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procédé de décorticage des graines de caroubier.
Les graines de caroubier (Ceratonia Siliqua L.), appe- lées couramment caroube ou carouge, sont utilisées dans ltin- dustrie à la préparation d'une gomme qui, sous forme de muci- lage aqueux, est utilisée dans une certaine mesure dans l'in- dustrie alimentaire, mais sert principalement dans l'industrie textile à l'encollage et à l'apprêt des produits textiles et comme épaississant dans l'impression des tissus.
La graine de caroubier consiste en un tégument ou peau de couleur foncée, un embryon possédant deux grand cotylé- dons plats et deux corps symétriques, plus ou moins transpa- rents, durs, de forme lenticulaire, qui constituent l'endo- sperme. L'endosperme est la portion de la graine qui fournit la gomme, utilisée comme dit- ci-dessus dans les industries alimentaire et textile. Les autres éléments de la graine ne participent pas à la formation du mucilage et, par suite, on a considéré qu'il était nécessaire de les éliminer aussi complè- tement que possible de l'endosperme.
L'élimination de l'embryon avec ses cotylédons est re- lativement facile à effectuer, car lorsqu'on broie les graines sèches, il se réduit à l'état de ppudre fine, tandis que l'endosperme, beaucoup plus dur, ne se fragmente qu'en parti- cules relativement grosses. On peut donc réaliser une sépara- tion assez satisfaisante par un tamisage faisant suite au broyage.
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talais le tégument, quoique plus friable que l'endosperme, est beaucoup plus difficile à éliminer, parce qu'il y adhère fortement.
Par suite, la gomme broyée est contaminée par les particules de couleur brun foncé du tégument qui, non seulement
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donnent un aspect fâcheux à la gomme. mais encore sont suscepti- bles de donner lieu à des difficultés à l'usage, surtout lorsqu' elle sert d'épaississant dans l'impression des textiles.
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Des tentatives ont donc été faites en vue cilélîiainer le tégument avant de broyer les graines. Par exemple, il a été proposé de tremper les graines dans des solutions alcalines, de façon à ramollir le tégument pour qu'il se détache de lui-
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même de la gomme, alaib ce procédé ne s test pas montra satis- faisant dans la pratique parce que la gomme tend aussi a gon-
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fler et à se gélatiniser sous l'action de l'alcali et 1 t élimlnation du tégument ramolli reste toujours une opération dif- ficile lorsqulon traite de grandes quantités.
Il a été également proposé de traiter les graines avec de l'acide sulfurique a des concentrations de 75 % à 95 , et
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de préférence de 80 "fJ a 85 'j0t à la température Quinaire, pendant 5 a 1"0 lleure s .
D'une manière générale, les traitements antérieurs n 1 ont pas donné de résultats satisfaisants, car !le dépendent des
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conditions dans lesquelles on opéxe, le tégument n'étant pas suffisamment attaqué par l'acide pour pouvoir être facilement enlevé ou bien la gomme étant elle-même fortement attaquée, si les conditions sont telles que le tégument soit détruit.
.'j'invention a pour objet un procédé de traitement des graines de caroubier qui est exempt de ces inconvénients et consiste dans ce but à traiter les graines de caroubier avec
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de l'acide sulfurique concentré, ou de J,J.1 acide priospnprique contenantrnoims de 10 et de préférence pas plus de 5 d'eau, de façon à tout gonflement appréciable de la gomme,
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la température du traitement n'étant pas inférieure à 400 U. et des mesures étant prises pour iieàà1aêcÀer de s'élever au point où la gomme serait attaquée. Ce traitement permet de
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détruire le tégument et de l'enlever complètement sans vexer- cer d'action sensible sur la gomme.
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L'invention consiste aussi va traiter les graines de cd- roubier séchées à 1'aà avec de l'acide sulfurique d'une concentration supérieure a 90 O, et de préférence au moins égale a 95 Gp, â une température comprise entre 40 et ?0" u. et pendant un temps buf.L'lsôiit pour corboniser le tégument sana que la gomme subisse d'attaque sensible.
L'invention consiste encore à traiter les graines de
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carouoier avec de l'acide suifuilque d'une concentration supérieure à 30 jo et de pr é i érance au moins égale à 95 s. à une température comprise entre 40 et ?0 C.,pendant une durée de 2 à 10 !18Uli:JS, à éliminer le tégument edioonisê par un courant d'eau froide, a rincer à fond les graines décortiquées avec de l'eau froide pour éliminer les traces d'acide et finalement à les sécner.
La durée du traitement à l'acide dépend dans une cer-
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"td.1u mesure de la. température, et une température comprise entre 40 et 50 C. a été trouvée la plus avantageuse. Au-dessous de 40 C., l'opération devient trop lente pour etre pratique,
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et si on laisse la température s'élever au-delà, de 70 C., 14a gomme est attaquée et le rendement obtenu est faible. L'opéra- tion peut être commencée à froid ou bien on peut chauffer l'acide vers 40 C., de façon à mettre la réaction en train.
Elle s'effectue avec un dégagement de chaleur, considérable et, par suite, il est nécessaire de refroidir peu de temps après son début.
L'invention consiste aussi à traiter les graines de caroubier avec l'acide phosphorique à des concentrations de 94 % ou davantage et à une température comprise-entre 60 et 90 C.
La quantité d'acide sulfurique ou phosphorique ajoutée aux graines de caroubier doit.être au moins égale à 80% du poids de ces graines.
Les graines débarrassées de leur tégument sont traitées mécaniquement d'une manière connue, de façon à séparer la majeure partie de la gomme, sous forme de particules grossières, de l'embryon finement broyé. Puis les particules grossières de gomme subissent un,broyage fin et un conditionnement et fournis- sent une farine blanche et pure, convenant parfaitement à l'industrie aliment aire.
Les sous-produits qui contiennent l'embryon avec une certaine quantité de gomme peuvent après un 'broyage fin servir de matière d'apprêt pour les textiles ou d'épaississant pour 1''impression des textiles. Le sous-produit a été trouvé parti- culièrement avantageux pour cette dernière application, d'au- tant plus qu'il fournit un épaississant qui est stable en pré- sence de substances alcalines, tandis qu'un épaississant, pré- paré avec les graines de caroubier non traitées suivant l'inven- tion, se coagule facilement par une addition d'alcalis.
Le sous- produit peut aussi être traité avec un solvant pour extraire l'huile qu'il contient et peut encore servir de source de pro- téine végétale. exemple 1.-
On mélange 10 parties en poids de graines de caroubier avec 9 parties en poids d'acide sulfurique à 95 % dans un réci- pient à double enveloppe et on agite la masse pendant 40-50 mi- nutes, en refroidissant dès qu'il eet nécessaire de le faire, pour empêcher la température de Si élever au-dessus de 50 c.
Au bout de ce temps, la masse est devenue épaisse et on la laisse reposer pendant deux heures de plus, ou davantage, sans conti- nuer d'agiter On prélève des échantillons de temps en temps et, dès que les téguments carbonisés sont devenus faciles a enlever par lavage, on ajoute un volume d'eau froide à peu près égal au volume d'acide ajouté antérieurement. On recommence a agiter et on vidange l'acide dilué,puis on rince les graines a fond avec de l'eau froide et on les sèche dans l'air chaua.
Exemple 2. -
On mélange 10 parties en poids de graines de caroubier dans un récipient à double enveloppe avec 10 parties en poids diacide phosphorique (concentration 98 %), chauffe d'avance à 60 C. environ. On agite ld, masse pendant 50 minutes environ ; à ce moment un refroidissement peut devenir nécessaire, pour empêcher la température de dépasser 70 C. On continue à agiter cette température pendant 3 heures de plus.
Au bout de ce temps, @
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la masse est devenue épaisse et on la laisse reposer pendant sept heures de plus du davantage, sans continuer dagiter. On
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prélève des échantillons (Le, temps en te,i.LDs et, dès que les tégments carbonisés sont devenus faciles à enlever par lavvdbe,ofi les élimine de la même manière que aan. exemple 1. t7 m L'invention a poui oojets:
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1.- un procédé de décorticage des graines de caroifoier, remarquable notaimuent par les caractéristiques suivantes, con- sidérées séparément ou en combinaisons :
a) on les traite avec de l'acide sulfurique ou phospho- rique concentré, contenant moins de 10 % et de préférence
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pas plus de 5 o deau, de f-ten à empêcher tout gonflement appréciable de la gomme contenue dans les graines, la température de traitement n'étant pas inférieure à 40 C.
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et des mesures étant prises pour l'empêcner ae s'élever au point où la gomme est attaquée, et le traitement n'é- tant poursuivi que jusqu'au point où les téguments car- bonisés sont laciles a éliminer par .lavage, la gomme
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n'ètant pas sensioiement attaquée, après quoi on élimine les téguments par lavage, on rince à fond les graines
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décortiquées et on les sècne, la poins alaclue ajouté aux graines n'étant paë ini'ërieur d 60 io au poids ua cco gl aines;
0) l concentration en aciiv nuliuilque est oupérleure a 90 et de pzé.éience au moins égale à 95 , la temérature étant maintenue entre 40 et' 70 C..pendant deux à dix heures; c) on traite 10 parties en poids de' graines par 9 parties en poids d'acide sulfurique, on agite la muse pendant 40-
50 minutes,, on la refroidit pour maintenir la température
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z 50' ci, on laisse reposer la masse éaaissie2penâant deux heures ou davantage, on enlevé les téguments carbon1Séa -,fal' lava,'eavec un volume d. 1eau à peu-près égal à celui de 1'a- cide, on-agite, on vidange Itacide dilué, on rince avec de l'eau froide et on sèche dans l'air chaud;
d) on traite les graines avec de l'acide phosphorique à une concentration d'au moins 94 %, précnauffé à 60 C, on agite la, masse pendant 50 minutes environ, on empêche la température de dépasser 700 c., on continue d'agiter à
70 C. pendant trois heures de plus, on laisse reposer la
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masse sans l'agiter pendant sept heures ou aavantage, puis on élimine les téguments carbonisée par lavage, on rince tond les graines décortiquées et on les sèche;
2.- A titre ae produits industriels nouveaux, les graines
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de caroubier aecortlquées par le procédé précité et la gomme et
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