<Desc/Clms Page number 1>
Perfectionnements apportés ou relatifs à un amalgame pour aimant permanent et à sa méthode de préparation. cette invention se rapporte à une matière pour aimant permanent et à un procédé de préparation de celle-ci..Elus particulièrement, cette invention se rapporte à un amalgame solide pour aimant permanent provenant d'un métal ferro-magné- tique, tel que le fer, contenant une proportion notable de mercure et un agent stabilisateur.
Conformément à la présente invention l'amalgame amé- lioré pour aimant permanent contient les éléments suivants avec les pourcentrages ci-dessous, indiqués en poids: Nier cure 8 à 75 %
Stabilisateur 0,05 à 20 %
Fer Complément.
<Desc/Clms Page number 2>
La méthode de fabrication de l'amalgame pour l'emploi en tant qu'aimant permanent comprend la formation d'un amalgame d'un métal ferro-magnétique contenant un fort excès de mercure, l'élimination de suffisamment de mercure pour en amener la te- neur dans les limites de 8 à 75 % de l'amalgame et la compres- sion de l'amalgame obtenu, en une forme contenant entre 8 et 75 % de mercure en poids. selon l'invention, il a été trouvé, cependant que, si pratiquement tout le mercure est enlevé de l'analgame, le pro- duit obtenu ne constitue pas un aimant permanent d'utilité commerciale.
D'autre part, si une proportion notable de mer- cure est laissée dans l'amalgame devant être aimanté de ma- nière permanente telle une teneur minima en mercure de 8% en poids, et plus de préférence, on produit un amalgame solide ayant des propriétés très avantageuses pour aimant permanent , ressemblant à celles de l'aimant permanent du type "Alnico".
Il est possible de cette manière d'obtenir un BdHd max. de 1,25 x 106. En même temps, on obtient une force coercitive de plus de 350 oersteds.
En outre, il a été trouvé que si l'amalgame est formé par dépôt électrolytique de fer dans un bain de mercure, cons- tituant la cathode, un élément stabilisateur, tel que du cui- cre, du zinc, du cadmium, de l'argent ou des alliages de ceux- ci, peut être ajouté au bain de mercure, et restera dans l'a- malgame résultant pour produire une matière soiiue pour aimant permanent qui est relativement stable vis-à-vis des conditions atmosphériques pendant une longue période de temps.
Dans la fabrication de la substance pour aimant permanent selon l'in- vention, l'amalgame obtenu par le dépôt électrolytique du fer dans le bain de mercure est débarrassé de l'excèê de mercure par distillation du mercure dans le vide et l'amalgame résul- tant est alors tassé sous pression, ou bien, une partie de la
<Desc/Clms Page number 3>
teneur en excès de mercure eut être enlevée en comprimant mécaniquement l'amalgame, le tout étant suivi d'une distilla- tion dans le vide pour éliminer le mercure, soit avant, soit après la compression de l'analgame suivant la forme désirée.
Après compression, l'amalgame à la forme d'un solide cohérent auquel peut être communiqué un degré élevé de magnétisme perma- nent. En soumettant l'amalgame à un champ magnétique, pendant l'étape de la compression, il est même possible de communiquer au solide compact des valeurs de magnétisme permanent plus élevées.
Selon l'invention, il a cependant été trouvé essentiel qu'une proportion considérable de mercure soit laissée dans le solide comprimé final.
Afin de susciter les propriétés magnétiques les plus éle- vées, l'amalgame devra être produit par une électrolyse lente pour donner un amalgame bien réparti en un état de division très fine. En chauffant l'amalgame lorsqu'il contient au moins 50% environ de mercure, jusqu'à des températures approchant le point d'ébullition du mercure, on améliore les propriétés magné- tiques de l'amalgame final, ainsi que le fait aussi un traite- ment de l'amalgame à froid. u'est pourquoi c'est un but important de cette inven- tion que de fournir un amalgame d'un métal ferro-magnétique tel que le fer, ayant des propriétés pour aimant permanentde haute valeur, et pouvant être obtenu sous forme d'un solide cohérent qui est relativement stable vis-à-vis des conditions atmos- phériques pendant un long laps de temps.
C'est un autre objet important de l'invention que de fournir une méthode de préparation d'amalgame pour aimant per- manent par dépôt électrolytique d'un métal ferro-magnétique, tel que le fer, dans un bain de mercure, constituant la cathode, le bain contenant un élément stabilisant, qui se trouve ainsi
<Desc/Clms Page number 4>
incorporé dans l'amalgame résultant, et d'éliminer ensuite l'excès de mercure, tout en laissant une notable proportion du mercure dans l'amalgame, et de comprimer l'amalgame ré- sultant en une forme solide cohérente appropriée à l'usage comme aimant permanent.
D'autres objets importants de la présente invention apparaîtront dans la description suivante et dans les revendi- cations ci-annexées.
La première étape du procédé selon l'invention est la préparation électrolytique de l'amalgame. eci peut être réa- lisé selon les techniques connues mais, selon l'invention, il est préférable d'opérer comme suit:
L'appareil utilisé peut être avantageusement un pot en faïence, ou une cuve, ou un récipient dont les parois sont recouvertes de verre ou d'émail, Une quantité de mercure élé- mentaire est introduite dans le récipient avec la quantité d'élément stabilisant désirée. armi les éléments stabilisants qui ont été trouvés efficaces, figurent le zinc, le cuivre, le cadnium et l'argent.
Des résultats bien meilleurs sont obtenus quand deux ou plusieurs de ces métaux sont employés ensemble, par ex. le zinc ou le cadnium et le cuivre, ou le zinc ou le cadnium et l'argent.
Ces métaux stabilisants sont convenablement dissous ou incorporés dans le mercure en quantités telles que le pourcen- tage du stabilisateur dans l'amalgame final soit de 0,05 à 20% en poids. Une marge convenable plus étroite pour les élé- ments stabilisateurs se situe entre 0,1 et 10% avec une marge encore préférable de 1 à 5 % en poids.
Un électrolyte est introduit dans le récipient au-dessus du mercure, Un électrolyte convenable, dans le cas du fer, est une solution aqueuse saturée de sulfate ferro-ammonique, aci- difiée par environ 0m5% de H2SO4 en poids de la solution. Des
<Desc/Clms Page number 5>
solutions aqueuses des sels de nickel de cobalt correspondants seront utilisées là où le métal ferro-magnétique doit être du nickel ou du cobalt.
Le contact avec la cathode de mercure est obtenu de fa- çon satisfaisante, au moyen d'un fil de cuivre isolé traversant un tube de verre, une longueur d'environ 1/4 pouce de l'extré- mité nue du fil dépassant du tube et étant immergée sous la surface du mercure. Le tube de connexion de la cathode sera placé contre la paroi du récipient pour laisser de la place pour un agitateur servant à agiter le mercure. Tout le mercure dans le fond du récipient sera continuellement agité ou remué pendant le dépôt électrolytique du métal ferro-magnétique dans le mercure.
Avantageusement, un arbre non métallique portant à son extrémité inférieure un agitateur en forme de palette est amené à tourner à une vitesse d'environ un tour par seconde, en dessous de la surface du mercure. Cet agitateur peut être en- traîné par un petit moteur par l'intermédiaire d'un réducteur de vitesse.
Une anode de fer Armco de dimensions convenables pour présenter au moins 100 pouces carrés de surface dans l'élec- trolyte et représenter moins la moitié de la superficie de la surface de la cathode, est placée dans l'électrolyte. L'anode sera connectée par un gros fil de cuivre ou un fil amnibus d'au moins un 1/4 de pouce de diamètre et sera solidement fixée au conducteur en un point non en contact avec l'électrolyte.
Le courant et le voltage seront commandés de façon à passer à environ 0,5 ampères par pouce carré de la surface cathodique lorsque le bain a atteint une température constante, qui sera de préférence maintenue inférieure au point d'ébulli- tion de l'électrolyte. Le voltage de la source génératrice
<Desc/Clms Page number 6>
du courant sera variable dé manière à régler le courant à n'importe quelle valeur voulue.
Dans de bonnes conditions de réglage, une unité telle que décrite, électrolysera 500 grs. de fer pour 1000 grs d'amalgame pendant environ trois ou qua- tre heures avec une consommation moyenne de courant d'environ l,b kw. une détermination approximative de la quantité de fer déposé peut être effectuée par pesée périodique de l'anode, le fer déposé étant égal à la différence de poids entre la pesée à un moment déterminé et le poids initial. lorsque la teneur approximative de fer atteint la valeur désirée, on peut déter- miner la quantité exacte en prenant un échantillon de l'amal- game, en le chauffant, dans un tube à essais, dans un courant d'hydrogène jusqu'à ce que le mercure se sépare par distilla- tion, et que le résidu agglomère et rétracte en un bloc solide.
La température du résidu doit atteindre le rouge sombre avant que la chauffe ne cesse. Après cela, on refroidit le résidu et on le pèse. Les pourcentages de mercure et de fer peuvent être calculés si l'on connaît la quantité de constituants sta- bilisateurs ajoutée.
L'agent stabilisateur peut être ajouté au mercure au début de l'electrolyse, Par suite de l'action électrolytique et du maintien de l'agitation, le métal ajouté est rapidement dissous. Etant donné que le zinc ou le cadmium seuls n'emp- chent pas la corrosion de la surface de l'amalgame obtenu, il est préférable d'employer un mélange de zinc et de cuivre, ou d'ar- gent ou bien un mélange de cadmium et d'argent ou de cuivre.
Lorsque l'amalgame préparé par la méthode électroly- tique qui vient d'être décrite a atteint la composition conve- nable, l'électrolyte est séparé par décantation et l'amalgame
<Desc/Clms Page number 7>
visqueux est entièrement lavé dans l'eau froide et ensuite séché en époingeant la surface de l'amalgame à l'aide d'un tissus ou de quelque chose de semblable.
L'amalgame est alors transporté, soit entièrement soit en parties, dans un appareil à distiller où une quantité suffisante de mercure est éliminée à la température la plus basse possible et sous pression réduite jusqu'à ce que l'amalgame ait la consistance d'une pâte dure ou de mastic. A ce point, la teneur totale des métaux autres que le mercure sera au moins supérieure à 10 %. connaissant le poids initial du mercure employé comme cathode, l'expérimentateur peut calculer la quantité de mer- cure dans l'amalgame à chaque moment de sa distillation en recueillant simplement le distillat de mercure dans un vase calibré qui indique le poids du mercure enlevé. L'amalgame solide ne sera pas enlevé de l'appareil à distiller avant qu'il ne soit complètement froid, ou du moins refroidi jus- qu'à la température ambiante.
Le degré de vide employé lors de la marche de la distillation sera suffisant pour permettre la distillation à une température non inférieure à 2500 C environ, mais inférieure au point d'ébullition normal 57 C du mercure lui-même.
Si l'amalgame est convenablement séché avant la dis- tillation, il n'y aura pas décoloration ni de stries internes dans l'amalgame solide résultant, et aucune précaution spéciale ne sera requise pour le protéger de l'oxydation, étant donné que c'est une substance relativement résistante à la corro- sion s'il a été convenablement stabilisé comme cela a été décrit précédemment.
L'amalgame solide pris dans l'appareil à distiller est ensuite soumis à une opération compressive consistant à placer l'amalgame dans une matrice et en appliquant une pres- sion au moyen d'un pilon. Il est nécessaire d'appliquer, au
<Desc/Clms Page number 8>
début très lentement la pression sur la matrice afin que la sub- stance ne s'échappe pas par les interstices de la matrice. Ap- paremment l'excès de mercure s'en ira seulement pour une certaine vitesse. Au début, une quantité comparativement grande de mer- cure sera enlevée en un temps donné et sous une pression relati- vement faible. Tant que l'opération se poursuit, la pression et le temps doivent être augmentés l'un et l'autre pour l'enlèvement d'une quantité donnée de mercure.
Vers la fin de l'opération, une augmentation de pression, celle-ci étant par exemple portée de 50 à 60 TOnnes par pouce carré, va enlever seulement quelques globules de mercure en un temps d'environ b minutes. Le passage du mercure hors du solide comprimé est accompagné, à chaque nouvelle application de la pression, d'un bruit crissant, carac- téristique semblable au "cri de l'étain" qui prend fin aussitôt que le passage du mercure est terminé pour chaque cycle de pres- sion.
Apparemment le corps comprimé est en tout temps homogène, quant à sa teneur en mercure. Le fait que le mercure est capa- ble de passer du centre vers l'extérieur du corps comprimé, dans la structure obtenue, constitue un phénomène extrêmement intéres- sant. L'expérience montre qu'un corps comprimé d'un pouce carré de surface et d'un quart à cinq seizièmes de pouce d'épaisseur sera réduit de 65 à 45 % de sa teneur en mercure lorsqu'il est soumis à des pressions de 30 à 60 tonnes par pouce carré. Des essais magnétiques montrent que si l'on veut, que l'amalgame ait des qualités pour aimant permanent, la teneur en mercure ne peu%être inférieure à 8% en poids ni supérieure à 75 % en poids, et de préférence dans l'intervalle plus restreint de 12% à 65% en poids, avec une préférence pour l'intervalle de 30-55% en poids.
Le tableau suivant donne les propriétés magnétiques présen- tées par les échantillons expérimentaux de l'amalgame ne contenant
<Desc/Clms Page number 9>
soit pas d'éléments stabilisateurs, soit les quantités d'élé- ments stabilisateurs spécifiés.
Tableau I
EMI9.1
<tb> bpécimen <SEP> Br <SEP> Hc <SEP> DdHd <SEP> max.106 <SEP> Eléments <SEP> stabilis.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> b57 <SEP> 2500 <SEP> 124 <SEP> ,090 <SEP> néant
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 547 <SEP> 5780 <SEP> 314 <SEP> ,675 <SEP> 20% <SEP> Cu
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 704 <SEP> 5200 <SEP> 260 <SEP> , <SEP> b20 <SEP> 4% <SEP> Cu
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 705 <SEP> 5200 <SEP> 255 <SEP> ,557 <SEP> 4% <SEP> Cu
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 729 <SEP> 7250 <SEP> 350 <SEP> ,875 <SEP> 2% <SEP> Cu <SEP> 2% <SEP> Zn <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 929 <SEP> 7980 <SEP> 380 <SEP> 1,05 <SEP> 4% <SEP> Cu <SEP> 4% <SEP> Zn
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 930 <SEP> 7740 <SEP> 345 <SEP> 1,
05 <SEP> 5% <SEP> Cu <SEP> 5% <SEP> Zn
<tb>
Le tableau ci-dessus montre que des qualités magnétiques améliorées sont obtenues lorsque le zinc et le cuivre sont tous deux employés dans les limites indiquées. Des résultats simi- laires sont obtenus lorsque le zinc est employé conjointement avec l'argent ou lorsque le cadmium est employé avec le cuivre ou l'argent. Il n'est généralement pas désirable d'incorporer plus qu'un total de 10% de métaux stabilisateurs non magnéti- ques vu que la qualité d'aimant permanent de l'amalgame com- mence à diminuer à cause de la dilution lorsque de fortes quantités de ces métaux sont employés.
Le cuivre, le zinc, le cadmium ou l'argent eussent comme stabilisateurs pour empêcher une séparation graduelle du mercure et du fer et pour empêcher l'oxydation rapide qui, sinon, aurait lieu lorsque s'effectue la séparation entre le fer et le mercure.
Le tableau suivant servira à illustrer la manière selon laquelle la technique de production et la teneur en mercure de l'amalgame pour aimant permanent, contenant entre 1 et 2 % respectivement de cuivre et de zinc, peuvent être modifiées pour accentuer l'induction résiduelle (Br), le produit éner- gétique (BdHd max. ) ou la force coercitive (He):
<Desc/Clms Page number 10>
TABLE 11 (Hg enlevé par compression)
EMI10.1
<tb> Specimen <SEP> Hg <SEP> B <SEP> Hc <SEP> BdHd <SEP> 106 <SEP> max <SEP> B
<tb>
<tb>
<tb> teneur
<tb>
<tb> 1006 <SEP> b5 <SEP> 4950 <SEP> 535 <SEP> 86 <SEP> 2800
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1007 <SEP> 55 <SEP> 6600 <SEP> 430 <SEP> 1,03 <SEP> 4000
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1008 <SEP> 50,4 <SEP> 7850 <SEP> 390 <SEP> 1, <SEP> la <SEP> 5 <SEP> 4900
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> 1009 <SEP> 45,6 <SEP> 8400 <SEP> 338 <SEP> 1,11 <SEP> 5300
<tb>
(hg enlevé par chauffage,consécutif à la compression)
EMI10.2
<tb> 986 <SEP> 48 <SEP> 7700 <SEP> 370 <SEP> 1,15 <SEP> 0200
<tb>
<tb> 986a <SEP> 43,9 <SEP> 7400 <SEP> 355 <SEP> 1,0 <SEP> 4900
<tb>
EMI10.3
986b ;:
,6, 7650 300 , 9 5100
EMI10.4
<tb> 9860 <SEP> 24,8 <SEP> 8450 <SEP> 236 <SEP> ,83 <SEP> 5700
<tb>
<tb> 986d <SEP> 12,2 <SEP> 9500 <SEP> 150 <SEP> ,58 <SEP> 7000
<tb>
<tb>
<tb> 986e <SEP> 3,8 <SEP> 11250 <SEP> 90 <SEP> ,46 <SEP> 7770
<tb>
il est intéressant de noter, suivant les tableaux ci-dessus, que la force coercitive (hc) décroit lorsque la teneur en fer croît, tandis que la rémanence (Br) est direc- tement proportionnelle au pourcentage de fer dans le corps comprimé expérimental.
On observera aussi après examen du tableau II que lorsque la teneur en mercure tombe à une valeur aussi basse que 3,8 % comme c'était le cas dans le dernier spécimen signalé dans le tableau, la force coercitive tombe considéra- blement et le produit énergétique est aussi comparativement bas. vans la pratique, la teneur en mercure ne sera pas infé- rieure à environ 8% en poids de l'amalgame final.
11 est en géneral difficile d'enlever du mercure en soumettant l'amalgame comprimé à la distillation dans le vide puisqu'une distorsion a lieu si la teneur en mercure est ré- duite en dessous d'une valeur d'environ 30% en poids de l'amal- game résiduel. Donc, là où la technique consiste à griller ou chauffer l'amalgame comprimé dans une atmosphère neutre ou réductrice, une teneur d'environ 30% de mercure est pratique- ment le minimum qui doit être présent.
<Desc/Clms Page number 11>
Au lieu de fer, d'autres matières ferro-magnétiques telles le nickel ou le cobalt peuvent être déposées par élec- trolyse dans la cathode de mercure, mais on a trouvé que le fedonne les propriétés magnétiques les plus appréciées. En plus du fer, des métaux ou éléments non magnétiques tels que le cuivre, le zinc, le cadmium, l'argent, l'aluminium, le titane et analogues peuvent être déposés de même manière dans la cathode de mercure pour être incorporés dans l'amalgame pour aimant permanent final. Dans certains cas, il se forme un amalgame, et dans d'autres cas, il semble qu'on ait affaire tout simplement à un mélange du métal ou des métaux employés, avec le mercure. Les particules de matière ferro-magnétique, déposée à la cathode de mercure, semblent avoir une taille élémentaire de l'ordre de lu microns ou moins.
Des mesures aux rayons X faites sur quelques échatillons ont indiqué une dimension de particule de fer descendant jusqu'à 0,2 à 0,3 microns.
Au lieu de laisser la substance de l'amalgame pour ai- mant permanent sous forme de corps comprimés pour en faire des aimants permanents, les corps comprimés peuvent être cassés et finement pulvérisés pour être incorporés dans une compo- sition d'enduit employée dans la fabrication d'un enregistreur à impulsions magnétiques.
Dans ce dernier but, un corps comprimé de l'amalgame est broyé et les particules sont moulues jusqu'à présenter la dimension voulue, qui, comme il a été établi précédemment est de l'ordre de 10 microns ou moins. La matière de l'amal- game peut être broyée dans un véhicule huileux afin de la protéger de l'oxydation alors qu'il se trouve en un état for- tement divisé.
<Desc/Clms Page number 12>
Si la matière ferro-magnétique doit être transformée en laque, elle peut être mélangée à un véhicule pour laques et alors moulue au broyeur à boulet durant un temps assez long par exemple quelques heures ou davantage. Le liquide résultant a l'apparence d'une peinture grossièrement pigmentée de gris- noir et a un pouvoir courant excellent.
La suspension liquide des particules d'amalgames ain- si produite peut alors être appliquée sur une matière de base approprié telle qu'une bande, un ruban, un fil de papier, une matière synthétique plastique, telle que de la nitrocellulose ou d'autres dérivés cellulosiques de la cellulose régénérée, des dérivés du caoutchouc, des polymères vinyliques, du nylon, ou toute autre matière plastique susceptible d'être formées autonomes, bandes flexibles, rubans, fibres ou fils. Le cette façon, une base non magnétique peut être enduis ou imprégnée de la matière de l'amalgame afin de former une voie ferro- magnétique ayant d'excellentes propriétés magnétiques qui la disposent à l'usage comme enregistreur magnétique du son.
11 sera, évidemment, bien entendu que divers détails du procédé peuvent être changés dans une large mesure sans se départir toutefois des principes de cette invention, et , en conséquence, il ne sera pas envisagé de limiter le brevet, accordé pour le procédé, autrement qu'il n'est nécessité par la portée des revendications ci-annexées.
REVENDICATIONS
1. un amalgame pour aimant permanent contenant les constituants suivants avec les pourcentages indiqués en poids.
-mercure 8 à 75 % S tabili sateur U, 05 à 20%
Fer complément.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.