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Perfectionnements à l'isolement des Matières magnétiques
La présente invention concerne l'isolement et plus par- ticulièrement les pellicules à forte adhérence et à haute résistan- ce ohmigue, pour le revêtement de matières magnétiques.
Lors de la préparation de matières magnétiques, par exem- ple du fer siliceux, destinées à la fabrication de noyaux magnéti- ques, il est nécessaire de revêtir les feuilles ou tôles d'un iso- lant électrique aux fins de réduire à un minimum les courants de Foucault et de supprimer les petites pertes. L'isolement peut être constitué, de préférence, par une pellicule très mince, permettant d'obtenir un grand coefficient d'utilisation d'espace. Dans 'beau- coup de cas, il faut de plus que l'isolant, recouvrant les tôles de noyau, puisse résister aux températures élevées qui sont dé- veloppées au cours du recuit des noyaux en vue d'en améliorer la
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qualité.
Ces températures atteignent généralement 1200 C. et
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sont rarement Inférieures va, 6000 Ci De plus, il est souhaitable 4ie l'isolant des t5les magnétiques puisse résister au pliage, gratlge et à d'autres traitements mécaniques et chimiques que l'on rencontre dans la préparation de la matière magnétique et dans l'assemblage des noyaux a. partir de cette matière.
Généra- lement la matière magnétique est découpée ou poinçonnée après
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Inapplication de l'isolant et la iiiatibie, lilagnétlque découpée ou poinçonnée peut ensuite être pliée ou enroulée pour en for- mer un noyau* -En outre , les noyaux constitués peuvent être usi- nés ou polis et,dans certains cas, ils peuvent être attaqués
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par àeshciâee aux fins d'en enlever les rugosités etc.
On a proposé de traiter les surfaces des tôles de fer magnétiques par de l'acide phosphorique de manière à obtenir
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une pellicule isolante àe phosphate de fer, recouvrant ces sur- faces. Une longue expérience de ces tôles traitées par de l'a-
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cide phosphorique, a démontré qu;:; la résistance d'isolement de la pellicule est relativement iaiilwsouv.t de l'ordre de 1 à 2 ohms par cm2 mesurés au couve ds l'essai par simple pression de contact, Lorsque 123 contacts d'essai sont appliqués avej une pression de 3))5 Kg/cm sur la matière traitée par l'acide phosphorique ât qu'on les fait tournex, la résistance d'isole- ment tombe fréquemment â des valeurs ae l'o1'o.:re de 0,15 à 0,5 ohms pax arr>¯2 * La pellicule uc ,,)hoS.f)llat,:
ast souvent percée par' la rotation ues contacts et sa résistzdics tomoe à zéro.. Pour un grand 110nlo:re a'applications, les valeurs de résistance citées sont trop failles pour donner entière satisfaction.. Le manque de pouvoil adhérent t de résistance à l'auras ion, tel qu'il 4:.^";o:t aU:osi bien ,-le la diminution r18 la résistance par la ro- tation des contacts que de l'observation visuelle de la ru,tu-
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re de la pellicule, indique que cet isolement au phosphate de fer n'est pas satisfaisant pour beaucoup duplications.
De grandes difficultés résultent dans la pratique de l'emploi de ce type d'isolement*
On a pensé que l'addition de poudres inertes réfractai- res, par exemple de la magnésie, de l'alumine, dn talc ou (Le la silice, à l'acide phosphorique pourrait améliorer la pellicule isolante, recouvrant les feuilles de fer traitées par cet acide.
Cependant, des essais effectués sur cette pellicule ont montré que l'augmentation de la résistance est relativement faible.
Des essais ont montré,.que des valeurs de résistance, de l'ordre de 1 à 5 ohms par cm2, sont obtenues pour des contacts sans rotation et que ces valeurs tombent aux environs de celles de la pellicule de phosphate de fer pur, lorsqu'on fait tourner les contacts, appliqués sous pression comme indiqué ci-dessus, Donc la pellicule présente peu de résistance et peu d'adhérence.
Le but principal de l'invention est de fournir une pellicule isolante, possédant une résistance ohmique élevée et adhérant fortement à la matière magnétique ferreuse qu'elle doit recouvrir.
Conformément à l'invention, des pellicules isolantes de résistance ohmique élevée, adhérant fortement et résistant parfaitement à l'abrasion, sont produites sur des matières fer- reuses en les traitant par une solution qui réagit chimiquement avec ces matières et qui se compose essentiellement d'acide phos- phorique et d'un composé de silicium propre à se décomposer en produisant de la silice finement divisée ou microscopique. Aucun isolant connu ne possède ni la résistance, ni l'adhérence des pellicules obtenues ainsi.
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Afin que l'invention puisse être mieux comprise, elle
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sera décrite ci-aprês d'une manière plus détaillée en se réfé- rant â plusieurs réalisations au dessin annexé, donnés unique- nent à titre d'exemples.
La figure l repiésente le schéma clu procédé de prépa- ration ds tôles magnétiques isolées et de la fabrication de noyaux magnétiques, conformément à la présente invention;
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La figure 2 montrs à plus grande échelle, une coupe d'une tôle isolée, conforme à la présente invention;
La figure 3 est une vue en élévation brisée du banc
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d'épreuve de 1isolement'.
Suivant une réalisation préférée de l'invention, la pellicule Isolante est obtenue en appliquant la matière fer- ieuge, par exemple â des tôles de fer au silicium,, une couche d 'une solution, dont le dissolvant volatil est chargé d'une
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grande quantité d'acide phosphorique et d'un composé de sirli- eluni propre à se..léco11lposer en produisant de la silice trs dis- persée, par exemple du silicate tétraéthylique,, et en chauffant la matiére ferreuse et la, couche appliquée, à une température
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de 3000 à 6000 0. pendant un court Intervalle, de temps.. Une réaction chimique semble se produire pendant ce chauffage. L'a- cide phosphorique paraît entier en réaction avec le métal fer- reux en produisant du phosphate de fer.
Le silicate tétraéthyli- que se décompose en lême temps et forme de la silice microsco- pique*. Il est évident qu'une réaction chimique a lieu entre le phosphate de fer (et probablement l'acide phosphorique) et la silice finement divisée. Ou bien une réaction chimique propre- ment dite a lieu, ou bien d'autres forces de valence secondai- ::ces provoquant la liaison de la silice finement divisée et du phosphate de fer, se manifestent car une adnérence et une résis-
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tance plus grandes et d'autres caractéristiques de la pellicule produite ne peuvent être obtenues d'aucune autre manière.
Quoique les faits qui précédent...donnant à croire qu'une réaction chimique se passe, il est toutefois entendu que cette théorie n'est donnée qu'à titre d'explication et ne peut limi- ter l'invention en aucune façcon, Des composés siliceux, propres à se décomposer en silice finement divisée, sont utilisés pour la préparation de la couche à appliquer sur la matière terreuse.
Des esters organiques d'acide silicique conviennent très bien à cet effet. Des esters caractéristiques sont: le silicate tétra- éthylique,¯le silicate tétrabutylique, le silicate méthylique, le silicate de glycéryle, le silicate diglycolique et le silicate d'éthyléne-glycol, et des silicates condensés tels que : le sili- cate nexaethylique, et des mélanges de l'un ou l'autre de ces composés. Dans les exemples et l'exposé qui suivent, le silicate tétraéthylique sera pris seulement comme exemple de composés siliceux, qui peuvent être utilisés.
Le silicate tétraéthylique ou d'autres silicates hydre- lysables doivent être utilisés avec une quantité d'eau suffisan- te, pour produire la décomposition de l'ester en acide silicique, qui peut alors être transformé immédiatement en silice, sous la forme de gel de silice ou analogue.
On a trouvé que l'acide orthophosphorique est le corps qui convient le mieux à la composition. Tout autre acide phos- phorique fort à plus de 5 peut être utilisé. Pratiquement on utilisera 50 % à 85 % d'acide phosphorique. Dans certains cas, il a été possible de remplacer l'acide phosphorique par de l'a- cide chromique dans une proportion ne dépassant pas 35 % en poids de l'acide phosphorique. De plus, de petites quantités de phos- phates alcalins dihydrogénés, par exemple le phosphate monos@di- que dihydrogéné, peuvent être substituées à l'acide phosphorique
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dans une faible proportion.
Des considérations defrais et des conditions de préparation rendent l'emploi de l'acide ortho- phosphorique seul préférable dans la plupart des cas.
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1:e produit se prépara de piëfërenoe en dissolvant l'acide phosphorique et le silicate tëtxaéthylique. A cet effet, on a constats que il-au ou un alcool ali.1Jhatiqu(;;' simple cons ti- t118.t¯'J,2 dissolvant, donnant d'excellents résultats. Toutefois, les meilleurs résultats ont été obtenus avec un mélange d'eau
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et d'alcool poux' u.iasoudr.e 11 acide phosphorique et le composé de silicium. Comme exemples d'alcools alipnatiques simples, con- venant au but poursuivi, on peut citer: l'alcool éthylique, l'al-
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cool propylique, l'alcool isopropyliqu8, l'alcool butylique, le diétilyléneglyeol et lé Plop;)"lèl1.eglycol. Des mélangée dé ces ,1 cools peuvent êlre utilisés.
Dans quelques cas, des éthers, tels que: lléther diéthyliquej, ou une cétonc, telle que l'acétone, peuvent être utilisés dans le dissolvant pour remplacer l'alcool en tout ou en partie..
Afin que la solution puisse être conservée longtemps, il est souhaitable que la quantité d'alcool simple soit au moins
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égale â la moitié du poids de il ne faut pas perdre de vue que des solutions d'alcool, contenant d'importantes quanti-
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tés d'eau, comuie par exemple l'alcool éthylique à gaz ou l'al- cool isopropylique à 60 , peuvent seules être utilisées sans addition d'eau. L'alcool éthylique dénaturé peut être utilisé.
De bons xésultats ont été obtenus, lors de la prépa- ration de la solution, en dissolvant d'abord le silicate tétra- éthylique dans un alcool simple de la manière suivante : 50 par-
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tics en poids de silicate tétraéthylique et 30 parties en poids d'alcool éthylique à 95 sont .....1 abord mélangées et laissées au repos pendant 12 heures et on ajoute alors 10 parties d'eau.
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La solution de silicate tétraétnylique obtenue se dissout rapi- dament dans le restant du solvant, conjointement avec l'acide phosphorique. Cette solution sera désignée ci-après par: "solu-
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tion de silicate tétraéthylique".
Pour la préparation et 1'emploi de la composition typi- que conforme à la présente invention, on se référera maintenant aux exemples suivants, dans lesquels toutes les parties sont exprimées en poids.
EXEMPLE I
Alcool éthylique à 95 100 parties
Eau 100 parties
Acide phosphorique 40 parties
Solution d'orthosilicate tétraéthylique 20 parties
L'eau et l'alcool éthylique sont mélangés, on intro- duit l'acide phosphorique dans le mélange dissolvant en l'agitant et enfin la solution de silicate tétraétnylique est ajoutée.
La solution est appliquée en couche mince sur des tôles de fer siliceux, qui sont ensuite chauffées à 450 C. et pendant deux minutes dans un four à moufle, ce qui produit une pellicu- le durable. L'essai de cette pellicule au banc d'épreuve, re- présenté à la figure 3', démontre que la résistance d'isolement est infinie. Cette résistance ne ..diminue guère, même lorsqu'on fait tourner les contacts 64 et 66, comme il se: expliqué ci-après, d'un angle de 90 degrés et sous l'application d'une pression de
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3 s5 Kg/ cm2 .
Pour montrer que la silice finement divisée s'était com- binée chimiquement avec le phosphate de fer de la pellicule, un essai fut fait sur le même fer siliceux, en utilisant une solution d'acide phosphorique analogue ocelle de l'exemple I, mais com-
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portant une quantité de poudre de silice égalecelle présente dans le silicate d'éthyle: la pellicule obtenue avait une résis- tance oblique moyenne inférieureà 2 ohms, sans rotation des contacts. Au cours de la rotation, la pellicule s test rompue et la. résistance tomba a zéro.
La figure 1 représente un schéma d'un procédé approprié d'application de la composition de l'exemple 1 sur la matière ma- gnétique ferreuse et de fabrication d'un noyau enroulé à partie de l'isolant produit*. Une bande de fer siliceux 10, se déroulant d'une bobina d'alimentation 8, est introduite dans un réservoir 12, contenant la solution de silicate tétraéthylique et d'acide phosphorique 14, répondant à l'exemple 1. Il est bien entendu que la solution 14 peut être appliqués par d'autres moyens, tels que pistolage, flowing, etc.
La bande 10 passe d'abord sur un rouleau d e guidage 16, et est introduite alors dans la solution où elle passe sous un rouleau immergé 18 et ensuite entre deux rouleaux de serrage en caoutchouc 20 et 22, dont la pression est réglée en fonction de la quantité de solution 14 à appliquer sur les surfaces de la matière magnétique,
La bande 10, enduite de la solution, est alors chauf- fée dans un four 24 pendant peu de temps, à une température d'en- viron 300 à 950 C.
Il est préférable de maintenir dans le four une atmosphère neutre ou faiblement oxydante pour éviter une oxydation prononcée et la formation de rouille* * Le chauffage dans une atmosphère oxydante, telle que l'air, ne doit pas durer plus de cinq minutes, si la température atteint 550 C. ou plus de deux minutes si elle atteint 6000 C.
De bons résultats ont été obtenus dansun four à moufle ouvert, en chauffant à 600 C. pendant une minute Lorsque l'atmosphère du four est relativement non oxydante ou neutre, par exemple si elle est constituée par
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de l'azote, les couches d'enduit peuvent être chauffées à 950 C. pendant 30 secondes au plus et à 3000 C. pendant 10 minutes ou plus, avec de bons résultats.
Le chauffage de la bande 10, recouverte d'une couche d e solution 14, doit être conduit en tenant compte des traitements ultérieurs de la bande isolée. Si la bande doit être recuite, par exemple, pour éliminer les tensions internes engendrées pax l'en- roulement de la bande pour en former des noyaux, le chauffage dans le four 24 a lieu de préférence à des températures de même ordre de grandeur que celles requises pour le recuit subséquent. En fait les températures de recuit des noyaux enroulée varient de 6500 C. à 1000 C. Par conséquent, la chauffage de la bande en- duite d'acide phosphorique et de solution d'esters d'acide sili- eique doit se faire à des températures voisines des températures de recuit des, noyaux, fabriqués à partir de cette bande.
Au cours du chauffage, le dissolvant eau-alcool de la solution El 1 évapore, l'acide phosphorique réagit avec le métal ferreux tandis que le silicate tétraéthylique se décompose si- multanément, ce qui fait que de la silice en particules micros- copiques est précipitée pendant la réaction de l'acide phosphori- que. Les pellicules les plus unies sont obtenues lorsque le chauffage ne se fait pas trop rapidement, de manière que des va- peurs ne soient pas expulsées à une trop grande vitesse, On ob- tient rapidement que pellicule réfractaire, homogène. caractéri- sée par une bonne adhérence et un isolement électrique élevé.
Comme exemple de forte adhérence et de haute résistan- ce mécanique de la pellicule d'isolement, la fabrication subsé- quente d'un noyau formé par enroulement d'uns bande isolée 10 est illustrée ci-après.
@ La fabrication de noyaux enroulés est considérée comme
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constituant le meilleur essai dos propriétés d'isolement parfait des feuilles. La bande Isolée 10 passe entre des galets de guida- ge 26 et est enroulée ensuite sur le mandrin rectangulaire 28 d'une machine à enrouler de manière à former un noyau rectangulai- re ou enroulé ininterrompu 30. Un galet de pression 32 est prévu pour assurer la formation d'un noyau compact et serré. On a, cons- taté que la bande peut être pliée autour du mandrin sansque la pellicule isolante se détache, même quand les rayons de courbure des coins du mandrin 28 sont égaux ou inférieurs à 3 mm.
La pel- licule ne se réduit pas en poudre ou ne se sépare d'aucune façon de la bande au cours de l'enroulement
Le noyau enroulé 30 estsoumis ensuite à un recuit pour éliminer les tensions dans un four à, recuire 34, à une températu- re variant de 700 C à 950 C. bans que la pellicule d'isolement des tôles ae ramollisse ou fnde et fasse adhérer les tôles entre elles. Cette caractéristique est extrêmement importante, car l'isolant fondu peut donner lieu à des tensions,lorsque le noyau s'est refroidi à la température ordinaire.
Des pellicules isolan- tes produites par l'application d'acide phosphorique seul ou de cet acide et a'une matièrs de charge inerte, comme le talc, provoque bien souvent l'adhérence des tôles au cours du recuit, et il est nécessaire d'appliquer une force physique poux les séparer. L'ap- plication de cette force non seulement prend du temps, mais en- core est coûteuse et peut provoquer des détériorations du noyaue L'atmosphère du four à recuire comprend de préférence de l'nydro- gène.
En vue de remplir complètement les vi des entre les dir- férentes spires, le noyau recuit 30 est introduit dans un réser- voir 36, contenant une résine isolante 38. Ensuite le noyau impré- gné de résine 30 est cuit dans la four 40, dans lequel la résine
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est durcie et polymérisée, Quoique le noyau soit utilisable tel quel, on peut devoir le couper pour certaines applications. A cet effet,le noyau imprégné de résine 30 est monté dans un support 42 et divisé en tronçons de longueur déterminée au moyen d'un dispositif de coupe 44.
Comme la force d'adhérence de la résine, maintenant les tôles ensemble, dépend de l'adhérence de la pelli- cule, il est évident que l'invention facilite également le section- nement. On a constaté que des meules abrasives, des 'scies métalli- ques, des couteux rotatifs et d'autres machines-outils peuvent être utilisés pour donner au noyau 30 toute forme et toutes di- mensions désirées, sans que cela entraîne une détérioration ou dislocation de la pellicule conforme à l'invention.
Le noyau découpé est monté ensuite dans un support 46, pour le meulage des faces coupées à l'aide d'une meule rotative 48, en vue de rendre ces faces planes et lisses. Le noyau peut être traité également par un acide,' en vue de supprimer toute rugosité des surfaces travaillées, ces'rugosités résultant du meulage et d'autres préparations mécaniques.
La fabrication de sections de noyaux enrgulés est consi- dérée, jusque présent, comme constituant la meilleure épreuve pratique de l'adhérence, de la résistance thermique et mécanique et de la durabilité (l'une pellicule isolante, recouvrant des tôles magnétiques. La pellicule isolante des tôles doit donc résister à des températures très élevées et aux agents mécaniques et chi- miques, sans se-détacher du métal ferreux et sans diminution de s a résistance d'isolement.
Pour des noyaux enroulés, constitués par du fer sili- ceux orienté, la plus petite valeur admissible de la résistance est de 1 ohm par cm2, et la résistance doit, de préférence, être plus grande, et notamment être au moins égale à 5 ohms par cm2.
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Les tôles isolées, obtenues conformément à. la présente invention, possèdent wie résistance dépassant largement ces minima. Des es- sais, effectués sur des noyaux complets, démontrent que les pertes sont excessivement faibles, lorsque les tôles sont recouvertes d'une pellicule d'acide phosphorique et d'un composé siliceux, conforme à l'invention. Généralement, les pertes sont largement inférieures à 2,2 watts par kg. de fer siliceux de 0,33 mm et de 1500 gauss pour un courant alternatif de 60 périodes. De plus, des coefficients d'utilisation d'espace de 96 % à 99 sont garantis.
La 'bande isolée 10, obtenue dans le four 24, peut être transformé-, en feuilles de toute forme désiréesoit par découpa- ge, soit par poinçonnage, soit autrement. La pellicule Isolante résiste au poinçonnage tel qu'il se pratique dans la fabrication destôles en L ou d'une autre forme, pour des noyaux de trans- formateurs ou similaires, ou pou. des tôles de moteurs, générateurs et stators, qui présentent une forme complexe à poinçonner.
La pellicule isolante résiste au chauffage, requis pour inapplication des vernis de recuit usuels et d'autres isolants, entrant dans la construction des moteurs, générateurs, transformateurs et autres appareils électriques.
Pour une réalisation particulière préférée de l'invention, il est fait usage de fer siliceux orienté, contenant de 2 % à 5 % de silicium.- généralement environ 3.25 % de silicium..- Ce fer est extrêmement sensiole aux tensions et les pellicules conformes à la présents invention convlennent très 'nien à la fabrication de feuilles isolées, en substance exemptes de tensions. Non seule- ment des bandesm mais aussi des fils, des barras, des rubans et analogues entrent, en ligne de compte pour le traitement ' D'autres matières ferreuses, contenant l'un ou l'autre des éléments d'al- liage usuels:
aluminium, nickel, cobalt et analogues, propres à r
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réagir avec l'acide phosphorique, peuvent être traitées par le produit, conforme à la présente invention, pour l'obtention de l'isolement électrique élevé visé par l'inventeur. Du fer siliceux feuilleté, contenant jusqu'à 7 % de silicium et d'une épaisseur de 0.05 à 0.38 'unie, se laisse facilement traiter par le dit produit. La matière ferreuse peut ensuite être façonnée par enroulement, pliage, cintrage ou d'autres opérations méca- niques, sans aucune détérioration sérieuse de la pellicule iso- lante.
La figure 2 représente à une plus grande échelle et en coupe un fragment d'une tôle magnétique 10 et du revêtement iso- lant 50, adhérant aux surfaces de celle-ci. La pellicule 50 com- prend du phosphate de fer combiné avec la silice microscopique produite lors de la décomposition simultanée du silicate tétraé ehylique, suivant la description qui précède. Dans la plupart des cas, l'épaisseur du revêtement 50 vaut sensiblement 2 % de celle de la feuille 10. Cependant, l'épaisseur de la pellicule 50 peut varier considérablement,de manière à s'adapter à chaque cas particulier. L'épaisseur d'une pellicule, recouvrant une tô- le de fer au silicium de 0,33 mm et assurant un isolement très satisfaisant, est d'environ 0.006 mm.
Toutefois, dans de nombreux cas, l'épaisseur varie de 0,002 à 0,012 mm pour des feuilles de 0,33 mm et cnaque fois, la résistance d'isolement et l'adhérence de la pellicule atteint une valeur élevée.
La figure 3 montre un banc d'épreuve 60, d'un type connue qui convient très bien,à l'essai des propriétés de pellicules iso- lantes recouvrant une matière magnétique. Le banc d'épreuve 60 comprend un bâti62 en forme d'U pourvu d'un contact inférieur fixe 64 et d'un contact supérieur mobile 66 guidé verticalement par une tige 68, traversant le bras supérieur du bâti .62. Un res-
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sort 0. boudin entourant la tit;!;8 b8 exerce uns pression prédéter- minée de 3 r5 K3/ C1112 SU,)7 le contact 66.. Un levier a main ?2, relie à la tige 68, permet de soulever lé; contact 6r lorsque la feuille doit 0ti e úise on place ;;mt:r9 14a contacts 64 et 66.
Un conduc- ter isolé ?4, x'elie le contact mobile 66 à une borne de conne- xion ?6 et un autre conducteur 78 l'elle le contact fixa 64 à une deuxième borne 80. Deux conducteurs relient les bornes 76 et 80
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à un instrument de ]lesu,;'e 84, alimenté par une source de courant à basse tension pour la mesure de la résistance entre les deux contacts 64 et 66. L'instrument de mesure 84 permet de mesurer
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des résistances otwiiqu<9s de coucllee variant de 0,1 ohm par CI,12 à l'infini.
En utilisant le banc d'épreuve 60 pour une tôle d'acier
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magnétique, une lecture de l'inatTument de mesure 84 est faite, lorsque les contacts sont sollicités à,ldlk:ilt1P.37.t par la pression du ressort 70t à s'appliquer sur la pellicule iSQ1lte Si l'on fait tourner le bâti 62 pour essayer la tôle , la pellicule iso-- lante est soumise entre les contacts à une abrasion relativement intense et la, résistance mesurée par l'instrument 84 diminue en
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génial dans ae très fortes proportions Aucune matière réfrac- taire connue, recouvrant des t3les, r 21'a résisté a une rotation d'E!lwiJ on 90 :1;
gx>és , saals cl1.ute ütlaxtazlto ào la résistance d'iso- lements Dos pellicules fragiles ou peu adllérentea sont détériorées complètement ZMt 1é2, résistance tombe à zëi@o. L'isolant conforme va i< présente invention, résiste 0n général à 3 ou 4 rotations succes- sives sans que la résistance c isolu:c.n.t tombe en-dessous de 10 à 100 oluns par cïa et ?n général cette résistance est pratiquement infinie.Par conséquent, 11 est évident que la nature de l'isolant
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50 diffère entièrement, tant au point àe vue propriétés qu'au point de vue comportement, de tout isolant de tôle i,iagnéi;1; .Jt!int - VU0 COlllJ,)OrteiJunt, tout isol;;,nt tôles .Ilagnétiques
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connu jusqu'à présent.
De nombreuses compositions, conformes à la présente invention, ont été préparées et il a été possible d'en fabriquer des pellicules isolantes qui, appliquées sur une matière magnéti- que, possédaient les propriétés exposées ci-dessus. Les composi- tions envisagées comprenaient, pour environ 100 parties de sol- vant, 5 à 60 parties en poids d'acide phosphorique et de 1 à 65 parties en poids de silicate tétraéthylique ou son équivalent.
Comme les silicates organiques varient en poids moléculaire, même quand la quantité de silice, libérée par la décomposition, reste constante, il est préférable d'utiliser une quantité suffisante de composé siliceux de manière produire de l'oxyde de silicium en quantité égale à 1 % à 100 % en poids d'acide phosphorique. Des résultats remarquables sont obtenus en utilisant suffisamment de silicate d'ester organique pour libérer une quantité de silice égale à 4 % à 20 % en poids de l'acide phosphorique.
L'application des compositions au fer siliceux donne de bons résultats lorsque les compositions sont appliquées dans le rapport de 1 à 10 gallons par tonne de feuilles de fer siliceux de 0,33 mm d'épaisseur. Des résultats excellents ont été obtenus en utilisant 3 gallons du produit suivant l'exemple I par tonne de fer.
Les exemples suivants donnent plusieurs formules du pro- duit ayant donné de bons résultats pour le revêtement de matières magnétiques terreuses.
EXEMPLE II
Alcool éthylique à 95 80 parties
Eau 120 parties
Acide pnospnorique 60 parties
Solution d'orthosilicate tétraéthylique 20 parties
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E XEJ:.riPI..8 III ----------- Alcool éthylique à 95 50 parties Eau distillé'? 50 parties
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Acide PX10S]?hOriqLW (85 5) 80 .fJa1'tii:s Solution de silicate d'éthyle 30 parties
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NXEl'/LPLE IV ----------
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Alcool éthylique a 95 50 1>al'ties Eau alstillés 50 parties Acids pliosphoritue (à 85 gl) 60 parties CrO2 10 partie-9 Solution de silicate éthylique 30 parties
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EXElvï:
PLE V Alcool éthylique à 950 100 parties Acide pliosphorique partiez Solution de silicate ethylique ?0 parties
EXEMPLE VI ---------- Alcool éthylique à 95 50 parties Eau $0 parties H3PO4 70 parties Solution de silicate éthylique 30 parties OrO3 1 partie NaHPO4 10 parties
EXEMPLE VII -----------
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Alcool isopropylique (a. 99 ) 50 parties Eau 50 parties Solution (le jillcâte ethylique 30 parties Acide phospno3.'iqu parties
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EXEMPLE VIII ------------
Alcool éthylique à.95 100 parties Acide phosphorique à 85 % ?0 parties
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Silicate diéthylèrie-glycol 30 p'ties
EXEMPLE IX 'Alcool éthylique à 95 100 parties Acide phosphorique à 85 fo 70 parties
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Silicate d1éthYlène-glYCol.
60 parties
EXEMPLE X Alcool isopropylique à 99 % 100 parties Acide phosphorique à 85 % 80 parties Silicate d'éthylène-glycol 20 parties
EXEMPLE XI Alcool éthylique à 95 50 parties Eau 50 parties Acide phosphorique à 85 % ?0 parties
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Solution de silicate d'éthYlène-glycol 30 parties
EXEMPLE XII Alcool éthylique à 95 100 parties Acide phosphorique à 85 % 70 parties Silicate d'éthylène-glycol 30 parties Or2O3 5 parties 'EXEMPLE XIII Eau distillée 100 parties Acide phosphorique à 85 % @ 70 parties
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Silicate d 1 éthylène-glycol 30 parties
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Pour tous ces exemples, il a été constaté que le sili- cate d'éthyléne-glycol produit des pellicules un peu plus unies que le silicate tétraéthylique. Dans tous les cas,
les pellicules isolantes présentent une résistance élevée et adhèrent très bien aux tôles magnétiques,
Il a été constaté .que l'incorporation de matières de charge solidesaux produits conformes à, la présente invention, n'offre aucun intérêt. Par exemple: l'oxyde de magnésium finement divisé, l'oxyde d'aluminium ou la poudre de silice diminuent plu- tôt la résistance d'isolement et l'adhérence des pellicules.
Quoi- que de petites quantités de matières réfractairespuissent être' incorporées au produit, dans un but déterminé, leur emploi n'est toutefois pas à conseiller.
On a, bien proposé d'employer un silicate organique seul, tel que le silicate tétraéthylique pour produire une couche sili- ceuse sur des tôles magnétiques, mais l'essai de ces tôles au banc d'épreuve de la figure 3 démontre que la résistance ohmique et l'adhérence sont relativement faibles.
La décomposition du si- licate éthylique, seul ou additionné d'une charge pulvérisée d'o- xyde d'aluminium par exemple, produitune pellicule très mince, ne possédant ni résistance ohmique, ni pouvoir adhérant. La meilleure résistance ohmique obtenue est encore inférieure à 1 ohm par cm2 et la rotation du support en c du banc d'épreuve entraîne la rup- ture de la pellicule, en même temps que la résistance tombe à zéro.
Il était des lors absolumept impossible de prévoir que la combi- naison de l'acide phosphorique avec un ester organique de l'a- cide silicique produirait une couche isolante, possédant une adhé- rence aussi forte et une résistance aussi élevée que celles ici décrites. Les combinaisons citées assurent de nombreux autres avan- tages qu'il est impossible d'obtenir avec les revêtements isolants pour matière magnétique connus.