'un savon ou d'un agent de lavage, on peut opérer comme suit :
On emploie un appareil selon l'invention qui est toutefois muni d'un robinet ordinaire dans le tube de communication 9, ou bien d'un robinet à trois voies disposé au joint des tubes 7 et 9.
Premièrement on détermine la teneur en anhydride carbonique de la manière décrita cidessous, c'est-à-dire que le robinet ou le robinet à trois voies dans le tube 9 a une position telle que les capacités Si, 7 et 9 communiquent entre elles. Ensuite l'anhydride carbonique est aspiré hors des capacités 1, 3 et 7 et l'appareil
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est mis en communication, en 8, avec une burette gazométrique contenant de l'eau alcalinisée comme liquide obturateur* Le récipient 3 est alors rempli avec un excès de solution d'hydro- xyde de potassium. L'ammoniaque est ensuite libéré par cette solution que l'on laisse couler dans le ballon et le volume de l'ammoniaque est mesuré avec la burette de la manière décrite.
La détermination de la teneur en monoxyde d'azote d'une solution d'azotate de potassium est un exemple d'une analyse en- fièrement différente. Pour exécuter celle-ci on emploie un appa- reil selon l'invention, lequel est cependant muni d'un robinet dans le tube de communication* Dans le ballon 1 on introduit la solution saturée d'azotate de potassium contenant du cuivre et dans le récipient 3 de l'acide sulfurique, concentrée Comme l'air dans le ballon 1 peut réagir avec le monoxyde d'azote il faut d'abord éliminer l'air du ballon de réaction.
Avant de remplir le récipient 3, on purge le ballon de réaction par passage d'un gaz indifférent qui est introduit par le bouchon à robinet 6 (ou par un bouchon en caoutchouc muni d'un tube et disposé sur le côté) et qui passe donc par la capacité 3, le tube 4, le ballon 1 et le tube 7; pendant cette opération le robinet du tube 9 reste fermé..
Ensuite le récipient 3 est rempli et l'analyse est exécutée de la manière décrite.
Cette analyse peut être exécutée d'une manière encore plus pratique en employant un appareil pourvu d'un robinet à trois voies perpendiculaires, au lieu d'un robinet ordinaire 5. Dans ce cas le gaz.indifférent peut être introduit par 5 et peut sortir par 8 quand le récipient 3 est déjà rempli.