BE479706A - - Google Patents

Description

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    "   Préparation de graisses " 
La présente invention est relative à un procédé de préparation de graisses. Elle concerne plus particulièrement un nouveau procédé de préparation de graisses à base de savon de métal alcalin et alcalino-terreux et à un nou- veau procédé de refroidissement statique de ces graisses dans un système fermé, de manière à obtenir un produit à consistance et texture homogènes, analogues à celles du beurre, lisses et stables .

   Suivant une de ces formes de réalisation spécifiques, l'invention fournit un nou- veau procédé de refroidissement statique de graisses à base de savon de métal alcalin et alcalino-terreux, dans le- quel procédé le savon est dissous dans des bases du type 

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 des huiles minérales et/ou synthétiques, dans plu- sieurs zones tubulaires allongées de longueur et de diamètre voulus, de anière à   refroidir   ces graisses à une vitesse su isamment rapide et uniforme, de façon à obtenir des nro   uits   ayant une texture , une consistance et une stabilité   améliorées.    Au   lieu de refroidir les graisses dans plusieurs zones tubulaires allongées ou tubes,

   ces graisses peuvent être refroidies dans des   récipients   fermes de section transversale ré- duite   n'excédant   pas quatre pouces environ, dans lesquels récipients la graisse peut être injectée .Cet espace réduit du récipient neut être de toute forme appropriée et notamment de forme annulaire ou rectangulaire, mais il doit être de dimensions suffisantes pour loger le volume des graisses chaudes entrant dans le récipient .La section transversale,   dans   laquelle la graisse chaude est injectée, est de diamètre ou de largeur réduit, afin de maintenir un transfert de chaleur efficace pour un re-   froidissement   rapide et uniforme de la graisse. 



   Divers facteurs peuvent influencer et influencent en fait, pendant la fabrication, la texture, la consis- tance et la structure finales des graisses. Parmi ces facteurs, le refroidissement est souvent celui dont l'influence est la plus   marquante. Les   propriétés physi-   ques   de   graisses,   préparées dans des conditions identi-   ques,   peuvent être altérées dans une   mesure   notable, suivant que le refroidissement s'effectue sous agita- tion ou dans des conditions statiques ou même suivant les différents moyens utilisés pour refroidir statique- ment ces graisses.

   Le procédé ainsi que les moyens em- ployés pour refroidir des graisses, en particulier des graisses du type spécifié ci-dessus, de façon à obtenir un produit a élioré, ne constituent pas une chose sim- ple, mais sont, au contraire, une chose délicate requérant 

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 une grande habilité. 



   Les graisses lubrifiantes du type considéré consis- tent   principalewent   en mélanges d'huile et de savon em- ployés en proportions appropriées, ces mélanges formant, par chauffage à températures élevées de manière à dissoudre le savon dans l'huile, une solution homogène, qui donne lieu, lorsqu'elle est refroidie de manière ap- propriée, à la formation de graisses . Parmi les fac- teurs, qui influencent et commandent la structure, la consistance et la texture de produits graisseux, on peut citer : le type et la quantité de savon utilisé , le type d'huile employé, la présence ou l'absence de char- ges et d'autres adjuvants et surtout le procédé et les conditions dans lesquelles les graisses sont refroidies. 



  Un refroidissement approprié et uniforme des graisses à partir de l'état fondu est d'importance majeure et est essentiel pour produire une matière adéquate, particu-   lièrement   dans le cas de graisses à base de savon de sodium, de lithium, de magnésium, de baryum et de calcium et/ou de mélanges de ces graisses. Si le refroidissement ne se fait pas de manière adéquate et uniforme, on ob- tient une graisse fibreuse ou graineuse, instable et grossière . 



   Les procédés utilisés jusqu'à présent pour le refroidissement des graisses sont les suivants : (1) pro- cédés dynamiques dans lesquels le refroidissement se fait dans un réservoir et un four rotatif et (2) procé- dés statiques tels que refroidissement en cuve et pro- cédés similaires. Ces deux types de procédés pour le refroidissement de graisses ne sont pas particulièrement applicables, étant donné qu'en pratique on a constaté que les produits résultants sont de qualité inférieure, en ce qui concerne à la fois leur structure et leur stabilité. 

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   Un procédé pour refroidir statiquement une graisse consiste à lui permettre de se refroidir dans un réser- voir entouré   d'une   chemise de refroidissement, dans la- quelle peut se faire une circulation d'air, d'eau ou d'un autre agent de   refroidissent   nt quelconque, en vue de refroidir le réservoir . Dans la plupart des ca ce type de refroidissement se fait dans le même réser- voir que celui utilisé pour composer la graisse . Toute fois, la graisse fluide chaude peut être transférée dan un réservoir srécialement équipé pour le   refroidissemen   et une   nouvelle   charge d'huile et de savon   neut   être fournie au premier récipient, de sorte qu'on réalise un procédé sensiblement ininterrompu de préparation de la graisse .

   Un autre procédé   (le     refroidissement   de   graiss   consiste à verser la graisse chaude directement dans de récipients de transport ou   d'emmagasinage ,   dans   lesque   cette graisse est amenée   1.. se   refroidir .   nfin   un autr procédé perfectionné de refroidissement de graisse con- siste à verser celle-ci dans des cuves ou 'bacs étroits, pendant qu'elle est à l'état fluide chaud, et à per- mettre à la graisse de rester dans ces réceptacles et de s'y refroidir jusqu'à la température voulue. 



   Tous ces procédés de refroidissement possèdent des désavantages,   lorsqu'ils   sont   appliqués   à des graisses lubrifiantes, qui sont refroidies en partant de l'état fondu . En refroidissant, les graisses de ce type forment ce que l'on appelle de "faux corps et tendent à se   désagréger   et à se   désintégrer   sous pression plutôt   qu'à   garder une structure homogène. 



    @omme   cette formation de cels ne peut, en général, nas être évitée dans ces graisses,   il   est parfois      nécessaire   d'homogénéiser   ces graisses, en vue de briser la structure rigide du gel. Ceci donne une' 

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 graisse de consistance plus douce, mais plus lisse et plus uniforme. 



   Dans les cas de graisses ayant une structure de gel prononcée, il est essentiel et important que la structure de gel soit uniforme et stable en ce qui concerne la séparation d'huile . Pour réaliser cette con- dition, les graisses de ce type doivent être refroidies rapidement, à une vitesse contrôlée et dans des condi- tions statiques. Les procédés de refroidissement de ces graisses et en particulier des graisses à base de savon de lithium, dans lesquels procédés on utilise un réci- pient de refroidissement, des bacs de refroidissement ou tout autre dispositif connu de refroidissement, donnent ordinairement lieu à l'obtention de produits indé- sirables, en raison du fait qu'ils sont de qualité et d'apparence piètres .

   Ceci est dû au transfert non unifor- me de chaleur pendant le refroidissement de la graisse, en sorte qu'on obtient une surface rigide fortement gélifiée, tandis que le centre et les autres parties de la graisse sont douces, semi-liquides ou même liqui- des. 



   Parmi les trois procédés susmentionnés, le refroi- dissement en cuve ou bac constitue à présent le procédé de refroidissement de graisses le plus avantageux,étant donné que les bacs ne sont pas de grande profondeur. 



  Toutefois, même avec des cuves étroites , il est diffi- cile d'empêcher la formation d'une croûte à la surface de la graisse, laquelle croûte agit comme isolant de la chaleur et empêche le refroidissement de la graisse de se poursuivre de façon rapide et uniforme . De plus,le refroidissement des graisses par cette méthode présente un risque d'incendie, particulièrement lorsque la graisse est versée dans les bacs ou cuves à des tempéra- 

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 tures élevées et lorsque l'huila employée pour la fabri- cation de la graisse a un point   d'éclair   faible. 



   La présente invention a pour objet un procédé de prémaration et de   refroidissement   rapide, simple, sûr et   économique   de graisses à base de savon de métal alca- lin et   alcalino-terreu.'.,   dans des conditions statiques. 



  L'invention a encorepour objet un procédé de refroidis- sement rapide de graisses à base   de   savon alcalin et alca.- lino-terreux dans des   systèmes     fermés,   qui donnent lieu à l'obtention d'un produit de consistance   uniforme.   En outre, l'invention a pour objet de refroidir statiquement des graisses dans des   systèmes   fermés à tubes allongés, de manière à   diminuer   le risque   d'incendie .   Un autre objet de l'intention est un procédé de préparation et de   refroidissement     subséquent   rapide, dans des   condi-   tions statiques, de graisses et particulièrement de graisses base de savon de lithium,

   dansdes tubes allon- gés étroite a transfert   calorifique     unifo@mément     contrô-   lé de manière à obtenir des graisses de consistance uniforme, de texture voulue et de bonne stabilité. 



   En   général,   la présente invention concerne un pro-   cédé   de préparation de graisses à base de savon de   métal   alcalin et   alcalino-terreux   et de refroidissement rapide subséquent de ces graisses en les disposant ,de   préférence,   dans des tubes allongés, relativement étroits et fermés, dont le transfert de chaleur est contrôlé. 



  La longueur des tubes peut varier et n'est en aucune manière limitée, mais le diamètre ne doit pas excéder quatre pouces et peut varier d'environ un quart de Douce à quatre rouces au plus. Dans la   plupart   des cas, il est préférable d'eaployer des   tubes     ayant  un   diamètre        d'environ 2 1/2 à 3 1/2 pouces, en raison de la facilité de remplissage et d'extraction des graisses de tubes 

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 présentant ces dimensions et en raison du fait que ces      tubes fournissent une vitesse de transfert calorifique suffisante .

   Les tubes ou refroidisseurs allongés de graisse peuvent être en fer, acier, alaminum ou alliage d'aluminium, ou encore en toute matière fournissant un transfert calorifique suffisant et n'ayant pas d'effet catalytique préjudiciable sur la graisse . Les tubes peuvent être refroidis en faisant circuler autour d'eux de l'air, de l'eau, de la saumure ou un autre mi- lieu refroidissant. 



   Le temps requis pour le refroidissement des graisses du type considéré dépend, en général, de la matière dont les tubes sont constitués, de même que du milieu refroi- dissant employé . Ordinairement, ce temps varie d'une fraction d'heure à environ dix heures pour une graisse à refroidir par le procédé suivant l'invention. Le temps de refroidissement préféré dans des tubes en acier d'un diamètre allant d'un 1/4 de pouce à 3 1/2 pouces est compris entre un 1/4 d'heure et 3 heures environ pour une graisse à base de savon de lithium . Outre que le pro- cédé de refroidissement des graisses suivant l'invention est plus avantageux et plus sûr, il élimine le danger de contamination et d'oxydation. 



   Les savons de métal alcalin et alcalino-terreux utilisés dans la préparation des graisses peuvent être obtenus par des procédés conventionnels, par exemple par saponification de graisses, d'acides gras et de matières analogues à l'aide d'oxydes et d'hydroxydes alcalins et alcalino-terreux et notamment de sodium, lithium, potas- sium, rubidium, césium, béryllium, magnésium, calcium, strontium et baryum , un ou plusieurs de ces métaux étant concurremment employés.

   Comme matières grasses on peut, en particulier, utiliser le suif, le saindoux, la graisse 

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 de cheval,les acides gras dérivés d'huiles végétales, telles que l'huile de ricin, l'huile   de   graines de coton, l'huile de colza, l'huile de graines de soya, l'huile 
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 de maïs et ces ;,1atière: 1)eUvent être soit sous forne hydropénée, soit sous forme non hydrogénée.

   L'huile de poisson et les acides nras d'huile de poisson hydrogénée, les acides t;ras d'huile de tall, les acides nRht0niques, les huiles   rosi.niques,   les acides gras synthétiques et les acides synthétiques produits par   oxydation de   cires   araf-   ìniques peuvent également êtreutilisés, de   même que   des acides libres tels que les acides   laurique,   
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 myristique, palmitique, st6ariue, arachique, béhénique, oléique, ricinoléique j hy.7c'¯roxystéarique, etc.. 



   On a observa que le type d'huile de base utilisé a une influence   marquée   sur les propriétés physiques des graisses. Lorsqu'on prépare une graisse à base de savon de lithium, il est   préférable   d'utiliser des 
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 huiles du type iaphtdnique , bien que des huiles d'autres types puissent également être utilisées, étant donné que la graisse préparée à   l'aide   de telles huiles est moins susceptible de se fluidifier et possède des caracté- ristiques température-consistance   améliorées.   Avec d'autres savons alcalins et/ou   alcalino-terreux,des   huiles minérales de fractions   légères,   moyennes et lourdes d'huile lubrifiante dérivées de crus paraffini- 
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 ques, naphténiques ou mixtes peuvent être utilisées,

  de même que des produits lubrifiants synthétiques, tels que ceux produits par i-oljr>-ilLiisati.on de matières oléfini- ques, en présence de catalyseur Friedel-Craft , par 
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 polymérisation d'oxydes ;Üky10niques en présence d'iode, d'acide iodhydrique, etc.., par voltolisation de mé- langes d'huiles minérales et fixées et enfin ceux pro- duits au départ   d'alcoylesters   ou d'acides organiques, 

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 notamment le sébacate de 2-éthylhexyle, le ricinoléate      d'éthyle, le phtalate dioctylique, etc.. 



   La température, à laquelle l'huile et le savon sont ' chauffés pour former une graisse homogène s'étend ordi-   nairement   de 350 à   500 F.   environ . Un intervalle de température préféré, lorsqu'on prépare une graisse à base de savon de lithium, est celui allant de   400   à 425 F. environ. 



   Le chauffage et le mélange peuvent se faire dans un four rotatif ou'dans tout autre dispositif approprié. 



   En sortant de l'appareil de chauffage et de mélange,la graisse liquide et chaude suivant l'invention est amenée directement dans des tubes de refroidissement allongés sans subir de traitement intermédiaire . La graisse est refroidie dans ces tubes dans des conditions statiques jusqu'à obtention de l'état de gel voulu. Puis elle est chassée de ces tubes de refroidissement et amenée dans un homogénéiseur, où elle est travaillée de façon à se transformer en une masse homogène . Enfin, elle est emballée dans des récipients appropriés. 



   Pour plus de clarté, l'invention sera à présent décrite en'référence   aux.-.   dessins ci-annexés, dont la figure 1 représente un schéma illustrant un procédé de production et de refroidissement subséquent de graisses à base de savon alcalin, suivant l'invention. Il est évident que des modifications, en ce qui concerne   l'instal-   lation, la disposition des éléments, le type de matières et les proportions de ces matières, peuvent être imagi- nées sans que l'on s'écarte de l'esprit de l'invention, tel qu'il est définit dans les revendications ci-annexées. 



   Sur le schéma, la notation de référence 1 désigne un réservoir de boue, dans lequel sont introduites, par une canalisation 2, des proportions calculées de sa- 

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 von de métal alcalin ou   alcalino-terreux   et d'huile   minérale .   Si   d'autres   adjudants, tels que des inhibi-   teurs     d'oxydation   et de   corrosion,   des agentsinhibiteurs de fluidification, des agents   (le   nature huileuse, des charges, etc.. sont ajoutés à la graisse, ils peuvent être introduits dans le réservoir de boue l à un moment convenable, par une canalisation 3.

     L'huile et   le savon sont chauffés à une température   comprise   environ entre 135 et   175 F.   et de   préférence   égale à ¯   150 F.   Après chauffage,   l'huile  etle savon sont conduits par une canalisation 4 et une canalisation 14à un échangeur de chaleur 5. Fuis le   mélange   est   amené   à un   homogénéi-   seur de boue 6, où il est traité à une température   d'en-   viron   200 F.   Le   mélange   peut ensuite être ramena au ré- servoir 1 par des canalisations 16 et 15 pour être soumis à un traitement subséquent, ou bien il peut être amené par la canalisation 16 dans une pompe 8 et ensuite dans un four rotatif de chauffage 7.

   Si le   mélange   est ramené au réservoir 1 pour y être   soumis  un traite- ment subséquent, il est déchargé, après ce traitement subséquent, du réservoir dans la canalisation   4,   puis amené dans une   pomne   auxiliaire, une canalisation 25, la pompe 8 et enfin le Four rotatif de chauffage 7.

   La température de la graisse dans le four rotatif de chauffage 7 est maintenue a environ 400 à 500 F. et, de préférence,à environ 400 à   430 F.   L'utilisation d'un four rotatif, de chauffage pour la préparation de la graisse offre un   avantage considérable   par rapport au procédé à récipient ouvert, étant donné que le four rotatif de chauffage est entièrement fermé, ce qui élimine le risque de voir l'huile   s'enflammer   et provo- quer un incendie . La graisse liquide et chaude prove- nant du four rotatif de   chauffage   est amenée directement par une canalisation 17 dans une plusalité de tubes 

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 de refroidissement allongés 10, chaque tube étant équipé d'une valve de contrôle 11.

   Si on le désire, d'autres récipients ou réceptacles de refroidissement fermés et appropriés (21 et   24),   comme montré aux figures 2 et 3, peuvent remplacer les tubes de refroidissement 10 repré- sentés à la figure 1. A la figure 2, la graisse chaude provenant du dispositif de chauffage 7 est introduite dans une zone indiquée en 23 et est refroidie par des moyens appropriés 22 et 21. Si on utilise des tubes de refroidissement,la graisse est maintenue dans ceux-ci, dans des conditions statiques, jusqu'à ce qu'elle se soit refroidie suffisamment que pour posséder une structure de gel prononcée . La graisse est alors déchargée, par une canalisation 18, dans un réservoir d'accumulation 12. 



  Après s'être accumulée dans le réservoir 12, la graisse est conduite par une canalisation 19 dans un homogénéi- seur 13, où elle est travaillée de façon à fournir une masse homogène à une température comprise entre la tempé- rature ambiante   et .une   température d'environ 150 F. 



  La graisse est ensuite déchargée, par une canalisation 20, dans des récipients de conditionnement appropriés 26 prêts pour la vente. 



   Comme on l'a noté ci-dessus, au cours de sa pro- duction, la graisse est, soit conduite directement dans certains   dispositifse   l'installation, soit amenée à ne pas passer par.certains de ces dispositifs, grâce à des canalisations (voir fig. 1) possédant chacune une valve de contrôle 15. 



   Pour illustrer la faculté d'application du procédé de refroidissement pour la préparation de graisse,un exemple   spécifique ,   notamment le procédé de prépara- tion et de refroidissement d'une graisse à base de savon de lithium, sera décrit à présent en détail en référence à la figure 1. 

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   Une quantité s'élevant environ à 7-10 en poids de stéarate de lithium et une quantité appropriée d'hui- le lubrifiante minérale, de préférence une huile de base   naphténique,   sont introduits dans le réservoir 1 et sou- mis a une agitation à une température d'environ 150 F. 



    Le mélange   huile-savon est ensuite amené car les   canali-   sations 4   et '14   dans l'échangeur 5 et dans   l'homogénéi-   seur de boue 6, où le mélange est   homogénéisé   à une température d'environ 200 F.

   La composition est ensuite ramenée, par les canalisations 16 et 15, au réservoir   l,pour   y subir une nouvelle agitation, et est finalement déchargée à une température d'environ 150 F. par la canalisation   4   et les pompes 9 et 8, dans le four rota- tif de chauffage   7.   Dans ce dernier dispositif,le mélange huile-savon est chauffé à environ   425 F.   et ensuite amené directement dans plusieurs tubes en acier 10, présentant chacun un diamètre d'environ 3 pouces et une longueur d'environ   40   pieds. La graisse est refroidie statique- ment dans ces tubes jusqu'à une température d'environ 150 F. et chassée de ceux-ci, pour être   ramenée   dans le réservoir   d'emmagasinage   12.

   Lorsqu'une quantité suffi- sante s'est accumulée dans le réservoir 12, elle est conduite dans un homogénéiseur 13, où elle est traitée de manière à acquérir une consistance et une texture homogènes . Enfin, la graisse est emballée dans des ré- cipients   26.   La graisse produite par ce procédé requiert   fréquemment   moins de savon et a une consistance, une texture et une stabilité supérieures a celles des grais- ses connues produites et refroidies par les procédés connus à présent. 



   La composition des graisses produites et refroi- dies par ce procédé peut   être   modifiée dans de larges limites- Ainsi, au lieu de préparer une graisse   si:1 le   à base de stéarate de lithium, comme indiqué ci-dessus, 

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 on peut utiliser un mélange de stéarate de lithium et de naphténates alcalino-terreux ou d'autres savons. De même, un mélange de différents métaux de même que leurs radicaux acides peuvent être employés pour composer la graisse . Ainsi une graisse comprenant du stéarate de sodium, du naphténate de calcium et du stéarate de lithium peut être préparée et ensuite statiquement re- froidie par le procédé décrit. 



   Pour stabiliser des graisses du type décrit contre l'oxydation , il est souhaitable de leur incorporer de faibles quantités d'inhibiteurs d'oxydation.Parmi les anti-oxydants qui sont efficaces, en présence de la com- position de graisse du type décrit, on peut citer les   N-alcoyi-paraphénylène   diamines et les monoamines aroma- tiques polynucléaires. Parmi ces inhibiteurs on peut citer la N-butyl paraphénylène diamine, la N-N-dibutyl paraphénylène diamine, etc..

   Comme autres inhibiteurs 
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 d'oxydation efficaces on peut citer l'alpha-pàphtylanline, la beta-naphtylamine, la   phényl-alpha-naphtylamine,   la phényl-béta-naphtylamine, l'alpha-alpha-dinaphtylami- 
 EMI13.2 
 ne, la bgta-bêta-dinhphtylamine, l'alpha-be'ta-dinaphtyla- mine, la diphénylamine, le tétraméthyl diamino diphényl- méthane, les alcoyL#phénols de pétrole et le 2,4-di-tertà butyl-6-méthylphénol. 



   Des inhibiteurs de carrosion, particulièrement appli. cables avec les compositions suivant l'invention sont les amines N-primaires contenant au moins 6 et au plus 18 atomes de carbone par molécule, telles que l'hexyla- mine, l'octylamine, la décylamine, la dodécylamine,   l'octadécylamine,   les composés organiques azotés hétéro- cycliques, notamment les oxazolines alcoyl-substituées et leurs sels, parmi lesquels on peut citer   "Alketerge   C" 
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 et "Alketerge-0".' 

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On veut ajouter à la graisse des agents de   pression.   extrême narmi lesquels les   préférés   sont les esters des acides contenant du.

     phosphore   tels   que   les phosphates   thiophosphates   ou phosphites triaryliques, alcoyl hydroxy- 
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 arvliques ou a-ra1¯^,o;rli.,e:>, etc.; des composés aromatiques neutres contenant du soufre tels que sulfures et polysul- fures diaryliques, notamment sulfure de diphn-=1e, sulfu- re de dicrésol, sulfure de diben:,rle , sulfure de méthyl b<;Lj;1 diphénol, etc.; sélénure et disélénure <iin?1<4n=,-lE-- que; sélénure et -ol=sélnure de dicrésol, etc; des huiles grasses suifurées ou des esters d'acides gras et 
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 alcools monohydroxyliques, par exemple l'huile de baleine l'huile de jojoba, etc.. dans lesquels le soufre est fer- merient lir ; les oléfines s::1±1-irà<Bs il longue chaîne obte- nues par dëshydrogénation ou crackage de cire;

   des cto- nes, esters, acides   et huiles grasses   sulfurés et   phos-   phorés; les esters d'acides   phosphoreux   à radicaux   or;;?,ni-   ques sulfurés, telsque les esters d'acide   phosphorique   
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 ou phosphoreux avec des acides gras hyc'roxylés; des hy- drocarbures chlorés tels que paraffines chlorées, hydro- carbures aromatiques chlorés, terpènes chlorés, huile lubrifiante minérale chlorée, etc.; ou les esters chlorés d'acides gras contenant le chlore dans une position autre que la position alpha. 



   Comme autres ingrédients pouvant être ajoutés aux graisses suivant l'invention, on peut citer les agents anti-fluidifiants, tels que les naphténates de lithium, de calcium et de strontium, le crésol, le crésol de pétrole et la   glycérine;   les agents   anti-grippants   tels que dérivés d'urée ou de thiourée oléosolubles,   notamment     unéthanes,   allonhanates,   carbazides,     carbazones,   etc. ; 
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 le caoutchouc, le O1ZI1¯SObl.it%lCnE'., les polyvinylesters, etc.;

   des agents d'amélioration tels que polyisobutylènes de poids moléculaire supérieur à 800 environ, cire paraf-      

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 finique volatilisée, esters polymérisés non saturés d'acides gras et d'alcools   monohydroxylés,   etc.; des agents /de nature huileuse/ /tels que les acides   sarique   et oléique et des abaisseurs du point de coulée tels que la naphtaline chlorée, desti- coulée 
 EMI15.1 
 née à abaisser davantage le point de XjodkxxxxJCKKk du lubrifiant. La quantité des adjuvants susdits à ajouter à la composition de graisse suivant l'invention s'élève d'en- viron 0,01   %   au moins à 10 % au plus en poids et est, de préférence, comprise entre 0,1 et 5,0   %   en poids. 



   Les graisses préparées et refroidies par le procédé décrit, ont des textures extraordinairement lisses,une consistance uniforme et une très grande stabilité dans de grands intervalles de températures et pendant de lon- gues périodes. Elles sont particulièrement applicables pour la lubrification de roulements à billes utilisés en aéronautique et de divers mécanismes qui requièrent une lubrification à des températures s'étendant entre 
80  F et 350 F environ pendant de longues périodes. 

**ATTENTION** fin du champ DESC peut contenir debut de CLMS **.

Claims (1)

1. REVENDICATIONS -------------- 1. Procédé de préparation de graisses à base de savon de métal alcalin et alcalino-terreux,dans lequel la graisse chaude est rapidement et uniformément refroidie, caractérisé en ce qu'on chasse directement la graisse chaude d'une zone de chauffage et de mélange fermée dans une zone de section transversale réduite ayant une largeur non supérieure à 4 pouces environ et refroidie par des moyens appropriés, la graisse étant maintenue dans cette zone de refroidissement et refroidie statiquement dans celle-ci, sensiblement à une vitesse uniforme et ininter- rompue, pendant une période suffisante pour que cette graisse puisse acquérir une structure de gel prononcée dans toute sa masse et avoir une texture voulue ainsi EMI15.2 qu'une consistancëurriforme. <Desc/Clms Page number 16>

   2. Procédé suivant la revendication l,dans lequel la zone de refroidissement de section transversale réduite con- siste en nlusieurs zones tubulaires allongées et étroites, dont le diamètre est compris entre un 1/4 et au maximum à 4 pouces environ, chaque zone tubulaire permettant un bon transfert calorifique et étant refroidiepar des moyens appropriés.

   3. Procédé suivant la revendication 2, dans lequel les zones tubulaires allongées et étroites ont un dia- mètre compris entre 2,5 pouces et 3,5 pouces environ.

   4 Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions précédentes,dans lequel la zone de section transver- sale réduite est refroidie par de l'air, de l'eau ou de la saumure .

   5. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes,caractérisé en ce qu'on chasse directement la graisse, portée à une température comprise entre 100 F et 500 F environ et, de préférence, entre 400 et 425 F environ d'un récipient de chauffage et de mélange dans plusieurs tubes en acier allongés, étroits et refroidis , la graisse étant maintenue dans cette zone de refroidisse- ment et refroidie statiquement dans celle-ci, sensiblement à une vitesse uniforme et ininterrompue, pendant une pério- de suffisante pour que cette graisse puisse acquérir une structure de gel prononcée dans toute sa masse et avoir une texture voulue ainsi qu'une consistance uniforme.

   6. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, dans lequel la graisse est refroidie dans la zone de section transversale réduite jusqu'à une tempéra- ture d'environ 150 F .

   7. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes,dans lequel la graisse,.après avoir été refroi- die dans la zone de section transversale réduite, est amenée dans un homogénéiseur où elle est traitée de manière <Desc/Clms Page number 17> à acquérir la structure voulue et une consistance uniforme.

   8. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions précédentes, dans lequel la graisse comprend une proportion majeure d'une base lubrifiante organique et une quantité mineure d'un savon alcalin ou alcalino-terreux ou d'un mélange de ces savons.

   9. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, dans lequel la graisse comprend une proportion majeure d'une huile lubrifiante minérale et une quantité mineure d'un savon alcalin ou alcalino-terreux ou d'un mélange de ces savons.

   10. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, dans lequel la graisse comprend une huile lubrifiante synthétique .

   11. Procédé suivant la revendication 10, dans lequel la graisse comprend un mélange d'huile minérale et de séba- cate de 2-éthylhexyle .

   12. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications précédentes, dans lequel la graisse est une graisse à base de savon de lithium.

   13. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 11, dans lequel la graisse est une graisse à base de savon de sodium.

   14. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendications 1 à 11, dans lequel la graisse est une graisse à base de savon de baryum.

   15. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions précédentes, dàns lequel la graisse comprend un savon d'un acide mono carboxylique de poids moléculaire élevé ou d'un mélange de tels acides.

   16. Procédé suivant la revendication 15, dans lequel le savon est un stéarate ou un palmitate alcalin ou alcali- no-terreux. <Desc/Clms Page number 18>

   17. Procède suivant la revendication 15, dans le- quel le savon est un hydroxy stéarate alcalin ou alcalino- tgrreux.

   18. Procédé suivant la revendication 17, dans lequel EMI18.1 le savon est de l'hydroxystéarate de lithium.

   19. Procédé suivant l'une ou l'autredes revendica- tions précédentes, dans lequel la graisse contient un EMI18.2 inhibiteur d'oxydation, 'par exf:i:îrllC.' de la lV,ht p-C7.lblât\rl '2.f'1L7't?,'nfl¯E'nP dianine ou du tétranéthyl diauino 4iphényl- méthane.

   20. Procédé suivant l'une ou l'autre des revendica- tions précédentes, dans lequel la graisse contient un EMI18.3 inhibiteur dehorrosion, par exemie de l'hexylamine, octylaffiine, décylainine, dodécylamine, octadécylamine, oxazolines. alcoyi-substituées.

   21. Procédé suivant la revendication 1, dans le- quel la graisse contient entre 7 et 10 %environ en EMI18.4 poids :le stéarate de 1-ithiun,de palnitate de lithium eu d'hydroxystéarate de 1±,1>h-i: ; , entre 0,1 et 5 ,0 ; envi- ron en raids de naphténate de calciurl et entre 0,1 et 5,0 % environ en poids d'un inhibiteur d'oxydation et/ou entre 0,1 et 5,0 % environ en poids d'un inhibiteur de corrosion.

   Nous vous signalons à toutes fins utiles que quel- ques erreurs se sont glissées dans le mémoire descriptif déposé à l'appui de la demande susdite : EMI19.1 - page 3 -. ligne 27 : lire "ee :8:3:'iolfen l'agitant!1et" au lieu de "dans un réservoir et un four rotatif et".

   - page 3 lignes 28 et 29 : lire "dans lesquels le refroidis- sement se fait sans agitation," au lieu de "tels que refroidissement en cuve et procédés similaires". page 4- ligne 19 lire "bacs peu profonds" au lieu de "bacs étroits".

   page 8 ligne 21 lire "susceptible de soit-disant sai- gnement" au lieu de "susceptible de se fluidifier" page 8 - lignes 24 et 25 : lire "huiles minérales lubrifian- tes légères moyennes et lourdes" au lieu de "hui- les minérales de fractions légères, moyennes et lourdes d'huiles lubrifiante". page 8 dernière ligne :supprimer le mot "ou" page 9 ligne 10 lire : "appareil décrit dans le brevet américain n 2.281.944 et Reissue n 22.519" au lieu de "four rotatif", . page 10 ligne 4 : lire "saignement" au lieu de"fluidifi... cation" page 10 - ligae 4 : lire "améliorant l'onctuosité" au lieu de "de nature huileuse".

   .. page 10 - ligne 18 lire "un dispositif de chauffage et de mélange 7 selon le brevet américain n 2.281.944 et Reissue n 22.519. Ce dispositif, qui est désigné en anglais par "votator", sera indiqué dans la des- cription suivante comme "votateur". au lieu de ......

   MINISTERE DES AFFAIRES ECONOMIQUES <Desc/Clms Page number 20> Bruxelles, le 1er mars 1948 MINISTERE DES AFFAIRES ECONOMIQUES "un four rotatif de chauffage 7" - page 10 - ligne 22 lire "une pompe de surpression" au lieu de "une pompe auxiliaire".

   - page 10 dernière ligne : lire "pluralité" au lieu de EMI20.1 flplusali té Il..

   - page 10 - lignes 23,24,27,30 et 33lire "votateur" au lieu de "four rotatif de chauffage" - page 11 ligne 7 lire "votateur" au lieu de "dispositif de chauffage".

   - page 11 ligne 21: supprimer "de conditionnement appro- priés" après "des récipients".

   - page 12 lignes 13 et 14;lire " votateur " au lieu de "four rotatif de chauffage".

   - page 14 lignes 17 et 18 lire "d'acides contenant du phosphore" au lieu de d'acides phosphoreux".

   - page 14 - lignes 26/27 :lire "agents inhibiteurs de sai- EMI20.2 gnement" au lieu de "agents anti-iluidifiantst', page Il.... avant dernière ligne :lire "améliorant l'indice EMI20.3 de viscosité" au lieu de "d*amélioration".

   - page 15 - ligne 3 lire : améliorant l'octuosité" au lieu de "de nature huileuse Il.

   - page 15 - ligne 4 *, lire "du point de défigeage" au lieu de "du point de coulée". page 16 - ligne 19 lire "d'un votateur" au lieu de "d'un récipient de chauggage et de mélange".

   Veuillez avoir 1?obligeance de nous renvoyer dûment certifiée la copie timbrée ci-annexée de la présente.

   Nous vous saurions gré de bien vouloir verser la <Desc/Clms Page number 21> présente au dossier de la demande et d'en délivrer une copie aux personnes qui vous demanderaient une copie du brevet.

   Nous vous remettons ci-joint un timbre fiscal de 15 francs en paiement de la taxe due pour les régularisations de l'espèce.

   Veuillez agréer, Monsieur le Directeur, nos salu- gaulons distinguées.