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"Procédé de préparation de solutions d'amidon qui, en séchant,
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donnent des pellicules rbaietantes à l'eau, ainsi que d'6ldon8 gonflante propres à cette fin"' @ @ @ Dans le brevet belge n 423.583 on a décrit un procédé de
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fabrication de dérivée d'amidon dont lea 8clutione, 8Jra séchage, fournissent des couchea i:lper![t:ables à. l'eau, caraoté- rise en ce que l'on ajoute à de l'amidon gonf lant à froid avant ou pendant la fabrication une aldéhyde, spécialement de
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la formaldehyde ou une substance produisant de l'aldéhyde par décomposition.
Le brevet susdit se rapporte aussi à la fabri- oation de solutions de ces dérivée d'amidon-
Dans la fabrication d'amidon gonflant à froid, un mélange de fécule avec une quantitb limitée d'eau est chauffe à une
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teér6tur' élevue, située au-dessus du point de gélatinifica- tion. la masse coriace ainsi !orw6e étant soumise à une pression mdaanique pour former des couches mince@ et auchde en méat te. ps ou i';médiah:r8nt après l'application de pression.
Le brevet esb bosé'sur le principe d'après lequel, mi l'on ajoute une aldéhyde, spécialement de la formalddhyde au mélange qui vu être soumis à oi procédé de fabrication d'amidon gonflant
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à froid, l'on n'obtient pas encore pendant le court chauffage à température élevée des produits de condensation d'amidon et d'aldéhyde insolubles:
l'amidon gonflant à froid préparé en présence d'une aldéhyde ayant la propriété de se dissoudre cu de se gonfler dans de l'eau froide comme l'amidon gonflant à froid ordinaire
On n'obtient des produit insolubles qu'en dissolvant de
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l'amidon gonflant contenant de la fornaldéhyde dans de l'eau et en séchant cette solution par chauffage, de préférence en y ajoutant un catalyseur et en continuant, au besoin le ohauffa-
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ge pendant quelque tempe à une te::;ptirature plus élevée encore.
On peut donc obtenir d'une 'na:1ière très simple des couchée Imperméables là l'eau l'aide de ces dérivée d'amidon, de telle sorte qu'elles constituent dea agents d'apprêtage, de parage, et d'encollage et des liante excellents'
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La formation des produits insolubles avec la far;rald6byde est probablement due à la formation de "ponts", par ezasple du type éther métbylènique, entre les molècules dhamidcn, qui détruisent la solubilité de l'amidon gonflant a froid.
La for:#ld..,hyde peut alors r,;agir avec deux groupes hydroxyliques de la :;ê:e colceule et/ou de :;.oHcules diffé- rentee d'axidon, constituant ainsi des liaisons introméloono- laires et/ou intermoluculairea- La formation de ces ponta d'éther métbylénique est accé- lérée par la présence de catalyseurs, spécialement d'acides.
Le degré de la réduction de la solubilité dépend de la qnantita
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de forzalàohyàe et de la nature et de la quantité de l'acide, ainsi que des autres conditions dans lesquelles se produit la réaction, telles que la concentration , la te..pérature et la durée du chauffage-
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m pratique, on se sert pour la fabrication dla:iidone gonflant à froid contenant de la formaldbh,7de, suivant le brevet
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belge ne 42J.586, de la fcrnalme du co Lnerce. , 0 -.7e on sait, cette fcrmalire contient gn6'aleent une petite quantité d'acide (acide fcrmique). La fécule peut produire elle-même aussi une réaction faiblement acide à cause des acides , taie
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que l'acide anylophosphorique qu'elle oo..tient.
On a constate saintouant que cette petite quantité d'acide produit déjà, pendant le proc6dé de la fabrication d'amidon gonflant à froid,
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une certaine condensation accc:-1Te.&e d'une réduction de la solubilité. qui est donc probablement causée par la formation
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de ponts d'ether méthylénique, Il est vrai que cette conden- sation n'est pas telle que le produit obtenu ne gonfle plue
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dans l'eau froide, mais ceci n'est le cas ue si 1'or''loie que des quantités relative.cent petites de !orffilil1ne du commerce.
nc3cae français Le brevet n"'826.88t" indique qb'en général il ne faut pea ajouter plus de 10,o de formaldéhyde calculé par rapport à la fécule, si l'on désire obtenir des préparations qui gonflent bien-
Suivant l'invention, on peut obtenir des produits qui se dissolvent ou se gonflent mieux encore dans l'eau froide en effectuant la fabrication de l'amidon gonflant à froid conte- nant de l'aldéhyde, dans un milieu neutre ou alcalin. La deman- deresse a trouvé qu'en neutralisant l'acide libre oontenu dans
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la formaline et éventuelle:;l3nt aussi dans la fécule, l'on obtient un amidon gonflant à froid, qui se dissout mietiz que si l'on n'applique pas cette mesure.
Cette meilleure solubilité
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8'cccentue surtout, Bi l'on travailla avec des quantités plue grandes de forrnaldéhyde. et l'cn peut obtenir ainsi des amidons gonflant à froid très Btot solubles mêle ai l'on emploie des quantités O n8idérablozent plus grbndee de formaldéhyde, par exeL,T,le, de 40%. calculé oc:--me aldéhyde anhydre sur de la fuoule s'chue h l'air' L'emploi de ces grandes quantités d'al- déhyde possède des avantagea importants, étant donne que les
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couchée forcées par l'e'"'1J'loi des azidona gonflant à froid obtenus ainsi et qui servent ao:
ue agents d'apprêtage, de parage, d'encollage et aar-re l1ats acnt plus rasistantes à l'eau que celles que l'on obtient avec les amidons gonflant à
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froid préparée avec une quantité de for-saline plue petite.
Un autre avantage de l'emploi de qeantités considérables d'aldéhyde est le fait qu'on peut se servir aussi ao=+=e matière
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première d'amidons désintégrés. {"o;#e par exemple de l'amidon soluble, perce qu'à cause du pouroentage élevé d'aldéhyde les couches obtenues L l'aide de ces amidon. sont encore scffiaani- ment résistantes à l'eau. Avec le procéde suivant le brevet belge n 423.583, cela n'est pas possible, parce ue la quantité d'aldéhyde qu'on peut employer est limitée, de sorte que les
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oouches, obtenues atec des amidons désintégrée Boni lnouffi- eamment résistantes à l'eau. Les amidons d6sintdgros peuvent avoir dtb préparue suivant un des procèdes connus.
Si on le ddaire, on peut les produire aussi pendant la préparation de l'amidon gonflant à froid en ajoutant, avant ou pendant la fabrication de celui-ci, des produits chimiques qui ont la
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propriété de décomposer l'amidon.En gendral oependant, l'im- per:nnnbilité à l'eau des couchée, la teneur en aldéhyde des amidons gonflent à froid étant la ême, sera d'autant plue grande que la d6co:cposltion de la molécule d'amidon eat moins avancée
On peut aussi faire agir d'abord l'aldéhyde, par exemple
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la 'or:aald6iLyde, sur la fecule pendent quelque temps dans un milieu acide, et puis neutraliser ou alcaliniser le mélange, avant de le soumettre au procéda de fabrication d'amidon gonflant à froid.
On peut. du reste, appliquer dans le procédé suivant l'invention, toutes les mesures décrites dans le brevet francais
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eleatldeyl n 8É6.881 . En employant les solutions des pro-
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duits ( a la fabrioation dosquelles l'invention se rapporte aussi) oonme agents d'a prtaga, de parage, d'encollage et com-e liants, on Peut, pur exemple ajouter des oatalyseurs,
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de préférence un acide ou un composé produisait un acide.
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Nventusileaent le catalyseur peut être déja présent dans le produit 'seo: on peut par exemple feb¯:quer deux prépâr&.Lo'1S d'ani&on ûo.^.flr.nt à froid do 1' ine co:tient l'aldéhyde et
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l'autre le catalyseur. Or peut aussi ajouter l'aldéhyde sous
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la forma d'un composé dont l'aldéhldo se séparo par daco:- çosition, par exeuple de l'h':.'xeJ:1étb",'lèn9 tétre..1li:le, d.: la parafor:e.ldeb,,-de ou du tr20xj-métù¯.léne. A la solation à'ix;1- don to."lflant l... froid, ou au:: -rou-t3 sacs, on pvut vnoorc a,i,oater das ami.Cons çm ne jonflent jas ou ne co2t jeu so- lubles dans l'ethl froide.
En outre, on peut ajouter L.U2: oou1r.&:sos du l'tr:=dor gonflent frod avec l'ald8h; des 8ubt:o qui peuvrt former avec 1(alà6h,ù.e àei produits de c 'ndcnsstion du caract'-re do résine. artificielles, tels ça, des phdr¯ols et d.'autres substelnoer, siuilairea, das comos8b ami-nes, tgl. que l'urée, la thiourée, le dioyandiamide, la méle.u,:.ne etc.
Ces 8ubstoo s p3uvLnt str= ajoutées b. l'amidon ton±1sr' à froid après que cclui-ci eit été dissous, ou, ai l'on emlplol des- Lrjp:""8tj0l1a s'ohes, L Iltimidon C'Cf1M\'. contena-ot le crtly3eur. Or. peut aù>=i au.-l'i uer s'8rnt Ira coo- Sl-'1ts de 1c res-ne artific!rliei Dou.¯-c: étsnt ccr ,ors à'ne un Lmidon gonflent à frcid. Dans ce cas, l' 11lCOrpor:..- tion ïcat t 'Z t r offjotuéc avant, pondant ou après le f8brl';BLo1 de 1 .i:on jonflant i.. !r014.
Si les oompo8&:.ts de la résine artificielle sont ajoutés ivout ou penclbnt IL fabrication de l'amidon on:lant, il est spéoi1-lemont avez- tacotUE d'am loyer la aelMine cciaxe oompoeant de résine ar- tifiololle, paroc u9 la défenderesse a trouvé qu'il est po5siblr d'ajouter la mélamine en grandes quant16a au mélan- ew de fécule et d'eau .an8'prov. des difficultés dans la
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fabrication de oot amidon confiant à froid, ce qui doit
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tre Gtrùué L.,c :tcbil121 .:t tu i>o#nt d ±Lis;oc. tr-LE Elavé ( : 54 C ) d01n ,J±l'¯l!lt'.
Pt.r o.0b on 1. in, !::flc.;::¯.ac 1'-' iJOID10C!Jr.tS dr rfsinc brt ¯:ossdFut tin po:nt co ia- J#on relut 7."..:t bas, t ils ç-: l'urac, et 10 ph(:.:ol, fo:-:r2tt .:. 1:, t".^. ért:tur à Iftuell? se rroéait la trLlJ.1!:::O:".]l'.t.ú:: do 1' fdouir er, c:...c.;.n o:fl>r.t :.. f7ù -d . iM.r' ' JrSégi1ent, l 1-.¯ter lc c,.5nt,té di ces cou osés - 0.3: ''tr ajcü- téo 2.. f4">.ilu , sJ l'jn v(.ut obtvxir .:YOor. a-' ¯,roiz:.': ain- vcL15 ¯or le trn3-ct:0 ''ri irrior. ïor.¯1 ¯:... à .r*-1.
' -".:rl)10 d ' L..y.0.l±., e, C0.7'.i. 0 s t, n t ùc r,'s', :....::t..f:"O le, prhs::t encore l'l,v'.:1t:':é :r.,¯o=tn t .;.'yr¯'s 1..) oéC.:h.Ce dp :'a:Jnt à ',jj,rôtazc , do cri., c'.''.'.-'.c3lle ou. u l:Lnt, or. obtint t d¯s oduclies yui, eX) w}±1réea r. cellr: outer,,:,'.:'s nveo d'cutres oom,'o:::N: ts de résinc crtifc¯cllc, possèdent une lml):,;'.:éabllit., . l'em. ou 1ll11:! résistenoc. ru icv8ge exoellcn- te "l, . n 'nr4l, afin 1 -btc-nir dr bonnes oouc:jes ilnpcT[ùé8blcs l'oeu, il ±;,;àrs prpiojer plus de rts1nc art:f:.c:elle & injure ga: l' .1 don c.n¯loé eoe matière prcr.brc .,r6 SE tl. vn du;r6 de àécom:osition plus vto6.
Les donc dos rE:r.rrt=ons e tr. idon ;:;o:.::"1t :. trcT obtenues sU:'VE'.:1t l':-nv.¯t.:'J!1t sont ôcrn3t/'..j'. t .L1" ne ;,rar:'e tr'?¯:'>Jtr1'/"'cE' j,e=1tzrnente , elle., ne rdsent^¯.t prs do r6trorcdt.t jr. ru e¯ ev'¯strllisrt¯on et dprs plus-purs CES possèdent a,:< colLÜ..il:tt s4pérv^ur o?l''c à:;s f"';:.è01,B t'on- a'lent à froid orc¯nar Elles ont, n outre, l'evcr.tee (la résister ±lu.- ctta(,ue.- dc:, L1::.oro-or';;M:.s.¯eEl, à: corte 5,u':l n'est .'1BS nécos.a:ru C'c;joutor 6 e 3r É s e rvt- t fu .
In, pro- daita eaivant l'invention peuvent être Cmdloéa pour des bute par ez:cm,)le"oom.-ie aelle pâte, oo,.,c.e buta différents, par oscmle oomno telle de ptc, oo,,.,e opile pour pepior ou 00::11..6 ép±li.Balase.nt pour l'1mrr1Jerie sur papier ou sur 1."1,tiére textile ou bien cornue liant pour toutes sortes de inatièreu grenulencen, fibreuses on pulvéru- lontoie les produ1te aaivi nt - ...&.1
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l'invention, et spécialement ceux qui contiennent des compo- saots de l'usine artificielle, sont très appropriés pour être
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emrloyéa ooTme agents d'apprêt dans l'industrie textile, o'eat- à-diw pcur produire des apprête résistant au lavage sur des fila ou dee tissus en coton, linge ou soie artificielle ou des mélanges de ces matières fibreuses et d'autres matières.
La matière textile à traiter est séchée aprés avoir été
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1;rçregnee avec la solution d'amidon et puis, s'il est néa essair4 chauffée pendant quelques minutes à une température plus élevé* (par exemple 80-120.C). Le séchage et le chauffage peuvent être effectuée en même tempe. Ensuite le fil ou le tissu apprêt. est achevé de la manière usuelle. L'apprêt obtenu ainsi cet beaucoup plue résistent au lavage que toutes les autres
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préparations d'amidon ou ao,nbin8iaona de celles-ci elo1ée. jusqu'ici.
Afin d'obtenir des effets spéciaux d'encollage ou d'apprê- tage, on peut ajouter à la pâte d'enocllage ou d'apprêt des
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matières similaires efsployeea dana l'industrie textile, telles que des chargeurs comme le "hina olay" ou le talc, des pro- duite adoucissants, tels que les éu18ios de graisses rèaietant aux acides ou les huiles i'npprêt, des agents repoussant l'eau, tels que les 6mulolone de paraffine et d'autres nuloion8 ooptenant des sels d'aluminium, sans nuire esaentieller.ent à la réeiatanoe au lavage de l'apprêt,
Les produits suivant l'invention peuvent être employés aussi comme liants pour toutes sortes de pigments,
de sorte
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qu'on peut combiner la teinture et l'appretage pour l'obtention de couleurs ayant une très grande résistance au lavage et à la lumière en employant des pigmente colorée. La soie artificielle brillante peut être rendue mette de manière analogue, tandis qu'on peut obtenir aussi des effets mats résistant au lavage, en appliquant sur les endroite désirés les pâtée suivant l'in-
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vention contenant dee pigments' L'invention peut servir aussi pour apprêter l'envers de la peluche et des tapie (velours et tissus semblables), afin d'obtenir des apprête résistant au lavage et retenant bien le poil.
Elle peut servir aussi pour améliorer la résistance des
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tissus, spécialement des tissus cellulosiques (particulièremnt à l'état mouille) au frottement ou à l'usure, ce qui en général constitue une amélioration de la qualité.
Finale.ment les produite obtenus suivant l'invention,
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spécialement les produits à base d'amidon decompose. peuvent être erployéa co=e a3h6sifs i::per::.ables à l'eau, par exemple, pour la fabrication du triplex et du multiplex et pou: la pro- duotion d'apprêts non voiles. résistant au levage sur des tissue teinte ou i prises.
EXEMPLE 1
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500 h 1000 parties en volume de tormsline du OOI:1l1erce A 4C; en volume sont neutralisées avec une solution de soude caustique diluée et diluées a.inuite juequ'b un volume de 1500 parties avec de l'eau dans laquelle on a dissons 6 parties en poids de carbonate de scude annydre Dans la solution ainsi préparée, on :!et en suspension 1000 parties en poids de facule
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de poams de terre, après quoi le mélange est transforme immé- diateoent de manière usuelle en de l'amidon gonflant k froid.
On peut aussi laisser pendant quelque temps la dite suspension de fécule au repos dans de la fcr:zaline à une trempé- rature nor;iiale ou un peu élevée, de aorte que la forlaldéhyde peut agir pendant quelque t.p8 sur la fécule, avant que le molange ne Boit soumis au procède de febrication de l'amidon gonflant à froid- A la longue la fécule se dissout alors com- plate ment en formant une masse transparente, très coriace. On
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obtient le Bôme résultat, beauaoun plue r8pldelnt, en ajoutant à la suspension au lieu d'un peu de carbonate de coude, un peu
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de solution de soude caustique.
On a trouvé que la rapidité
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avec laquelle la :t6cule se gonfle ou Be dissout dans une eolu- tien de formaldéhyde dépend, de la te'r8ture. de P H et de la concentration de la formaldéhyde.
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Les prépalations d'amidon gonflant à froid fabriquées suivent cet exemple, contiennent de 10 à 20 de forlalduhyde, calculé sur le produit final seohé à l'air. En variant les
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quantité des aCXpOa8ntB et les conditions de la réaction on peut obtenir aussi, selon le procédé de l'invention, de. pré- parationa d'awidon gonflant à froid contenant plue de S0% de formald'hyde' EïE¯ 1 LE II 200 parties en poids de paraformalddhvde et 500 partit. en poids découle de pouune de terre sont #1;eo en suspension dans 500 partie, en volume d'eau dans lesquelles on a dissous 3 parties en poids de carbonate de scude anhydre. Le mélange eat transformé de manière usuelle en de l'amidon gonflant à froid.
EXEMPLE III
60 parties en poids du produit obtenu suivant l'exemple I sont agitées avec 600 parties en volume d'eau froide. Après que l'amidon n'est gonflé suffisamment. la masse visqueuse est diluée avec une solution d'une partie en poids de chlorure
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d'8*1 nium dans 400 parties en volume d'eau en agitant vigou- reusement. Un tissu en coton est 1--prégné avec oe ié18tlge puis PreBD6 et partielle-nent sdohn. Le tissu ainsi traité est ohauf!e eneuite à 120 S pendant 10 minutes et l'on obtient ainsi un apprêt d'amidon résistent aulavage.
EXEMPLE IV
1 kg du produit ootenu suivant l'émule II est mélangé
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inti:.eme,it avec 100 g. d'Uréo, ou avec 75 g. de nélammo, 60 g. du ularlg 880 'Or.t agitée avec 500 om3 d'eau froide..!près que le pete a été lal'8'. au topos pendant quelque temps, on y
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ajoute un mélange de 420 om3 d'eau et de 20 cm3 d'acide acetique à 80%; le tout est alcrs melange intimement en agitant vigoureusement. Un tissu en coton est imprégné avec la pâte ainsi obtenue. L'excès de pâte d'apprêt est enlevé par pression, puis le tissu est séché et la condensation de l'urée ou de la malamine avec la combinaison de l'amidon gonflant à froid et la formaldéhyde est achevé en chauffant le tissu à une tempé- rature élevce, par exemple de 60-140 C pendant quelques minutes.
L'orne après plusieurs lavages à une temperature de 70 à 80 C avec une solution contenant 5 g. de savon et 3 g. de carbonate de soude par litre le tissu retient presque entièrement son apprêt.
EXEMPLE V
70 parties en poids de mélanine moulue très finement sont mélangées intimement avec 100 parties en volume d'eau et diluées ensuite avec une solution de 3 parties en poids de carbonate de soude dans 650 parties en voluxe d'eau. Dans ce mélange on met en suspension 500 parties en poids de fécule de pomme de terre et la suspension ainsi obtenue est transformée de mainère usuelle en amidon gonflant à froid. 250 parties en poids du produit ainsi prépare sont mélangees intimement à l'état sec avec 250 parties en poids du produit obtenu suivant l'exemple I.
1 partie en poids de ce mélange peut être transformée avec 10-15 parties en poids d'eau froide en une pâte d'apprêtage, avec laquelle on peut obtenir, après addition d'un catalyseur. des apprête d'amidon très résistants au lavage.
EXEMPLE VI
Un mélange de 5,7 parties en poids d'amidon gonflant à froid avec une teneur en formaldéhyde de 16 et de 1,5 parties en poide d'un amidon gonflant à froid avec une teneur en mélamine de 21% est dissous dans 57,6 partie* en volume d'eau froide.
Cette solution est mélangea intimement avec un mélange de
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6 parties en poids de talc et 6 parties en poids de "Chine clay",
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ce -élsrge ayant 6t< bouilli d'avance avec 12 parties en volume d'eau. Le tout est alors dilué en agitant avec 28,4 parties en velume d'eau auxquelles il a été ajouté d'avance 2 parties en volume d'acide acétique à 80%.
Un tissu en ccton est traité par cette solution d'une
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manière idez2tique à celle doorite dsns l'exeaple IV. Apres ou pendant le séchage, le tissu apprêté est ohauffo à une te,.pé- rature de 120 C pendant quelques minutes.
Les substances pour la charge et l'encollage ne sont presque pas éliminées Berne par le lavage reitéré déorit dans l'exemple IV.
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ll3WIZ YII 500 parties en volume de foraline du comaerce L 40 en volume sont diluées avec 500 parties en volume d'eau, auxquelles il a été ajouté 20 parties en volume d'acide acétique à 80%.
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Dant cette solution acide de for=ald6hjde, en met en suspension 500 parties en poids de féoule de pca;ie de terre, cprèe quoi le suspension est laissée au repos, à la te.drature ambiante, pendant quelques heures. Ensuite le melen e est rendu faible- ment alcalin e.: se servant de phenolphtalbine pour le @@@trôle
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à l'aide de soude caustique et trenetorrad de =niére cc;;r,ue en amidon gonflant à froid- REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.