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"Préparation de lubrifiants"
La présente invention est relative à la préparation. de lubrifiants, et plus particulièrement à delubrifiants contenant un produit de base lubrifiant, tel, par exemple, que l'huile minérale ou d'autres huiles équivalentes bien connues des spécialistes, et une matière fournissant un radical acide ricinoléique hydrogéné,: autrement ditune matière contenant la radical acide'gras hydroxylé de l'acide rieinoléique hydrogéné, ce radical acide gras étant pré- Gant dans le lubrifiant, et particulièrement une graisse. sous fo.rme d'un savon ou d'un mélange d'un savon et d'un acide gras de l'huile de ricin hydrogénée, autrement nommé acide 12-hydroxy-stéarique.
Suivant un mode d'exécution de la présente invention, on
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désire préparer des graissas dans lesquelles est incorporé un savon métallique d'acide l-hydroxy-sbeariue, bien
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qu'au lieu de ce corps on puisse incorporer à la graisse
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un savon dans lequel le radical acide gras hydroxylé de l'acide rioL101éiClue hydrogéné est couplé à une base organique, ainsi qu'il sera plus co-jiplëtement exposé ci-après.
Le fait que l'acide gras hydroxylé de l'acide l3*-hydMxy-
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stéarique peut être couple soit avec un radical organique,
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soit avec un radical métallique, indique que c'est ce mdi-
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cal acide gras hydroxyle qui communique les propriétés, chimi-
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ques ou physiques caractérisciques, ou les ures et les autries, aux graisses qui comportent des matières contenant ce
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radical.
Certains des corps, y compris ceux dont on a parlé et
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qui fournissent de lt acide 1i-liydroxy-stéariuue ou le radical acide gras hydroxy léfte l'acide ricinolêi.que hydragé,,i, ou ce que l'on peut appeler l'acide rîcinoléique hydrogéné, sont solubles dans le composant huileux de la gisisso lubrifiante, et an conséquence n'exigent pas d'agent àefàélange pour leur incorporation à la graisse.
A. titre d'exemple d'un
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tel corps, on indiquera le, savon de plomb de l'acide
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l2-hydI'oxy-stéarique, 6e savon étant soluble dans l'tuile
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minérale ou autre composant; huileux de la graisse . cepen-
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dant à'aut.Tes corps contenant la radical acide gras lvdroxsy14
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de l'acide rioinolêique hydrogéné sont seulement faiblement
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solubiss ou solubles avec difficulté dans les huiles minérales et autres huiles aux casses températures comme les temps-ratures ambiantes ordinaires, et en Conséquence il est néces-
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saire de prévoir la dispersion permanente ou le mélange de Ces Corps, y compris L'huile de ricin Hydrogénée, l'acide
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1,2-hydrox7àr-stariclu% et les savons de L'aCide hydroxy-
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séariquet y compris leapide 12-hydrooc1-stêarique,
avec le
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constituant Minérale ou végétal, ou animale ou présentant
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plusieurs de Ces qualités,de la graisse, En d'autres termes,
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lorsque le corps contenant Il radical acide glas s IV dm xy 16 de l'acide riqiaoliclue hydrogéné est soluble aveQalffieult4 ou seulement légèrement soluble dans ,un produit de base lu- brifiant, il est désirabla et, dans la plupart des cas,
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nécessaire, de prévoir un agent de support. susoeotibb de disperser d'une manière permaneate de corps dans le produit de base lubrifiant.
Des exemples de savons métalliques seulement l'égarement solubles dans l'huile minérale de base
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sont les savons d'aluminium de l'acide rj,cinoléfue hydrogéné, et les savons d'aluminium, de plo;ab et de sodium des acides polylzydrQxy-st,éaviques, Lorsque l'acide 12-hydroxy-stéariue ou l'huile de ricin hydrogénée eile-ulâmà, ou l'un et l'autree sont incorporés à l'huile 'minérale de base il eav également désirable qu'il existe un agent de mélange, et en particulier l'agent de mélange qui comprend les savons
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dtaluminium des acides gras.saturés supérieurs, cornne le stéarate d'aluminium, bien que'd'autres savons métalliques puissent être utilisés à titre d'agent de mélange,
Un certain nombre de, graisses,
et en particulier les graisses à base de soude lorsqu'elles sont pratiquement déshydratées, ont une tendance à offrir une structura gra-
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nulaire . Lee savons métalliques de l'acide rioinoléigue hydrogéné,et ea particulier les savons métalliques de l'huile de ricin hydrogénée, tels qu'ils sont représentés
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par le savon d'aluminium de l'acide rioinoléique hrd xé, fonctionnent comme inhibiteurs de granulat ion, produisant ainsi une graisse de consistance extrêmement onctueuse.
Des
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résultats analogues sont obtenus en in9orporantà des graisses à base ào soude des quantités variables de l'huile de ricin hydrogénée elle-même ou d'acide 1Z-1-lydroxy-zt6arique.
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C<3s porpa, ou,: on l'a précédemment indiqué$ i oryct iaz r nt d'une maniera analogue aux savons métalliques de l'acdae
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riGinoléiQu0 11yc1roLéa, étant;
do:1-ié que 4e sont des s êQ.uivalents complets, contenant le radical acide gras hydroxyle essentiel de l'acide rioinolsique hydrogéné auquel on doit attribuer la propriété L1hibitrice de granulation de Ces
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corps.
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on désire prsoiser ç.>'il est extrêmement avantageux
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d'incorporer à des graissas des savons d'acide hydroxy-
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st,6çri1ue, et en particulier de l'acide 12:-hsTdroxy-stêariq"lej parce que ces savons ont une faible solubilité dans
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l'eau . Par exemple les savons de plomb et d'aluminium
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de l'huile de ricin hydrogénée ou de l'acide 1-h,rdroxy-
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stéarique sont sensiblement insolubles dans l'eau. L'acide
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12-hydroxy-stéariQ.ue lui-:me et l'huile de ricin hydrogénée fonctloi1üBnt d'une manière similaire.
Suivant la présente invention, c3cu une de ses s frmes,
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on peut incorporer à des graisses lubrifiantes un savon
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d'acide hydroxy-stéarique, par exemple un savon métallique de ces acides, et plus parbiouliêrement un savon métal 11que de l'aoide rioinoléique hydrogéné, ce savon étant le savon unique Il peut exlst;er dans la graisse un simple
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savon du type ci-dessus, ou plusieurs savons différents de ce type afin de former ainsi une graisse à base d.e savon mélange . Par exemple il peut exister',un mélange des savons
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d'aluminium et des savons de cilaux des acides lvdroxy-stéari ques, et particulièrement des savons d'soide 1-l2ydroxy- stéarique., ou bien on peut incorporer à la grais- unéavon d'aluminium, concurre',:JJl8nt avec un savon de sodium .d'un acide hyc7r oxy.-stéarique du type exposé..
Par exan plz- on peut incorporer à la graisse, en plus du savon de planb de l'acide r.iaiaoléique hydrogéné un savon de soude ordinaire ou unsavon'dp soude de l'acide riodticléique lrdrogdn6. En bref, la graisse peut comporter plusieurs savons qui. '00 us j
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peuvent être des savons d'acide hydroxy-stéarique . Ou bien encore certains des savons peuvent âtre des savons d'acide hydroxy-starique, par exemple des savons métalliques de
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l'acide rioinOI41que hydrogéné, at les savons restants eu- vent être les savons ordinaires d'un type antérieur.
Les savons qui existent dans,.la graisse peuvent être ceux des
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acides m-onohydroxy-etéariques, ou ceux des acides PQl²hydroxy- stéariques, ou bien le luorifiaat qui offre ces savons peut contenir aussi des savons quelconques d'un type antérieur.
Ces savon., contiennent organiquement, en raison de leur procédé de fabrication, des quantités qui vont de quantités faibles à des quantités, relativement considérables d'acide
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12-hy:droxy-stariClue . Dans l'exemple exposé ici il y a toujours organiquement présents dans la savon produit, 3 à 6 % ao1ns de l'acide gras libre de l'huile de plein hydrogênée, et eu conséquence les graisses composées onfocuament à certains des exemples ci-après exposés ne 90ntienneii% pas seulement le savon d'acide 1-âydroxy-staricue is aussi l'acide l-hydroxy-stêarique lui-même, ainsi qu'il sera plus complètement décrit ci-après.
Suivant la présente invention certains agents d'addition
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peuvent être ajoutas à la graisse en vue de pd3:re une texture plus onctueuse, n outre ces graissas ont pour- effet de réduire la durée de'malaxage de la graisse après m froiddsementt on préfère que ces agents d'addition soient ajou- tês à la graisse avant sa coulée.
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On c'est proposé, suivant la présente invention, de, préparer des graisses contenant une matière dans laquelle
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existe le radical acide gras hydroxyle de l'acide ricinoléique hydrogéné, Qe radical acide étant préseut dans un savon de l'acide ricin91éig,ue hydrogène, ou dans l'huile de ricin hYàrOs6né&",>, ou dans l'acide l-b.wdroxy-etéariClue .lui-même, .
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ou â 3s des mélanges de plusieurs de ces substances ou de toutes, î3ien que 'l'acide 1-îaydroxy-stüarique puisse être ootenu en saponifiant une huile qui a été hydrogénée) par exemple l'huile de ricin, il est évident que l'acide 12-
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hydroxy-stéarique peut être prÉ;par± ' par d'autres mt1:bdes.
Des savons peuvent etre obtenus à partir de l'acide 12-hydi?oxy stéarique en traitant oelui-oi par un composa organique ou un composa métallique.. -
C'est un autre objet de la présente invention que
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d'incorporer à une graisse, conjoint elllent à un savon diacide polyhydroxy-stéarique et/ou à un savon d'acide 12-hydroxystéarique, et/ou à l'acide 12-hydroxy-stéariqua lui-m%rv et/ou à l'huile de ricin hydrogénée, un sel métallique d'un acide gras mon sature supérieur et en particulier un sel d'aluminium d'un acide gras satura supérieur, afin de produire des graisse.s nouvelles en leur renre, qui possèdent le avantages exposés ci-des3uc et d'autres avantages qui resssrtiront de l'exposé oi-après.
La présente inV3Htioa vu âtre illustrée par un Certain noniûre d'exemples dont le ;.:ramier ser relatif à l'incorpora*tion d'un savon d'alumiiium.,&e l'acide rioinoleique hydmgéné à la case lubrifiante, ce savon exigeant la présence d'un aseni/de dispersion ou de mélange en vue de me Jauger et d'incorporer d'une manière permanente le savan à la base lubrifiante.
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1-noe qui concerne l'agent de mélange, on peut établir @
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que l'on peut employer comme ageat de support, de dis par- sion ou de mélange, tous les savons d'aluminium des acides gras saturés supérieurs en partant de ceux qui contiennent
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douze atomes de oarboine.
Les savons d'aluminium des acides gras non saturés, qui contiennent plus de douze atomes de carbone peuvent aussi être employés comme agents' de sup-
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port, mais ils produisent den graissas plus ào.ù3es que ce n'est le Pas quand on emploie les sayons d'aluminium. des acides gras saturas.
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Au lieu d'employer les savoa.:; d'aluminium, des acides eras supérieurs satures ou non satur3st on peut utiliser gomme agents de support, de dispersion ou de melan de* savons d'un autre mltal, ainsi qu'il sera àviderit pour les spécialistes.
Desexemples spécifiques de savons d'acides gms saturas appropries susceptibles d'être utilisés Pomme agents de mélange. sont :
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Sel d'aluminium de l' acide palmitique .,,#.. ol6lî3,eoa Sel d'aluminium de l'acide myristique ...... 14 28 0 a Sel d'aluminium de l'acide laurique ........ C1Hi0 sel d'aluminium de l'acide stoarique ClB,i,j2
Des exemples spécifiques de savons appropries @@ d'acides gras non satures et d'acides rsiniques quisont
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susceptibles d'être employés comme agents de rri4lEnge sont : les sels d'aluminium des acides suivants :
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A9ide myristal6iclue 1ild't L9ide palmitoleiqus .................
E30 0 ACide oléique ......... '18FI4Ci Aoide li,noliqué.............,....., éllùi?ôÔ ACide linolenique 2 Apide abiétique'..................... Og30Q8 Dans la mise en oeuvra- de la présente inventioe, le sel d'aluminium de l'acide rioinoléiclue l.ydraga6, et plus spécialement, le sel d'aluminium de l'huile de ricin, est préparé Comme suit : L'huile de ricin hydrogénée, qui est Saponifiée par
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un alcali appropria, tel que l'bwdroxyde de sodium, est le produit ooarîieroial'us3gal ayant les caractéristiques 'suivantes :
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Titre e ....
. , .. , , , * . , , , . , .. , , . , 64 , 5 Indide de san.ïfioatioaa..... 2? indice diode ................ 2.57
L'huile de ricin hydrogénée est un solide et a un point de fusion de 72 C euviron, qui indique que la proces-
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sus d'hydrogénation a été poussé pratiquement jusqu'à son achèvement . Il meilleurs résultats, dans la mise' en pratique de la présente iaventioik, seront obtenus En pré- parant un savon d'aluminium d' huile de ricin sensiblement totalement hydrogénée, Cependant l'huile de ricin peut
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être seulement partieUÉrnent hydrogénée et peut encore être utilisée .
Autrement dit, plus le degré. d'hydrogéna- tion de l'huile de ricin est élevée meilleurs sont les
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résultats obtenus lorsque son savon d'aluminium es-tj/incorpb- ré à la base lubrifiante.
453 kg. d'huile de ricin hydrogénée ayant lespro-
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priétés exposas pi-dessus sont mélanges à loe6g hectolitrès d'ea.u et introduits dans uns chaudière à agitateur mécanique . . Ce mélange est chauffe jusqu' à oe. que la matière grasse soit fa x3due , .. Eúsui t3 on introduit, lentement dans la chaudière une solution de 93 kg. de soude (rustique dis-.ou3 dans à ,45 hectolitres el' ;au9 le tamps employé à cette addition étant approximativemsnt de 30 minutes.
Le chauffage et l'agitation sont maintenus pendant 8 be ures' approximabivement jusqu'à 9'3 que la base graisseuse se soit saponifiée .ensuite on introduit dans la chaudière une solution de 254 kg. de sulfate d'aluminium dissous dans
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76 hectolitres d'eau qui avait ét4 Chauffée à 43 0 environ et le mélange tout entier est agité pendant unepériode de temps suffisante pour permettra au sel d'aluminium de réagir ave la solution aqueuse de rioinoléate hydro gêné
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de sodium., ce qui prend habituel 1-.iueut , eur les u an tités ci-dessus indiquées, 30- minutes.
Le chauffage du mé1an....
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ge est ensuite arrêté et le mélange est agit jusqu'à ce due le savon d'aluminium se soit complètement séparé du liquide, Ensuite la solution liquide est évaluée du fond
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de la ohaudière, Le savon restant dans la chaudière est ensuite lave en y posant de l'eau dans la quantité, de 7,6 hectolitres environ, l'eau étant maintenue à une tem-
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pérature allant de 65 à 80 0. Après avoir agité e#.n. dix ou quinze minutes environ, on arrête l'agitation et l'eau de lavage est évacuée du fond de la Chaudière .
Ce proces- sus peut être répète jusqu'à ce que la savon d'aluminium
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de l'huile de ricin hydrogénée soit :;>uffisamment pur' pour des usages commerciaux, Habituellement il est suffisant de répéter trois fois le lavage.
Ce savon blanc insoluble de l'acide ricinolique hydro-
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6±néf%,ou savon d'acide 1&-hyàcoxy-stÉacique, contient aus- si au moins 3 à 6 % de l'acide gras libre de l'huile de ricin hydrogénée, ou, en d'autres termes, ce savon contient
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en mélange au noins à à 6 % d'acide le-hydroxy-st4arique et, dans bien des oas, il exista une proportion Considérablement plus grande .
En eousequenoe, des graisses ou des lubrifiants dans lesquels sont incorpores des 5xxx savons de l'acide 12-hydroxy-stariue, oantieanent aussi des quantités variables d'acide 19--hydroxy-et.arique, et tant donné que, conformément à la présente invention, on peut préparer des graisses, contenant un maximum de 50 % de
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savon d'acide 1-hyâroxy-staig,ua .
ces graisse oontien- nant non seulement de faibles quantités d''acide l2-lW$lroxystarique, mais, dans certains oas, contiennent des quantités relativement considérables d'acide 12-hyroxy-starique , En sonséquenoet dans l'axempla ci-dessus, la savon d'aluminium .de l'acide 12-hydroxy-stéarique contient 3 à 6 %
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au moins d'acide 12-hydxy-staique, Si 0,5 % du savon pr4par$ comme il a été i-de sous eat ajoute à 1>
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graisse, Comme il est expose sur le tableau II, alors la quattité d'acide 12-hydroxy-stéarique qui sera présonte variera entre 0,015 et 0,03 %.
Si dans la composition exposée dans la tableau II, la quantité de savon d'aluminium, de l'huile de ricin halogénée, est augmentée jusqu'à 10%, comme cela peut fort bien se faire, alors la quantité d'aci- de - 12-hydroxy-stéarique présente dans la graissa, variera de 0,3 à 0,6 %. S'il existe dans la composition indiquée dans le tableau II, 50. % du savon d'aluminium de l'acide 12-hydroxy-stéarique, alors la quantité d'acide 12-hydroxystéarique libre variera entre 1,5 et 3 %.
Le sel d'aluminium d'huile de ricin hydrogénée, préparé comme il est indiqua ci-dessus, Contien.t une quantité' considérable d'eau, et, en conséquence, est pompê à travers une oentrifuGeuse où la plus grande partie de l'eau est eilevée.
De la centrifugeuse, le, sel d'aluminium humide de l'aside ricinoléique hydrogéné est conduit à un broyeur à marteaux qui brise le sel en petits granules. De préférence, les granules sont ensuite placés sur des plateaux et introduits dans des fours chauffes à l'air Phaud à une température de 93 C environ. On laisse séjourner la sel d'aluminium de l'huile de ricin hydrogénée dans le four jusqu'à ce qu'il soit séohé, ce qui nécessite habituellement vingt 'quatre heures environ. Le sel desséché passe ensuite dans un broyeur à marteaux qui sert à amener le sel à un état assaz finement floculant pour que pratiquement la tonalité du sel passe dans un tamis à cent mailles.
Au lieu d'employer du sulf ate d'aluminium, on peut utiliser du chlorure d'aluminium, ou tout autre sel d'aluminium soluble dans l'eau;, dont le radical acide se conbinora avec le sojium pour libérer.l'aluminium, en sorte que celui-ci pourra se Combiner à l'acide gras, le sel de so- dium étant soluble dans l'eau.
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AH lieu de traiter l'hui7.e de ricin hydrogénée ainsi qu'il a été exposé, on pourra substituer à une partie de 'l'huile de ricin hydrogénée, de l'acide stéarique ou toute
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autre matière prseritaut ce çonstituaau, Le mélee, de l'huile de ricin hydrogénée et de la matière contenant de l'acide stéarique peut être traite pomme on l'a indiqua @ précédemment à propos de l'huile de ricin hydrogénée. Ce- pendant) en raison de la présence du composant acide stéari- que lors de l'addition d'un sel d'aluminium soluble dans l'eau, il se forma du stéarate d'aluminium en plus du savon
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d'aluminium de l'acide riqlaolêique hydrogène ou de l'huile de ricin.
En g4nérai on peut substituer à l'acide floino- léique jusqu'à 50 % d'un composant acide stéarique Par
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exemple, au lieu de traiter 455 kgs. d'huile de ricin hydrogénée, on p4ut,substi.tuerl à ce constituant un mélange de 408 kgs. d'huile de ricin hydrogénée et 45 kgs. d'une matière contenant de l'acide stéarique, ou bien le mélange
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peut contenir 20 , 30 j 40 ou 50 z6 d'un ompost d'aaide stéari1ue 'ou tout) autre chiffre intermédiaire pJur cent, par exemple 5 35 % ou 45 (6..La. quand te da matière contenant l'acide sbarique qui est substituée-à une partie de l'huile de ricin hydrogénée variera suivant les caractéristiques désirées de la graisse lubrifiante finale et l'usage auquel elle est destinée.
'on désire préciser que la présence du composant d'acide stéarique dans le mélange d'huile de ricin hydrogénée et d'acide stéarique facilite l'opération de cuisson, c'est- à-dire la fusion de la matière graisseuse et fournit en outre un produit qui peut âtre lave et centrifugé avec une plus grande aisance que le savon d'aluminium lui-même de l'aille de ricin hydrogénée. Ceci constitue un avantage ornoncé.
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La sel d'aluminium d'acide rieinolique hydro;né, eon-
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tenant , en raison de .son-mo-à.; dQ préparation, une petite
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quantité @@ d'acide 12-hydroxy-stéarique ou d'huile de ricin hydrogénée, concurremment avec un sel métallique d'un acide gras saturé ou non saturé, et en particulier avec un stéarate d'aluminium ou un autre savon d'alu- minium ou d'acide gras, peut être introduit dans une base lubrifiante en toutes proportions et particulièrement dans des proportions telles que celles qui sont indiquées ici et sa fonction est de prévenir le suintement ou l'égouttement de l' huile et aussi d'améliorer la taxtu- re du lubrifiant résultant,
c'est-à-dire que l'on préviendra ainsi la granulation du lubrifiant, on réduira ,.le grain du lubrifiant et en général on rendra la graisse lubrifiante, résultante plus onctueuse etplus ferme que ce,ne serait le ces si l'on avait omis la matière contenant le radical asside 12-hydroxy-stéarique.
Bien que l'on ne désire pas être limité à une base lubrifiante ou à une graisse contenant un pourcentage particulier d'une matière contenant un savon de l'acide 12-hydroxy-stéarique ou l'acide 12-hydroxystéarique lui-même, ou l'huile de ricin hydrogénée, on peut établir en général que la base lubrifiante peut offrir ces matières y compris las savons, dans des proportions allant jusqu'à 50 le du poids total de la , graisse , Sous un aspect plus limité de la présente in- vention, le sel d'aluminium de l'acide ricinoléique hydrogéné, et en particulier de l'huile de ricin, de l'huile de ricin hydrogénée,et de l'acide 12-hydroxystéarique, peut exister dans le lubrifiant ou dans la graisse en quantités variant entre 0,25 et 10 %,
basées sur le poids total de la graisse lubrifiante, oatte dernière présentant de préférence dtautres savons, comme les savons ordinaires d'aluminium; les savons de sodium ou analogues.Des résultats satisfaisants ont été.obte-
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nus lorsque le sel d'aluminium de l'acide rigiaoléique hydrogéné ou le sel d'aluminium de l'acide 1-b,yd.rox,y-stéri-.
que exista dans dos proportions allant de 0,6 à 5 sur la base du poids total de la graisse luorifigate , ou peut aussi utiliser des pourcentages analogues d'acide 12-hydIQxystéarique ou d'huile de ricin hydrogénée, à* préférenpe en @ combinaison avec les savons métalliques des acides gras
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saturés comme le stãrate daluti.nium, On peut précia3r que les lubrifiants solides ou semi-solidas de la p sente ,invention,auxquels sont incorporas des savons d'aluiiliniuttl de l'acide t19inolìque 12ydroZeaé# et spécialement de l'huile de ricin hydrogène et/ou de ses équivalents, ainsi qu'on l'a indiqua ci-dessus, Conjointement avec d'autres .
savons comme le stéarate d'aluminium ou des savons de so- dium, ont des propriétés plus désirables que ce ne serait le Cas si le même lubrifiant avait été employa sans addi-
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tiôn de savon d'aluminium ici indiqué, de l'acide 17ioi;àoléique hydrogéné, et de erefreaoa du savon d'aluminium de l'huile de ricin hydrogénée, ou de leurs équivalents, comme indiqué oi-dessus.
Ainsi qu'on l'a précisé, au lieu d'employer le .savon
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d'aluminium de l'huile de ricin hydrogénée, on p3ut inçoriorer à une graisse ou à un lubrifiant semi-solide,un mé- lange du savon et de stéarate d'aluminium ou d'autres savons métalliques d'acides gras, et spécialement des savons métalliques des acides gras saturés et non saturés supérieurs contenant douze atomes de carbone ou plus, ces derniers agissant comme agents de dispersion ou de mélange du support. Lorsqu' on incorpore le mélange au lubrifiant ou à la graisse, on emploie habituellement une quantité: .de mélange plus grande que quand le savon d'aluminium de l'huile de ricin .hydrogénée est introduit par lui-même
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dans la graisse .
Par exemple a0que 0.25 du savon
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d'aluminium de l'huile de riiIjA1.ydrogénée est ajouté à la graisse lubrifiante pour produire le résultat, désira, si l'on emploie un mélange cinquante-cinquante de ce savon
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et d'un stéarate d'aluminium, on ajoutera 0,5 ya du n:é.1Mge au luùrifiant pour produire le !ilm3 résultat ou un résultat: analogue.
Les avantages qui résident dans la présente invention
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résulteront clairemcnt de ce qui suit : une graisse r4suLiére au stéarate d'aluminium a été faite d'après la formUle $u1- vante' :
Tableau I
Pour cent
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St-llaret d'aluminium ...,. "'."""'" 7 huile de viscosité 175à 38 C (à base de mélange de paraffine et d'huile
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d'asphalte ) " " .,.6.,mm44.1ma..mm 9; La graisse a' étio faite en 4 issoivant du stéarate à' a.iumi:iiui? coromorcieLL dans l'huile et en chauffant â 140- 150 0 environ.
La graisse résultante était onctueuse eb cloire; mais quand elle a été laissée au repos paidait- plusieurs jours, il s'est séparé de la graissa, une. petite quantité d'huile . La pénétration A.S.T.M. établie sur cette graisse était de 357,
Au lieu d'employer 7 % de stéarate d'aluminium, on a élabora une graisse lubrifiante analogue, mais on y a ineor- pcré 0, 5 % de savon d'aluminium d'huile de ricin, hydro-
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génse, 9 .e ialaage oomprenait alors :
Tableau II
Pour cent
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5tarte d'aluminium '."""""."""'" 6 1/8 Savon d'aluminium d'huile de ricin hydro-
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génée .... 1/ Huila de stisoor i.té 175 à 8 (à base de mélange da paraffine ..et,d'nulle d'asphalte ) , . , , .. , , , , . , , . , ..... , , , , , 9S'
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Le lubriria.l1t' prod.uit- oonfol"mémellt au mélange du tableau II est resté pendant plusieurs jours au repos sans,
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présenter le moindre suintement d'huile , Ceci indique
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l'avantage de la présence du savon d'aluminiurfj. de l'huile de ricin hydrogénée . La pénétration A.S.T.M. pour la grais- se ci-dessus était 346.
Ori désire en outre préciser que, quand la lubrifiant indiqua dans' le tableau I était additionné d'uns petite
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clua4tité de résine en morceaux, par exemple 0,06 1 lubrifiant était très grenu et présentait des suintements d '11.1 Ü e' plutôt fê.;lleu,;. L'addition de la petite quantité de résine au lubrifiant du tableau II n'a pas produit un tel résul- tat. Le luorifiant du tableau II, avec addition de résine,
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était onctueux set ferme et avait une pénétration g,;,,T.hi, de 333.
' L'exemple ci-dessus indiquait que, par addition d'une faible quantité de savon d'aluminium de l'acide rioinolique hydrogéné et en particulier d'autres savons et spécialement
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de; eux qui onfiennenb des savons d'aluminium, la graisse résultante est plus @@@@@@ stable, et plus onctueuse et plus ferme qu'une graisse de caractéristiques analogues mais dans laquelle il n'existe pas de savon d'aluminium de l'hui- le-de ricin hydrogénée.
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ion outre, ainsi qûotx l'a précisa, larsqullon ao,ute des agents en petites quantités pour rendre la graisse
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plus dure, 90eùùe, par exemple de la rê.s1J1J,e ou de l'huile de -rapine, la graisse résultante,
en dépit de l'addition. de l'agent durcissant, est encore onctueuse et ferme et ne laisse pas suinter d'huile, pourvu qu'on ait incor poré
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â la graisse une petite quantité d'un savon à'a1umiAuoe de l'acide r101noléique hydrogène, ou d'huile de ricin, ou d'acide 12-hydro:x:y-stéarique, le savon ou son équivalent étant présent e quantités qui varient de 0.25 à l gô et de préférence de 0,25 à 5 % . Le savon d'aluminium'de l'aci-
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de rioinoliiqu.3 Hydrogéné ou son équivalent, peut être pré- sent, dans certains cas, en quantités plus grandes, allant jusqu'à 50. % du oida total de la graisse.
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On désire aussi préciser que les graisses qui comportent l'inhibiteur de granulation de la présente invention, après avoir été mélangées, sont versées dans des bassins
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de toute grandeur appropriée, par exemple de 0',60 x l,50 m, l'épaisseur de la pouche de, graisse étant do 0)075 ni envi- ron, et ensuite refroidies en commentant par un soufflage à l'air chaud ayant une température de 50 C environ et en réduisant ensuite lentement la tempéruturede l'air à la température ambiante sur une période de huit à douze heures.
On peut préciser qu'en règle générale, on peut accroître la dureté de la graisse en augmentant la. quantité de savon présent. En d'autres termes, si dans la graisse du tableau II, la quantité de stéarate d'aluminium était augmentée de 6,5 à 8 %, la graisse résultante aurait une consistance plus dure qu'une graisse; contenant simplement 6,5 % de stéarate d'aluminium.
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Le savon d' aluminium de l'acide riainoléique hydrogéné et spécialement de l' huile de ricin peut 4tre incorpora dans une graisse -ou savon de soude e soufo rmmant à la com- position suivante :
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Savon de sodium des acides hydropé-ais de poisson ayant un titre dc 51 à 565........... &,5 Savon de sodium de glyérides gras hydrogénés
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de poisson 0 0 4 q . 0..... ,1,0 Savon de sodium de l'huile da ricin régulière .... 0,25 Savon de sodium da l'huile de ricin hydrogénée ... 0,25 Savon de sodium derésine ....................... 0,2
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Savon d'aluminium de l'huile de ricia liydrotéa4e.., 03 Stéarate, d' aJ.UJl1inium ................................ 0 f2 Huile dite "eoastal 10" ............
15,0 Huile dite "eree.i cast red ooastal ",,,,.,,,,,,,, 79,65 on désire préciser que, dans la composition cidessus la teneur en savon peut varier pour s'adapter au type de lubrification requis. Dans cette composition, la te-
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neur en gavons de sodium peut être considérablement augmen-
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tée et, de plus, la teneur en aavon d'aluminium de l'huile de ricin hydrogénée peut être augmentée. Elle peut varier, comme il a été indiqua, de 0,25 10 %, ou même) elle
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peut être, dans oe daines circonstances, ini>àrie.-11e à 0 % bien que 00 soit inhabituel .
Au lieu d'employer, damas la 4 oomposibion ci-dessus, le stéarate d'aluminium 901m ae-eat de dispersion ou due du support, on peut utiliser d'autres savons d'aluminium des acides gras supérieurs,, .ainsi qu'il a t expose 9c@9éàe1nùlent., cependant la stearate d'aluminium donne les résultats préfrês" La quantibe dtagéat de nélarge utilisée peut varier sur une gamme très considérable suivant le caractère de la graisse lubrifiante qui est traitée.
Pour préparer le produit ci-dessus, les savons de sodium et 3'huile dite "Coastal Pale" sont chauffes dans un
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récipient auquel çn#ajoute alors t3 % du savon d'aluminium de l'huile do Piçin,hyàtOà4fiéo et 3,% ;l de stéarate d'aluminium. Le chauffage est ensuite poursuivi jusqu'à ce que la graisse fonde en une masse collante.
Ensuite de
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l'huile additioiriellet c'est-à-dire l'huile dite "S600- green cast red oil" est ajoutée lentement, sous agitation,
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le melaage étant porté à une température de 177 à 310"C environ, La graisse est alors pompée ou versée, à une température de 177 %a.18â*g dans des bassins ayant toutes dimensicas' appropriées , l'épaisseur de la souche de graisse étant de
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0)<.)75 à 0,1 m, La graisse est alors refroidie d'une manière analogue à palle qui a é%1 indiquée à propos des exemples précédents.
La graisse préparée 90òluà;ieRt à ce qui pré0éde avait une pénétration A.S,T.14, de 510 à 525 ailvi -0 a et la graisse avait un point de fusion de 149 6:, Lu grais, ne présentait pas da suintement d'huile et était excessivement stable durant la magasinage . Dans la graisse prépaie sans le sel d'aluminium de l'huile de ricin hydrogénée, il y aurait
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eu tendais à quelque suintement et la grains=,; 11' am!:\. i pas été aussi stable . Ceci indique les avantages de la présente invention.
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in outre on désire préCiser que, lorsqu'on a ottis le savon d'aluminium de l'huile de ricin hydrogénée,la graisse ne s'est pas gélifiée convenablement et l'huile s'est séparée de la base savon.
Au lieu d'incorporer le stéarate d'aluminium à la graisse de la manière qui a été exposée, on peut préparer
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la graisse avec le savon d'alumL1juill de l'huile de rioin hydrogénée et une autre graisse peut être préparée avec le stéarete d'aluminium. Lorsque les deux graisses s ont été broyées et refroidies, on peut les malaxer ensemble ainsi
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qu' il Q 6té exposé dans le brevet américain. %.257,945 dé- posé le 24 mai 1940 au nom de Fraser.
On désire préciser que la graisse est versée à 1770-
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18 C environ et que la zcairse est refro.idie à partir de Ce0te température j squ'à .380.0 approxirativaz,.ent en douze heures afin de pcoàuice ainas une graisse transpiraite dont la teneur en eau est inférieure à 0$25 .
Las savons d' alurcinium d'acide hydroxy-stéarique, et en particulier le savon à' lum.lrà#<1,e l'aCir1.e l2-hy.'lroxystéarique ( ce savon étant préparé psr divers moyenspais, de préférence, par saponification de l'acide rioinoléique
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hydrogéné) ne sont pas aisément zoluols dans la # lu- 'orifiant? lorsqu'ils sont utilisés par eux-a'm3s' mais ils sont maintenus dispersés d'une manière sensiblement) permanente lorsqu'ils sont employés avecd'autres agents de
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mél2c1è!;8 ou d3 dispersion tels que les savons d'aluminium des acides gras saturés supérieurs ou les savons de sodium des acides gras suturés et plus particulièrement des acides gras saturés supérieurs.
A des températures comprises entra
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8â 0 et l-1 et plus, iaà'i5Qersion du savon, d'aluminium. de l'acide ricinaléique hydrogène est sensiblement rma-
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nenté
Si l'on utilise les savons d' aluminium de 1'halle de
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rpin commerciale non hydrogénée pour ramp7.aer 1F savon d'aluminium de l'huile de ricin hydrogénée dans les oomposés ci-dessus)la graisse.résultante est beaucoup plus douée et l'huile quinte.
On peut constater qu'en général des graisses formées avec addition du savon d'alu-
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minium de l'acide rioin.oléique hydrogène, et spécialement de l'huile de ricin hydrogénée, et oontenant d'autres savons des acides gras, des savons de résine et analogues,
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ont un 'tlors". similair(;}, sont excessivement stables en ce qui concerné la séparation d'huile et conservent leur consistance lorsqu.'.on les travaille, mieux que des graisses ayant sensiblement la même .composition, mais dans lesquelles il n'y a pas de savon. d'aluminium de l'acide
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. ricinol.âiqus hydrogéné, ou plus.spécialement de savon d'aluminium d'huile de ricin hydrogénée.
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On peut préciser que l'acide rioiaoleique hydrogène de l'acide 12-llydroxy-staridue a un groupe OH présent dans la chaîne, et ceci n'e.st pas exat des autres acides gras. On suppose que la manière dont le sel d'aluminium
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de l'acide rioinoleique hydrogéné agit dans la présente invention pour prévenir la granulation et le $Uillt3ment d'huile est due à la présence d'un groupe OH dans la
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chaîne .
Le mcme groupa acide gras hydrogéné e:x:is1:a dans l'acide 12-hydroxy-stéarique et dans l'huile de ri9 in hydrogénée, et ces aubstanoes, lorsqu'elles sont incorporées à un lubrifiant, communiqueraient a ce lubrifiant.lesmêmes propriétés chimiques et physiques caractéristiques que
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quand les savons de l'acide 12-hydroxy-stêarique sont in-. oorgor6s au lubrifiant.
Ainsi qu'on l'a indiqué, la carac- téristique essentielle de structure de tous ces composés est la présence du radical acide gras hydroxyle de l'acide
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ricinoléique hydrogéné et par conséquent lesComposés sont des équivalents complets et les savons,lorsqu'ils sont préparés conformément à la méthode ici exposée, con- tiennent dans certains cas de pe,tites quantités, et dans d'autres cas des quantités relativement considérables de l'acide 12-hydroxy-stéarique lui-même. De ce qui précè- de on peut conclure que les savons d'aluminium das au- tres acides gras ne sont pas les équivalents des savons d'aluminium de l'acide rioinoléique hydrogéné tels qu'ils dérivent de l'huile de ricin hydrogénée.
Bien qu'il soit clair que la quantité d'agent de "support ou de mélange peut grandement varier, en général elle doit être de 0,25 ou 0,5 environ à 15 partiesd'agent de mélange pour chaque partie de sel d'aluminium d'huile de ricin hydrogénée ou pour chaque partie d'acide 12- hydroxy-stéarique ou d'huile de ricin hydrogénée.
Dans certains cas la quantité d'agent de mélange peut être dans le rapport de 3 à 30 parties de l'agent de mélange pour une partie de la matière contenant le @@@@ radical acide gras hydroxylé de l'acide ricinoléique hydrogéné, tel qu'elle est représentée par le savon d'aluminium de l'huile de ricin hydrogénée, ou par ce sa- von contenant une petite quantité d'acide 12-hydroxy-stéa- rique, ou l'acide 12-hydroxy-stéarique lui-mme, ou l'hui- le de ricin hydrogénée.
Conformément à la présente invention, on peut aussi incorporer des savons de plomb de l'acide ricinoléique hydrogéné à une graisse formée 'ci partir d'une basa minéra- le, animale ou vestale, ou d'une combinaison de ces bases. L'incorporation des savons de plomb de l'acide riconoléique hydrogéné produit une graisse qui a un bon Corps,, même en présence d'un faiole pour oe rit age. seule- ment du savon de plomb.
La graisse contenant le savon de )
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plomb de l'a,0ide Xloew±1 1'19linoléique est caractérisée par la dureté, un point de fusion élevé même en présence d'un
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faible pourcentage de savon, ltiagQlubîlit4 dans l'eau et la résistance élevée sous forme de pellicule, par comparaison aux autres graissa y compris les graisses qui contiennent le savon de plomb ordinaire de l'h@ ile dé ricin.
Le savon de plomb de l'avide rioinoléique
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1rdrogéné est soluble dans les bEl2es lubrifiantes usuellas, par exemple dansles huiles minérales, dans des proportions allant jusqu'@ 40 à 50 %, Habituellement il ' est seulement nécessaire d'incorporer à la graisse un faible pourcentage de ce savon, par exemple 1/2 à 2 %, et il en résulte que l'on obtient, même avec cette faible teneur an savon , une graisse qui a un point de. fusion élev et qui est caractérisée par s'en insolubilité dans l'eau.
Bien qu'il ait été exposé que la graisse lubrifiante d:oit contenir seulement un faible pourcentage du savon de
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plomb de l'acide nioàno14iquo hydrogën4, c'est-à-dire O,a5 % à 4 10 environ, on peut utiliser des graisses con- tenant jusqu' à 50 % de ce savon, qui sont des graisses du- res susceptibles d'âtre employées comme graisses oonsis- tantes pour les essieux de chemin de fer et pour d'autres destinations où on sait qu'une graisse dure est nécessaire ou désirable,
Le tableau suivant indique des graisses qui contien-
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riant ijse, 8 % et 4 ci du savon de plomb de l'aoide ricinoleique hydrogène, avec la pénétration et le point de fu- sion de la graisse résultante: .
Tableau III
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<tb>
<tb> Pénétration <SEP> Point <SEP> de <SEP> fusion
<tb>
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A.S.T.M. Uàbelo!zde à.S.T,ii. : ¯ Î Ubbeiohàe z de savon de plomb de 1a-: oide rioinoléique hydrogène S50 1Q5,5"U
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<tb>
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb> 2 <SEP> % <SEP> de <SEP> savon <SEP> de <SEP> plomb <SEP> de <SEP> l'acide
<tb>
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riaiaoléiciiie hydrogéné ........ : 3l7 1S1,1'C
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<tb>
<tb> 1 <SEP> % <SEP> de <SEP> savon <SEP> de <SEP> plomb <SEP> de <SEP> l'acide
<tb>
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ri9inoléiquo hydrogène ........ :
z48 120l5'C Des graisses de base à mélange de savons contenant le.
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savon de plomb de llaoîde r.ainoléique concurremment aveo d'autres savons, ont été préparées en prenant une gra.3s contenant 2 % de savon de plomb de l'ae1d& ìoino14ique hy- drogéné, par exemple le savon de plomb de l'huilé de ricin hydrogénéeet en mélangeant avec elle une graisse à base de soude contenant 4 d'un savon de soude.
Ces graisses ont été mélangées à froid dans diverses proportions. 75 % de la graisse contenant le savon de plomb de l'acide rioino- léique hydrogéné ont été mélangés avec 25 % de la graisse au savon de soude et la graisse avait un point de fusion
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Ubbelohde de 1,3,8 C, La graisse mélangée finale de '4$ee avait une teneur totale en savon de 2 1/2 %, là dessus il y avait 1 1/2 % du savon de plomb de l'huile de rioin hydrogénée, et 1 % du savon de soude ordinaire . Au savon de soude ordinaire on peut substituer un savon de soude
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de l'huile de ripin hydrogénée .
Une autre grais- a été préparée en mélangeant 62 1/3 fi de.la graissa oontenant '3 % du savon de plomb de l'acide rioinolélque izrdrogên6'laveo 3,1j , de la graisse contenant 4 ;b d'un savon de soude, Dans la graisse finale qui avait un'point de fusion Uobelohde de 14± Q et qui avait a2proximative,-aent une teneur totale de i3 % en savon, étaient incorporés âpproxïmativelaaent 7. d'un savon de plomo et approlCimatiV6m6nt.a % du savon de soude.
Une sutrs graisse a été faite ?A Uél]hgO8li/ 25 jl dô la graisse contenant';;' ; du savon âa plomb de l'huile de ricin hydrol:-D6aée et v5 jl de la graissa contenant 4' % du savon de soude. La graisse r6sultaate avait un point dQ fasiom Ubbeloh-
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de de ,96,1 o et comportait 1/8 % du savon de plomb et 3 % du savon de soude,
Les graisses pi-dessus étaient onctueuses, transparen- tes et de bonne.
apparence , Si le mélange ci-dessus de graisses est chauffe au-dessus du point de fusion et re- froidi, les graisses traitées à chaud sont beaucoup plus dou- @ ces et plus grenues que si ces graisses avaient été mlan- gées à froid, et, en raison de ce qui précède, on désire que les graisses soient mélangées à froid, bien quela cha- leur puisse être employée dans certaines circonstances.
Une autre glisse de base à mélange de savons a été
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faite en mélangeant 50 ;n de la graisse contenant P. du savon de plomb de l'huile de ricin Hydrogénée avec 50 % de graisse au stéarate d'aluminium contenant 5 ,+ de stéarate d'aluminium* La graisse résultante que contenait 1 % du savon de plomb et 2. 1/2%du savon au stéarate d'aluminium,
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avait un point de fusion UbbeloÏlâe de 961 0, Les deux graisses ont été mélangées à froid ce. façon' à fourni. rune .graisse onctueuse, transparente de bonne apparence.
On a prépara une autre graisse de base à mélange de savons, en mélangeant à froid 50 % d'une, graisse ,conte-
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nant 2 % du savon de plomb de l' huile de riein lydrorne avec 50 % d'une graisse. à base de chaux contenant 10 % dun savonde chaux. La graisse résultante contenant 1 % du savon de plomb de 1'Huile de ricin hydrogénée et 5 % d'un savon de chaux d'acides gras, avait un point de fusion de 96,1 C.
La graisse mélangée était onctueuse, translucide
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et de baune aeeurenço Une autre grais,3e a été faite en mélangeant ensemble dès parties égales d'une i*1a issJ oJntenant 1/2 d'un savon de plomb de l'huile de ricin liydm= géade et d'une graisse à base de soude contenant 10 1/2 de savon do, soude. La graisse résultante a été foondue et
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versée dans un buesia à 11,1C, -Ullle a été ensuite re-
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froidie et on a constate qu'elle avait un point de fusion de 180 C et une pénétration A.C.T.M. de 240. La graisse
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avait une tension totale en savon de li sur laquel'13 1/.., 7 représentait: un savon de plomb, et la reste était le savon de soude .
La teneur en alcali liore de la grais-
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se résultante, telle qu'elle a ét4 détorminëo par la méth.orle .ri.B.T.Tvi régulière, était de 0.08 yô et la gmisaa avait une viscosité d'huile Saybolt de 500 secondes à 37,8 C.
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Lorsqu'elle était laminée dans des paliers à bLl1t s, ella gardait approximativement la marne consistance pendant une durée de travail de deux heures.
On peut préparer des graisse c contenant les savons
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alcalino-terreux d'acide ricinoleiqua hydrogéné, pa.r exemple d'huile de ricin. Plus ,spécia13f:1:mt , 011 p#ut dissou- ôre et 1nOor.l,1O-rer dans 1 ïmie ,:1inérale 1 à 8 % de savon de calciùm d'huile de ri@in hydrogénée, ou 1 à 8 ;a du savon de strontium d'huile de ricin hydrogénée, ou 1 à 8 % du savon de baryum d'huile de riein hj-àrocénée. 0es savons sont dissous et incorporés dan l'huile minérale à une
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température de 176 $5 0 et au le savon est séparé d-, l'huile .
Cependant si'la graisse est chauf- fée de nouveau à une température appropriée, par exem- ple 104,4 C, et si l'on ajoute un agent susceptible de provoquer la foliation d'une émulsion, par exemple 1 % environ d'eau sur la base du poids de la graisse, il se forme une émulsion et l'on obtient au refroidissement des graisses solides.
@
On peut aussi dissoudredisperser et/ou incorporer dans une graisse ayant une base d'huile minérale ou végéta.. le, ou une base animale, 1 à 5 % d'un' ou plusieurs des
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savons métalliques d'acide ricinoléique hydrogéné des métaux suivants : magnésium, étain, nickel, cobalt, chrome et r;atazèse . Tous ces SaY¯ons entrent en solution dans l'huile minérale à des températures inférieures à 149 C.
On a permis aux graisses de se refroidir en les plaçant
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dans ùa four électrique maintenu à lgg,4 o, en coupant le Courant et en laissant les graisses se refroidir lentement à la température ambiante en 8 à 10 heures.
La grais-
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se contenant le savon de nickel d'aide ricinoleique laydrog4aêj par exemple de l'huile de riµin, a fourni un%,gel mou, mtis les autres graisses avaient une pa nsistanse visqueuse plus fluide. Ces graisses de oonsis taace. fluide offraient des propriétés qui les rendent adapta- bles à nombre da destinations de lubrification.
@
Bien que la présente invention, sous sa forme préférée., soit destinée à la production de graissassous
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forme solide et qui ont, d'une manière ds.rab7e , une faible teneur en savon avec un point de fusion élaré,llin- vent ion ne s'y limite pas et inclut la préparation de milieux lubrifiants liquides, comprenant des lubrifiants -visqueux fluides susceptibles d'être employés en vue de la lubrification des moteurs Diesel. De tels lubrifiants flui-
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des peuvent aussi 8tre utilisés comme huiles de t=zmi-z3± transmission, huiles pour moteurs, etç,..
Bien qu'il ait 4t4 spcifi que là savon de l'1 i.e de rioin hydrogénée qui est employé est le savon nta.1lique, il est ocmpris dans la portée de la prisante in- vention, dans certains cas, de substituer à la base métallique un radical organique afin de produire un savon organique . Par exempta, au lieu d'employer un consti- tuant métallique, l'acide gras hydrogène peut être combiné à l'éthanolamine afin de produire un savon d'amine qui, lorsqu'il est incorpora aux gravisseslubrifiantes, spécialement aux lubrifiants fluides visqueux, founnit des résultats avantageux..
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Le savon da soude de l'acide rigiiiolwique hydrogène, par exemple de l'huile de ricin, peut âtre forme directe-
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menl, dans une huile minorais tel>; que B,r ll<P qui a àté employée pour la production des savons décrits immé diatement ci-dessus, cette huile ayant une, viscosité Saybolt
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de :â00 à 37,8 C. Le snvon de sodium de l'huile d rlQin :1ydro[f;né\? peut être fait par la saponification directe de l'huile de ricin hydrogénée présente dans l'huile minérale.
Après que la souda caustique de saponifioation a été ajoutée, la température est élevée à 176,6 C et le mélange est chauffé pendant la saponification de façon à chasser sensiblement toute l'humidité . La graisse ré-
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sultante est oaotueuzet fluide et a une consistant , A.S.T.ID. de 350 à ;3?5 et contient 8 % de savan de sodium.
Bien que, dans la majorité des cas,les savons ici décrits puissent être dispersés dans une mile minérale de base, il est évident que l'huile minérale debase peut
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présenter en mélange avec elle l'une quelaonque'dee bases lubrifiantes bien connues, y compris l'huile de poisson
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nydroc;9né, les huiles animales,les huiles végétales , et la résine ou plusieurs de ces substances .
Ainsi qu'il a été précédemment précisé, le savon qui est incorpore à la graisse, conformément à la présente
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invention peut , dans un mode d'exécution da l' inntion, être un savon de l'acide ricinoléique lFdrogen6 qui peut, comme on lt a établi, être appâlê un acide 12-xyz droxy-stéari ,ue . Cett-, dsilation, oonfÓrmm9nt à lusage o#nmun, signifie que le groupe hydroxyle e trouve sur le douzième atome d0 carbone partir du groupe-carbo- @ nyle.
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001±nrnl&i:e,it à la présente invention, le milieu lubriffant , tel, par exemple, qu'une graisse, peut oanporte,,,, incorpore à lui, un savon d'un acide 10-hyzl raxy stéarique, tel, par exemple, que le savon de plomb de cet acide Ce produit peut e'tre fabriqua par d1-\ersas méthodes généralement admises de préparation, y compris @@@@
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une .réaction de m4tatâse utilisant un sel de plomb solublet Canme l'acétate de plomb, réagissant aVeG le saven de sodium de l'acide 10-hydroxy-stéarique. Le savon de plomb de l'acide 10-hydroxY-$tarique a une texture assez molle et une solubilité .plutôt faible dans les.bases s d'huile oindrais, où lue savon de plomb de l'acide 12-U7,d. rcw-yo
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.stéarique était incorpora.
En outre le savon de plomb de
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l'acide 10-hydToxy-st4Sriiue ne se gélifia ps et/ou ne durcit pas la graisse à laquelle i.l est i.orpo,r, au
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même degré optimum que celui qui intervient lorsque le
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savon de plomb de l'acide 12-hyclroxy-.gt6arique, est laqor-
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paré à la graisse.
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Conformément à lu présente invention, on peut aussi incorporer è un milieu lubrifiant des gavons des avides 'poly-hydroxy-star1ques. Par exemple las savons peuvent être fer,1±s à partir des acides hyàroxy-stwariques dans
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lesquels les groupes hydroxyle sont dans la position des
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à et loe atomes de carbone. L'acide poly-:,rdroxy-star ique peut @t.re préparé par oxydation et hydroxylation.
Consécutive de l'acide ol4iclue , Les gavons de et acide peuvent être préparas par m4tathèse, comme il a été' e:Jf
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posé ci-dessus, et par combinaison directe de l'acide
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gras éi-àessus'ave9 des oxydes de métaux, r exemple en chauffant l'aeide gras dispersa dans une huile d'xyz drosarbure a laquelle on a ajoute un constituant rrétailique, par exemple de l'oxyde de plomo ou de la 11 tl"Ja t'ge .
Bien que la méthode de mtalnese et la métde ci-dessus
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fournissent des .produits finaux légèrement différents,
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leur comportemant général est sensiblement la même, Conformément à la présente invention, on peut jj0;:) l'porerAau milieu lubrifiant des savons de plomba d'alumisium ou de sodium d'acide poly- b.ydroxy-st rarique ces savons étant produits pat"-la"àêthoàe de wéthathèse ou de
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double décomposition- Le savon de sodium produit, ainsi qu'il a été exposé ci-dessus, était seulement légèrement soluble dans l'huile minérale de base et était soluble même avec difficulté; à 204+C.
En conséquence il est néoes- saire, lorsqu'on incorpore ce produit, de prévoirun sup- port sensiblement de la même manière que quand le. saw n d' aluminium de l'acide ricinoléique est incorporé à une base lubrifiante.
Le savon d'aluminium de l'acide 9 et 10-di-hydroxy- stéarique était légèrement soluble dans l'huile d'hydrocar- bures, de préférence à des températures voisines de 204 C.
'Le savon de plomb de cet acide di-hydroxy-stéarique (les groupes hydroxyle étant dans les positions 9 et 10) a été préparé par les méthodes exposées ci-dessus, et ses propriétés étaient sensiblement parallèles à cellesdu savon de sodium et d'aluminium indiqua ci-dessus, sauf qutil était plus soluble dans la base d'hydrocarbure et que la solubilité était meilleure à 149 C. En chauf- fant à une température plus élevée, il se produisait quelque dégradation de savon de plomb, ce' qui avait pour résultat une graisse qui, au refroidissement, possédait les caractéristiques d'une graisse présentant une faible teneur solubilisée de savon de plomb.
De ce qui précède, il résulte quela présence de plus d'un groupe hydroxyle dans un acide hydroxy-stéari- solubilité que, réduit la @@@@@@@@ des savons métalliques de 'celui- oi dans la base lubrifiante. En raison de cette solubili- té réduite, ces savons doivent de préférence être ajoutés à la ba.se -Lubrifiante en proportionsinférieures à 1 %, bien que, lorsqu'on emploie un support, ces teneurs puis- sent être accrues. Cependant on désire préciser'que les savons des acides stéariques, en tant que @
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classe présentent &es caractéristiques de gélifiGatioL1 inférieures, en ce qui 'concerne leurs effets sur l'huile minérale, de base.
On désire préciser, que, sans qu'il importe que le milieu lubrifiant soit une graisse ou un milieu lubrifiant Visqueux non solide, on peut y incorporer un mélange d'un @
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savon métallique d'un acide mono- ou 9Qly-droxy-starique$ conjointement avec un savon organique d'un acide mono- ou pchly-hydroxy-stéarique , En d'autres terne s, au ,lieu qu'un métal soit couple au constituant acide, l'aoida hydroxy-stéarique peut comporter. couplée ave lui, une base organique. Sous un aspect plus social
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de l'invention, le, savon métallique de l'acide lz-hyd-roxyetéariclue, qui est appelé ici le savon métallique de l'aaide riQlaol4ique hydrogéné, peut avoir, en mélange avec lui, un savon orgenique de l'acide l2-hydroxy-stêarique.
En général on peut établir que, dans le milieu lubrifiant ici décrit, tout ou partie du savon métallique de l'un quelconque des acides hydroxy-stariques indiqués peut comporter la substitution, à tout ou partie du savon métallique, d'un savon obtenu en saponifiant un acide hydroxy- starique par une base organique, en vue de produ ire ce qui paut être appelé un savon organique,
Si l'on se réfère à la préparation'de graissas qui contiennent les savons d'aluminium de l'acide ricinoléique hydrogéné, conjointe/fient avec un support pour ceux-ci,
on désire préciser que les savons d'aluminium de l'acide stéarique et les savons d'aluminium des aoides ricinoléiques peuvent être cuits ensemble afin de fournir ainsi un produit susceptible de se disperser beaucoup-mieux.
En d'autres termes, la solubilité du savon d'aluminium
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de l'acide ricinoléiqua hydrogéné est fortement améliorée du fait qu'une ou plus d'une des liaisons de l'aluminium @
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CQütie.J.G l'aoide stéarique ou est couplée à lui,'tandis que l'autr2\ liaison est ooupice avec l'acide rioinolaique hydrone ou le contient. on désire prveis"r qu'en il3ral les lubrifiants, y compris les graisse:;, peuvent prés'2)nt 0:
" un savon organique de l'un quelconque des acides tydroxy-steariques, et des l'un poly-hydroxy-sbeariques y compris l'acide mo!>a-lgç1-Tozy-stéariq>ae /, et plus spécia- lement l'un quel souque des savons métalliques méat ion ne $
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iail y oomprls ceux d'aluminium, sodium, baryum, plomb, strontium, calcluia, magnsiul1l, étain, nickel) cobalt, chrome manganèse, etc.., ou bien encore la lucrif iantyy compris las graisses, peut offrir, incorporés à @@@ lui, plusieurs des savons ici décrits, afin de produire do la sdrte un lubrifiant à base mélangée.
L'exemple suivant illustre la préparation de graisses en utilisant une graisse au stéarate d'aluminium à la-
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quelle n'est pas incorpor6 un savon de l'égide 1&-hydroxystéarique ou d'autres équivalents; de l'huile de ricin hydrogénée ou l' ao ide 12-l1ydroxy-sté.ariCJ.ue' lui-m'ê1'r.f.). ,et des graissas auxquelles, dans un cas on a incorporé de l'huile de ricin hydrogénée, et dans un autre cas de
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l'acide 12-hyôraxy-stéaric,ue, Dans un cas il a été fait un mélange de 6,8 % de stéarate d'aluminium et 9.3,3 d'un mélange de paraffine et d'une huile à base d'asphalte, présentant une viscosité Saybolt de las à 3';BC.
La gralam résultante avait une. pénétration. à,s,q,1,>i de 298 et était caractérisée par son grain et par un suintement notable d'utile.
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oa a canposi un autre lubrifiant comportant Gea % de stéarate d'eiuminium, f g2 f 7 fa de la même huile de base, et- 5 % d' huile de ricin hydrogénée . La graisse résultante avait une pénétration de 331. La graisse, au lieu d'être
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grenue, était on"tueuse et nia présenté pratiquement aucune séparation d'huile, On a comparé avec une autre graisse' .
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em employant Q,8 >1 de stéarate df aluminiuny gg,,7 % de la mcrae huile d3 base et 5 je d'aCide gras libre de l'huile de ricin hydrogènes ou de l'acide l2hydroxy-stariquo, La graisse résultante était transparente et avait une pénétration A*t3èT*bl, de ;à34.
La graisse résultante était onctueuse et ne -présentait pas de séparation d'huile. o Au lieu d'employer un stéarate d'aluniinium dans les exemples ci-dessus, on peut utiliser d'autres sels d'aluminium d'acides gras saturés et non saturas.
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R .1± :;:, 1T lyl d 1 - Graisse lubrifiante oontenant une 'ba,sa lubrifiante concurrencent avec un savon d'acide 14-hyclroxy-çtarique.
S- Modes d'exécution divers de cette graisse caracte- rises en outre par les points suivants ensemble ou isolé- ment : a) la graisse contient: aussi un agent de mélange ;
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b) le savon de l'acide 19-hydroxy-etéariqu-- est un savon métallique, 0) on emploie un savon da l'aeide 'ioinoléique lydr<2g4n, d) le savon de l'acide rîoinaleique lydroÜn est utilisé dans la proportion de 1 à 10 %;
e) le savon est à l'état de dispersion dans la base lubrifiante, f) la texture normale de la graisse ast modifiée par
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la présence d'un savon métallique de l'acide ririaoléique hydrogéné agissant comme inhibiteur de granulation,
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g) ce savon eot un ,avoa d'aluminium employé dans une proportion telle qu'il empêche la granulation de la graissa; h) on utilise un support pour le savon métallique inhi biteur de granulation ,
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i) en plus du savon dt--a:rûÍÍÜl1ium de l'acide rieinolei-
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que hydro;né1 on emploie un savon métallique d'un acide gras contenant au moins douze atomes de carbone, ce savon
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nytalliCJ.¯:e servant de support et d'agent. de mélange pour l'inhibiteur de granulation;
j) le savon métallique d'acide gras est ausi un savon d'aluminium;
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k) le savon d'aluminium de l'acioe riciaoléique hydrodéné est contenu dansla base lubrifiante dans la proportion de 1/4 #, à 10 et. de préférence, de 1/2 % à 5 %i 1) le corps servant de supportexiste dans la propor-
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tion de 3 à 3a .98.1.'[;1es pour 1 partiodu savon d'aluminium de 1-'acide rîoiàoléique hydrogène; m) le savon d'aluminium d'acide gras est du stéarate d'aluminium;
n ) la graisseconfiant 1/2 % à 5 % d'un savon d'alu-
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minium de l'acide 13-hydroxy-stéarique} o) on Incorpore à la graisse des savons de sodium d'acides gras, du rsinate de sodium et un faible pourçen-
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tage d'un savon d'aluminium d'acide 1-hydroxy-stëariq,ue qui sert à stabiliser la graisse et à prévenir un suintement d'huile; p) au savon suivant o) on ajoute un agent de duroissement ; q) la graisse contient environ 4 % de savon de sodium. d'acide gras, moins de 1 % d'agent de durcissement, moins
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de 1 il' d'un savon d'aluminium de l'acide riciaol6îcpe hydrogêné et aoins de 1 % d'un support et agent de M4ange pour ce savon. d'aluminium;
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r) le savoa d'aluminium de l'acide ricinoleique hydrogéné existe dans la ppoporbion de 1/4 ;:, â 5 % et le support dans la proportion de 1/4 à 15 parties pour 1 partie du savon d'aluminium; s) le mélange de savon d'aluminium de l'acide rici-
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lloliquo ydrocn eb de l'agent de ni'=lsnge est fO:';TIÓ in situ.
3 - Procédé 9Q1±1,tant à emmener la granulation d'une graisse 1uorifiante en y ajoutant une faiJl:a proportion d'un savon d'uluiaii4i-ut,. de l'acids -2iciiolc-'iqiie hygrot;tl6, éveLltue11'Jment an 5% Üal ::ll t7ar pom.' ?'3 savon, suzçeptible de la disperser d'una Ïlail81 ,'u :'r'uJiCL.L.lt4W daus 1 graisse lujpifiaute.
-:1, i'ro3éi pour pcspurer une rais;a lu0rHiar-lte, co,'S.iÏ.stiwt a 111G1:;w,ser, un aVo.l de ital ,aL:alifJ.o-ten6ux d'acide 12-.aydrox;r-stéario.J.'.l<.'l ave.# de base, à Cnauffef le wilaràge résultant on présence d'eau 6,;1 va. . de produire u;.e mulsio)., et à refroidir, osa qui ;6cnB. d'obtenir une graisse solide contenant e savon.
5. Dans la préparation de graisses contenant me e huiliit de oase et dea .savons, le stade qui consiste à ouire easibl'3 l'aile de raJ<, w1 savon d'slucjiniuci d'un aoirl'6 gras et notaaiiient d'acide starique et u. savon d' 1;:l1u;.iniUlù dl aoiàe 1.-l1ydroxY-6tàri<luE;l , ce qui améliore Co:mid:rauler!3.rt la dispersabilité du savon tésultaiit dans la graisse.