BE478551A - - Google Patents

Description

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  "Perfectionnement au traitement des liquides provenant du décapagedu fer par les acides". 



  La présente invention concerne un procédé de traitement des eaux mères résultant du décapage des métaux ferreux par des solutions acides. De telles eaux mères contiennent toujours une certaine quantité de l'acide décapant, à l'état libre, et un sel ferreux de cet acide. 



   Si l'on considère, par exemple, le décapage du fer par une solution d'acide   sulfurique-;-ce     décapapge @met   en jeu la réac- tion suivante : t.   S04H2 +   C.Fe = C.SO4Fe + L. SO4   H   + C H2 + Q. calories, dans laquelle t est la teneur en acide sulfurique de la solution      sulfurique de   décapage.Cet   L les teneurs respectives de l'eau mère résultant du décapage, en acide sulfurique libre et combiné. 



   On a proposé de séparer le sulfate ferreux sous forme de cristaux et de réutiliser la solution sulfurique restante pour une nouvelle opération de décapage, après avoir complété sa te- neur en acide sulfurique. Cependant, les cristaux SO4 Fe. 7H2 0 ainsi obtenus, qui contiennent 46% d'eau environ, présentent de nombreux'inconvénients et sont, notamment, difficiles à trans- porter dans des conditions économiques par suite de leur forte teneur en eau. 

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   Le procédé conforme à la présente invention a pour but de transformer l'acide libre et combiné contenu dans de telles eaux-mères en produits commerciaux plus intéressants que le sulfa- te cristallisé SO4 Fe. 7 H2O. Ce procédé s'applique aussi bien aux eaux-mères sulfuriques qu'aux eaux-mères nitriques,chlorhy- driques ou sulfo-nitriques. 



   Ce procédé consiste fondamentalement à éliminer l'acide libre contenu dans ces eaux-mères et à transformer, par des mo- yens connus en eux-mêmes, le sel ferreux en sel ferrique, après quoi on neutralise le dit sel ferrique pour le précipiter à l'état d'oxyde   Fe203 ,   utilisable en particulier comme pigment ocre en peinture. 



   L'élimination de l'acide libre peut être réalisée en fai- sant cristalliser, de façon connue en elle-même, le sel ferreux, puis en séparant ces cristaux par décantation et lavage. On peut également neutraliser l'acide libre, par exemple à l'aide de subs- tances telles que le carbonate de chaux, entre autres sous forme de blanc de Meudon, le carbonate debaryum, un minerai de manga- nèse carbonate ou oxydé,de la ferraille ou autres substances ana-   logues.   



   Dans certains cas, par exemple en utilisant, pour la neu-   tra.lisation   de l'acide libre et/ou du sel ferrique, des substan- ces telles que le phosphate tricalcique ou du gaz ammoniac, on peut obteniren même temps que le pigment ocre, un engrais qui constitue le produit le plus intéressant, le pigment ne consti- tuant plus alors qu'une sorte d'impureté, non gênante, de ce dernier. 



   Le traitement des eaux-mères peut être effectué dans une simple cuve en matière résistant à la corrosion, par exemple en bois ou en métal   anti-corrosion,   ou de préférence   émaillé,   éven- tuellement munie de moyens de chauffage et/ou de refroidissement, et de moyens d'introduction d'air   ,. la   dite cuve, dans laquelle 

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 les eaux-mères sont introduites après filtration à travers une toile qui retient les déchets, comportant un agitateur racleur. 



   Les exemples suivants illustrent divers modes de réali- sation possibles de l'invention. 



  EXEMPLE I - Préparation d'une ocre jaune dans le cas où, dans l'eau mère,' le facteur L est très petit. Dans ce cas, on évacue l'eau mère dans la cuve de réaction. 6n neutralise l'acide sulfu-   rique   libre par du blanc de Meudon en poudre, en excès. On fait passer un courant d'air en agitant avec le racleur. En présence de l'alcalinité en   0030a,   on a les réactions :    n.H2O + 3(SO3)FeO + 3/4 02 air = (SO3)3.Fe2O3 + 1/2 Fe2O3.3H2C + (n-3/2)H2O   La liqueur est diluée en cours de réaction, car elle s'épaissit.   n.H20     +   (SO3)3.Fe2O3   +   3. CO3Ca = 3.SO4Ca + Fe2O3. 3H2O + (n-3)H2O + 3CO2 La liqueur filtrée laisse sur le filtre une ocre jaune dont la composition moléculaire est : 3.SO4Ca + 3/2.Fe2O3.3H2O + excès CO3Ca. 



  On peut remplacer le   C03Ca   par du   C03Ba   et, dans ce cas, le ré- sidu est : 3.SO4Ba   +   3/2.Fe2O3. 3H2O + excès de C03Ba. et l'ocre jaune est améliorée par le pouvoir couvrant de   SOBa   qui la charge. 



  Une partie, par exemple les 2/3 de   (S03)3.   Fe2O3, peut être   @eu-   traliséepar une base, par exemple par de l'ammoniaque. Dans ce cas, l'ocre aura la composition moléculaire :   S04Ba     +   3/2.Fe2O3. 3H20 , à l'excès près de C03Ba. 



  On lave l'ocre pour la débarrasser du S04   (NH4)2   retenu. On a ainsi augmenté la teneur-de l'ocre en Fe2O3.3H2O, par rapport à sa teneur en   SOBa   obtenue précédemment. L'eau résiduaire qui en résulte est chargée de sulfate d'ammoniaque récupérable. 



  EXEMPLE II - Préparation   d'un   engrais supercalcique ferrique. 



  Pour neutraliser l'acide sulfurique libre, on utilise du phos- phate tricalcique naturel en poudre fine (maille 100 environ), On opère comme à l'exemple I, mais la liqueur n'est plus diluée, en cours de réaction. 

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   L'acidité libre L. SO4H2 de l'eau mère agit d'abord sur le phosphate tricalcique pour donner du phosphate   dicalciqueo   L'oxydation, par un courant   d'air;,   de C.SO4Fe en milieu basi- que de CaO présent dans le phosphate naturel, donne (SO4)3 Fe2, lequel, dissocié par la chaux, donne par son acide C.SO4H2 une nouvelle teneur moléculaire de superphosphate (PO4H2)2Ca.   Lais   une partie du superphosphate formé réagit sur SO4Fe pour donner un phosphate ferrique. L'engrais se compose en définitive de   SOCa ,   (PO4H2)2Fe, (PO4H2)2Ca et   Fe203.3H20.   On l'amène, par évaporation dans la cuve de réaction, à une consistance sirupeu- se et on lui ajoute de la sciure sèche ou de la tourbe sèche pour absorber l'eau, après quoi on graine par malaxage. 



  EXEMPLE III - Préparation d'un   agrais   au magnésium. - On opère comme dans l'exemple II a cela près qu'on neutralise une partie de l'acidité libre L.SO4H2 par de la dolomie. On peut introduire dans l'engrais, des oligo-éléments en neutrali- sant l'acidité libreen tout ou partie, avec des minerais ayant des petites teneurs calculées en Cu , Mn, Ni, K etc..., à l'état d'oxydes ou de carbonates. 



   On peut par exemple neutraliser l' S04H2 libre par un mi- nerai de protoxyde ou de carbonate de manganèse pour obtenir, dans l'engrais, du SO4Mn jouant le rôle de catalyseur. 



  EXEMPLE IV - Préparation d'une solution de SO4Mn et d'un pré-   cipité   d'ocre jaune.- Il s'agit de transformer tout l'acide   li-   breet combiné en t.SO4Mn et tout le fer C.Fe en oxyde ferrique jaune chargé des impuretés inertes du minerai de manganèse utilisé. 



   Si on a pris comme   minerai   une hausmanite réduite en poudre fine passant au tamis n  100 par exemple et si on le dési- gne par le symbole (MnO2.2MnO   +   p' ') où p''sont les impuretés inertes; si de plus, on maintient par agitation convenable cette 

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 poudre en suspension dans l'eau mère sulfurique en question, dont la température est de 70 0 environ, on provoque la réaction, propre à l'acidité libre : 
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 (1) n.H20 + (Mn2,2Mn0* pf r) *2S04H 2S04Mn+ (Mno2+p")+ (n+2)Hg0 et en même temps la réaction, propre à la teneur en   S03FeO   de l'eau mère : 
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 (2) n.H20 + Z.SO3FeO + Mno2 + pli = So3MnO + 1f3 SOg)3 FeÉ à7 + 2/3 ,'e203aH2 + (n-'H20 La formation de l'hydrate Fe2O3.3H2O épaissit ka liqueur. 



    A,   ce moment, on la dilue et on maintient la température de 70 C. 



  On calcifie par exemple avec du blanc de Meudon et le sulfate ferrique est transformé en ocre jaune : 
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 (SO39aO + Fe?03.5H20) , vers 70 0. 



   L'excès éventuel de   C03Ca   n'a pas pu se transformer en bicarbonate soluble qui aurait pu réagir sur   S03MnO   pour précipi- ter dans l'ocre,du carbonate   C03Mn.   On peut donc séparer une so- lution de S04Mn de l'ocre jaune. A partir de cette solution de   S03Mn0   pur, on peut obtenir tous les carbonates, oxydes et au- tres sels de manganèse à l'état pur. Si on avait été en présence d'un excès de S04Fe final, on aurait du l'oxyder en   (S04)   3Fe2 par un courant d'air ou par addition d'eau oxygénée ou d'eau de Javel etc..., ou tout autre oxydant approprié. 



   On aura une ocre jaune de meilleure qualité si, au lieu de neutraliser le sulfate ferrique par du blanc de Meudon, on le neutralise par du carbonate de baryum, car l'ocre sera char- gée de S04Ba dont le pouvoir couvrant est meilleur que   S04Ca,   comme déjà dit. 



  EXEMPLE V - Obtention   d'un   engrais ferrique au manganèse On neutralise l'acidité libre par du fer ferraille et on n'a plus qu'une eau mère concentrée en C.SO4Fe. Seule la réaction (2) de l'exemple précédent est en question. La pollution C.SO4Mn 

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 est finalement substituée à la pollution SO1Fe de l'eau mère de   décaperie.   La liqueur obtenue contient donc SO4Mn, Fe2O3.3H2O et la gangue p du minerai. On ne diluera pas la li- queur qui s'épaissit en cours de réaction : au contraire on la rend sirupeuse par évaporation de l'eau et on l'envoie dans un malaxeur où on la malaxe avec de la sciure sèche ou de la tour- be émiettée et sèche par exemple jusqu'à grainage possible par malaxage. 



  EXEMPLE VI - Utilisation   d'une   eau mère nitrique de décapage.- Une telle eau mère contient   Lo   NO3H   +   C. (NO3)2Fe. 



   Si on dispose d'un minerai carbonaté, par exemple (MnO.CO2 + MnO2 + p ), ou p est la gangue, on l'utilisera pour neutraliser tout le NO3H libre de la solution précitée. 



   Si on ne dispose que d'un minerai MnO2 inattaquable par l'acide nitrique, il faut neutraliser le NO3H par du fer ferraille en présence du minerai de MnO2 en poudre fine. L'action de C. (NO3)2Fe sur le minerai peut s'écrire : n.H2O + (MnO2   +   p)   + 2   (NO3)2Fe = (NO3)2Mn   +   1/3 (NO2)3   Fe203     +   2/3 Fe2O3. 3H2O + p   +   (n-2) H2O. et la liqueur s'épaissit. 



   La calcification par le blanc de Meudon ou par le phos- phate tricalcique naturel en poudre fine, l'épaissit encore et la liqueur finale contient les sels solubles (NO3)2 Mn et (NO3) 2Ca et l'insoluble (p +   Fe203.3H20     +     e.C03Ca)   ou e.CO3Ca est l'excès   calcifiant.   Ce précipité est une ocre jaune. On aurait pu utiliser CO3Ba au lieu de   C03Ca -  puis acidifier par   S04H2   pour faire passer   e.C03Ba   en e.SO4Ba. On aurait une ocre jaune plus couvrante. 



   On peut faire un engrais avec la liqueur complète, en la concentrant par évaporation dans la cuve à réactions et en lui ajoutant sciure ou tourbe et en finissant comme ditprécé- donnent. On a alors un engrais aux nitrates de Mn et de Ca. 

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  Si on sépare l'ocre par filtration, on a une solution de 
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 (N03)2nn'et de (N03)gCa dépourvue de fer, laquelle, portée dans une autoclave en acier inoxydable et chauffée à 150 C environ; donne Mn02 pur en vertu de la réaction : 
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 n.H20 + (N03)2Mn + (âOS)?Ca + Mn02 = 2N02 + H20 + (N 6) +2"In  + (n-1)H2O On peut donc récupérer NO2 gazeux, le nitrate de calcium en so- lution et le résidu MnO2. 



   Dans la solution sulfurique ou nitrique, soit [(SO4)3Fe2 
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 S04Mn7, soit -(U03)3F62 + (N03)2Mn, on peut précipiter seu- lement une large partie du fer par l'ammoniaque sans précipiter le manganèse de son sulfate ou de son nitrate; dans ce cas on aura des ocres faunes aussi peu chargées qu'on voudra, par exem- ple en sulfate de baryte. 



  EXEMPLE   VII -   Préparation d'un engrais de sulfate   ammoniacal   ferrique.- On neutralise d'abord la teneur en S04H2 libre de l'eau mère en question. On agite, puis on fait barboter un cou- rant d'air entrainant du gaz NH3. Le mélange [NH3 + 1/2 O2] est plus actif au point de vue oxydant que l'air seul car l'o- xygène agit ainsi dans une liqueur où l'alcalinité est naissante. 
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  Ch a les réactions : ' + 1/2Fe20g +NH40H n.H20 3.SO3FeO + iH3 + a/02 = (SOg3Fe20g,3H20 + (n-5/µ)E#Ç7et (S03)3Fe2O3 + 6NH40H = 3SO4 (iii4?2 + Peg053E20 La liqueur s'épaissit. On rassemble le précipité colloïdal dans une suspension de poudre fine de C03Ca ou de farine de si- lice, par exemple. 



   Tout ce qui précède s'applique aux solutions mères sulfo- nitriques, dont les teneurs peuvent   s'écrire :   
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 (L.SOH2 + LI.nO3H) + C. S04Fe + 0' (B03)2Fe notamment aux acides résiduaires sulfonitriques des Poudreries. 

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  EXEMPLE VIII - Récupération de l'acidité libre L.SO4H2 de   l'eau.   mère de décaperie.- La cuve de réaction émaillée ou en bois est munie d'un serpentin en métal résistant à la corrosion, dans lequel on peut faire circuler, soit un fluide réfrigérant, soit un fluide chauffant. 



   On y amène l'eau mère [n.H2O   +   (L.SO4H2   +   C.SO4Fe)]. On refroidit l'eau mère par circulation d'eau froide dans le ser- pentin. On   agite.   Il se forme de petits cristaux SO4Fe.7H2O. 



  On renvoie l'aqueux (n-7)H2O+SO4H2 dans les bassins de décapage. 



   On laisse dans la cuve les cristaux   S04Fe.7H20.   On y fait arriver le même volume d'eau V qu'on y avait en eau mère On chauffe. On réalise le volume V de solution C.SO4Fe. On est ramené à un des exemples précédents, après avoir envoyé économi- quement L. SO4H2 dans les cuves de   décapage   EXEMPLE IX - Utilisation de C.SO4Fe.7H2O   cristallisé.-   Les cristaux de C.SO4Fe.7H2O obtenus, par exemple,   comme   à l'exemple précédent sont desséchés, de préférence dans un four rotatif horizontal contenant des galets en métal inoxydable. 



  De cette façon les cristaux, en séchant, ne formeront pas une croute de S04Fe enrobant les petits cristaux agglomérés en masse, pour les empêcher de se dessécher.   En   faisant passer un courant d'air à 200 C environ, on arrive à la dessication SO4Fe.H2O en poudre fine, le four tournant muni de galets ayant fait office de broyeur. On introduit alors dans le four tournant un poids P de minerai (MnO2   +   p) de manganèse contenant 55 grammes de manganèse calculé pour 155 g de   S04Fe   dans le four. On tourne et on élève graduellement la température contrôlée par un py-   romètre,   en atmosphère oxydante. 



   Soit a.SO4Fe.H2O le petit excès de sulfate ferreux que   l'on   a donné volontairement. On a les réactions : (1) SO3FeO.H2O   +   (MnO2+p) = SO3MnO + 1/2Fe203   +     1/4.02     +   H2O   +   p 

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 et finalement l'oxydation de l'excès a.SO4Fe.H2O en sulfate ferrique et la dessication de ce dernier à 570 C :      
1/3 a. (SO3)3.Fe2O3 = a.SO3 +   a/3.Fe203   ainsi le résidu du four est une poudre rouge : 
SO3MnO +   Fe203   + a/3.Fe2O3 de laquelle on enlève   S03MnO   par lixiviation.   Ilreste   le rouge de   Venise   Fe203. 



   Si on niatteint pas la température de 570 C dans le four, ou si on ne l'atteint pas assez longtemps, le résidu contiendra du sulfate ferrique et on devra l'hydrolyser ou le séparer du sulfate. manganeux comme il a été dit auparavant. 



   On peut éviter le dégagement d'oléum de la dissociation de l'excès   a,(S04)3Fe2,   en ajoutant au mélange du four, 3a.CO3Ca, correspondant   moléculairement   à l'excès a. (SO4)3.Fe2, ou bien en mettant 3a.CO3Ba à la place du carbonate de chaux. 



  'EXEMPLE X - On opère comme dans l'exemple IX, mais la dissocia- tion de l'excès de sulfate ferrique se fait par réductionbavec un poids moléculaire de poudre de charbon de bois. Le SO3 du sulfate   (S03)   3Fe2O3 est transformé en S02 qui se dégage, et on a dans le four un résidu rouge de   S04Mn   et de Fe2O3. On évite ainsi la pollution de   S04Ca   ou S04Ba de la variante précédente. 



  EXEMPLE XI - Fabrication d'un engrais au manganèse en utilisant les cristaux   S04Fe.7H20. -   On ne peut pas malaxer ensemble des cristaux de sulfate ferreux et de la poudre d'un minerai (Mn02 + p) , sans provoquer la réaction : (1) (MnO2)   +   p) + 2.SO4Fe.7H2O = SO4Mn + 1/3.(SO3)3. Fe2O3   +   2/3.Fe2O3.3H2O   + p +     (2 x 7 - 2)   H20. qui détermine lanproduction d'une masse pâteuse qui bloque les bras de l'agitateur et qui est pénible à enlever. 



   Pour éviter cette difficulté, il suffit d'enrober les 

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 cristaux de SO4Fe.7H2O avec une proportion convenable de blanc de Meudon en poudre ou de dolomie, ou de sciuresèche, ou de tourbe émiettée sèche et en les malaxant ensemble une dizaine de minutes, puis de mettre dans le malaxeur le poids moléculaire convenable de poudre de minerai (MnO2+p) et de malaxer   jusqu'à   l'homogénéité du mélange. Le malaxage est très rapide dans un malaxeur du genre "Verner". 



   Par exemple le mélange [2(SO4Fe)   +   dolomie + (MnO2+ p)¯7, réagira sous   l'action   de l'eau du sol, en premier lieu suivant la réaction (1) ci-devant, puis la dolomie (CO3Mg   +     C03Ca)   neu- tralisera le sulfate ferrique libéré, en donnant du sulfate de manganèse et du sulfate de chaux naissants dans le sol. 



   Si on avait mis du phosphate tricalcique naturel en pou-   dre   fine à la place de la dolomie dans la fabrication précitée., on aurait eu un compost de superphosphate ferrique et de sul- fate manganeux, du faitqu'en terre, sous l'action de   l'eau,   on aurait la réaction supplémentaire : n.H2O   +   2/3 (SO3)3Fe2O3   +   (PO4)2Ca3 = (PO4H2)2Ca +   204Ca     +   2/3.Fe2O3. 3H2O   +   (n-4)H2O EXEMPLE XII - Préparation d'une ocre jaune ordinaire ,%près avoir fait cristalliser la teneur C.SO4Fe, etenvoyé l'eau mère [n.H2O   +   L. SO4H2] aux bassins de décapage, on a dans la cuve des cristaux de SO4Fe.7H2O. On les dissout dans un volume V d'eau et on précipite le Fe par de la chaux ou du blanc de Meudon en poudre. On agite.

   On obtient une suspension aqueuse de   Fe(OH)2   dans du sulfate   SOCa   précipité avec un excès de Ca (OH)2 ou de   C03Cao   On fait passer un courant d'air de pré- férence chaud dans cette suspension alcaline et on obtient une ocre jaune contenant   S04Ca ,   Fe2O3.3H2O et un léger excès de CO3Ca, utilisable pour la préparation d'une peinture au silicate par exemple. 

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   On peut activer l'oxydation de Fe   (OH)2   en Fe   (OH)   et du SO4Fe qui serait en excès, par un courant de chlore, arrivant au fond de la cuve, ou par addition de chlorure de chaux, ou par dégagement d!oxygène électrolytique etc... 



   Cette ocre jaune chauffée au rouge donne de l'ocre rouge. 
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  EXEMPLE XIII 2 L'eau mêre n.H20 + L.S04H2 + CoS04Fi7 est neutraliséepar de la ferraille. Oh l'envoie dans la cuve aux réactions. On lui ajoute un absorbant des hydrates colloïdaux comme : kaolin, argile, kaolinite, farine de silice, etc.., en poudre excessivement fine, passant au tamis 200 par exemple. 



  On met la poudre en suspension par agitation de la liqueur et on précipite pr un alcali ou un carbonate alcalin et on oxyde l'hydrate ferreux par un courant d'air, ou encore, on précipite et on oxyde en même temps par l'eau de Javel par exemple ou l'eau oxygénée. 



   L'oxydation doit être faite avec soin et graduellement, si on veut obtenir un précipité jaune, car l'oxydation poussée transforme le précipité jaune en jaune orange, puisen rouge. 



  La matière inerte peut être choisie colorée, de façon à varier la couleur du précipité d'hydrate ferrique. 



  EXEMPLE XIV - Si   1%au   mère a été neutralisée par un minerai de manganèse en poudre et qu'il n'y avait pas d'excès de sul- fate ferreux, la liqueur décantée de son précipité, est envoyée dans une autre cuve à réaction.   C'est   une solution de   S04Mn   et de (SO4)3Fe2. 



   Par action d'une solution diluée d'ammoniaque utilisée délicatement on peut précipiter le fer à l'état de   Fe203.3H20   sans précipiter en même temps le manganèse. On peut remplacer la solution d'ammoniaque par une solution de soude ou par une solution de carbonates alcalins. 

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   On pourra ainsi séparer par filtration et lavage du préci- pi téun oxyde de fer jaune   enrobé   de la farine de l'inerte ajoute.   

Claims (1)

1. REVENDICATIONS S 1.- Un procédé de traitement des liquides provenant du déca- page du fer par les acides,consistant fondamentalement à éliminer l'acide libre contenu dans ces liquides, à transformer le sel ferreux dissous dans ce liquide en sel ferrique, après quoi on neutralise le dit sel ferrique pour le précipiter à l'état d'oxy- de Fe2 O3 2.- Un procédé suivant la revendication 1, d.ans lequel l'éli- mination de l'acide libre est réalisée en faisant cristalliser le sel ferreux et en séparant ce dernier par décantation et lavage.

   3.- Un procédé suivant la revendication 1, dans lequel l'éli- mination de l'acide libre est réalisée en neutralisant le dit acide, par exemple à l'aide de substances telles que le carbonate de chaux, entre autres sous forme de blanc de Meudon, le carbonate de banvum, un minerai de manganèse carbonaté ou oxydé, de la fer- raille ou autres substances analogues.

   4.- Un procédé suivant les revendications 1 à 3, dans lequel la transformation du sel ferreux en sel ferrique est opérée par oxydation par un courant d'air, après dissolution éventuelle du sel ferreux cristallisé.

   5.- Un procédé suivant la revendication 4, dans lequel du gaz ammoniac est ajouté à l'air.

   6.- Un procédé suivant les revendications 1 à 3, dans lequel la transformation du sel ferreux en sel ferrique estopérée par oxydation à l'aide d'un oxydant tel que le bioxyde de man- ganèse, qui sert en même temps pour la neutralisation de l'acide libre. <Desc/Clms Page number 14>

   7.- Un procédé suivant les revendications 1 à 6, dans lequel la neutralisation du sel ferrique est opérée à l'aide d'une substance telle que la chaux, le carbonate de calcium, le car- bonate de baryum, le phosphate tricalcique.

   80- Un procédé selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel on ajoute à la solution traitée des substances inertes telles que la sciure de bois ou la tourbe, après quoi on dessèche le mélange et on le graine.

   9.- Un procédé de traitement des liquides provenant du dé- capage du fer par les acides tel que décrit ci-dessus.