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Perfectionnements à l'élimination de l'hydrogène sulfuré des gaz.
La présente invention se rapporte à l'élimination de l'hydrogène sulfuré des gaz tels que le gaz de houille, le gaz à l'eau, le gaz d'huile, le gaz synthétique, l'hydrogène, etc., extraits du charbon, de l'huile et du gaz naturel ainsi que de gaz qui proviennent de fabrications industrielles;
élimination qui s'effectue par un procédé suivant lequel le gaz est lavé à l'aide d'une suspension alcaline carbonatée d'oxyde hydraté, carbonate ou carbonate basique de fer, avec ce résultat que
1'H2S est absorbé par le liquide avec formation, en ordre prin- cipal, de sulfure acide alcali, qui, subséquemment, réagit avec le composé de fer pour former un sulfure de fer insoluble avec régénératiou de l'alcali soluble, la suspension de sulfure ,de fer dans l'alcali régénéré étant ensuite réoxydée par l'air
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avec liberation du soufre élémentaire et régénération du com- pose de fer actif.
Les reactions qui se passent au cours d'un procédé de ce genre sont complexes, mais, cornue on le sait, on peut les représenter de façon simple comme suit :
EMI2.1
L'absorption directe de 1'H2S, par réaction avec la suspension de fer actif, se produit également, mais en très petite quantité, suivant la réaction :
EMI2.2
Les installations, dans lesquelles s'effectue l'élimi- nation de l'hydrogène sulfuré des gaz par un procédé de lavage du genre précité et qui visent à éliminer l'HS d'une manière aussi complète que possible, utilisent habituellement une où des tours très élevées, ordinairement d'une nauteur de 40 pieds ou plus et souvent de 60 à 90 pieds, et qui contiennent un gar- nissage du type en lattis ou analogue à travers lequel gaz et liquide passent en contre-courant.
A l'aide d'une seule tour, il est impossible de réaliser le taux légal de séparation d'hy- drogène sulfuré, qui correspond à une concentration maximum to- lérable, soit: 2 parties d'H2S par million de parties de gaz, même quand on utilise un garnissage à très gtande surface, tan- dis que, quand on utilise deux ou plusieurs de ces tours en série, quoique l'épuration soit améliorée, l'installation est très coûteuse et il s'établit vis-à-vis des gaz à épurer une contre-pression considérable, ce qui entraîne des dépenses éle- vées pour propulser les gaz et pomper le liquide.
De plus, même avec des tours élevées, quand on utilise des concentrations rai- sonnables de fer dans la suspension, il est impossible que s'a- chève La réaction de transformation du sulfure soluble en s'ul-
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fure de fer dans les tours d'une installation industrielle.
En outre, avec des tours élevées, il est très difficile d'ob- tenir une égale répartition sur leurs garnissages, ce qui en- traîne une perte de rendement. Dans les cas où la régénéra- tion par oxydation du liquide épurateur, à mesure qu'il quitte la 'tour d'absorption, s'effectue immédiatement après l'ab@sorp- tion précitée, une proportion considérable de sulfure soluble, qui n'a pas eu le temps de réagir avec la Suspension d'oxyde de fer, est transformée en sels d'oxyacides tels que sulfates et thiosulfates qui constituent un'inconvénient en ce qu'ils représentent une perte d'alcali et de soufre et rendent toxique le liquide qui s'écoule.
Le but de la présente invention est de créer un pro- cédé perfectionné qui permet d'enlever d'une manière sûre l'hy- drogène sulfuré des gaz jusqu'à obtenir des concentrations très faibles, telles qu'elles sont exigées, par exemple, dans l'In- dustrie du Gaz, tout en-n'offrant en même temps qu'une faible contre-pression au courant gazeux à travers l'appareil d'épura- tion, en consommant une quantité minimum d'alcali par transfor- mation en sels d'oxyacides du soufre qui ne participent pas à la réaction, ou par transformation en d'autres sels inactifs par réaction avec un composé de fer fraîchement ajouté, et en produisant du soufre élémentaire souillé par la quantité mi- nimum de composés de fer avec simultanément, une consommation minimum de fer.
Dans ce but, suivant l'invention, on soumet les'gaz à au moins trois lavages que l'on effectue dans des conditions identiques à l'aide d'une suspension alcaline carbonatée d'oxyde hydraté, carbonate ou carbonate basique de fer, suspension qui est absolument exempte de sulfures solubles au début de chaque lavage, les concentrations et la quantité de la suspension ainsi que la durée des lavages étant réglées de manière que chaque
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lavage enlève entre 70% et 95% de l'hydrogène sulfuré présent dans le gaz au début de ce lavage, on recueille la suspension usée provenant de tous les lavages et on la régénère avant de l'utiliser à nouveau en la soumettant à l'action oxydante de l'air.
L'invention comprend aussi un appareil perfectionné pour enlever des gaz l'hydrogène sulfuré, convenant pour exé- cuter le nouveau procédé et comportant plusieurs tours identi- ques qu'on alimente en parallèle d'une suspension provenant d'une source commune, et à travers lesquelles les gaz circulent en série, un réservoir pour recueillir la suspension usée de toutes les tours, et des moyens de disperser de l'air à travers la suspension recueillie en vue de-la régénérer.
Comme on l'a déjà exposé, les réactions (a) et (b) précitées qui concernent l'absorption des gaz sont réversibles.
On a examiné les conditions d'équilibre qui régissent l'absorp- tion de l'hydrogène sulfure provenant de gaz qui contiennent de l'anhydride carbonique avec ou sans- acide cyanhydrique, par des liqueurs alcalines en l'absence de suspensions de compo- sés de fer et on a trouvé que l'équilibre¯ pour un gaz dé- terminé contenant des quantités définies des gaz cités, à savoir l'anhydride carbonique et l'HCN, peut être représenté, avec une approxiination suffisante pour arriver à des fins pratiques, par la formule :
EMI4.1
dans laquelle g est le poids en grains de 1'H2S pré- sent en combinaison dans un gallon du liquide retiré de la chambre de réaction et G est le poids en grains d'H2S initialement présent dans 100 pieds-cubes du gaz;
et N est la concentration de l'alcali présent- en solution dans le liquide sous forme de carbonate, bicarbonate, sulfure et hydrosulfure, qui est comprise
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ici normalement entre 0,1 et 1,5, exprimée en solution normale ; et k est sensiblement une constante pour le gaz en cause avec une teneur définie en C02 et en autres gaz acides à une certaine température.
A l'aide de cette formule., une fois déterminée la valeur de k pour un certain gaz à épurer, on est à même de cal- culer-ce que serait la concentration finale en H2S du liquide en contact avec ce gaz quand on le lave avec une solution de n'im- porte quelle concentration définie en alcali. Cet équilibre représente les conditions au bas d'une tour de hauteur infinie, vers le haut de laquelle monte le gaz et vers le bas de laquelle descend un volume limité de liquide, et on verra que k est l'in- verse du nombre de gallons de liquide nécessaire pour enlever tout l'H2S si l'on obtenait un équilibre parfait entre le gaz et-le liquide.
En pratique, on n'atteint pas un tel équilibre ,- dans une tour de lavage et l'on préfère utiliser entre 2 et 3 fois la quantité d'alcali théoriquement nécessaire calculée d'après la formule exprimée ci-dessus pour enlever 1'H2S.
On a également trouvé que, quand on enlève 1'H2S d'un gaz par lavage de celui-ci dans une tour à 1-'.aide d'une suspen= sion régénérée d'hydroxyde ou de carbonate de.fer dans un alcali carbonaté, le rendement par tour de la séparation de l'hydrogène sulfuré est conforme à celui calculé par une formule du type (f) ci-après, jusqu'à un point où entre 70% et 95% de tout
1'H2S initialement présent a été enlevé, le pourcentage exact étant fonction de diverses circonstances. Pour des tours plus hautes donnant un degré de séparation plus élevé par tour, le rendement de la séparation baisse et pour réaliser un taux élevé de séparation d'H2S donné, il faut une bauteur de tour beaucoup supérieure à celle calculée selon la formule.
On utilise
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par conséquent une série de petites tours en ne visant à enlever qu'entre 70% et 95% de 1'H2S dans chaque tour et en assurant l'obtention au uegré voulu de séparation par l'utilisation de plusieurs tours ; par ce moyen, on obtient le maximum d'uti- lisation de l'espace de lavage prévu, ce qui constitue une par- ticularite essentielle du présent'procédé.
EMI6.1
forinule dans laquelle S est le rapport de la concentra- tion à la sortie à la concentration à l'entrée et E est le rendement fractionnel de sépartion, K est une constante et A est l'étendue totale de surface inter- sticielle mouillée offerte au gaz dans la tour.
On a constate qu'il faut fournir à chaque tour le même volune de liquide pour obtenir le même taux de séparation; par exemple, à supposer qu'on ait une série de tours dont chacune enlève 90% de 1'H2S qui y entre,' on a déterminé que pour un gaz contenant entre 3% et 4% de CO2, et un liquide contenant 1% d'am- moniac, k = 0,4 à 20 C., de telle sorte que pour un gaz entrant dans la tour avec une teneur de 500 grains d'H2S par 100 pieds cubes on a :
EMI6.2
c'est-à-dire que g = 200 grains par gallon, et que l'enlève:aent à 100% des 500 grains d'H2S entrant par 100 pieds-cubes du gaz exige 1,0. 500/= 2¸ gallons d'alcali par heure.
200
Il est préférable d'utiliser de 2 à 3 fois cette quantité, c'est-à-dire, approximative,aent de 5 à 7 gallons par 100 pieds-cubes de gaz contenant 500 grains d'H2S par 100 pieds-cubes et environ 3% à 4% de Ç02. De même, on peut calculer que, dans la seconde tour, où le gaz entrant contient 50 grains d'H2S par 100 pieds-cubes,
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EMI7.1
c'est-à-dire que g = 20 grains par gallon, de sorte que la sé- paration à 100% des 50 grains d'H2S par 100 pieds-cubes exige
EMI7.2
Il est préférable, de nouveau, d'utiliser 2 à 3 fois ce volume. Autrement dit, les conditions de travail que l'on préfère nécessitent que chaque tour soit alimentée par des volu- mes sensiblement égaux du même liquide.
Le nombre réel de tours qu'il'convient d'utiliser pour épurer n'importe quel gaz particulier et le meilleur degré de séparation entre 70%' et 95% à adopter par tour dépend de plusieurs circonstances, comme, par exemple, les frais de construction, de fonctionnement et de revêtement. Par exemple, 4 tours, chacune séparant 87,5% de 1'H2S entrant, ou 6 tours plus petites séparant chacune 75%, donneraient le même degré final de séparation. Le nombre de tours utilisé est le nombre entier voisin plus grand que n dans la formule :
EMI7.3
dans laquelle Eo est le degré voulu de séparation partielle de l'H2S du gaz entrant, et Et est le degré de séparation partielle d'H2S par tour ou par lavage.
Dans le cas d'installations destinées à enlever l'hydrogène sulfuré du gaz de ville dans les pays où la quantité tolérée d'H2S dans le gaz final est soumise à une stricte limi- tation légale, il est préférable d'utiliser 6 tours, dont l'une
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est tenue en réserve à titre de sécurité, tout comme dans la pratique actuelle on prévoit une caisse d'épuration supplémen- taire quand on élimine l'hydrogène sulfuré du gaz de ville à l'aide de caisses contenant de l'oxyde de fer.
Avec du gaz de houil- le contenant 500 grains d'hydrogène sulfuré par 100 pieds-cubes, il faut approximativement une élimination de 82% dans chacune des 5 tours actives pour abaisser la teneur en H2S à une valeur inférieure à 2 parties par million de pieds-cubes, mais l'inven- tion n'est pas limitée à cette disposition et on peut utiliser plus ou moins de tours à cette fin; quand on enlève l'hydrogène sulfuré d'autres gaz, le nombre de tours le plus approprié n'est pas nécessairement le même que celui énoncé ci-dessus.
On a trouvé que les réactions (a) et (b) précitées constituent les réactions décisives au cours du lavage dans les tours, et comme ces réactions sont réversibles et que les hydro- sulfures ou sulfures acides qui apparaissent dans les formules sont facilement dissociables, il est nécessaire, en vue d'obtenir l'enlèvement le plus rapide et le plus complet de l'hydrogène sul- furé, de faire en sorte que la solution de lavage fournit à chaque tour soit absolument exempte de ces sulfures solubles.
On a également trouvé que la réaction représentée.par la formule (c), qui enlève le sulfure soluble de la solution est relative- ment très lente, et que, quand on utilise une concentration en fer minimum en vue de produire du.soufre souillé par le moins possible de fer, tandis que le liquide descend la tour, la réac- tion qui se produit est très 'minime. On s'arrange, par consé- quent, de manière à permettre aux liquides recueillis des diver- ses tours de séjourner dans le réservoir collecteur, avant d'être oxydé, pendant une durée suffisante pour que les réactions carac- térisées par l'équation (c) soient absolument complètes et qu'il n'y ait sensiblement plus de sulfure soluble présent dans le
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liquide quand on l'oxyde.
Il est évidemment avantageux d'opérer avec la quantité minimum de fer, mais il n'est pas suffisant de ne travailler qu'avec la quantité théorique de fer actif en suspension pour réagir avec tous les sulfures alcalins solubles élaborés par l'enlèvement de l'H2S des gaz par plusieurs lavages, et il est premerable d'utiliser au moins 2 fois la quantité théo- .rique. On a également trouvé qu'il est à conseiller d'utiliser fomme réactif du fer fraîchement précipité ou fraîchement régénéré.
Evidemment, les liquides provenant des divers lavages varieront considérablement en concentration de sulfure, mais ils auront tous sensiblement le même.pourcentage de réactif de fer en présence. De cette manière, si on opère quatre lavages, et si, dans l'alimentation totale en liquide de toutes les tours, on utilise deux fois la quantité de réactif de fer théoriquement re- quise, avec quatre courants identiques de liquide s'écoulant dans les quatre tours, le liquide issu de la première tour peut alors contenir, disons les 9/10 de la totalité de l'hydrogène sulfuré pré- sent, tandis qu'il ne contiendra que la moitié de la totalité du réactif de fer équivalent.
Les trois tours suivantes prendront les 9/100, 9/1000 et 9/10.000 de la totalité de l'hydrogène sulfuré, quoiqu'elles aient à se partager 3 x¸ de la totalité du réactif de fer équivalent. Toutefois, quand les liquides issus des quatre tours sont rassemblés, il y aura en présence deux fois la quantité de réactif théoriquement nécessaire pour transformer le sulfure soluble en sulfure insoluble.
On préfère effectuer le-.lavage à des températures situées entre 20 C. et 30 C., parce que, quoique l'absorption de 1'H2S conformément au présent procédé ne soit pas affectée défavorablement.en travaillant à des températures quelque peu supérieures ou quelque peu inférieures à celles-ci et quoique les réactions d'oxydation soient accélérées par une élévation de
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température, de telles températures élevées conduisent à la formation de thiosulfates, qui représentent une perte directe d'alcali, et, de plus, quand on utilise de l'ammoniaque comme alcali, la plus grande volatilité de ce réactif aux températures élevées conduit à des pertes de ce réactif.
On a également trouvé essentiel, pour obtenir la for- mation minimum d'acides fixes du soufre, que le carbonate alcalin utilisé soit exempt d'alcali caustique.
On a aussi trouvé préférable d'oxyder le sulfure de fer par l'introduction de bulles d'air très finement divisées au bas d'une tour vers le haut de laquelle monte la suspension à oxyder, car par ce moyen on a pu travailler en consommant le minimum d'air ajouté. Le liquide et l'écume sont retirés au sommet de la tour précitée. On remarquera qu'il est désirable de réduire au minimum la quantité d'air injecté dans la solution, en partie parce que l'air, en bouillonnant dans la suspension, forme une écume très stable dont il est très difficile de retirer l'air, et en partie parce que, quand on utilise de l'ammoniaque comme alcali, plus le volume d'air utilisé pour oxyder la solu- tion est grand, plus les pertes de cet alcali sont élevées.
On a également constaté que la suspension de soufre et de réactif de fer dans l'alcali, qui constitue la suspension active, a tendance à former de l'écume quand des gouttes provenant du garnissage des tours, tombent directement dans le liquide.
Cette formation d'écume constitue un sérieux désavantage à l'intérieur du laveur et elle contrarie et obstrue le courant gazeux. Conformément à l'invention, on évite une telle formation d'écume par l'utilisation de plateaux ou conduits inclinés, qui peuvent présenter un angle de 15 à 20 par rapport à l'ho- rizontale, et qui sont disposés de manière à recueillir tout le liquide descendant et à l'amener ainsi doucement à la masse A
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du liquide recueilli de toutés les tours.
La vitesse du gaz dans une tour de lavage normale est de un à quatre pieds par seconde; le présent procédé s'accomode de vitesses plus élevées bien qu'il n'y soit aucunement limité., et on a constaté que, comme on pouvait s'y attendre d'après les principes théoriques, il est avantageux de faire passer le gaz et le liquide en contre-courant dans chaque tour, le gaz dans le sens ascendant.
De plus, l'invention comprend le retrait, soit d'une manière continue, soit par charges, d'une partie de la totalité de la suspension pour permettre de séparer les solides en sus- pension et le retour, vers l'appareil, de tout ou partie du liquide clair séparé (le restant étant envoyé à l'égoût, ainsi que le maintien de la concentration nécessaire en composé de fer actif, soit par addition de composé de fer actif fraîche- ment précipitée préparé en dehors de l'appareillage ,soit par l'addition d'un composé de fer, tel que la couperose, approprié à la formation, par réaction avec l'alcali dans l'installation, d'un précipité actif, ou par addition d'un précipité qui devien- dra actif dans 1'installation.
En augmentant la concentration du réactif de fer dans la suspension, on accroît le taux de réaction entre le sulfure alcalin en solution et le réactif de fer en suspension, mais en se tenant aux conditions de la pré- sente invention on doit utiliser une concentration en composés de fer actif ne dépassant pas de beaucoup deux fois la quantité théorique qui offre les avantages déjà exposés, à savoir, que le soufre produit n'est que légèrement souillé par les composés de fer et que la consommation de composés de fer est minimum, avec encore ce résultat que, si la précipitation du composé de fer est effectuée in situ, la quantité d'alcali consommée dans . cette précipitation est minimum'.
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Ce qui suit constitue les données pratiques d'une application de la présente invention à l'épuration d'un gaz de houille :
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<tb> Nombre <SEP> de <SEP> tours <SEP> de <SEP> lavage <SEP> 5
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Hauteur <SEP> totale <SEP> du <SEP> garnissage
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> dans <SEP> les <SEP> 5 <SEP> tours, <SEP> = <SEP> 30 <SEP> pieds
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Volume <SEP> de <SEP> liquide <SEP> mis <SEP> en <SEP> circu-
<tb>
<tb>
<tb> lation <SEP> par <SEP> heure, <SEP> = <SEP> 1750 <SEP> gallons <SEP> par <SEP> tour
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> ou <SEP> 8750 <SEP> gallons.
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Volume <SEP> de <SEP> gaz <SEP> par <SEP> heure, <SEP> = <SEP> 30.000 <SEP> pieds-cubes.
<tb>
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<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Vitesse <SEP> moyenne <SEP> du <SEP> gaz <SEP> à
<tb>
<tb>
<tb> travers <SEP> le <SEP> garnissage, <SEP> = <SEP> 2 <SEP> pieds <SEP> par <SEP> seconde.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Durée <SEP> de <SEP> contact <SEP> par <SEP> opération
<tb>
<tb>
<tb> de <SEP> lavage, <SEP> = <SEP> 3· <SEP> secondes.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Concentration <SEP> en <SEP> alcali <SEP> = <SEP> 0,75% <SEP> d'ammoniac <SEP> présent
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> comme <SEP> carbonate <SEP> ou <SEP> comme
<tb>
<tb>
<tb> bicarbonate.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
H2S <SEP> dans <SEP> le <SEP> gaz <SEP> impur
<tb>
<tb>
<tb> à <SEP> l'entree <SEP> , <SEP> = <SEP> 500 <SEP> grains/ <SEP> 100 <SEP> pieds-
<tb>
<tb>
<tb> cubes.
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
Concentration <SEP> de <SEP> 1'H2S <SEP> dans <SEP> le <SEP> gaz, <SEP> en <SEP> grains <SEP> par <SEP> 100 <SEP> pieds-
<tb>
<tb>
<tb> cubes.
<tb>
EMI12.2
----------------------------------------------------------- Entrée NOl IG 2. N03. N04. N05
EMI12.3
<tb> Calculé <SEP> 71 <SEP> 10 <SEP> 1,4 <SEP> 0,2 <SEP> .04
<tb>
<tb> Réel <SEP> 505 <SEP> 75 <SEP> 10 <SEP> Traces <SEP> Propre <SEP> .03 <SEP> (Propre)
<tb>
Degré moyen de séparation par tour .= 86%
Degré total de séparation d'H2S = 99,994
Après l'achèvement, dans un réservoir séparé, de la réaction d'insolubilisation du sulfure soluble, on a trouvé qu'au cours de l'oxydation moins de 6% du soufre était transformé en sels d'oxyacides du soufre.
,A titre d'exemple, l'appareil conforme à l'invention est représenté dans les dessins annexés, dans lesquels :
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Figure 1 est une* élévation de côté,
Figure 2 une élévation en bout, et
Figure 3 une vue en plan d'une forme d'appareil conve- nant pour mettre à exécution le procédé conforme à l'invention.
Le gaz à épurer entre en a et passe successivement dans six tours de lavage b, les cloisonnements c, d qui séparent les tours étant disposés de manière à faire entrer le gaz au bas de chaque tour et à l'en faire sortir par le sommet. Chaque tour contient un garnissage e de toute forme appropriée et est pourvue au sommet d'un dispositif d'arrosage f. Le gaz quitte l'épura- teur en g.
Le liquide de lavage est amené en parallèle à tous les dispositifs d'arrosage f par le tuyau h. Il ruisselle à travers le garnissage jusqu'à une surface inclinée i et gagne le fond du réservoir k par les tuyaux en pente 1. ce qui évite la formation d'écume. Par le déversoir 1, le liquide s'échappe dû réservoir k et gagne un réservoir plus grand m, d'Où, par l'en- tremise du tuyau n, il est pompé jusqu'au pied de la chambre d'oxydation o. La disposition est telle que le liquide séjourne dans les résetvoirs k et m pendent un temps suffisant 'pour permettre à absolument tous les sulfures solubles qui y sont contenus de réagir en vue de former des sulfures, insolubles avant que le liquide ne soit envoyé dans la chambre d'oxydation o.
De l'air provenant d'une pompe est envoyé par l'en= tremise du tuyau p à des distributeurs g qui le débitent en bulles très finement divisées au pied de la chambre o de manière à le dis- perser dans le liquide qui s'élève dans la chambre. Après avoir gagné la partie supérieure de la chambre o, le liquide déborde le cloisonnement r et passe dans la chambre s, d'ou:le tuyau h le conduit aux dispositifs d'arrosage f. Un tuyau t permet au liquide et à la mousse d'air,de déborder du sommet de la chambre o et les ramène au réservoir-m. On peut, par l'entremise de l'eu-
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branchement u, soutirer du liquide du système. Le tuyau v permet d'alimenter le système en liquide d'appoint.
REVENDICATIONS l.- Procédé pour éliminer l'hydrogène sulfuré des gaz, caractérisé en ce qu'on soumet le gaz à au moins trois la- vaes dans des conditions similaires à l'aide d'une suspenion alcaline carbonatée d'oxyde hydraté, carbonate ou carbonate basi- que de fer qui est absolument exempte de sulfures solubles au début de chaque lavage, la concentration de la suspension, la quantité de celle-ci, ainsi que la durée des lavages étant ré- glées de telle manière que chaque lavage enlève entre 70% et 95% de l'hydrogène sulfuré présent dans le gaz au début du lavage, on recueille la suspension usée de tous les lavages, et on régénère la suspension avant de la réutiliser, en la soumettant à l'action oxydante de l'air.