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Procédé de fabrication de pièces optiques.
La présente invention se rapporte à un procédé per- fectionné de fabrication de pièces optiques constituées essen- tiellement par des matières polymères transparentes, notamment de lentilles et de miroirs. Malgré qu'il soit bien connu que certains composés organiques non-saturés se laissent convertir en matières résineuses par photopolymérisation, l'application de ce principe à la coulée d'articles susceptibles d'être utili- sés comme pièces optiques à rencontré une difficulté sérieuse qui n'a pas pu être surmontée jusqu'à présent.
A savoir, au fur et à mesure que la photopolymérisation se poursuit, jusqu'à l'état auquel il se forme une résine solide, il se produit sou- vent de petits vides et des tensions internes qui persistent . dans le produit complètement.polymérisé, en diminuant considé-
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rablement la valeur du produit.
La présente invention a pour objet un procédé per- fectionné de fabrication de pièces optiques, et en particu- lier un procédé perfectionné de fabrication de pièces optiques composées essentiellement de matières polymères transparentes, a par lequel ces pièces sont obtenues à un état plus exempt de bulles et de tensions que celles qu'on a pu obtenir jusqu'à présent. D'autres particularités de l'objet de l'invention ressortent de ce qui suit.
La présente invention est basée sur la constatation que des pièces optiques possédant un axe de référence tel que l'é- paisseur de la pièce, mesurée parallèlement à cet axe, en tous points de la pièce, à une distance donnée dudit axe, soit essentiellement constante, peuvent être fabriquées d'une ma- nière perfectionnée moyennant un procédé dans lequel on sou- met un composé monomère photopolymérisable liquide contenant le groupement > C = C < dans la molécule, ou un polymère par- tiel liquide en dérivant, à Inaction polymérisante de la lumière dans un moule possédant des surfaces intérieures cor- respondant à la configuration de la pièce optique considérée, jusqu'à ce qu'un corps solide soit formé,
la quantité moyenne de lumière tombant par unité de temps sur ledit composé mono- mère ou partiellement polymère étant contrôlée suivant l'é- quation
Qx = ktx (1 - Kx) dans laquelle QX est la quantité moyenne de lumière tombant par unité de temps sur ledit composé monomère ou partielle- ment polymère à une distance x dudit axe de référence, tX @ est l'épaisseur de la matière soumise à la polymérisation, mesurée dans la direction de la lumière incidente, à une distance@ x de l'axe de référence,k est une constante arbi- traire et K possède une valeur positive supérieure à 0 et @
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inférieure à l/r, r étant la valeur maximum de x, c'est-à-dire,
le demi diamètre de la face intérieure du moule.
La lumière tombe sur ledit composé monomère ou par- tiellement polymère de préférence dans une direction essentiel- lement parallèle au dit axe de référence. Puisqu'il est désira- ble que l'illumination en un point quelconque soit aussi constante que possible,il est préférable que la valeur de Qx soit rapportée à une unité de temps aussi petite que possible, par exemple; par minute ou par seconde. Généralement on ne la rapportera pas à une période supérieure à une heure, puis- que des irrégularités dans l'intensité de la lumière, possibles dans une unité de temps supérieure, résultent fréquemment en un manque d'homogénéité au sein du produit obtenu par le procédé faisant l'objet de la présente invention.
Il est évident que la surface du moule à travers laquelle on illumine le composé monomère ou partiellement poly- mère doit être essentiellement transparente à la lumière.
Pour cette raison on utilisera ordinairement des moules en verre.
Il faut utiliser des calibres ou cales convenables pour main- tenir deux parties considérées du moule de manière qu'elles soient correctement disposées l'une par rapport à l'autre.
Le procédé suivant l'invention s'est avéré particu- lièrement utile dans la fabrication de lentilles convexes et de miroirs à surfaces métallisées convexes. L'invention n'est toutefois pas restreinte sous ce rapport et peut s'appliquer aussi aux pièces optiques concaves, convexo-concaves et sphériques, par exemple, aux lentilles de Schmidt.
Le procédé suivant l'invention trouve son maximum d'utilité dans l'application à la fabrication d'une pièce optique mince, c'est-à-dire d'une pièce dans laquelle le maximum de variation d'épaisseur est faible par rapport à son rayon, par exemple non-supérieur à 1/2. Pour les pièces optiques
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minces des valeurs de K non supérieures à 1 se sont
10r avérées les plus convenables, parce que l'utilisation de condi- tions dans lesquelles K possède une valeur supérieure à 1/10r 10r conduit ordinairement à une réduction du degré d'homogénéité au sein de la pièce obtenue et à des ruptures des moules., lors- que ceux-ci sont en verre.
La valeur de K étant rendue plus petite, l'équation
Qx = ktx (1 - KX) s'approche de
Qx = ktx c'est-à-dire, la quantité moyenne de lumière tombant par unité de temps sur le composé soumis à la polymérisation à une distan- ce xa de l'axe de référence est proportionnelle à l'épaisseur de la masse subissant la polymérisation à une distance x de l'axe de référence.
Dans les conditions données par l'équation
Qx = ktx la formation de bulles dans la pièce de coulée n'est pas aussi importante que dans le cas où l'on fait usage d'une illumina- tion uniforme. Néanmoins, pour la plupart des destinations optiques il faut avoir des pièces qui soient exemptes à un très haut degré de bulles et de tensions internes et par consé- quent il est généralement préférable que la valeur de K, comme définie dans ce qui précède, excède 1/100 r.
Dans ces conditions la polymérisation se produit avec une rapidité sensiblement supérieure au centre du moule qu'à ses bords et ceci permet au liquide polymérisable se trouvant aux bords du moule de se re- tirer de ceux-ci au fur et à mesure du retrait accompagnant la polymérisation, ce qui empêche à son tour la formation de vides et la naissance de tensions internes dans la pièce de coulée.
Les composés monomères que l'on peut utiliser dans le procédé faisant l'objet de la présente invention embrassent
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les acides acryliques et acryliques substitués et leurs es- ters, par exemple les acides acrylique et méthacrylique, le méthacrylate de méthyle, le méthacrylate de cyclohexyle, le méthacrylate 2, 2, 2.-trifluoréthylique et les esters de l'acide alpha-fluoracrylique et d'alcools fluorés; le styrolène; les esters vinyliques, tels que l'acétate de vinyle ; etde's composés contenant plus qu'un groupement > C = C <,tels que le méthacrylate d'allyle et le fumarate diallylique. On peut utiliser aussi des mélanges de deux ou de plusieurs de ces composés. Les composés utilisés de préférence sont le métha- crylate de méthyle et le styrolène.
La composition à couler suivant le présent procédé peut être utilisée sous une forme liquide convenable quelconque.
On l'utilise de préférence sous forme d'un sirop. Celui-ci peut être préparé par la polymérisation partielle du ou des eonsti- tuants polymérisables de la composition avant son introduction dans le moule, ou en dissolvant la matière polymère dans le ou les constituants monomères. Si on le désire on peut appliquer les deux modes d'exécution en combinaison l'un avec 'l'autre.
Il est préférable de soumettre le sirop avant son utilisation à un traitement par le vide afin d'en éliminer les bulles, par exemple en le soumettant dans un cylindre possédant @ une hauteur non supérieure à son diamètre, à un vide non inférieur à 10 centimètres de pression de mercure pendant une heure. Le sirop doit aussi avoir une viscosité inférieure à 700 poises à 20 C, car autrement il ne se laisse pas couler d'une façon satisfaisante et a la tendance d'emprisonner des bulles d'air.
Lorsqu'on travaille avec un sirop constitué essen- tiellement par du polyméthacrylate de méthyle dissous dans du méthacrylate de méthyle monomère, il est préférable que le sirop contienne au moins 35% en poids du polymère. Lorsqu'on utilise du polystyrol, le sirop contiendra de préférence pas
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moins que 40% en poids de polymère.
Le sirop peut être préparé en dissolvant un poly- mère dans un monomère ou en chauffant et/ou en soumettant à l'action de la lumière un ou plusieurs monomères jusqu'à ce que la quantité voulue de polymère soit formée in situ. Il est généralement désirable que le sirop du polymère dissous dans du monomère contienne un polymère à faible poids moléculaire de sorte qu'on puisse arriver à une concentration relative- ment élevée en polymère sans produire un sirop d'une viscosité indésirablement élevée.
Par exemple, dans le cas d'utilisation de polymêtha- crylate de méthyle la gamme des poids moléculaires utilisés de préférence est celle correspondant à une viscosité intrinsèque du polymère dans du chloroforme à 20 C; de 0,015-0,075 litres/ mole. Ces polymères à faible poids moléculaire peuvent être obtenus de nombreuses manières différentes, par exemple en malaxant des polymères à poids moléculaire relativement élevé au moyen de rouleaux chauffés ou en opérant la polymérisation du monomère correspondant en présence de fortes quantités d'un catalyseur, tel que le peroxyde de benzoyle, ou en présence d'un composé terminant la chaîne tel que le térébenthène.
Des sirops contenant du polymère à faible poids moléculaire dans du monomère peuvent être obtenus aussi en opérant la polymérisation partielle de méthacrylate de méthyle au moyen de lumière, lors- qu'il contient environ 0,5% en poids d'un catalyseur de poly- mérisation activée par la lumière.
On peut utiliser de la lumière dune longueur d'onde quelconque, à partir de l'infra-rouge jusqu'à l'ultra-violet, inclusivement, pour exécuter la polymérisation suivant la pré- sente invention. Une bande de longueurs d'ondes convenables et celle comprise entre 1800 A- la limite de transmission d'un. tube de quartz dans une lampe à vapeur de mercure - et 7000 A- la limite inférieure pour l'infra-rouge. Les longueurs d'ondes
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préférées sont celles qui sont plus courtes que 7000 A.
Quoi- que les longueurs d'ondes inférieures à 32000A sont efficaces, la longueur de 32000A est la limite inférieure de transmission du verre à glacés, et comme on utilise fréquemment de la lumière traversant ce matériau pour Inexécution du présent procédé, la limite inférieure préférée est de 3200 A.
De préférence la photopolymérisation est exécutée en présence d'un catalyseur de photopolymérisation. Un groupe de catalyseurs de photopolymérisation que l'on peut utiliser comprend les alcools alpha-carbonylés de la formule RCO - CHOH - R1, où R et R1 sont identiques ou différents et sont des atomes d'hydrogène ou des radicaux hydrocarbonés monovalents. Une sous-classe entrant dans cette classifica- tion générique sont les acyloines qui sont des composés orga- niques du type susmentionné, dans lesquels R et Rl sont des radicaux hydrocarbonés aliphatiques ou aromatiques, et qui sont formés de deux molécules d'une aldéhyde par la réaction des groupements aldéhyde entre eùx.
A titre d'exemples illustratifs de ces composés on peut citer l'aldéhyde glyco- lique, la benzoine, l'acétoine, la butyroine, la S-hydroxy-4- méthyl-pentanone-2. la toluine, la tertio-bytyl-benzoïne, le 12-hydroxy-13-cétotétracosane et les o- et p-tertio-butyl- toluines. Parmi ceux-ci la benzoine est le composé spécifique préféré. Des radicaux hydrocarbonés portant des atomes ou des radicaux constituants, par exemple, des groupements halogènes, sulfo, carbonyle, alcoxy et acyloxy, sont aux fins de la pré- sente invention des équivalents des radicaux hydrocarbonés en trant dans les.catalyseurs de photopolymérisation employés suivant la présente invention.
Un second groupe est celui des éthers acyloïniques de la formule
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où R, R' et R" sont des radicaux hydrocarbonés monovalents.
Des exemples de composés de ce groupe embrassent l'éther méthyl-benzolnique, l'éther éthyl-benzolnique, l'éther propyl-
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benzotnique, l'éther éthyl-pivaloinique et l'éther méthyl- anisolnique. Parmi ces composés on utilisera de préférence l'éther éthyl-benzoinique.
Un troisième groupe de catalyseurs de photopolymérisat tion qu'on peut utiliser est celui des composés polycétaldo- nyliques adja.cents, qui sont des composés de la formule R-(CO)X-R1, où x est un nombre entier égal à deux ou trois, de préférence à deux, et R et R1 sont de l'hydrogène ou des radicaux hydrocarbonés aliphatiques ou aromatiques monova- lents. A titre d'exemples illistratifs de composés polycétaldo- nyliques on peut citer : lediacétyle, la pentanedione -2,3, l'octanedione -2,3, la 1-phényl-butanedione-1,2, le benzile,
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la 2,&-dinétàyl-4-pliénylbutanedione-5,4, le glyoxal, le phényl-glyoxal, la diphényl-tricétone, et la 1,2-càrclohexanedio ne.
Parmi ceux-ci le diacé tyle est utilisé de préférence*
La concentration du catalyseur de photopolymérisation dans le monomère a de l'importance parce qu'elle influence considérablement l'allure de la polymérisation. On peut utili- ser de 0,01% à 1,0% des catalyseurs de photopolymérisation décrits plus haut par rapport au poids du composé photopoly- mérisable, de préférence de 0,08% à 0,15% Lorsqu'on utilise
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moins de ces quantités du catalyseur de photopolymérisation la réaction se passe plus lentement, alors que lorsqu'on uti- lise des quantités plus fortes que celles indiquées il peut se produire une dégradation de couleur.
On utilisera ordinai- rement 0,1% d'une acylolne ou d'une dicétone, bien qu'on puisse utiliser des quantités plus fortes pu plus faibles ,
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suivant la vitesse que l'on désire donner à la polymérisa- tion. De plus, il n'est pas nécessaire d'utiliser ces cata- lyseurs de photopolymérisation seuls, mais on peut les utili- ser conjointement avec un peroxyde. Ceci a l'avantage que dans le cas où le monomère n'est que partiellement polymé- risé lors de l'arrêt ou de la discontinuation de l'irradiation, il continuera à se polymériser à une vitesse relativement grande et atteindra-1'achèvement de la polymérisation si la température est suffisamment élevée.
Quoique le peroxyde de benzoyle soit le peroxyde utilisé de préférence, on peut utiliser tout autre peroxyde soluble dans un solvant organique, par exemple du peroxyde de lauroyle, le peroxyde d'acétyle, le peroxyde de butyryle, le peroxyde de succinyle, et l'ascori- dole. Généralement on utilisera de préférence de 0,1% à 0,2% de peroxyde, par rapport au poids de la matière photopoly- mérisable. Les peroxydes ne sont pas nécessairement utilisés d dans la réaction suivant la présente invention pourvu que l'exposition à la lumière soit suffisamment longue.
Au lieu d'utiliser l'un des catalyseurs de photo- polymérisation décrits plus haut en la présence ou en l'absen- ce d'un peroxyde, la polymérisation peut être exécutée en pré- sence d'un composé azoïque organique dans lequel les valences du groupement azoïque sont liées à différents atomes de carbone non-aromatiques. Ce mode d'exécution du procédé de la présente invention est généralement à préférer parce que les catalyseurs azoïques sont des catalyseurs actifs aussi bien pour la polymérisation activée par la chaleur que pour celle activée par la lumière et sont très stables à l'oxydation, ne provoquant aucune dégradation de la couleur des produits.
Les composés azoiques utilisés de préférence sont ceux dans lesquels au moins une des deux valences et de préférence les deux valences du groupement azoïque sont saturées par des 'atomes de carbone tertiaires liés à un substituant négatif.
De plus, ce substituant est de préférence un groupement mono-
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valent neutre, c'est-à-dire un groupement monovalent non- acide et non-basique dont les trois valences restantes sont saturées par des atomes d'azote ou d'oxygène. Comme exemples de tels groupements on peut citer les groupements nitrile, carbalcoxyle et carbonamide.
Comme exemples de composés préfères propres à être utilisés dans le procédé faisant 1'objet de la présente inven-
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tion on peut citer le alpha-alpha-1-azodîisobut.,Tonitrîle., le a1pha-a1pha'-azobis(a1pha, gama-dîméthylvaléronîLrîle); les alpha, alphae-azodiisobutyraùes diméthylique et diéthy.â.que9 le 1,1-azodicyclohexanocarbonitrile; le alpha, alpha' - azobis (alpha-éthylbutyronitrile); le alpha, alpha'-azobis (alpha- méthylbutyronitrile); et lis alpha, alpha'-azodiisobutyrocarbo- namide.
Il est préférable d'utiliser de 0,0005% à 0,5% du catalyseur azolque, par rapport au poids du composé monomère ou partiellement polymère.
On peut choisir tout mode d'exécution convenable pour réaliser le contrôle de la valeur de.Qx dans le procédé faisant l'objet de l'invention. Suivant un mode d'exécution préféré'du procédé faisant l'objet de l'invention on utilise un appareil comprenant une source lumineuse, un écran comme décrit plus bas, et un moule façonné de manière à convenir pour la coulée d'une lentille possédant un axe de référence comme décrit plus haut, la source lumineuse étant située dans l'axe de référence et l'écran étant interposé entre la source lumineuse et le moule, le moule et l'écran étant susceptibles d'exécuter un mouvement rotatif relatif continu.., L'écran comprend soit un disque en matière opaque duquel on a enlevé un secteur de forme convenable,
soit un disque de matière opaque dans lequel un secteur a été rendu transparent, soit un disque transparent qu'on a rendu opaque excepté dans un secteur de forme convenable, ledit secteur
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couvrant toutes les parties du disque auxquelles, en utilisait des coordonnées polaires, 0 # # # ktx (l-KX) en prenant le centre du disque pour origine et un rayon quelconque du disque pour l'axe des x. L'écran est monté de manière que l'axe de référença susmentionné passe Par l'ori- gine, k étant'une constante arbitraire telle que la valeur de # soit, pour toutes les valeurs de x et de t, inférieure à 360 , et K, tx et x possédant les significations indiquées plus haut.
Les courbes obtenues en utilisant différentes va- leurs pour ko appartiennent à la même famille et elles peuvent être toutes employées dans l'exécution de l'invention. On choi- sit de préférence une valeur'qui rend la valeur maximum de -9 approximativement égale à 180 .
Si l'on veut le disque peut être caractérisé par la présence de plus d'un secteur possédant la forme décrite, ou correspondant à 1 limage de cette forme vue dans le Miroir.
Ainsi on peut utiliser, comme une partie de l'appa- rail dont on se sert de préférence dans le procédé faisant l'objet de la présente invention, un secteur couvrant toutes
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lés parties du disque auxquelles -ktx (1-XX) <. -< ktx (1-Ix).
Ordinairement il est désirable que la barbe se joi- 'gnant à la pièce optique coulée soit convenablement polymérisée pendant l'opération de coulée. En cowputant la forme du secteur caractérisant l'écran il est par conséquent usuellement désirable de tenir compte de ce qu'il faut traiter au moins la partie de la barbe qui se joint directement à la pièce op- tique comme si elle était une partie de la pièce optique elle- même en appliquant la loi
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0 <.G <: ktx (1-K,)
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L'examen des dessins schématiques annexés à la résente description :permettra de se rendre plus clairement comptede ce qui précède.
Le disque peut former, et forcera normalement, partie
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d'une feuille do matière convenable)dcnt les dimensions et la forhie en dehors du disque sont n:.1,"ur81J.81"nnt sans ià>1.>ortance au point de vue de la présente invention.
Le disque ou la feuille comprenant le disque est
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luonté de préférence entre la, source lumineuse et le t'uoule, de sorte que son centre se trouve sur l'axe de référence du moule, le disque, ou la feuille comprenant le disque, ;:tant situé dans un plan dirige à angle droit par rapport à l'axe de réfé-
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rence. Soit le l1;oulel soit 1 p ;crs,za est muni de moyens de rot tation autour de l'axe de référence, de sorte qu'on puisse en- tretenir un mouvement de rotation continu du disque relative- ment au moule pendant la durée de la polymérisation.
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normal enient on fera tourner le n.oule, par excnple sur une table rotative, et on tiendra l'écran stationnaire.
Ceci évite la n6cessité d'exécuter et dé monter un 1;,608,nisL16 de oc!Ji;.a.udG ou.r l'écran qui n'intcrvieniie pas dans la distri- JutiGl1 requise de la lilllJi8:re tombant sur le 1<oule.
Etant donné qu'il est préférable que la valeur de QX soit rapportée à une unité de temps aussi petite que possible,
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et que cette valeur ne sera r>JréraJ.8i,iAnt pas rapportée à une période supérieure à une heure, on utilisera de préférence une vi tesse de rotation du moule ou de l'écran de l'ordre de 0,1- 10,0 tours par seconde.
Ou, au lieu d'utiliser l'appareil préféré lui-même
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dans le procédé faisant'1'objet de 1 iXZVOiztion on ù eut j: 1Sé:Jà- ruer un écran ou un filtre de 11=11;iére en substituant une plaque photographique au moule de l'appareil dans le cas d'utilisa- tion de lumière parallèle et'en exposant cette claque à la @
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source lumineuse pendant que la plaque et l'écran sont animés d'un mouvement de rotation relatif continu.
Lorsqu'on utilise de la lumière non-parallèle il est naturellement nécessaire de placer la plaque photographique, pour cette opération, dans la position dans laquelle l'écran ou le filtre fini sera placé relativement à la source lumineuse et au moule pour la coulée des pièces optiques. On développe ensuite la plaque et on la fixe en obtenant ainsi un négatif de l'écran propre à être.utilisé dans Inexécution du procédé faisant l'objet de la présente invention, c'est-à-dire propre à remplacer l'écran utilisé dans la confection du négatif. Avec ce négatif on peut obtenir un nombre quelconque d'écrans positifs.
Ces écrans positifs peuvent être utilisés avantageusement dans le procédé fai- sant l'objet de l'invention, puisqu'un mouvement relatif de ces écrans par rapport au moule n'est naturellement pas né- cessaire, l'écran étant placé simplement entre la source lumineuse et le moule de manière que les axes de l'écran et du moule coïncident. L'écran positif peut être préparé di- rectement en plaçant une plaque photographique comme décrit plus haut, et en utilisant un écran dans lequel les parties qui doivent normalement être opaques sont transparentes et celles normalement transparentes sont opaques,puis en exposant ' la plaque à la source lumineuse tout en faisant continuellement tourner la plaque relativement à l'écran, et en développant et fixant finalement la plaque photographique.
D'autres écrans convenables pour l'utilisation dans le procédé faisant l'objet de la présente invention comprennent ceux constitués par des plaques en matière absorbant la lumiè- re ou en matière transparente pigmentée, l'épaisseur de cespla- ques étant graduées de manière à assurer une transmission de lumière répondant à l'équation donnée plus haut, ainsi que ceux obtenus par l'immersion d'une plaque transparente, possé-
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dant la forme et l'épaisseur de la lentille à obtenir,dans une couche (:1' épaisseur uniforme d'un liquide absorbant la lumière.
Les dessins schématiques annexes servent à rendre plus facilement compréhensible l'appareil utilisé de préférence dans Inexécution du procédé faisant l'objet de la présente in- vention .
Dans ces dessins la figure 1 est une vue en plan et la figure 2 une vue en élévation d'un appareil typique pour la coulée de pièces optiques.
L'appareil comprend
1. un réflecteur parabolique contenant une lampe électrique.
2. un écran opaque comprenant un secteur 3 soigneusement forméqui est enlevé de manière à laisser un orifice con- venable pour le passage de la lumière conformément aux règles établies dans ce qui précède.
4 et 5 sont les moitiés supérieure et inférieure d'un moule de coulée.
8. est une garniture interposée entre les doux moitiés du moule.
9. est une table tournante.
10. est l'arbre de la table tournante.
11. sont des blocs et des tampons d'espacement servant à assu- rer une circulation d'air réfrigérant entre la moitié in- férieure du moule et la table tournante.
12. sont des pinces en forme do G.
Comme il a été mentionné plushaut la forme du secteur est conçue de préférence de manière à assurer la polymérisation de la barbe située entre les surfaces du mouleà l'extérieur de la pièce optique. La partie du secteur qui sert à cette fin est désignée sur la figure 1 par 13.
La manière de calculer la forme requise du secteur transparent ou enlevé des écrans de l'appareil utilisé de
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préférence dans le procédé faisant l'objet de la présente inven- tion ressort de la description suivante qui se réfère à la figu- re 3 des dessins annexés. Sur cette figure 3, A B C désigne l'ou- verture voulue contrôlant la quantité de lumière tombant sur le moule, tandis que B C E D désigne la partie de l'ouverture qui sertà permettre d'opérer la polymérisation de la barbe. r est le demi-diamètre de la pièce à confectionner. h est l'arc mesurant la largeur de'l'ouverture à une distance radiale x du centre A.
# est l'angle compris entre un rayon fixe A B et le rayon vecteur aboutissant au point (P) situé sur le bord de l'ouverture et dont la distance radiale du centre est x.
La lumière incidente frappant le moule est parallèle.
Le temps d'exposition de l'unité de volume de sirop pendant une révolution du moule sera proportionnel à h/2#WX à une distance x du centre, W étant la vitesse de rotation.
L'intensité étant I, la quantité de l'énergie lumineuse inci- dente dans l'unité de temps par unité de volume de sirop à une distance x du centre est donnée par
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xoç lh 2 'f['WX Mais Qx = ktx (l-Kx)' par conséquent 27TWX ocktx (1-Kx), 2 Tl WX Or, h ¯ x 9 Par conséquent xe oc tx (i - KX).
21TWk
Comme I et w sont maintenus constants, on peut écrire :
9 [alpha] tX (l-KX) c'est-à-dire # = kotx (l-KX) où ko est une constante arbitraire.
Ceci est l'équation polaire de l'ouverture qui assu- re la distribution requise de la lumière. L'ouverture est prati- quée dans la matière opaque en enlevant toutes les parties de la matière où 0 ## #ko tX (l-KX), x variant de 0 à r.
Comme ko peut être une constante négative, on peut obtenir la distribution requise de la lumière aussi en enlevant
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toutes les parties de matière où - k t (l-KX) ## #+ k t (1-KX) o x x o x x
Lorsqu'on utilise de la lumière non parallèle, la forme du secteur est déterminée de la manière la plus convena- ble en calculant la forme requise pour de la lumière parallè- le et en ajustant ensuite la valeur de K, plusieurs valeurs de K étant essayées à cet effet jusqu'à ce qu'on obtienne des pièces de coulée exemptes de bulles.
Il peut être nécessaire d'avoir recours à une méthode de correction empirique similai- re pour corriger la dispersion de la lumière par le moule et l' absorption variable de la lumière par le sirop dans le moule, par suite de ses variations d'épaisseur.
Il est souvent avantageux d'interposer un écran de diffusion gradué entre la source de lumière et l'écran de manière à avoir une source de diffusion d'une clarté uniforme.
Comme cette source lumineuse est généralement plus grande que le moule,la variation d'intensité suivant la surface du moule est faible. De plus, cette variation n'est pas nui- sible au procédé parce qu'elle donne une intensité légèrement plus grande au centre du moule qu'aux bords de ce dernier.
Le calcul suivant donne, à titre d'exemple, l'ouver- ture requise pour la coulée d'une lentille biconvexe d'un rayon de courbure de 254 mm, et de 50,8 mm de demi-diamètre, la lumière employée étant parallèle.
L'épaisseur de la lentille en un point se trouvant à une distance x du centre est donnée par
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tx = n + V 2 2 2 254 - 50 S2 où n est l'épaisseur de la barbe entourant la lentille; dans cet exemple n = 2,54 mm.
Partant tX = 2 #64516 - X2 - 495,2.
Le tableau ci-dessous donne dans les colonnes 1 et 2 respectivement les valeurs de x depuis 0 à 50,8 et les valeurs calculées de tX.
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La colonne 3 donne la valeur de 1-Kx pour K = 1/1000.
La colonne 4 donne le produit de tx par (1-Kx).
A La colonne 5 donne le produit de la colonne 4 par la constante arbitraire ko, c'est-à-dire, elle donne les valeurs de #.
Dans l'exemple ko = 15 et # max = 1920
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x mm ' t mm 1 ¯ x tx (1-K-) 9 = kotx 1¯gx
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<tb> 1000
<tb>
<tb>
<tb> o <SEP> 12.80 <SEP> 1. <SEP> 00 <SEP> 12.80 <SEP> 192.0
<tb>
<tb> 10 <SEP> 12.40 <SEP> 0. <SEP> 99 <SEP> 12.30 <SEP> 184.5
<tb>
<tb> 20 <SEP> 11.22 <SEP> 0. <SEP> 98 <SEP> 11. <SEP> 00 <SEP> 165.0
<tb>
<tb> 30 <SEP> 9.24 <SEP> 0. <SEP> 97 <SEP> 8. <SEP> 96 <SEP> 134.4
<tb>
<tb> 40 <SEP> 6. <SEP> 48 <SEP> 0.96 <SEP> 6.22 <SEP> 93.3
<tb>
<tb> 50,8 <SEP> 2.54 <SEP> 0.95 <SEP> 2.42 <SEP> 36.3
<tb>
<tb> 60 <SEP> 2.54 <SEP> 0. <SEP> 94 <SEP> 2.29 <SEP> 35.9
<tb>
Les valeurs de x depuis 50.8 à 60 sont établies de manière à permettre d'opérer la polymérisation d'une barbe autour de la pièce de coulée. Entre ces valeurs t est constant et égal à 2,54 mm.
On établit des valeurs beaucoup plus nombreuses pour x et pour t que celles indiquées sur le tableau, lorsqu'on veut obtenir une précision plus grande..
REVENDICATIONS.
**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.
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Manufacturing process for optical parts.
The present invention relates to an improved process for manufacturing optical parts consisting essentially of transparent polymeric materials, in particular lenses and mirrors. Although it is well known that certain unsaturated organic compounds can be converted into resinous materials by photopolymerization, the application of this principle to the casting of articles capable of being used as optical parts has encountered serious difficulty. which could not be overcome so far.
That is, as the photopolymerization proceeds, up to the state at which a solid resin forms, small voids and internal stresses often occur which persist. in the completely polymerized product, decreasing considerably
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rably the value of the product.
The object of the present invention is an improved method of manufacturing optical parts, and in particular an improved method of manufacturing optical parts composed essentially of transparent polymeric materials, whereby these parts are obtained in a more frost-free state. bubbles and tensions than we have been able to obtain so far. Other features of the subject of the invention emerge from what follows.
The present invention is based on the observation that optical parts having a reference axis such as the thickness of the part, measured parallel to this axis, at all points of the part, at a given distance from said axis, is essentially constant, can be manufactured in an improved manner by a process in which a liquid photopolymerizable monomeric compound containing the> C = C <moiety in the molecule, or a liquid partial polymer thereof is subjected to inaction. polymerizing light in a mold having interior surfaces corresponding to the configuration of the optical part under consideration, until a solid body is formed,
the average amount of light falling per unit time on said monomer or partially polymeric compound being controlled according to the equation
Qx = ktx (1 - Kx) where QX is the average quantity of light falling per unit of time on said monomeric or partially polymeric compound at a distance x from said reference axis, tX @ is the thickness of the subject material on polymerization, measured in the direction of incident light, at a distance @ x from the reference axis, k is an arbitrary constant and K has a positive value greater than 0 and @
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less than l / r, r being the maximum value of x, that is,
the half diameter of the inside face of the mold.
The light falls on said monomeric or partly polymeric compound preferably in a direction substantially parallel to said reference axis. Since it is desirable that the illumination at any point be as constant as possible, it is preferable that the value of Qx be referred to as small a unit of time as possible, for example; per minute or per second. Generally it will not be related to a period greater than one hour, since irregularities in the intensity of the light, possible in a longer unit of time, frequently result in a lack of homogeneity within the product obtained by the method forming the subject of the present invention.
Obviously, the surface of the mold through which the monomeric or partially polymeric compound is illuminated should be essentially transparent to light.
For this reason, glass molds will usually be used.
Suitable gauges or shims must be used to hold two considered parts of the mold so that they are properly disposed with respect to each other.
The process according to the invention has been found to be particularly useful in the manufacture of convex lenses and mirrors with convex metallized surfaces. The invention is not however restricted in this respect and can also be applied to concave, convexo-concave and spherical optical parts, for example, to Schmidt lenses.
The method according to the invention finds its maximum utility in the application to the manufacture of a thin optical part, that is to say of a part in which the maximum variation in thickness is small compared to to its radius, for example not greater than 1/2. For optical parts
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thin values of K not greater than 1 are
10r have been found to be the most suitable, because the use of conditions in which K has a value greater than 1 / 10r 10r ordinarily results in a reduction in the degree of homogeneity within the part obtained and in breakage of the molds. , when these are made of glass.
The value of K being made smaller, the equation
Qx = ktx (1 - KX) approaches
Qx = ktx that is to say, the average quantity of light falling per unit of time on the compound subjected to polymerization at a distance xa from the reference axis is proportional to the thickness of the mass undergoing polymerization at a distance x from the reference axis.
Under the conditions given by the equation
Qx = ktx The formation of bubbles in the casting is not as important as when uniform illumination is used. However, for most optical purposes parts must be had which are free to a very high degree of bubbles and internal stresses and therefore it is generally preferable that the value of K, as defined in the foregoing, exceeds. 1/100 r.
Under these conditions, the polymerization takes place with a markedly greater rapidity at the center of the mold than at its edges and this allows the polymerizable liquid located at the edges of the mold to withdraw from them as the accompanying withdrawal progresses. polymerization, which in turn prevents the formation of voids and the development of internal stresses in the casting.
The monomeric compounds which can be used in the process which is the object of the present invention include
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substituted acrylic and acrylic acids and their esters, for example acrylic and methacrylic acids, methyl methacrylate, cyclohexyl methacrylate, 2,2,2, 2-trifluoroethyl methacrylate and alpha-fluoracrylic acid esters and fluorinated alcohols; styrene; vinyl esters, such as vinyl acetate; andcompounds containing more than one> C = C <group, such as allyl methacrylate and diallyl fumarate. It is also possible to use mixtures of two or more of these compounds. The compounds preferably used are methyl methacrylate and styrene.
The cast composition according to the present process can be used in any suitable liquid form.
It is preferably used in the form of a syrup. This can be prepared by partial polymerization of the polymerizable component (s) of the composition before it is introduced into the mold, or by dissolving the polymeric material in the monomer component (s). If desired, the two embodiments can be applied in combination with each other.
It is preferable to subject the syrup before use to a vacuum treatment in order to remove bubbles, for example by subjecting it in a cylinder having a height not greater than its diameter, to a vacuum not less than 10 centimeters. of mercury pressure for an hour. The syrup should also have a viscosity of less than 700 poises at 20 ° C, otherwise it will not flow satisfactorily and tend to trap air bubbles.
When working with a syrup consisting essentially of polymethyl methacrylate dissolved in monomeric methyl methacrylate, it is preferable that the syrup contains at least 35% by weight of the polymer. When polystyrol is used, the syrup should preferably not contain
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less than 40% by weight of polymer.
The syrup can be prepared by dissolving a polymer in a monomer or by heating and / or subjecting one or more monomers to light until the desired amount of polymer is formed in situ. It is generally desirable that the syrup of the polymer dissolved in the monomer contain a low molecular weight polymer so that a relatively high polymer concentration can be achieved without producing a syrup of undesirably high viscosity.
For example, in the case of using polymethyl methacrylate, the range of molecular weights preferably used is that corresponding to an intrinsic viscosity of the polymer in chloroform at 20 ° C.; of 0.015-0.075 liters / mole. These low molecular weight polymers can be obtained in many different ways, for example by kneading relatively high molecular weight polymers using heated rollers or by polymerizing the corresponding monomer in the presence of large amounts of a catalyst, such as benzoyl peroxide, or in the presence of a chain terminating compound such as turpentene.
Syrups containing low molecular weight polymer in monomer can also be obtained by carrying out the partial polymerization of methyl methacrylate by means of light, when it contains about 0.5% by weight of a poly- catalyst. merization activated by light.
Light of any wavelength, from infra-red to ultraviolet, inclusive, can be used to perform the polymerization according to the present invention. A band of suitable wavelengths and that between 1800 A- the transmission limit of a. quartz tube in a mercury vapor lamp - and 7000 A- the lower limit for infrared. Wavelengths
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preferred are those which are shorter than 7000 A.
Although wavelengths less than 32000A are effective, the length of 32000A is the lower transmission limit of icy glass, and since light passing through this material is frequently used for performing the present process, the preferred lower limit is is 3200 A.
Preferably the photopolymerization is carried out in the presence of a photopolymerization catalyst. One group of photopolymerization catalysts which can be used includes alpha-carbonyl alcohols of the formula RCO - CHOH - R1, where R and R1 are the same or different and are hydrogen atoms or monovalent hydrocarbon radicals. A subclass entering into this generic classification are the acyloins which are organic compounds of the above-mentioned type, in which R and Rl are aliphatic or aromatic hydrocarbon radicals, and which are formed of two molecules of an aldehyde per the reaction of aldehyde groups between them.
Mention may be made, by way of illustrative examples of these compounds, of glycol aldehyde, benzoin, acetoin, butyroine, S-hydroxy-4-methyl-pentanone-2. toluine, tert-bytyl-benzoin, 12-hydroxy-13-ketotetracosane and o- and p-tertio-butyl-toluines. Among these benzoin is the specific preferred compound. Hydrocarbon radicals bearing constituent atoms or radicals, for example, halogen, sulfo, carbonyl, alkoxy and acyloxy groups, are for the purposes of the present invention equivalents of the hydrocarbon radicals entering into the photopolymerization catalysts employed according to the invention. the present invention.
A second group is that of acyloin ethers of the formula
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where R, R 'and R "are monovalent hydrocarbon radicals.
Examples of compounds in this group include methyl-benzolnic ether, ethyl-benzolnic ether, propyl ether.
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benzotnic, ethyl pivaloin ether and methyl anisolene ether. Among these compounds, ethyl-benzoinic ether will preferably be used.
A third group of photopolymerization catalysts that can be used are the adjoining polyketaldo- nyl compounds, which are compounds of the formula R- (CO) X-R1, where x is an integer equal to two or three, preferably two, and R 1 and R 1 are hydrogen or monovalent aliphatic or aromatic hydrocarbon radicals. By way of illustrative examples of polyketaldo-nyl compounds, mention may be made of: diacetyl, pentanedione -2.3, octanedione -2.3, 1-phenyl-butanedione-1,2, benzyl,
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2, & - dinetyl-4-plienylbutanedione-5,4, glyoxal, phenyl-glyoxal, diphenyl-triketone, and 1,2-cerclohexanedione.
Among these, diacetic is preferably used *
The concentration of the photopolymerization catalyst in the monomer is important because it greatly influences the course of the polymerization. From 0.01% to 1.0% of the photopolymerization catalysts described above can be used based on the weight of the photopolymerizable compound, preferably from 0.08% to 0.15%.
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less than these amounts of the photopolymerization catalyst the reaction proceeds more slowly, whereas when larger amounts than stated are used color degradation may occur.
Usually 0.1% of an acylene or diketone will be used, although larger or smaller amounts can be used.
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according to the speed which it is desired to give to the polymerization. In addition, it is not necessary to use these photopolymerization catalysts alone, but they can be used in conjunction with a peroxide. This has the advantage that in the event that the monomer is only partially polymerized when the irradiation is stopped or discontinued, it will continue to polymerize at a relatively high rate and will reach completion. polymerization if the temperature is high enough.
Although benzoyl peroxide is the preferred peroxide used, any other peroxide soluble in an organic solvent can be used, for example, lauroyl peroxide, acetyl peroxide, butyryl peroxide, succinyl peroxide, and. ascoridole. Generally, 0.1% to 0.2% peroxide will preferably be used, based on the weight of the photopolymerizable material. Peroxides are not necessarily used in the reaction according to the present invention provided that the exposure to light is sufficiently long.
Instead of using one of the photopolymerization catalysts described above in the presence or absence of a peroxide, the polymerization can be carried out in the presence of an organic azo compound in which the Valences of the azo group are linked to different non-aromatic carbon atoms. This embodiment of the process of the present invention is generally to be preferred because the azo catalysts are active catalysts for both heat-activated and light-activated polymerization and are very stable to oxidation, not causing no degradation of the color of the products.
The azo compounds preferably used are those in which at least one of the two valences and preferably the two valences of the azo group are saturated with tertiary carbon atoms bonded to a negative substituent.
In addition, this substituent is preferably a mono- group.
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are neutral, that is to say a non-acidic and non-basic monovalent group of which the three remaining valences are saturated with nitrogen or oxygen atoms. As examples of such groups, mention may be made of the nitrile, carbalkoxyl and carbonamide groups.
As examples of preferred compounds suitable for use in the process forming the subject of the present invention
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tion include alpha-alpha-1-azodîisobut., Tonitrile., a1pha-a1pha'-azobis (a1pha, gama-dîmethylvaleronîLrîle); alpha, alphae-azodiisobutyraùes dimethyl and diéthy.â.que9 1,1-azodicyclohexanocarbonitrile; alpha, alpha '- azobis (alpha-ethylbutyronitrile); alpha, alpha'-azobis (alpha-methylbutyronitrile); and lis alpha, alpha'-azodiisobutyrocarbonamide.
It is preferable to use from 0.0005% to 0.5% of the azole catalyst, based on the weight of the monomeric or partially polymeric compound.
Any suitable mode of execution can be chosen to carry out the control of the value of.Qx in the method forming the subject of the invention. According to a preferred embodiment of the method forming the subject of the invention, an apparatus is used comprising a light source, a screen as described below, and a mold shaped so as to be suitable for the casting of a lens having a reference axis as described above, the light source being located in the reference axis and the screen being interposed between the light source and the mold, the mold and the screen being capable of executing a continuous relative rotary movement .., The screen comprises either a disc of opaque material from which a sector of suitable shape has been removed,
either a disc of opaque material in which a sector has been made transparent, or a transparent disc which has been made opaque except in a sector of suitable shape, said sector
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spanning all parts of the disk where, using polar coordinates, 0 # # # ktx (l-KX) taking the center of the disk as the origin and any radius of the disk as the x-axis. The screen is mounted so that the aforementioned reference axis passes through the origin, k being an arbitrary constant such that the value of # is, for all values of x and t, less than 360, and K, tx and x having the meanings indicated above.
The curves obtained by using different values for ko belong to the same family and they can all be used in the execution of the invention. Preferably, a value is chosen which makes the maximum value of -9 approximately equal to 180.
If desired the disc can be characterized by the presence of more than one sector having the shape described, or corresponding to the image of this shape seen in the Mirror.
Thus it is possible to use, as a part of the apparatus which is preferably used in the method forming the object of the present invention, a sector covering all
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the parts of the disk to which -ktx (1-XX) <. - <ktx (1-Ix).
Usually it is desirable that the barb joining the cast optical part be properly polymerized during the casting process. By assuming the shape of the sector characterizing the screen it is therefore usually desirable to take into account that it is necessary to treat at least the part of the beard which directly joins the optical part as if it were a part of. the optical part itself by applying the law
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0 <.G <: ktx (1-K,)
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Examination of the schematic drawings appended to the present description: will make it possible to realize more clearly the above.
The disc may form, and will force normally, part
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of a sheet of suitable material) the dimensions and the shape outside the disc are n: .1, "ur81J.81" without importance from the point of view of the present invention.
The disc or sheet including the disc is
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preferably between the light source and the uoule, so that its center is on the reference axis of the mold, the disc, or the sheet comprising the disc,;: both located in a plane directed at an angle straight with respect to the reference axis
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rence. Either the l1; oulel or 1 p; crs, za is provided with means of rotation about the reference axis, so that a continuous rotational movement of the disc relative to the mold can be maintained during the duration of polymerization.
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normal enient we will rotate the n.oule, by excnple on a rotary table, and we will keep the screen stationary.
This avoids the need to run and unmount a 1 ;, 608, nisL16 of oc! Ji; .a.udG or.r the screen that does not fit into the required distribution of lilllJi8: falling on the 1 <oule.
Since it is preferable that the value of QX be referred to as small a unit of time as possible,
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and that this value will not be r> JréraJ.8i, iAnt not related to a period greater than one hour, a speed of rotation of the mold or of the screen of the order of 0.1-10 will preferably be used, 0 revolutions per second.
Or, instead of using the preferred device itself
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in the process which is the subject of the iXZVOiztion we had: 1Sé: Add a screen or a filter of 11 = 11; iere by substituting a photographic plate for the mold of the camera in the case of use. tion of parallel light and by exposing this slap to the @
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light source while the plate and screen are driven in a continuous relative rotational movement.
When using non-parallel light it is naturally necessary to place the photographic plate, for this operation, in the position in which the screen or the finished filter will be placed relative to the light source and to the mold for casting. optical parts. The plate is then developed and fixed, thus obtaining a negative of the screen suitable for being used in the execution of the method forming the subject of the present invention, that is to say suitable for replacing the screen used. in the making of the negative. With this negative one can obtain any number of positive screens.
These positive screens can be used advantageously in the method forming the object of the invention, since a relative movement of these screens with respect to the mold is naturally not necessary, the screen being simply placed between the light source and the mold so that the axes of the screen and the mold coincide. The positive screen can be prepared directly by placing a photographic plate as described above, and using a screen in which the parts which should normally be opaque are transparent and those normally transparent are opaque, then exposing the plate to the surface. the light source while continuously rotating the plate relative to the screen, and ultimately developing and fixing the photographic plate.
Other screens suitable for use in the process which is the object of the present invention include those constituted by plates of light absorbing material or of pigmented transparent material, the thickness of these plates being graduated in a graduated manner. to ensure a transmission of light corresponding to the equation given above, as well as those obtained by the immersion of a transparent plate, possessed
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Depending on the shape and thickness of the lens to be obtained, in a layer (: 1 uniform thickness of a light absorbing liquid.
The accompanying schematic drawings serve to make more easily understandable the apparatus preferably used in carrying out the process which is the subject of the present invention.
In these drawings Figure 1 is a plan view and Figure 2 an elevational view of a typical apparatus for casting optical parts.
The device includes
1. a parabolic reflector containing an electric lamp.
2. an opaque screen comprising a carefully formed sector 3 which is removed so as to leave a suitable opening for the passage of light in accordance with the rules established in the above.
4 and 5 are the upper and lower halves of a casting mold.
8. is a filling interposed between the soft halves of the mold.
9. is a turntable.
10. is the shaft of the turntable.
11. are spacing blocks and pads used to provide cooling air circulation between the lower half of the mold and the turntable.
12. are G-shaped pliers.
As mentioned above the shape of the sector is preferably designed so as to ensure the polymerization of the barb located between the surfaces of the mold outside the optical part. The part of the sector which is used for this purpose is designated in Figure 1 by 13.
How to calculate the required shape of the transparent sector or removed from the screens of the device used from
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preference in the process forming the subject of the present invention emerges from the following description which refers to FIG. 3 of the accompanying drawings. In this FIG. 3, A B C designates the desired opening controlling the quantity of light falling on the mold, while B C E D designates the part of the opening which serves to allow the polymerization of the beard to be carried out. r is the half-diameter of the part to be made. h is the arc measuring the width of the opening at a radial distance x from the center A.
# is the angle between a fixed radius A B and the radius vector ending at the point (P) located on the edge of the opening and whose radial distance from the center is x.
The incident light striking the mold is parallel.
The exposure time of the syrup volume unit during one revolution of the mold will be proportional to h / 2 # WX at a distance x from the center, W being the speed of rotation.
The intensity being I, the quantity of light energy incident in the unit of time per unit volume of syrup at a distance x from the center is given by
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xoç lh 2 'f [' WX But Qx = ktx (l-Kx) 'therefore 27TWX ocktx (1-Kx), 2 Tl WX Or, h ¯ x 9 Therefore xe oc tx (i - KX).
21TWk
As I and w are kept constant, we can write:
9 [alpha] tX (l-KX) ie # = kotx (l-KX) where ko is an arbitrary constant.
This is the polar equation of the aperture which provides the required light distribution. The opening is made in the opaque material by removing all the parts of the material where 0 ## #ko tX (l-KX), x varying from 0 to r.
As ko can be a negative constant, we can get the required light distribution also by removing
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all parts of matter where - k t (l-KX) ## # + k t (1-KX) o x x o x x
When using non-parallel light, the shape of the sector is most conveniently determined by calculating the shape required for parallel light and then adjusting the value of K, several values of K being tried for this purpose until bubble-free castings are obtained.
A similar empirical correction method may be necessary to correct for the scattering of light by the mold and the varying absorption of light by the syrup in the mold due to its variations in thickness. .
It is often advantageous to interpose a graduated diffusion screen between the light source and the screen so as to have a diffusion source of uniform clarity.
As this light source is generally larger than the mold, the variation in intensity depending on the surface of the mold is small. In addition, this variation is not detrimental to the process because it gives a slightly greater intensity at the center of the mold than at the edges of the latter.
The following calculation gives, by way of example, the aperture required for the casting of a biconvex lens with a radius of curvature of 254 mm, and 50.8 mm in half-diameter, the lumen used being parallel.
The thickness of the lens at a point at a distance x from the center is given by
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tx = n + V 2 2 2 254 - 50 S2 where n is the thickness of the beard surrounding the lens; in this example n = 2.54 mm.
Starting tX = 2 # 64516 - X2 - 495.2.
The table below gives in columns 1 and 2 respectively the values of x from 0 to 50.8 and the calculated values of tX.
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Column 3 gives the value of 1-Kx for K = 1/1000.
Column 4 gives the product of tx by (1-Kx).
A Column 5 gives the product of column 4 times the arbitrary constant ko, that is, it gives the values of #.
In the example ko = 15 and # max = 1920
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x mm 't mm 1 ¯ x tx (1-K-) 9 = kotx 1¯gx
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<tb> 1000
<tb>
<tb>
<tb> o <SEP> 12.80 <SEP> 1. <SEP> 00 <SEP> 12.80 <SEP> 192.0
<tb>
<tb> 10 <SEP> 12.40 <SEP> 0. <SEP> 99 <SEP> 12.30 <SEP> 184.5
<tb>
<tb> 20 <SEP> 11.22 <SEP> 0. <SEP> 98 <SEP> 11. <SEP> 00 <SEP> 165.0
<tb>
<tb> 30 <SEP> 9.24 <SEP> 0. <SEP> 97 <SEP> 8. <SEP> 96 <SEP> 134.4
<tb>
<tb> 40 <SEP> 6. <SEP> 48 <SEP> 0.96 <SEP> 6.22 <SEP> 93.3
<tb>
<tb> 50.8 <SEP> 2.54 <SEP> 0.95 <SEP> 2.42 <SEP> 36.3
<tb>
<tb> 60 <SEP> 2.54 <SEP> 0. <SEP> 94 <SEP> 2.29 <SEP> 35.9
<tb>
The values of x from 50.8 to 60 are set so as to allow polymerization of a beard around the casting. Between these values t is constant and equal to 2.54 mm.
We establish much more values for x and for t than those indicated in the table, when we want to obtain greater precision.
CLAIMS.
** ATTENTION ** end of DESC field can contain start of CLMS **.