BE466962A - - Google Patents

Description

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  Procédé d'isolation de la vanilline. 



   La vanilline est relativement très soluble dans l'eau. C'est pourquoi au cours de sa préparation et de sa purification des quantités appréciables restent tou- jours dans les solutions aqueuses. Jusqu'ici elles étaient récupérées par extraction avec des solvants organiques, ce qui entrainait tourjours des pertes en ces solvants, d'autant plus grandes que la teneur en vanilline des solu- tions initiales était petite. Elles étaient particulièrement sensibles lorsqu'on cherchait à isoler la vanilline des lessives sulfureuses. 

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   Conformément à la présente invention, la vanilline peut être isolée de ses solutions aqueuses, sans qu'il y ait à craindre des pertes en solvant, grace à l'adsorption par un échangeur d'ions basique, suivie d'élution par des sol-- vanta appropriés. Lors de l'adsorption, la solution doit être neutre ou faiblement alcaline, afin que seule la vanil- line soit adsorbée et qu'on l'obtienne par élution exempte d'autre substance. 



   Comme adsorbants entrent surtout en considération des wo- fatites. Ce sont des produits résineux, finement granulés et d'une couleur brun-noir, dont l'emploi à des fins d'adsorp- tion est bien connu (cf. "Die Installation", No.l, avril 1942; "Schweizer Brauerei-Rundschau", No.9, 1943). 



     L'élution   de la vanilline de l'adsorbant peut se faire avec des acides dilués ou des alcalis; on obtient avec ces derniers de plus fortes concentrations. Il est avantageux d'enrichir autant que possible l'adsorbant en vanilline afin d'obtenir des solutions d'élution concentrées. Pour éviter avec certitude les pertes pouvant se produire lors du pas- sage de la solution à adsorber, il y a avantage à travailler selon le principe du contre-courant. 



   La vanilline peut être isolée des solutions d'élution par extraction avec un solvant organique. Les pertes en solvant qui en résultent,sont minimes, en raison du volume beaucoup plus petit des solutions à extraire. On peut aussi précipiter la vanilline à l'état solide de ses solutions d'élution et renouveler l'adsorption avec les eaux-mères. On évite ainsi l'emploi de tout solvant organique. 

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   Exemple 1. 



   1 partie en poids d'une solution foncée, comprenant les eaux-mères et les eaux de lavage de la purification de la vanilline et dont la teneur en cette substance est de   0,20%,   est portée au pH 7, puis laissée s'écouler lentement à tra- vers un cylindre en verre de 4 cm de diamètre, contenant 0,1 partie en poids de wofatite M. La solution en sort to- talement exempte de vanilline. 



   La couche de wofatite est alors éluée avec 0,2 parties en poids d'acide sulfurique dilué et lavée avec 0,11 parties en poids d'eau. La solution aqueuse est secouée a plusieurs reprises avec du benzène, la solution benzénique ainsi ob- tenue est évaporée à sec et la vanilline reste comme résidu huileux, qui cristallise bientôt. 



   Exemple 2. 



   Les acides humiques contenus dans 4 parties en poids d'une lessive sulfureuse d'une teneur en vanilline de 0,06% sont précipités par acidification. On porte la solution fil- trée au pH 7 et on la laisse s'écouler à travers 0,1 partie en poids de wofatite M contenue dans un cylindre en verre; on lave ensuite avec 0,2 parties en poids d'eau. La couche de wofatite est traitée avec 0,1 partie en poids de NaOH-2 N. La solution ainsi obtenue est acidifiée légèrement.   Apres   un certain temps, la vanilline précipite sous forme de cristaux fins, mais jaunes encore. Elle est essorée, séchée et puri- fiée par distillation. 



   Les eaux-mères et de lavage sont portées au pH 7 et trai- tées à nouveau par le produit d'adsorption. 

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 exemple 3. 



   6000 parties en poids d'une solution à 0,7% de vanilline sont portées au pH 7,5, puis, sans que les acides humiques aient été précipités, laissées s'écouler successivement à travers 3 cylindres en verre contenant chacun 50 parties de wofatite M. On lave finalement avec 300 parties en poids d'eau. Par élution avec KOH- 2 N, on extrait des 50 premières parties en poids de wofatite 3,07 parties en poids de vanil- line, dont 2,1 parties en poids précipitent en cristaux; le reste est en solution dans les eaux-mires. La deuxième couche de wofatite contient 1,12 parties en poids de vanilline, tan- dis   qu'aucuns quantité   appréciable ne peut être isolée de la troisième. On continue l'adsorption de la vanilline en employant la deuxième couche à la place de la première, et ainsi de suite. 



   Revendications. 



   1, Procédé d'isolation de la vanilline de ses solutions aqueuses, consistant à l'adsorber,   à   un pH neutre ou faiblement alcalin, par un échangeur d'ions basique, puis à l'éluer avec des solvants appropriés.

Claims (1)

1. 2. Procédé selon revendication 1, caractérisé par l'emploi de wofatite comme masse adsorbante.

   3. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé par l'utilisation pour l'élution d'alcalis caustiques.

   4. Procédé selon les revendications 1, 2 et 3, caractérisé par le fait que l'on maintient la solution d'élution à une concentration telle, que par neutralisation la vanilline pré- cipite sous forme solide, tandis que les eaux-mères, séparées des cristaux, sont à nouveau soumises à l'adsorption.

   5. Procédé selon les revendications 1 et 2, caractérisé <Desc/Clms Page number 5> par le fait que l'on opère selon le principe du contre-courant.