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" Perfectionnements se référant à l'épuration d'eau et au floconnement de solides suspendus dans les liquides aqueux. "
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LO SOUS-signés Frank Edward BoOton, Traducteur technique de la maison Boult, YiafÀ & Tennsnt, ingénieurs conseils en matières de Breveta d'invention, domicilia iL 111/112 Hatton Garden, Londres, 11:.
C.l, /.11.gletorr., Déclare par ces présentes que la Mémoire Descriptive qui suit est une traduction fidèle de la Spécification
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dApondO avec 1t Amb -ssado de Bel1quê P Londres, et se référant à une"Te!Bande do Provet d'mv'ntion en Belgique réclamant la date de dépôt d'une Domanee de Brevet britannique Ne. 1'7446/43 déposée le 22. d<octobre de 1943 et d'une Demande cognats No. 4033/44 déposée le 33 de Mars
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de 1944. la spécification complète déposée le 27e dtectobre 1944, dans le Bureau de Brevets de Londres, et dont la demanderesse est: UNIFLOC RECENTS LIMITED.
La dite Demande de Brevet ayant comme titre;
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'PER:!!"ECTIONNEJffl1NTS SE REFERANTS À L'ÉPURATION D'EAU ET AU IROCONNEMMT D'fi: SOLIDES SUSPENDUS DANS LES LIQUIDES AQUEUX" (IMPROVmt.#HTS 114 OR Rî1,tiT'T>ic '1'0 ;'t,1'.rTR SoFr1fli;ING AND FLOCOULATION OF SU3NDP SOLIDS IN AQUEOUS LIQUIDS"
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On a décrit dans la Mémoire Descriptive du Brevet Nr.
339812, un procédé pour lai préparation d'un réactif lequel, employé en combinaison avec le chaux et/ou la cendre de soude, facilite 11-épuration de l'eau et le flaconnement de solides suspendus dans des liquides aqueux, procédé qui comprend la réaction entre eux de sulfate d'aluminium (ou d'un mélange d' aluminate alcalin et de sulfate alcalin) et la soudd caustique ou la potasse caustique et l'addition d'amidon au mélange de réaction à une température normale d'intérieur ou ne l'excédant ' de beaucoup, mais en tout cas à une température ne dépassant pas substantiellement 140 C. L'emploi est également décrit du,réactif pour le floconnement de solides suspendus dans 1' épuration d'eau et. dans la.clarification d'effluents et de' certaines matières de rebut industrielles.
La présente invention a pour but des perfectionnements au procédé décrit dans la Mémoire Descriptive du Brevet Nr.
339812 de sorte .à permettre l'épuration plus facile et plus efficace des eaux 'dures telles que celles contenant une propor- tion élevée de fer et de bicarbonate de fer ainsi que des contenus élevé's de sels de magnésium, par la méthode de Clark selon laquelle on ajoute de l'hydroxyde de calcium et/ou de la soude carbonatée (la cendre de soude).
Nous avons constaté maintenant que les eaux telles que celles indiquées ci-dessus et qui sont en général difficile d'épurer, peuvent être traitées efficacement par la méthode . de Clark en employant un réactif additionnel comprenant celui décrit dans la Mémoire. Descriptive du Brevet Nr. 339812, avec
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une proportion dthydroxy.e; d''aluminium ;PI'é.(:Üpicb#ix.:;de IJDi 1:1d-e çau'g%1.que:iqç#flitionnelle.
Selon la présente invention on obtient un procédé pour @ la préparation d'un réactif lequel, employé- en combinaison
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avec de chaux et/ou la cendre de soude, facilite 1,épu#%ti-ôy--.--
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de l'eau et le floconnement d solides suspendus dans des liquides aqueux, procédé qui comprend la réaction entre eux de sulfate d'aluminium (ou d'unmélange d'aluminate alcalin et de sulfate alcalin) et la sode caustique et l'incorpora- tion dans le mélange dtune proportion d'hydroxyde d'aluminium précipité et d'amidon et/ou dtun substituant d'amidon. L'hy- droxyde d'aluminium peut être produit in site dans le mélange de réaction. parmi les substances utilisables pour remplacer'ou pour ajouter à l'amidon on peut citer les suivantes:
l'extrait de quibracho (produit sec contenant 65% environ de tannin ou 1' extrait liquide contenant 36% environ de tannin), l'extrait de mimose en état sec ou liquide contenant 65% et 30% environ respectivement de tannin ou un tannate alcalin. Les quantités propres à employer de ces produits sont en général du même ordre qui celles d'amidon, calculées naturellement sur le poids des dits produits dans l'état sec.
Ltinvention vise également un procédé pour l'épuration d'eau et pour le floconnement de solides suspendus dans des liquides aqueux, lequel procédé comprend l'introduction dans le liquide aqueux à traiter de chaux et/ou de cendre de soude ainsi que d'une proportion du réactif préparé comme décrit.
Ci-après sont décrites comme titre d'exemple, des méthodes de mettre en oeuvre l'invention.
EXEMPLE I
On mélange intimement 1/73 kilos de sulfate d'aluminium (17%-18% alumine) avec 89 kilos de soude caustique (96-99% NaOH) dans un mélangeoir palettes pourvu d'une chemise à vapeur eton entame la réac tion en chauffant le mélangeoir par vapeur de l'extérieur ou en plongeant une tige chauffée @ au rouge dans le mélange.
La masse commence bientôt à grésiller et sous peu elle réagit avec violence, accompagné
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du dégagement de grands volumes de vapeur. on met maintenant les palettes en mouvement et on continue à agiter le produit jusqu'à ce qu'il prenne'la forme d'une pâte lisse. On ajoute ensuite 90 kilos d'hydroxyde' d'aluminium précipité (8% d'eau. libre) avec agitation et on chauffe le mélangeoir à la.vapeur. on continue le mélàngement du matériel et on laisse s'élever la température jusqu'à ce que la masse commence à s'épaissir.
Ce point d'épaississement commence en général à 1100 à 120 C environ, ou très lentement à 95 C si le rechauffage a lieu très lentement et dure longtemps. Aussitôt que ce point est atteint on ajoute 9 kilos d'amidon avec agitation continue.
Sous peu (en général de l'ordre de 15 à 20 minutes) la masse entière change en poudre et on peut la moudre et l'emmagasiner comme d'ordinaire
Les quantités de soude caustique ou de potasse caustique et d'hydroxyde d'aluminium ne sont pas critiques, mais la sol- ubilité du produit et ses qualités de conservation dependent de leurs quantités relatives.. , Ainsi par--exemple un produit contenant 136 kilos d'hydroxyde d'aluminium et 90 kilos de soude caustique, les autres ingrédients subsistants dans les quantités indiquées dans l'exemple cité ci-dessus, donnent un produit qui ntest que partiellement soluble dans l'eau et on a constaté que la présence d'une matière insoluble dans la,solution fait rapidement se précipiter de plus en plus d' oxyde d'aluminium hors de la solution.
De plus, un produit contenant 118 kilos dthydroxyde d'aluminium et 90 kilos de soude. caustique entrera presqu'entièrement en solution- mais si on le laisse reposer pendant quelques semaines il tend à devenir progressivement moins soluble, avec précipitation d' oxyde d'aluminium. De l'autre côté un produit contenant 90 kilos d'hydroxyde d'aluminium et-89 kilos de soude caustique est entièrement soluble même après un emmagasinage de plusieures semaines.
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Un excès de soude caustique donne des produits @ui sont difficiles à d.ssécher et qui absorbent l'humidité de l'air pendant l'emmagasinage, Nais dont leur efficacité n'est pas autrement détériorée. @
Une augmentation de.l'amidon donne une efficacité de floconnement augmentée -et on peut augmenter cette efficacité jusqu'à un point ou en mélangeant le matériel avec de l'eau d'amidon libre est à peine perceptible. Ce point est en général auprès de 27 kilos d'amidon dans un mélange fait corme ci-dessus décrit.
On peut obtenir des produits satisfaisants d'une compo- sition entre les extrmes cités en mélangeant avec chaque kilo de sulfate d'aluminium 0,8 kilo à 0,9 kilo de soude caustique et avec chaque kilo d'hydroxyde d'aluminium (con- tenant 8% d'humidité libre)no,45 kilo à 0,50 kilo de soude caustique et en continuant selon l'exemple ci-dessus décrit.
On peut alors ajouter d'amidon en des quantités jusqu'à un point tel qu'en dissolvant le produit dans'l'eau il commence montrer la présence de granules d'amidon non dissoutes.
L'hydroxyde d'aluminium ajouté dans l'exemple I se combine avec la soude caustique pour former d'aluminate de soude après le chauffage et d'aluminate de soude avec de sulfate de soude sont aussi les produits de.la réaction de sulfate d'aluminium et de soude causti que.
On obtient un produit semblable en partant d'aluminate de soude, de soude (ou potasse) caustique etde sulfate de soude et d'amidon par le procédé suivant:
EXEMPLE II
On chauffe 95 kilos d'aluminate de soude, 64 kilos de sulfate de soude (10 H2O) et 1/27 kilos d'eau avec 9 kilos de soude caustique, la température étant élevé jusqut ce que
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la masse commence à stépaissir. Cette température est en général 110 C environ, auquel point une réaction se manifeste probablement entre le sulfate de soude et l'aluminate de soude et la masse s'épaisse et se durcit très vitement. Quand la masse commence à se durcir et qu'elle atteint une consistence visqueuse, on ajoute 50 kilos d'amidon avec agitation.
La masse prend très bientôt la forme d'une poudre, comme dans l'exemple I. on ne comprend pas'exactement le mécanisme de la réaction des exemples I et II. si lton rechauffe l'aluminate de soude avec le sulfate de soude dans les sus-dites proportions mais sans la soude caustique il n'y a pas de point d'epaississment et en ajoutant l'amidon aucune pulvérisation ne résulte.
Toutefois la présence de soude caustique résulte.en un point d'épaississement, défini, ce qui indique une réaction et prob- ablement la formation d'une forme différente d'aluminate de soude (ce qui peut être le 4 Na2O.3Al2O3.x(H2O)). Sur 1' addition de l'amidon à cet étage une réaction instantanée a lieu de nouveau entre l'amidon et le produit pour former une poudre granulaire possédant un effet floculant très prononcé ainsi qu'une activité épurante d'eau quand on l'emploie avec de chaux et/ou de carbonate de soude.
D'autres recherches à propos du mélange de réaction d'alum- inate de soude, sulfate de soude et la soude caustique (ou la potasse caustique) d'un côté'et le sulfate d'aluminium, lthy- droxyde d'aluminium et la soude caustique (ou la potasse caus- tique) et l'eau de l'autre côté ont montré que dans chaque mél- ange un' excès alcalin au-dessus de la quantité théorétique dans la réaction entre le sulfate d'aluminium, l'hydroxyde d' aluminium et l'alcali caustique est nécessaire dans leproduit de réaction final pour que la masse s'épaississe et éventuelle- ment se durcisse, après rafraîchissement, et un produit qu'on peut moudre.
De même,un excès d'alcali caustique est néce
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pour qu'on obtienne un épaississement en chauffant un mélange d'aluminate de soude ou de potasse et de sulfate de soude ou de potasse avec un durcissement subséquent après refraichisse- ment en un produit sec que 1$on peut moudre.
On a indiqué ci-dessus que dans la réaction entre 1/191 kilos d'aluminate de soude, 64 kilos de sulfate de soude (1OH2O) et 14 kilos d'eau, le produit ne s'épaissit pas en étant chauffé au-dessus de 100 C et ne se durcit pas en une masse sèche en l'absence de soude caustique.
Une quantité de 2.3 kilos environ est approximativement la limite la plus basse de la soude caustique avec laquelle on peut atteindre les résultats désirés en l'absence d'amidon, quoique le durcissement a lieu lentement avec cette quantité.
Ce produit ne contenant pas d'amidon est une aide très efficace à l'épuration d'eau en utilisant la méthode de clark bien que l'effet floculant n'est pas si prononcé ou'avec le produit final contenant d'amidon aussi. on l'a trouvé util toutefois dans les cas ou l'effet floculant additionnel n'est pas nécess- aire et quand il faut restreindre toute tendance à causer l'aigreur du métal des chaudières imputable à l'emploi des substances caustiques, ainsi que dans les cas des eau-, qui pour une raison ou pour une autre ne doivent pas contenir de @@tiêre organique, comme par exemple l'eau potable.
On doitéviter l'emploi dans l'exemple II de soude caustique d'excès au-dessus de 23 kilos environ, le produit devenant progressivement de plus en plus difficile à faire se durcir tandis que sa texture est plus douce, il absorbe de l'eau plus avidementet devienthumide ou mouillé pendant l'emmagasinage etil est difficileà manipuler à cause d' une causticité excessive. Les proportions de sulfate de soude ou de potasse vis-à-vis l'aluminate de sodium ou de potassium ne sont pas critiques. Une limite supérieure appropriée pour le @ul@ate ,le soude (1OH2O) si ou non on incorpore 1'ami@on
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est de 4 parties environ de sulfate à 1 d'aluminate dans 1' exemple II, en maintenant constant les poids combinés des réactifs.
Une limite inférieure appropriée pour le sulfate de soude (1OH2O) est d'une partie environ de sulfate à 5 d' aluminate, en maintenant toujours constants les poids com- binés des réactifs,. Dans les cas où il n'est pas néce-ssaire d'employer le sulfate de soude dans le procédé' on peut selon désir réduire la limité inférieure à nul, dans la réaction, cette réaction ayant lieu alors entre la soude caustique, l'aluminate de soude et l'amidon seulement.
Dans l'exemple I on n'a pas .besoin d'un chauffage pour initier la réaction pourvu que le sulfate d'aluminium se trouve en état de poudre. Après l'addition de l'hydroxyde d' aluminium on peut rafrâichir le'mélange, par exemple en laissant couler de 1,eau froide à travers la chemise du mé- langeoir. on ajoute l'amidon après que l'épaississement a eu lieu et on continue le rafrâichissement jusqu'à ce que le produit soit d'une consiatence sèche. De cette manière on trouve qu'on évite le moulage du produit pendant qu'il est trop chaud, et en conséquence la tendance du produit de se coller quand il est emmagasiné en sacs ou dans d'autres récipients est annulée.
A une faible régime de chauffage l'épaississement commence au-dessous de 110 C et mémeà une température pas plus élevée que 90 C, mais ; cette température l'épaississement a lieu très lentement, on peut introduire l'amidon à cette tempé- rature ou à toute température jusqu,à 140 C, ou dans le mélange préliminaire à la température normale d'intérieur, avant que la réaction'commence.
Une étude renouvelée de la réaction montre que le produit de la réaction à ce pint d'épai&sissement semble d'être d'une formation hydratique différente de celle formée à une température plus basse. Autant que nous sachons: on n'a étmdié
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la réaction qu'à 50 c et 1, 60 C et F. Goudrian a énonce quto 3cOC deux sels stables se produisent, à savoir; -îTaO. j1.10 . 16i-i2c) et 41-:a20.'1\1 2 3 .101-hO, tous les dsux 0.tant très 1>1%àifioscoX pique, on suppose qu'à go ce ou même à une température plus haute 41:a0.3,1203 se produit avec une moindre proportion dit eau de cristallisation et dans cette forme l'absorption d'eau est moins rapide.
On suppose aussi que l'efficacité augmentée de cette forme relativement à l'aluminate de soude normale pour l'épuration d'eau peut être attribuable à cette différence.
EXEMPLE III à on mélange intimement 36 kilos de sulfate d'aluminium
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(17% à l8% d'alumine) avec !1- kilos de tannis à 65% dissous , dans 1 kilos d'eau. On ajoute au mélanose une petite quantité (1 kilo environ) de soude caustique solide avec agitation et on le laisse rester pour quelques minutes jusqu'à ce que tout le tannin soit transforma en tannate. On ajoute de soude caustique jusqu'à amener la quantité totale à 90 kilos et on continue le procédé comme décrit dans l'exemple I, à 1'
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exception qu'on erlploie 4} kilos d'amidon au lieu de 9 kilos.
Alternativement on mélange 1/9 kilos de tannin avec 1 kilo de
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soude caustique et 4t kilos dteau jusqu'à l'homogénéité est atteinte, on ajoute ensuite 35 kilos de sulfate d'aluminium (17% à 18% d'alumine) et 88 kilos de soude caustique, le procédé étant continué comme ci-dessus.
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E!XEI.:TL3 IV. On dissout 4j¯ kilos de tannis à 65% dans s y) kilos d'eau et les mélange avec 95 kilos d'aluminate de soude, $) kilos d'eau et 9 kilos de soude caustique, le procédé de fabrication @tant continué comme décrit dans l'exemple II, à l'exception
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dajoutor 4 kilos d'-amidon au lieu de 50 kilos. En mettant
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cet exemple en exécution on peut très avantageusement préparer
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l'al1.u:1in,::.te de soude à partir d'hydrate d'alui-itinium de commerce en état humide ou sec avec de soude caustique, comme suit:
EXEMPLE V.
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0.: met 4.(, kilo* dtilydrate d'aluminium (A1(oH)j) cal!culé sur la base sèche, ou 48 kilos sur la base hwnide (10% d'humide-.'.--- ité)dans une cuvette à mélanger, de préférence du type cerner
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Pfleiderer, et on les mélange intimement a:Teccl.8 kilo de tannin à 65% dissout dans 1. 8 kilo d'eau.. On ajoute ensuite 27 kilos -de soude caustique avec agitation et en passant de la vapeur à travers la chemise du mélangeoir. Le mélange devient fluide après quelques minutes e.t avec chauffage continu il s'épaissit à 110 environ. Au point où le produit épaissi prend la, con- eistence de mastic on ajoute lentement 1. 8 kilo d'amidon. Le produit devient bientôt friable et on peut le broyer.
EXEMPLE VI.
On dissout 1/11 kilos de tannin solide dans 1/11 kilos d'eau et on ajoute lentement /11 kilos de soude caustique. pendant cette opérationla température.stélève notablemènt et on agite le mélange pendant les additions jusqu'à ce qu'on obtienne une masse homogène, on met 160 kilos dthydrate .d'aluminium(calculé sur une 'base sèche). et 85 kilos de soude caustique de commerce dans un mélangeoir chauffé à la vapeur et on les mélange jusqu, à ce que le produit change d'une masse fluide après la pre- mière réaction en un produit qui se broye dans la machine, pour devenir une masse humide poudreux. on ajoute maintenant très lentement le mélange de tannin et de soude caustique et à un régime qui permet à la massa de rester dans un état humide mais friable.
On ajoute'ensuite l'ami'don en quantité de 1/11 à 22. kilos (selon les propriétés de floconnement demandées de la mélange) le mélange prenant alors une consistence farineuse et on peut l'ensacher directement ou le broyer et l'ensacher.
On peut ajouter le tannin et état 'de poudre très fine, ou à l'étage ci-dessus indiqué ou plus tard avec l'amidon, ou immédiatement avant ou après l'addition de l'amidon. L'expérience
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a contre toutefois que la méthode la plus efficace estde 1
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ajouter on solution, ce qui évita la tsnd2Jlco de vorr.;cr dos mottes et de laisser un reste insoluble.
L'emploi du produit fabriqué selon l'exemple II a donné los résultats suivants à propos d'une certaine eau traitée
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dans une installation dépuration d'eau dans j1,:Ol1J;lOuthslÜre erre) L'analyse de l'ear cruea donné;
L'alcalinité totale (@) 19.13
Dure té totale 28.35
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temporaire ¯1J.lJo o< fixe = 9.2*7 attribuable 8. la magnésie 19.9 " " au calcium 8.4 Les rfsultats obtenus par l'épuration de l'eau crue:
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( a) par l'emploi de 2 kilos de Ca(OH)2 les 4500 litres,
0.8 kilo de Na2CO3 les 4500 kilos et 0.14 kilo du produit de ltexeinple III les 4500 litres, et (b) par l'emploi des quantités de chaux et de carbonate de soude données sous (a) avec 0.14 kilo d'aluminate de soude
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de comriierce les 4500 litres dt5au: (a) (b) Dureté résiduelle 0.5 1.6
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Alcalinité pheno1phtalèine 3.8 5.5 '1 méthylrouge 5.0 8 '.1 " caustique 2.6 2.50 sodique 4.5 6.5 REVENDICATIONS.
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1. un procède pour la ;r4::.ation d'un réactif lequel
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.