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Fabrication de lampes fluorescentes
L'invention concerne la fabrication de lampes fluores- centes et, en particulier l'accroissement et la stabilisation de leur rendement lumineux.
L'invention a pour but principal de stabiliser le rende- ment lumineux des lampes fluorescentes, en mélangeant plus complè- tement les matières premières du produit phosphoreux de ces lampes et en les chauffant plus longtemps ou à des températures plus éle- véss.
L'invention a aussi pour but d'augmenter le rendement des lampes fluorescentes en couvrant la. ¯surface (le leurs ampoules d'une matière telle que le fluorure de calcium en une couche d'une épaisseur à peu près égale à la, moitié de la longueur d'onde de la lumière visible, par exemple en lavant l'ampoule dans de l'acide
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fluorhydrique dilué pendant un ternes déterminé*
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L<invention rejsortira clairement de la description détaillée de quelques 'O"lhH3 d'exécution préférées, qui pHt
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donnée ci-après avec référence: au dessin annexé.
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La fl. 1 est une vue en élévation, partlello;iient en coupe suivant l'axe, d'une lam...:ie fluoreecsnte comportant l'in- ve:1tion.
La fiS. 2 s3t un graphique montrant le perfectionnement apporté par l'invent,lo:1 à une telle 1a:nl.t?e.
La fig. 3 est un graphique montrant COIl!.l(;":i.1t certaines caractéristiques de la lan;,ae varient avec la température de traL tement du produit phosphoreux.
La fige 4 est un uia,ra.cz.n;: d'3 cÎléîli3 de Î2i0ÉleàtlOn d3S lar.l.l.)Í-H3 l'luorscente illoxlt".'a.alt le nouveau procédé.
L'expérience a mbnt3 que le rendeuisnt d'une la'11.Je fluo- rescente baisse avec le t EW1.t?8 de fonet iOnn-3;118nt.. Un proault ànos- phoreux comn3xcial courant est le .?ilicat3 douole zinc-béryllium activé par le .manganèse. 0'1 l'obtient en m.âl<:L11geant 8 ohauffaiit. les oxydes eu lea .3 0;118 rc'?u3 bibles des différents éléitiente jus- qu 113. ce qu'on ait atteint un J:snd.8,llsnt maximum de fluo:"3ence.
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Lorsque ce mélange est Introduit dans une lampe fluorescente,
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lA rendement luMineux est en général au début de 60 lumens par
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watt, ruais après environ 100 heures de vie il peut y avoir une
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perte de rendement allait jusqu'à 15 bft Certains ohercheura ont attribué cet'ce perte au dépôt de .xa.rculre sur le ,I1,ùo;:JJhore, d' au- trei oni .J.:E1.:3â 3.dttli7'J.'.: au dépôt de matièI:';;:; dont 1'électrode <st c5nr2lt'ààn ou du mélange 3!Ílis.'31f Ces théoriea ne se sont pas aVt-.Z'cJ88 8xact'2s..
La perte C.:?x''11L1P,;,:1?Tlt fluox'ëBcent doit pluôt, COilHl' il a été vérifié, être attribuée raz un phénomène aa pnotoly- i 7. rl 0.Il.:?031t 10.<1 ) dI' la 111i111'.l:t: sn l'0CiJ. tTSUC0 )\.1.' Ù.3 '3 r c1d.L..,-
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d'onde
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tiens ultra-violettes de très courte longue1). epéclalament celles aux environs de 1850 AU (unités A.gstxn)a Le phosphate. double de calcium cérium, comme on l'a constaté, se décompose, lorsqu'il
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est soumis à des radiations de longueurs 1tonde .Allant jusqu1à 2537 A.U.
Lors d'un essai de stabilité aux radiations ultra-vio- lettes d'un produit phosphoreux de silicate double de zinc -
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béryllium activa par du llang ..nèS8, il a été expose pendant plus de 100 heures aux radiations de 1850 A..U.. d'une lampe de quartz.
En comparant les résultats ootenus avec différents échantillons, il a été démontré que les produite phosphoreux qui avaient été chauffé? pendant leur préparation à une température plus élevée ou
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pendant un temps plus long que d1haoltudè, étaient les plue sta- bles zùlx radiations ultra-violettes de courte longueur d tonde..
Ce résultat estreprésenté à la figure 3 où le graphique 7 montre que si la température de traitement du produit phosphoreux aug-
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mente, 1-- stabilité s''améliore en :rHj)l'0:l:t avec cette ,-"U.:.9:1"").Iol;,at .Lon 't7..h:lb 'f .'..:ß , 7 l,,, uzl: it ou charge du phosphore exprimée en grammes par centimètre cube, croît suivant le graphique 8 et d'autant plus rapidement que la Température de traitement est plus élevée.
Des lampes fabriquées avec un produit phosphoreux traité à basse température ont non seulement un rendement faible mais se détériorent plus rapidement que celles fabriquées à des tem-
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lJé:ratu:r68 plus élevées. Le graphique 9 montre le rendement fluo- r68Cel1t initial oorreapondant.
La perte rapide de rendement en fluorescence d'un échan- tillon a basse température peut être attribuée, au moins en par- tie, à la présence de petites particules d'oxyde de zinc, lors-
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que le produit phosphoreux coziie dans 1'exewple défini contient du zinc. L1exé:rience a montré quun broyage exagéré, comme on l'obtient dans un oroyeur à boulets, libère de 1'oxyde de zinc
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qui, mëlangs en surplus des proportions lors du .ù.dé:l.U;;d mécanique, fait baisser plus encore 1' rendement i'luo;:esc4rlt. Ceci est attri- bué a. 1 raasoxtion pax 1 toxyàe cie zinc de rayons ultra-violeta qui sont ainsi empecnés de rendre le nospnore ;lhori5Kccr:t.
DÉ plus, la assènes a'oxyde de zinc semble renààe le :. ccui t rlios- poreux plus 9notosenai'ole; celui-ci se décompose aliiHi plus ra- pidement à It lu.üüèI3 Lt6:iciiie l' '1iOnnant6 semble étre éosJroée par l'oxyde dt zinc, ce qui donne comille l'éeultat un COxjJ9 insta- ble qui se CiCOTiIO:é...
Les produits .\?110s.t.?11orr;<ux qui contiennent de l'oxyde lia zinc à 1'J.Ci:.t libre sont donc plus instables et se décomposent plus rapidement, lorsqu'ils sont exjjoaëa à, des razzia- tions ultra-violettes de courte longueur d.'o:!1ae, que ceux dépour- vus de zinc ou ne conténazit que 11 oX'yd( ae zinc 1W 1,Z,é à d'autres ingrécüvntst La diminution (le rendement fluorescent provient du broyage exc;ssii au produit phosphoreux en présence cltoxßgrm,
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causant l'oxydation du manganèse contenu en le faisant passer
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(Le 11étdt bivaler.c àsi::v, ..,ln 0, , un tat d'une v.-tlenoe supërieu- a été éli.nine en re. Cat inconvniE¯ncutilisat><t pour le broyage uii véhicule tal qu<une laque nitrocr.llulos iqus.
Le ,uéca:r1i ,ne la lotolys2e par' laquelle lea produits ho8ho:ceux crrdsnt leur ;:'(jj:Jct0..11::J: ,yuana ils sonc exposée a u.ë3 1. a.dlatlv1'J1.i ae courte longueur à tonde, :0. '0,3t pas entièrement Cld1%'- ci, mais il est t 3uffi.swll.:,1f::nt évident pour que; 11,m 1m1::>.:,1:;. ,iJl.0V01I avec unt? grande C4x titu. la résistance a. la décomposition par radiation (le cou'ite l'Jr':,1.h:U.!. d'onds àc liiJ.'.f:r2nt,;.; COu...JJ3dô.
Ainel, des composas à liaison ionique, co.u,ue: le cnlorure de sodluh' dana lequel les rayons ioniques sont G} d!1fls et les for- ces d'attraction électrostatiques faioles, lie sont pa3 l'acilemsnt d$conJOSc;s par des radiations ae 1850 et 2537 A.\1., parce que 1 t- nergie ràt,-s@t pas absorbée par un atome détermine* Des eJlllo9;s a liaison purement covalerlte, oorniiie le quartz, ne subissent pas plux .fl
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facilement la photolyse, parce que le rayon ionique du silicium est très petit, la valence élevée et par conséquent la force élec- trostatique serait grande, exigeant une radiation abonde courte d'une très grande énergie avant que la photolyse ait lieu.
C'est pour cette raison que l'absorption des radiations de 2537 A.U. et par conséquent la photolyse n'ont lieu que dans des composés mixtes, c'est-à-dire à liaisons en partie ioniques et en partie covalentes. La réaction photochimique sera la plus prononcée lorsqu'une liaison ionique alternera avec une liaison covalente, etune résonance peut alors se produire dans la struc- ture cristalline ou moléculaire. Tous les composés fluorescents ont des structures où la résonance se produit. Certains de ces produits phosphoreux sont très rapidement décomposés tandis que d'autres sont plus stables.
L'étude montre que des composés à grands rayons ioniques, par exemple, les sulfures de zinc, baryum et calcium sont très instables tandis que les produits phosphoreux à rayons ioniques courts, par exemple, le tungstate de magnésium et l'oxyde d'aluminium sont très stables.
Par l'introduction de très petits atomes de valence éle- vée dans le produit phosphoreux, les forces électrostatiques sont augmentées et on obtient un composé plus stable par rapport à la radiation ultra-violette. Suivant linvention, on emploie de peti- tes quantités d'éléments courants jouissant des propriétés indi- quées ci-dessus, lorsqu'on fabrique le produit phosphoreux sili- cate de zinc-béryllium.
Ltexpérience a montré un gain 'en stabili- té obtenu par 1''adjonction des éléments tels que le béryllium, le magnésium, le bore, l'aluminium, le zirconium, le tungstène et le phosphora, La quantité de ces éléments ajoutés au produit phos- phoreux avant le traitement thermique représente 1 % environ du total, sauf dans le cas du béryllium et du magnésium où les oxy- des de ces éléments peuvent représenter 15 du poids total.
La
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stabilité des produite phosphoreux ainsi fabriqués fut déterminée en exposant des disques recouverts de ces produits aux radiations ultra-violettes de lampes* De plus, on étudia également le produit
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phosphoreux au silicate de xinc-béryllium auquel on ajouta succes- sivement du béryllium, du zirconium et du magnésium en fabriquant
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des lampes luorescentes garnies de ces produits pïiosptmxwux. Ces lampes se sont montrées plus stables dans leur rendement que les lampes habituelles du cogères.
Les lampes témoins perdirent en
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gênerai 15 â 20 ', de leur rendement initial après 100 Heures, et, d'autre part, les lampes à essaye: garnies de produits priospho- reux stabilises ne perdirent qu'environ 10 % les 100 premières heures Dans les essais des disques, les pertes subies par les
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échantillons habituels ont été de 110rdre de 30 'i, tanals que les échantillons stabilisa suivant l'illV'E:intion ntont perdu que de 15 à 20 jo Des essais ont été :nt2l.:is pour dé terminer dune quel état d'oxydation le manganèse de trouvant dans les 'OciLli'GS J!llOB- priorsux activés par cet élément, est 1" .t'lus actif.
Ces essais sont importants aussi bien au point de vue due l'0L1.!?J.ùl dans les lampes fluorescentes de silicate de zinc-ûéryllium activé par le ud,ndneste, qu'au point d' vue de la bonn.- compréhension du mécanisme de la fluorescence.
Les produits phosphoreux au silicate sont généralement
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préparés en ajoutant le manganèse sous forme de carbonate inaliéaliewç auquel cas la valence du manganèse est deux. en chauffant et re-
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froidissant à l'air, une partie du manganèse est portée à un état d'oxydation plus élevé, aué éntaJ1t la valence à trois ou plue..
Pour bien régler l'oxydation ou la réduction du manganèse, il
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faut contrôler également la température et latmosphere Ces produits phosphoreux ont été chauffés dans un creu- set de car cane fermé. Tout 0xygèn libre se trouvant dans itéciiaii,-
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tillon se combine avec le carbone pour former du protoxyde de car- bone qui rend l'atmosphère réductrice. De tels produits phospho- reux ne peuvent être formes de cette manière, mais uniquement su- bir un traitement thermique après avoir d'abord été formés à l'air une température plus élevée.
La couleur de ces produits phospnoreux, surtout ceux con- tenant beaucoup manganèse est légèrement rose. Après chauffage tenant be&ucoup de manganèse est .Légèrement rosé. Après chauffage dans une atmosphère de protoxyde de carbone ou d'un autre agent réducteur, cette couleur tourne au blanc pur et le rendement fluo- rescent augmente. Par conséquent les produits phosphoreux qui mon- trent le plus grand changement de couleur, sont ceux dont le ren- dement fluorescent augmente le plus.
Suivant l'invention, il est donc avantageux de traiter et de refroidir tous les produits phosphoreux contenant du manga- nèse dans une atmosphère réductrice, de préférence du protoxyde de carbone comme il s ten produit dans un creuset de carbone fermé ou une boite d'alundon graphitée, après les avoir fabriqués par le procédé normal, en les chauffant pendant une ou plusieurs heu- res à 9000 C. Le produit final a non seulement une fluorescence supérieure de 5 à 10 o en rendement à la normale,mais encore trans- met mieux la lumière visible.
Les lampas fabriquées avec les produits phosphoreux obte- nus de cette faon et mélangés à une laque avant leur application sont cuites à l'air à environ 5000 C. Il semble en résulter une réo- xydation du produit phosphoreux donnant une perte correspondante.
Pour rattrapper cette perte, il faut, après que la laque a disparu par la cuisson, réduire de nouveau le produit phosphoreux sur la lampe au moyen de protoxyde de carbone, hydrogène ou autre agent réducteurCe traiteraent est inutile si le produit phosphoreux a été déposé par précipitation électrostatique.
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Toute la lumière visible produite à 1 'tntérieul" d'une lampe à fluorescence ne traverse pas le verre de l'ampoule. Les essais ont montré quenviron 13 % de la lumière visiole sont ab-
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sorbés par le produit phosphoreux et 2 1/2 5S environ aar les pa- rois en verre. La perte dans les parois peut être imputée a la
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réflexion sur le verre, puisque les faces intérieure 1; extérieu- re agissent confie des miroirs .,.Jur l"fJ.jc;1ir la. lumière Suivant 1 tinventi on, on forme une coucae, non réfléchis- sante sur les surfaces des dÀ1,L)Oulzla ue ldy47; aa cette fa.àon un. plus grande partie de la lumière visiale produite peut quitter la lampe.
Une fa'<on de réaliser ceci est d'immerger la léU.l.t:l,"3 aa.n,y une solution diacide fluorhydrique très dilué pour un temps très court. Cette immersion supprime aussi tout "lint" qui produirait
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des points bruns dans la couche de phosphore. A titre Q.texeûl)le, des ampoules de verre à la chaux ont été trempées dans une solu- tion de 10 millilitres diacide fluorhydrique à 48 % par litre d'eau, pendant 10 à 15 minutes. Les ampoulestraitées présen-
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ttaient une aaaéliordtion de la transmission dc la lumière vie 1Dle da 1,7 à 3 7b par rapport à l'ampoule téJ!loin.
Dans un autre essai, on a employa 25 millilitres de cet acide par litre et un.... amélio- ration de 2 flo fut enregistrée à travers une épaisseur d'-' verre cl7, ilaiipouleo Le dépôt produit par cette immersion est du fluorure de calcium insensible au lavage et à la cuisson. La transi-mission a été mesurée, en plaçant une lampe à 11 iutérieul <àé l t <.1J1J,j.)Oule et en contrôlant, au moyen d'une ce Llule photo-électrique, la
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quantité de lumière passant à l''extérieur.
Comme cela ressort de ce qui précède, l'invention vise la production de lampes fluorescentes perfectionnées suivant le schéma de fabrication de la fig. 4. Ce diagramme montre que l'on prépare l'ampoule de verre en la lavant dans une solution d'acide -fluorhydrique ou autrement en déposant sur sa surface une couche
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de matière transparente d'une épaisseur correspondant à peu près a la moitié de la longueur d'onde à transmettre.
Le produit phosphoreux ou matière fluorescente en pou- dre est préparé, dans un cas, en broyant au broyeur à boulete de ltoxyde de zinc, de l'oxyde de béryllium, de la silice, et du carbonate de manganèse dans les proportions voulues pour produi- re du silicate de zinc-béryllium activé par le manganèse, avec environ 1 % au moine d'un matériau formé d'éléments à rayons io- niques courts, tels que le béryllium, le bore, le magnésium, l'aluminium, le zirconium, le tungstène et le phosphore. on peut, si on le désire, employer jusqu'à 15 o du poids total de béryllium ou de magnésium.
Après mélange convenable, la matière est soumise à. un traitement thermique à une température supérieure à la normale.
Le produit phosphoreux est alors ;broyé au broyeur à boulets, passé de préférence à travers un tamis de cent mailles pour enlever les particules trop grosses, et porté de préférence à environ 900 C. dans une atmosphère de protoxyde de carbone, d'hydrogène ou d'un autre agent réducteur, de manière à réduire le manganèse présent à un état d'oxydation dans lequel sa valence est deux. Le produit phosphoreux, ainsi obtenu, est alors appliqué sur une ampoule d'une façon appropriée, par exemple en le mélangeant à un liant et en rappliquant par sédimentation, ou encore en le transformant en nuage et en rappliquant sur l'ampoule électrostatiquement.
Dans la fabrication d'un produit phosphoreux perfection- né suivant l'invention, le broyage des matériaux au broyeur à boulets ou autre doit être prolongé pendant deux heures au lieu de une heure comme d'habitude afin de réaliser un contact plus intime entre les différents oxydes. Après ce mélange qui se fait plus à fond, la réaction sera plus rapide et plus complète.
De préférence,
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le traitement thermique sera aussi soit plus lon , soit exécuté une température plus élevée,de préférence entre 1240" C. et 1270 c., ce qui, comme le montre la fig. 3, donne un rendement fluorescent élevé de même qu'une oonne stabilité eune oonne masse. Par ce chauffage, les différents oxydes se combinant d'une façon plus complète. Ceci est particulièrement important pour l'o- xyde de zinc, cornue on l'a fait remarquer plus haut.
La masse ou poids par unité de volume est un sérieux critère de ce que le traitement thermiquea été complet. Pour cette raison, un produit phosphoreux pesant huit graines ou plus par pouce cube sera tout-à-fait satisfaisant, quoique celui qui pèse 10 à 12 gracies par pouce cube sera encore plus stable et aura toujours un très oon rendement fluorescent. Actuellement, la plupart des produitsphosphoreux du commerce ne pèsent pas 8 grammes par pouce cube, mais certains ne pesent que 5 ou 6 gram- mes.
Le fait de mélanger du phosphore léger avec un ou plusieurs autres produits phosphoreux plus lourds diminue la stabilité de l'ensemble, ce qui ne doit pas arriver si on désire obtenir une lampe avec chute de rendement initiale faible, rendement élevé etlongue vie.
L'expérience a montré qu'un silicate de zinc-béryllium activé par le manganèse, ayant un rapport moléculaire de ZnO-6,5, BeO-3, SiO2-5 et MnO-4, donne le produit phosphoreux le plue sta- ble. La stabilité est plus grande si le produit a été porté à la température la plus élevée. Les rapporta d'oxydes donnés ci-des- sus forment apparemment un eutectique, qui pourrait justifier la stabilité observée.
Le fait de chauffer un produit phosphoreux au silicate de zinc-béryllium à une température plus élevée, sans s'occuper du rapport des oxydes, augmente sa stabilité. Pour obtenir un
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produit phosphoreux au silicate de zinc-béryllium, ayant un rendement fluorescent élevé, et une fluorescence rose, une série d'essais turent réalisés dans lesquels l'oxyde de zinc variait de 6,8 a 7,8 moles , l'oxyde de béryllium entre 2 et 3 violes, le manganèse entre 5 % et2 %, et la température de cuisson entre 1200 C. et 1280 C. par paliers de 20 , tout en maintenant la silice constante à 5 moles., Les 80 chant 11- lons obtenus furent soumis à la photodécomposition.
Comme ré- sultat de tous ces essais, la composition la plus stable, ayant la couleur et la masse voulues, fut:
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<tb> ZnO <SEP> 7.8 <SEP> moles
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<tb> BeO <SEP> : <SEP> 2. <SEP> moles
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<tb> SiO <SEP> 5. <SEP> moles
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<tb> MnO <SEP> 0.36 <SEP> mole
<tb>
<tb>
<tb> Temp. <SEP> : <SEP> 1240.
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Ce produit essayé sur une lampe s'avéra avoir un ren- dement un peu meilleur que celui d'une lampe ayant un produit phosphoreux du commerce.
Comme la formule le montre, la quantité de manganèse est inférieure à la norme. Mais il faut savoir que le manganèse a un grand ion et que, suivant la théorie, il diminuerait la stabilité du composé. C'est pour cela que la formule produite ne contient qu'un petit pourcentage de manganèse. En cas de surchauffage du produit, le poids de l'unité de volume augmente, mais il n'y a pas de perte de fluorescence due à la décolora- tion rougeâtre, comme dans le cas de la formule standard*
On a essayé de remplacer une partie de la silice con- tenue dans le silicate de zinc-béryllium.
Le béryllium agit com- me un formateur de réseau dans les verres et remplace de ce fait la silice. En remplaçant la moitié de la silice, on diminue le rendement fluorescent de 20 %, mais on fait passer le spectre fluorescent du rouge au vert.
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Quand à la substitution par des llatr1a.ux ayant des rayons ioniques courte, de très bons résultats ont étw obtenue avec li!-.eS formules suivantes au luagnésiusnt
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zn0 8. aloles 61 Moles z7. 140 1 Z 390 10 iKo1e 1. Mole' 1. Mole zig0 0.0 :,lo1e 1. mole 2. .Moles SiO.., 5, moles 0 m'il P, 0. zones .1n03 0,54 Mole 0,5 ±noie 0* d viole
Le produit phosphoreux, fabriqué d'après les formules ci-dessus, a été porté à une température de 1220" C. environ, broyé et reporte à environ 900 C.
dans une atmosphère réductrice, ce qui donne un bon rendement fluorescent. Inexpérience a montré qu'on ne peut employer plus (le, magnésium que la quantité prévue
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dans 1.3 formules précédentpa, non seulement parce que le rende- ment fluo:re8JPnt ba1.perait, garce que le spectre paase du rouge au vert, c'8st-à-dlrp., vers les longueurs d'onde glus cour- tes.
De ce qui précède, il résulte que la parte de fluores- cence résultant du broyage à boulets est dus en majeure partie à
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11oxydat1l)r1 1J T!18"'.;sanè3i? et un peu à l'oxyde de zinc des Interstlc=3 des cristaux. Cet effet peut être évité en broyant dans un solvant, ce qui empêcns la décoloration et la perte de fluorescence, ou aussi par traitement tl'l8'miqu aprëa broyage dans une atmosphère réductrice. Certains éléments, tels que le béryllium, le magnésium, l'aluminium, le .Jh0s,?ho-re, le tungstène et le bore ont été ajoutés en petites quantités aux silicates de zinc-belyllium, afin d''augmenter leur stabilité aux rayons ultra-violets.
On a trouvé également des combinaisons d'oxyde de zinc, d'oxyde de béryllium, de silice et d'oxyde de manganèse qui sont plus stables que les formules commerciales actuelles.
;1 un mélange et un chauffage convenables du produit phosphoreux
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pendant sa fabrication sont les deux facteurs les plus importants dans la production de produits phosphoreux stabilisés au silicate de zinc-béryllium activé par le manganèse, N'importa .quel produit phosphoreux au silicate peut être stabilisé aux rayons ultra-vio- lets jusqu'à un certain point par simple chauffage mais à une température suffisamment élevée pendant le temps voulu. En trai- tant l'ampoule d'une lampe fluorescente dans le but de lui donner une couche qui la rende plus perméable à la lumière, on augmente encore le rendement de la lampe.
Cette amélioration est indiquée graphiquement à la fige 2, dans laquelle la courbe 11 montre comment le rendement en lumens par watt tombe avec le nombre d'heures de fonctionnement de la lampe fluorescente. La couros
12 montre comment cette perte de rendement peut être réduite en employant un produit phosphoreux perfectionné suivant les données de l'invention, tandis que la courbe 13 montre le gain supplémentaire de rendement dû au traitement de l'ampoule ser- vant à augmenter son coefficient de transmission.
REVENDICATIONS
1.- Procédé de fabrication de lampes fluorescentes caractérisé par le fait qu'on prépare le produit phosphoreux des lampes en mélangeant les matières premières pendant environ deux heures et en les chauffant entre 1220 C. et 1270 . C.