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Publication number: BE478998A
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Description


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  "Procedé de fluxage des   pigments.,,   
La présente invention concerne des perfectionnements à la préparation de dispersions non aqueuses de pigments dans un milieu liquéfiable formant véhicule et, plus par-   ticulièrement,   le transfert direct de pulpes aqueuses de pigments dans des milieux organiques par une opération ou un procédé   dénomme   dans la technique   "fluxage".  L'invention concerne notamment les agents permettant d'effectuer et (ou) de faciliter le transfert. 



     On   sait que certains pigments peuvent être "fluxés" dans une huile sans l'addition d'un agent de fluxage, C'est 

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 ainsi par exemple, que la cerise blanche se laisse facile-   ment   fluxer dans   l'huile   de lin, par simple mélange de ces deux produits. Les pigments de cette categorie sont généra- lement de nature hydrophobe. On sait   egalement   que certains agents facilitent le fluxage, ou l'amorcent même dans le cas de certaines combinaisons de pigments avec le milieu re- cepteur. Les pigments qui ne se laissent pas facilement   fluxer:,   ou exigent des agents pour réaliser le transfert, sont de nature hydrophile.

   On a donné diverses explications de l'effet produit par ces agents ou cette categorie   d'a-   gents, et de l'inefficacité des composés chimiquement si-   milaires.   Certaines de ces explications invoquent la consti- tution physique de la molecule ainsi que sa réactivite chimique. 



   La présente invention repose sur cette decouverte qu'un groupe d'aminés non encore connues comme agents de fluxage peuvent utilement intervenir à cet effet. La valeur de l'invention réside dans ces particularités qu'il suffit d'une quantité   relativement   faible pour effectuer le transfert, et que l'agent de fluxage est relativement peu coûteux. 



   L'invention permet de réaliser un   procède   de prepara- tion d'une dispersion sensiblement non aqueuse d'un pigment dans un vèhicule liquide, ou liquéfiable, consistant à fluxer un pigment d'un mélange aqueux ou d'une dispersion aqueuse dans un   véhicule   organique liquide ou liquéfiable non misci- ble à l'eau par mélange intime du mélange aqueux ou de la dispersion aqueuse avec ce véhicule en présence de   benzylamine   ou d'un de ses   drives   méthyle ou benzyle N-substitués. Ces dérivés N-substitués peuvent être des amines secondaires ou tertiaires et, dans ce dernier cas, les deux substituants peuvent être semblables ou différents. 



   Suivant une particularité de l'invention, lesdites ami- nes sont utilisées sous la forme de leurs savons d'acides gras ou d'acides résineux. 

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   Suivant d'autres caractéristiques de l'invention, le mélange aqueux ou la dispersion aqueuse du pigment se pré- sente sous la forme   d'un   gâteau pressé obtenu par la pré-   oipitation   d'un pigment dans un milieu aqueux, et par fil- tration consécutive de ce pigment. 



   L'invention peut être appliquée à la fois avec des pigments inorganiques et des pigments organiques. L'action du fluxage exige le mélange intime de la pulpe aqueuse de pigment et du véhicule récepteur avec une dépense considé- rable de temps et de force motrice. Un agent de fluxago accélère le processus et permet de réaliser une économie de temps et   d'argent.   Le milieu et l'eau révèlent fréquem- ment une tendance à l'émulsification lors de ces opéra- tions.

   L'accélération du processus réduit cette   émulsi-     fioation.   La.formation d'une émulsion réduit l'efficacité du fluxage, parce qu'une quantité d'eau plus importante est retenue dans la masse, et que cette eau doit être éli- minée par   d'autres,   moyens,Un but de l'agent   de , ,   fluxage est de réduire ou d'empêcher la formation d'une émulsion. 



   Des pigments particulièrement indiqués'pour le fluxage suivant l'invention sont les bleus de fer, les jaunes de chrome, les laques organiques et les matières colorantes à base de pigments. 



   Le véhicule peut être constitué par un liquide non miscible à l'eau ou un solide qui devient liquide à la température de mise en oeuvre du   procédé.   Il peut être choisi parmi les solvants des goudrons de houille, les alcools minéraux, les naphtes hydrogénées, représentant les véhicules volatils, ou encore parmi les huiles telles que l'huile de lin, l'huile de graines d'aleurites, l'huile de fèvesde soja, l'huile de parilla ou d'autres huiles d'origine végétale et animale, les vernis synthétiques et 

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 oleo-resineux, representat les véhicules siccatifs, ou en- fin les huiles minérales, la vaseline, l'huile de ricin et les cires, représentant les véhicules non siccatifs. Tous ces produits peuvent être utilisés dans le   procède   suivant l'invention.

   Les huiles siccatives présentent   généralement   un indice diacide représentant une teneur en acide gras qui peut former un savon avec l'agent de fluxage à base   d'aminé.   La formation du savon   n'entraîne   pas l'ineffi- cacite de   l'aminé,   étant donne que l'agent à base   d'aminé   peut être ajoute effectivement sous la forme d'un savon ou d'une amine libre,   L'aminé   peut être condensée avec des acides gras formant un savon, tels que les acides   olèique,   stéarique, palmitique, linolénique, ricinoléique, ou avec des acides résineux formant un savon tels que la colophane ou l'acide abiétique, en vue de l'obtention de l'agent de fluxage à base d'amino-savon. 



     Etant   donné que l'amine libre ou ses savons peuvent être utilises avecdesvéhicules volatils ou ne présentant aucun indice d'acide, on sait que   l'aminé   libre et ses savons sont tous des agents de fluxage, quoique la formation d'un savon ne soit pas essentielle   pour   la mise en oeuvre de la présente invention, une certaine acidité dans les véhicules neutres augmente l'efficacite des agents de fluxage à base d'amine, lorsque l'acide est du type formant un savon. 



    C'est   ainsi qu'on peut ajouter desacides gras ou d'autres acides formant un   savon   
Pour mieux faire comprendre l'invention, on donnera ci-après quelques exemples* Quoique ces exemples mettent principalement en oeuvre des pigments de bleu de fer, l'in- vention n'est pas limitée à ceux-ci. Le bleu de fer (ferrocyanure ferrique) est très hydrophile et représente l'un des pigments les plus difficiles à. utiliser dans un 

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 procédé de fluxage. C'est/pour cette raison qve ltinvention sera décrite en détail dans son application à ce produit, de même que pour cet autre motif que cette application con- stitue l'essai le plus rigoureux pour la mesure de   lteffi-   cacité comparée des agents de fluxage. 



   Exemple 1 
Base dtencre pour   l'impression: *-   
756 Kg de gâteau pressé de bleu de fer humide conte- nant 226,8 Kg de pigment (poids à sec),   226,8   Kg de vernis lithographique (un vernis à base   d'huile de   lin formé à chaud), 6,8 Kg de benzylamine. 



     On   mélange un tiers environ du gâteau pressé de bleu de fer et 114,4 Kg de vernis lithographique dans un appareil du type   à   pétrin de pâte, équipé pour le séchage dans le vide, le chauffage et le refroidissementOn peut également uti- liser tout autre appareil assurant un mélange intime. On ajoute ensuite à ce mélange 4 Kg environ de benzylamine, et on continue de malaxer, En peu de temps,   généralement   en moins de vingt minutes, l'eau du gâteau pressé se sépare par fluxage et le bleu de fer est absorbé par le vernis. Lteau est sépa- rée par décantation ou éliminée par d'autres moyens, et on introduit dans le malaxeur un tiers environ du gâteau pressé restant.

   En ce point du   procède,   on ajoute également 22,7 Kg de vernis lithographique et   Oe9   Kg de   benzylamine     Si l'on   prolonge le malaxage, une autre quantité dteau est extraite par fluxage, Le gâteau pressé restant est fluxé en deux char- ges de la manière précitée, et.on utilise pour,chaque charge 0,9 Kg de benzylamine et 22,7 Kg de vernis lithographique6 Après fluxage de la totalité du gâteau pressa, on ouvre l'admission de la vapeur d'eau et la température de la masse est élevée entre 50 et 60  C.

   On fait le vide dans le mala- xeur et on prolonge le malaxage sous une pression réduite 

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 jusqu'à ce que la pâte dé pigment et   l'huile   soit sen-   siblement   débarrassées de   l'eau.   On refroidit la masse et on ajoute les 45 Kg restants du vernislithographique pour l'obtention d'une encre de base contenant une partie de pigment pour une partie de vernis* La manière de procéder qui vient d'être décrite représente un mode de mise en oeuvre typique de l'invention, nais celle-ci n'est pas limitée à cet exemple,,   L'opérateur   peut au besoin appor- ter les   modifications   qui s'imposent dans chaque cas. Au lieu d'être séchée dans le vide, la pâte peut être achevée dans un malaxeur à cylindres..

   La durée nécessaire à ce mode de mise en oeuvre est d'environ quatre heures. 



   Exemple II 
907 Kg de gâteau pressé de bleu de fer humide, con- tenant 226,8 Kg de pigment (poids à sec), 226,8 Kg de ver- nislithographique, 41,3 Kg de dibenzylamine. 



   La manière de procéder est semblable à celle indiquée dans   l'exemple   I. 



     .Exemple   III 
907 Kg de gâteau presse de bleu de fer humide conte- nant 226,8  Kg   de pigment (poids à   sec),   226,8 Kg d'une huile minérale, 6,8 Kg de benzyl-N-diméthilamine, 41,3 Kg d'acide oléique. un mélange   l'acide   oléique et la benzyldimethyla- de mine pour former un savon à base/benzyldiméthyloléate avec un excès   d'aminé   libre. A partir de ce point, la   manière   de procéder est similaire à celle indiquée dans   11 exemple 1..   



  On ajoute   l'amido-savon   et l'huile minérale   dans   le malaxeur au fur et à mesure des besoins. 



   Exemple IV 
1360,8 Kg de jaune de chrome moyen humide contenant   907   Kg de pigment (poids à sec),226,8 Kg d'huile de lin, 4,5 Kg de   benzylamine,   
La manière de procéder est semblable à celle indique 

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 dans l'exemple Io 
Exémple V 
907 Kg de gâteau pressé de bleu de fer humide contenant   272,2   Kg de pigment (poids à sec), 387,4 Kg de vernis à base de phtalate de glycérol à 100 % de solides, 272,2 Kg d'alcools minéraux, 41,3 Kg de   benzylamine.   



   Le pigment est fluxé dans le vernis à base de phtalate de glycérol avec la benzylamine, de la manière décrite dans l'exemple I. On sèche la masse dans le vide, on la re- froidit, et on ajoute ensuite l'essence minérale. 



   Les exemples qui viennent d'être décrits indiquent que l'aminé peut être primaire, secondaire ou tertiaire, à condition qu'elle présente au moins un radical benzyle. Il en résulte que le groupement efficace est   C6H5CH2 - N #   dans une amine libre ou dans un amino-savon. Les agents peu- vent présenter une certaine solubilité dans lteau, mais ils sont généralement plus soluble dans un véhicule   liquide.   



    L'élimination   de l'eau de la masse après fluxage peut en- traîner l'élimination d'une certaine proportion de l'agent,   Nais   lorsque l'opération est mise en oeuvre en une seule phase, la fonction principale de l'agent est assurée. Lors- que l'opération est mise en oeuvre en plusieurs phases, on ajoute une proportion plus élevée de l'agent de façon qu'une élimination éventuelle d'une certaine proportion au cours de l'extraction de l'eau n'intervienne pas dans le sens d'une réduction de l'action de cet agent. 



   Les pâtes à base d'huile préparées de la manière dé- crite conviennent à la fabrication d'enduits de finissage protecteurs ou décoratifs de tous genres, et à des appli- oations similaires. 



   La proportion d'agent de fluxage nécessaire à l'obten- tion d'un résultat déterminé varie avec ltappareil utilisé, 

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 avec le pigment, la concentration de la pulpe, le 'véhicule récepteur et   d'autres     facteursb   Il s'agit toujours d'une faible quantité,   généralement   inférieure à 5% du poids à sec du pigment. 



   Revendications. 



   1. Procédé de préparation d'une dispersion sensible- ment non aqueuse d'un pigment dans un véhicule liquide ou liquéfiable consistant à produire le fluxage   d'un   pigment à partir d'un mélange ou   d'une   dispersion aqueuse dans un véhicule organique liquide ou liquéfiable non miscible à l'eau en mélangeant intimement ce mélange ou cette disper- sion aqueuse avec ce   @óhicule   en présence de   benzylamine   ou d'un dérive méthyle ou benzyle N-substitué de benzylamine.

Claims

2. Procédé suivant la revendication 1, caractérise en ce que le dérive N-substitué est une amine tertiaire.

3. Procédé suivant l'une des revendications 1 ou 2, caractérisa en ce qu'on utilise la benzylamine ou son de- rivé sous forme d'un de leurs savons avec un acide gras ou un acide résineux.

4. Procédé suivant l'une des revendications précé- dentes, caractérisé en ce que le mélange ou la dispersion aqueuse de pigment est un gâteau presse de pigment obtenu par précipitation d'un pigment à partir d'un milieu aqueux et par filtration.

5. Procédé suivant l'une des revendications précé- dentes, caractérisé en ce qu'on utilise l'aminé ou l'amino- savon en une quantité allant jusqu'à 5 % en poids du pigment sec.

6. Dispersion non aqueuse de pigment,renfermant un pigment dispersé dans un véhicule organique et préparée par application du procédé suivant l'une des revendications précédente s.