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pour:"Procédé d'épuration des gaz ; la présente invention concerne I'épuration par voie humide des sous-produits gazeux des fours à coke, en ce qui concerne la séparation et la récupération de l'hydrogène sulfureux qu'ils contiennent* L'invention Concerne plus par- ticulièrement un procédé de séparation et de récupération de l'hydrogène sulfuré consistant à laver les gaz de fours à coke avec un agent absorbant aqueux et à régénérer l'absorbant en le chauffant sous une pression inférieure à la pression atmosphérque,
Le procédé épure les gaz dans une mesure élevée et fournit aussi l'hydrogène sulfure sous une forme permettant' par exemple), de l'employer pour fabriquer l'acide sulfurique.
Le principal objet de l'invetion est l'éta-
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blissement d'un procédé de séparation et de récupération de l'hydrogène sulfuré contenu dans les gaz de fours à coke sans être mis en contact aveo l'air, ce qui rend l'opération économique*
Un autre objet de l'invention est l'établisse- ment d'un processus qui soit plus étroitement combiné avec le système recueillant les nous-produits d'une cokerie, afin de réaliser les avantages généraux d'une opération économique.
Exposée 'brièvement, la présente invention con- siste en un procède de récupération de l'hydrogène sulfure contenu dans les gaz de fours à coke par le lavage de ceux- ai au moyen d'une solution alcaline aqueuse, la régénération de cette ¯solution sous une pression réduite et la libération de l'hydrogène sulfuré dissous dans cette solution, cette dernière opération étant effectuée en chauffant l'absorbant usé par contact direct avec la vapeur produite par la vapo- risation de l'absorbant, lequel a été chauffe par contact indirect avec les gaz chauds des fours à ooke et vaporisé sous l'effet de la pression réduite qui règne dans le régé- nérecteur.
Le chauff ge de la solution régénérée produit, en même temps, le refroidissement de:, gaz de fours à coke sor- tant du dispositif collecteur d'une batterie (le four!-:, ana- logue à celui que produit le refroidisseur primaire indirect ordinaire.
Dans le dessin annexe qui représente, pour les besoins de l'explication, un appareillage préfère au moyen duquel l'invention peut être réalisée et appliquée, san, toutefois, limiter l'invention telle qu'elle est ré- sumée plus loin, spécialement à cet exemple ou à ces exem- ples représentes, la figure unique est une vue en élévation schématique d'un appareillage servant à la séparation et à la récupération continues de l'hydrogène sulfuré- contenu
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dans les gaz de fours à coke, aveo utilisation de la chaleur du système des sous-produits pour larécupération de l'hydro- gène sulfure.
Référence faite à cette figure, le gaz de four à coke contenent l'hydrogène sulfuré arrive par une conduite 2 dans un épurateur 4 renfermant un remplissage, dans lequel ce gaz s'élève en sens inverse et au contact d'un agent ab- aorbant descendant continuellement, par exemple, une solu- tion aqueuse de carbonate de soude.
Cette solution, en pas- sant dans l'épurateur 4, absorbe l'hydrogène sulfuré du gaz de fours à coke qui s'écoule en sens inverse du sien: Le gaz ainsi traité sort de l'épur teur par le sommet de celui-ci et s'en va dans l'appareillage complémentaire du système collecteur des sous-produits, par le conduites. Le courant de la solution absorbante usée sort par le fond de l'épura- teur 4 pour aller, par une conduite comportant une valve 8, dans un réservoir de pompage 10, dans lequel arrive égale- ment, par une conduite à valve 12, de la solution absorbante fraîchement préparée. Cette solution fraîche est préparée dans un sac mélangeur 14 dans lequel arrive de l'eau par une conduite 16, ainsi que du carbonate de soude, par exem- ple, dont le mélange sefait dans ce bac.
La solution absor- bante fraîche est prise, .dans le bac mélangeur 14 par une pompe 20, par la conduite 18, et envoyée par la conduite 12 au réservoir de pompage 10 mentionné plus haut. La' solu- tion absorbante usée sortant du. réservoir de pompage 10, 'est refoulée par une pompe 2,2 à travers la conduite 24, jusqu'au sommet d'une colonne de régénération 26 et répan- due par des ajutages 28 en un courant ruisselant sur le. remplissage de la colonne. Dans le régénérateur 25 la so- lution absorbante usée est mine en contact direct avea le courant montant en sens inverse des gaz et vapeurs qui @
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libèrent cori.inuel.e4:VxI: l'hydrogène sulfure dissous dans la solution usée et Qui rz.èrezt ainsi la solution descen- dante.
La <:rvi.on de la solution uses par le,3 vapeurs entro.Ínúec en sons inverse du chien peut être complCtúe par la. chaleur -provenant d'un bouilleur 27.
La solution. absorbante u::;úe relativeaent froide qui arrive au soumet du rogunorateur 26 agit aussi comme un agent de condensation partielle de la vapeur qui traverse la colonne de régénération.
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l'hydrogène snlfnrl et le rede de la vapeur mdangue avec lui, partant du soumet du régénérateur 26, ar- rivent par une conduite 30 dar,s un condenseur 32 où une par- tie plue grande de la vapeur restante est oondenace. Be .a, l'hydrogène sulfure va, par une conduite .gaz, dans un deuxiè- me condenseur 36 de plus petites dimensions, dans lequel se condense, en principe, le reste de la vapeur.
L'hydrogène sul-
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fura a l'ütat techniquement ses est continuellement aspiré hors de ce condenseur 36, à travers une conduite 38, par la pompe à vide 40 au moyen de laquelle toute la zone de
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ràgJnàration est maintenue sous une pression inférieure à la preuuion atmosphérique et l'hydrogène sulfuru est, aussi, re- foula à travers tii.<e conduite 42, vers un point où il est uti- lisa.
La noiution absorbante rgcrc;x.:e eit reprise à la base du, régénérateur 'J6, travers une conduite <3,1, par une pompe i6 et envoyée ensuite, par une conduite 18 dans lef: serpentins de chauffage 50 d'un échangeur de chaleur liquide -gaz 52. Cette pompe 46 contraint la solution à pas- ser par lez voies inàigaéez, de la zone de pression inférieu- re à la pression atmosphère existant dans le régénérateur 26, dans une zône de pression supérieure existant dans ces serpentins 50. Ces serpentins de chauffage 50 sont disposés @
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et fonctionnent en série.
Le gaz chaud des fours à coke, venant directe- ment d'un dispositif collecteur d'une batterie de fours à sous-produitsest envoyé, à travers un dispositif d'aspira- tion 54 et une valve 56, au sommet de l'échangeur de chaleur gaz-liquide 52 qui fait offioet en même temps, à l'égard des gaz des. fours à coke, de refrcidisseur primaire indirect.
Ce gaz de fours à coke est continuellement mis en contact indirect avec la solution absorbante relativement froide, cir- culant en sens inverse dans les serpentins de chauffage 50.
Le gaz des fours descend dans la colonne 52 et en sort par la conduite à valve 58 à une température diminuée et avea une teneur réduite en conséquence.en humidité et en aonsti- tuants goudronneux, comme cela sera indiqua plus complètement plus loin'. la solution absorbante régénérée, chauffée et partiellement vaporisée, sort des serpentins de chauffage 50 de l'échangeur de chaleur 52 par une conduite à valve 59 et retourne à la base du régénérateur 26, rentrant ainsi dans le circuit fermé décrit plus haut.
En arrivant dans le régé- nérateur 26, qui est maintenu sous un vide partiel, la solu- tion chauffée se vaporise et s'élève dans cette colonne à travers le remplissage qu'elle renferme, sous forme d'un courant directement en contact avec la solution usée descen- dante et de sens inverse de celui de cette solution.
Une autre partie de la solution régénérée est pompée dans le fond du régénérateur 26, à travers une con- duite 60, par une pompe 62 et envoyée par celle-ci, à tra- vers une conduite 64, jusqu'à un refroidisseur 66 qui com- porte, d'une manière connue, des tubulures respectives d'en- trée et de sortie d'eau de refroidissement 68 et 70.
La so- lution régénérée, une fois refroidie, remonte de ce re refroidisseur 66 par une conduite à valve 72, jusqu'au
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met de l'épurateur 4, où elle est répandue par des ajutages 74 sur leremplissage qu'il renferme*
La vapeur condensée s'écoule des oor.denseurs 32 et 36, par les conduites respectives 76 et 78, dans un ré- servoir de pompage 80.
Le produit de ces condensations ainsi collecte est pompé dans ce réservoir 80 par une pompe 82 et envoyé par celle-ci dans le fond de l'opérateur 4, par une conduite 84; arrive là, il se mélange avec la solution usée, afin d'être, en même temps, régéméré et traînté pour être débrarrassé de tout l'hydrogène sulfuré qui y est dissous.
Dans l'application pratique de la présente inven- tion, le gaz de fours à coke, qui est saturé par lalessive avec laquelle ce gaz a été aspergé dans le dispositif collec- teur et qui est à une tempér ture de 80 0 environ, est, comme on l'a indiqué plus haut, mis en contact indirect con- tinu avec un courant de solution absorbante relativement froi- de, de sens inverse.
Pendant son passage de haut en bas à travers l'échangeur de chaleur 52, ce gaz se refroidit d'environ dix degrés centigrades, soit à 70 C environ. Une plus grande partie de la chaleur cédéa à la solution régénérée dans l'é- changeur de chaleur 52 provient de la chaleur de condensation, plus spécialement de l'humidit dont le gaz des fours est saturé par son aspersion avec de la lessive dans le disposi- tif collecteur, et des matières goudronneuses contenues dans le gaz chaud des fours.
La température de la solution absorbante ré- générée est $levée d'environ 10 C dans l'échangeur de chaleur 52, habituellement de 50 C environ à 60 a envi- ron. On a Pbservé que cette dernière température est une
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température optima pour la régénération de la solution usée sous une pression inférieure à la pression atmosphérique. La solution ainsi chauffée à cette température se vaporise dès qu'elle entre dans la zone de la dépression qui règne dans le régénérateur 26 et peut être vaporisée en partie dans les plus élevés des serpentins refroidisseurs 50.
En fait, cependant, la contrepression des vapeurs dans les tuyaux maintiendra la solution absorbante dans la phase liquide, dans ces serpentins refroidisseurs 50.
Bien que, dans la disposition préférée qui vient d'être exposée, on ait prévu un moyen pour faire passer dans l'échangeur gaz-liquide 52 toute fraction désirée des gaz des fours à coke, le procédé peut cependant être mis en oeuvre sim- plument en employant le débit gazeux total de la batterie de fours à coke pour régénérer la solution absorbante, en épurant la totalité des gaz produits: ,Le procédé complémentaire d'épuration des gaz de fours à coke, en ce qui concerne leur contenu en hydrogène sulfuré, qui a été exposé plus haut, donne, comme produit de la méthode, un hydrogène sulfuré dans un état technique tel qu'il est propre à la fabrication de l'acide sulfurique,par exemple.
Le procède, tel qu'il a été exposé et présente
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particulièrement, esb principalement appliqué à une marche con- tinue. Bien que,l'invention, telle qu'elle a été exposée plus haut, soit réalisée sous une forme et d'une manière particu- lières, elle peut être' réalisée de diverses manières dans le champ du résumé qui suit:
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for: "Gas purification process; the present invention relates to the wet purification of gaseous by-products from coke ovens, with regard to the separation and recovery of the hydrogen sulphide they contain * L The invention relates more particularly to a process for separating and recovering hydrogen sulphide consisting of washing the coke oven gases with an aqueous absorbent and regenerating the absorbent by heating it under a pressure below atmospheric pressure. ,
The process purifies the gases to a high degree and also provides the hydrogen sulfide in a form allowing (for example) it to be used to make sulfuric acid.
The main object of the invetion is the sta-
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development of a process for separating and recovering hydrogen sulphide contained in coke oven gases without coming into contact with air, which makes the operation economical *
Another object of the invention is to establish a process which is more closely combined with the system collecting the us-products of a coking plant, in order to realize the general advantages of an economical operation.
Briefly described, the present invention consists of a process for recovering the hydrogen sulphide contained in the coke oven gases by washing them with an aqueous alkaline solution, regenerating this solution. under reduced pressure and the release of hydrogen sulfide dissolved in this solution, the latter operation being carried out by heating the spent absorbent by direct contact with the vapor produced by the vaporization of the absorbent, which has been heated by indirect contact with the hot gases from the ooke ovens and vaporized under the effect of the reduced pressure prevailing in the regenerator.
The heating of the regenerated solution produces, at the same time, the cooling of :, coke oven gas leaving the collecting device of a battery (the oven! - :, analogous to that produced by the primary cooler ordinary indirect.
In the accompanying drawing which shows, for the sake of explanation, a preferred apparatus by means of which the invention may be realized and applied, without, however, limiting the invention as summarized below, especially to this example or to these examples shown, the single figure is a schematic elevational view of an apparatus used for the continuous separation and recovery of the hydrogen sulphide content.
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in coke oven gases, using heat from the by-product system for hydrogen sulfide recovery.
With reference to this figure, the coke oven gas containing hydrogen sulphide arrives via a line 2 in a scrubber 4 containing a filling, in which this gas rises in the opposite direction and in contact with an absorbent agent. continuously descending, for example, an aqueous solution of sodium carbonate.
This solution, passing through the scrubber 4, absorbs the hydrogen sulphide from the coke oven gas which flows in the opposite direction to its own: The gas thus treated leaves the scrubber through the top of the latter. ci and goes into the complementary equipment of the by-product collection system, via the pipes. The stream of the spent absorbent solution exits through the bottom of the scrubber 4 to go, through a pipe comprising a valve 8, to a pumping tank 10, into which also arrives, through a valve pipe 12, freshly prepared absorbent solution. This fresh solution is prepared in a mixing bag 14 into which water arrives via a line 16, as well as sodium carbonate, for example, which is mixed in this tank.
The fresh absorbent solution is taken from the mixing tank 14 by a pump 20 through line 18 and sent through line 12 to the aforementioned pumping tank 10. The spent absorbent solution exiting the. pumping tank 10, 'is delivered by a pump 2, 2 through the pipe 24, to the top of a regeneration column 26 and spread through nozzles 28 in a stream flowing over the. column filling. In regenerator 25 the spent absorbent solution is brought into direct contact with the upward flow of gases and vapors which flow backward.
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release cori.inuel.e4: VxI: the hydrogen sulphide dissolved in the used solution and which rz.èrezt thus the descending solution.
The <: rvi.on of the solution used by the, 3 vapors entro.Ínúec in inverse sounds of the dog can be completed by the. heat - from a boiler 27.
The solution. The relatively cold absorbent which arrives at the subject of the rogunorator 26 also acts as an agent of partial condensation of the vapor which passes through the regeneration column.
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the hydrogen snlfnl and the rede of the vapor mixed with it, from the subject of regenerator 26, arrive via line 30 to a condenser 32 where a greater part of the remaining vapor is oondenaced. Be .a, the hydrogen sulphide goes, via a gas line, to a second condenser 36 of smaller dimensions, in which, in principle, the rest of the vapor condenses.
Hydrogen sul-
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As it is technically its is continuously sucked out of this condenser 36, through a pipe 38, by the vacuum pump 40 by means of which the entire
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The regeneration is maintained at a pressure below atmospheric evidence and the hydrogen sulfuru is also returned through line 42 to a point where it is used.
The absorbent noiution rgcrc; x.: Eit taken up at the base of the regenerator 'J6, through a pipe <3.1, by a pump i6 and then sent, by a pipe 18 into the f: heating coils 50 of a liquid-gas heat exchanger 52. This pump 46 forces the solution to pass through the inaigaéez channels, from the pressure zone lower than the atmosphere pressure existing in the regenerator 26, into a higher pressure zone existing in these coils 50. These heating coils 50 are arranged @
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and operate in series.
The hot gas from the coke ovens, coming directly from a collecting device of a battery of by-product ovens, is sent, through a suction device 54 and a valve 56, to the top of the exchanger. gas-liquid heat 52 which is offioet at the same time, with respect to the gases. coke ovens, indirect primary cooler.
This coke oven gas is continuously contacted indirectly with the relatively cool absorbent solution, flowing in reverse through the heating coils 50.
The gas from the furnaces descends into column 52 and exits through valve line 58 at a decreased temperature and accordingly has a reduced content of moisture and tarry constituents, as will be discussed more fully below. the regenerated absorbent solution, heated and partially vaporized, leaves the heating coils 50 of the heat exchanger 52 via a valve pipe 59 and returns to the base of the regenerator 26, thus entering the closed circuit described above.
On entering regenerator 26, which is maintained under a partial vacuum, the heated solution vaporizes and rises in this column through the packing which it contains, in the form of a stream directly in contact with. the used solution descending and in the opposite direction to that of this solution.
Another portion of the regenerated solution is pumped to the bottom of regenerator 26, through line 60, by pump 62 and sent by this, through line 64, to cooler 66 which. comprises, in a known manner, respective cooling water inlet and outlet pipes 68 and 70.
The regenerated solution, once cooled, rises from this re cooler 66 via a valve pipe 72, up to
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from the purifier 4, where it is spread through nozzles 74 on the filling it contains *
The condensed vapor flows from the condensers 32 and 36, through the respective conduits 76 and 78, into a pumping tank 80.
The product of these condensations thus collected is pumped into this reservoir 80 by a pump 82 and sent by the latter to the bottom of the operator 4, via a pipe 84; arrives there, it mixes with the spent solution, in order to be, at the same time, regenerated and dragged to be cleared of all the hydrogen sulphide which is dissolved there.
In the practical application of the present invention, the coke oven gas which is saturated with the detergent with which this gas has been sprayed into the collecting device and which is at a temperature of about 80 ° C. , as indicated above, brought into continuous indirect contact with a relatively cool, reverse flow of absorbent solution.
During its passage from top to bottom through the heat exchanger 52, this gas cools by approximately ten degrees centigrade, or to approximately 70 ° C. A greater part of the heat given to the solution regenerated in the heat exchanger 52 comes from the heat of condensation, more especially from the moisture with which the gas in the ovens is saturated by its spraying with lye in the boiler. collector device, and tarry materials contained in the hot gas from the ovens.
The temperature of the regenerated absorbent solution is raised by about 10 ° C in heat exchanger 52, usually from about 50 ° to about 60 ° C. It has been observed that this last temperature is a
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optimum temperature for regeneration of the spent solution at a pressure below atmospheric pressure. The solution thus heated to this temperature vaporizes as soon as it enters the zone of the negative pressure which prevails in the regenerator 26 and can be partly vaporized in the highest of the cooling coils 50.
In fact, however, the back pressure of the vapors in the pipes will keep the absorbent solution in the liquid phase, in these cooler coils 50.
Although, in the preferred arrangement which has just been explained, a means has been provided for passing into the gas-liquid exchanger 52 any desired fraction of the gases from the coke ovens, the process can however be carried out sim- ple. plume by using the total gas flow of the coke oven battery to regenerate the absorbent solution, purifying all the gases produced:, The complementary process for purifying coke oven gases, with regard to their hydrogen content sulphide, which was explained above, gives, as product of the method, a hydrogen sulphide in a technical state such as is suitable for the manufacture of sulfuric acid, for example.
The proceeds, as it has been exposed and presents
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in particular, esb mainly applied to continuous walking. Although the invention, as set forth above, is made in a particular form and manner, it may be made in various ways within the scope of the following summary:
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