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Publication number: BE481485A
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Description


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 EMI1.1 
 



  " COMPOSITIONS ASPHALTI%U-ES rr 
L'invention concerne la préparation des matières asphaltiques et des produits ou compositions en contenant et plus particulièrement l'application de couches d'asphalte sur les surfaces et le moyen de les rendre adhérentes en présence de l'humidité. L'invention est particulièrement avantageuse dans la préparation des compositions   bitumeuses,   revêtements, routes, planchers, peintures, produits antirouille, etc. 



   On sait que les asphaltes possèdent des propriétés couvrantes et adhésives relativement satisfaisantes sur les matières solides sèches, telles que les roches, les pierres, le sable, le ciment, le fer, le verre, etc.. Mais lorsque le matériau solide est humide ou mouillé, il devient souvent difficile, sinon impossible d'obtenir une liaison   satisfait   

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 sante entre cet agrégat humide et l'asphalte. De plus lors- qu'un matériau solide, même enduit, est exposé à l'action de l'eau, il arrive souvent que l'eau déplace l'asphalte plus ou moins rapidement du matériau solide et peut l'en détacher complètement. 



   Ces faits ont une grande importance, en parti- culier dans la construction des routes avec des asphaltes généralement non émulsifiés, car il est nécessaire d'employer dans leur construction des agrégats secs, ce qui implique ou nécessite un séchage coûteux ou l'attente d'un temps propice. De plus les routes, une fois construites, risquent de se désagréger sous l'influence de la pluie ou de l'humidité de la terre, lorsque la liaison entre l'asphalte et les agrégats fait défaut. Des recherches approfondies ont donc été effectuées dans le passé en vue de l'élaboration de procédés permettant d'appliquer avec succès des couches d'asphalte sur des agré- gats mouillés et d'obtenir des revêtements résistant à l'ac- tion de l'eau. 



   Les émulsions asphaltiques peuvent être appliquées sur des agrégats mouillés, mais non dans des conditions atmosphériques défavorables, si on désire obtenir un effet couvrant et adhérent satisfaisant. 



   On   recommande   parfois l'addition de paraffine, de cire Montan et de substances analogues pour empêcher l'asphalte de se détacher des agrégats, mais dans certains cas ces substances ne sont guère efficaces. Elles paraissent faire acquérir une certaine rigidité à la surface de l'as- phalte, qui par suite ne se détache pas facilement en présen- ce d'eau, quoique l'eau pénètre souvent entre l'asphalte et l'agrégat.

   Cependant, lorsque l'agrégat subit des efforts, des vibrations ou l'action d'une température plus élevée, cette rigidité est insuffisante pour empêcher la couche de se détacher,   @   La rigidité de l'asphalte est un facteur plus 

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 efficace au point de vue de la diminution de la tendance à se détacher des asphaltes à faible pénétration, qui paraissent souvent adhérer plus fortement aux agrégats que les asphaltes plus fluides et en particulier les cutbacks, Mais il est nécessaire de chauffer ces asphaltes pour les appliquer, ce qui rend parfois leur emploi trop compliqué. 



   L'addition d'agents à activité anionique superficielle tels que les acides organiques lypophiliques améliore notablement l'adhérence des asphaltes sur les roches basiques telles que le calcaire, mais n'exerce guère d'effet, sinon aucun, sur leur adhérence sur les roches acides, telles que le granit. Le traitement de ces dernières roches par des hydroxydes ou sels de métaux polyvalents, tels que le calcium, avant d'y appliquer une couche d'asphalte contenant ces acides, donne des résultats très satisfaisants, mais complique notablement l'opération. Ces procédés améliorent en réalité les propriétés de mouillage de l'asphalte au moins à l'égard de certains types d'agrégats et par suite, les efforts, les vibrations ou les températures plus élevées n'augmentent pas notablement la tendance à se détacher de l'asphalte.

   La résistance à l'action de l'eau peut ainsi être notablement améliorée dans la construction des routes suivant la pratique actuelle. De plus, ces procédés permettent d'appliquer la couche avec succès sur des agrégats mouillés. 



   Des agents à activité oationique superficielle ont été également proposés dans le but d'améliorer l'adhérence des asphaltes sur les agrégats. Malheureusement un grand nombre des agents de ce type sont relativement inefficaces ; certains d'entre eux simplement parce qu'ils sont inactifs, d'autres parce qu'ils sont trop instables pour exercer une action durable, d'autres encore parce qu'ils sont trop insolubles dans l'asphalte, etc.. Par exemple, les amines primaires aliphatiques en C16 ou C18 sont cristallines, sont 

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 analogues à la paraffine et ne possèdent qu'une solubilité limitée dans les asphaltes.

   Elles paraissent améliorer l'adhérence des asphaltes sur les roches acides, mais ce résultat paraît être dû en grande partie à un effet de rigidité et n'assure pas une protection complète dans la pratique actuelle de la construction des routes. D'autre part, les aryl amines, telles que les naphtyl amines ou l'aniline, ainsi que les composés   azocycliques   tels que la pyridine ou les bases nitrogénées qui existent naturellement dans certains asphaltes, sont très solubles dans l'asphalte, mais ne paraissent pas améliorer sensiblement sa tendance à se détacher. 



   Un des objets de l'invention consiste à améliorer l'adhérence des matières bitumineuses, en particulier des asphaltes, sur les matériaux solides, en permettant ainsi d'appliquer avec succès des couches de bitume sur les matériaux solides humides ou mouillés, et de diminuer la tendance à se détacher de l'asphalte des matériaux solides recouverts d'asphalte en présence de l'humidité. 



   Un autre objet plus spécial de l'invention consiste à augmenter la durée de l'adhérence des substances bitumineuses sur les agrégats, ainsi qu'à améliorer leur adhérence initiale sur ces agrégats. 



   D'autres objets de l'invention consistent en un procédé de préparation d'un asphalte universel possédant une meilleure adhérence sur les roches acides en particulier, en un procédé de préparation de matériaux de qualité supérieure, pour la construction des routes et la stabilisation du sol, de peintures, de produits anti-rouille, etc... 



   D'autres caractéristiques de l'invention   apparaî-   tront au cours de la description qui en est donnée ci-après. 



   Suivant l'invention, on met en présence ensemble les substances bitumineuses et les matériaux solides de quantités relativement faibles de soufre, et d'une mono amine ali- 

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 phatique oléophile. 



   L'expression "substance bitumineuse" doit être considérée comme désignant les substances qui contiennent des asphaltènes ou éléments goudronneux tels que les suivants :
Bitumes
Cires naturelles
Ozokérite
Cérésine
Cire Montan
Asphalte naturel
Asphalte de Malte
Asphalte de la Trinité
Asphaltites
Gilsonite
Brai brillant
Orahamite
Produits de distillation pyrogénés
Cires pyrogénées
Paraffine
Goudrons de pétrole
Goudron de gaz oil
Goudron de houille
Goudron de houille de cornue à gaz
Goudron de houille à basse température
Goudrons de bois
Goudron de pin
Goudron de bois dur
Goudrons divers
Goudron de tourbe
Goudron de lignite
Goudron de schiste
Goudron d'os
Résidus pyrogénés
Asphaltes pyrogénés 

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Huiles résiduelles 
Asphalte de pétrole soufflé 
Asphalte résiduel mou 
Asphalte résiduel dur 
Asphalte de boue 
Brai de pétrole 

  
Brai de goudron de gaz oil 
Brai de goudron de houille 
Brai de goudron de houille d'usines à gaz. 



   Les combinaisons de soufre avec les amines décrites ci-des- sous peuvent aussi servir avantageusement à améliorer l'adhéren- ce sur les matériaux solides des huiles lubrifiantes, des huiles électriques, des huiles d'arrosage, etc... 



   Les matériaux solides sur lesquels l'action exercée par la combinaison en question est la plus forte sont les matériaux dits   "acides",   tels que le granit, le feldspath, le quartz et diverses autres substances sensiblement inertes, telles que les roches ignées, les sables siliceux, les terres d'infusoires, les argiles, le mica, l'amiante, etc...; d'autres substances so- lides sur lesquelles s'exerce cette action avantageuse sont le verre, le ciment portland, le fer et d'autres métaux et les ré- sines   s ynthétiques   telles que les résines phénoliques, les ré- sines de glyptal, etc... 



   Le soufre qui améliore si considérablement les caractéris- tiques d'adhérence des amines énumérées ci-après doit être ajou- té à l'état libre c'est-à-dire non à l'état de composé sulfuré. 



  Les diverses formés physiques du soufre donnent satisfaction, par exemple le soufre en fleur, le soufre colloïdal, le lait de soufre, le soufre lavé,   etc ...   on a constaté que l'addition du soufre à tous les types d'amines ne donne pas les mêmes résultats dans tous les cas. par exemple, lorsque du soufre et des diamines se trouvent en- in semble dans des compositions bitume muses, on observe un dégage- 

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 ment considérable d'hydrogène sulfuré.

   De plus, si on ajoute du soufre à des compositions bitumineuses contenant des amines halogénées telles que les sels d'ammonium quaternaires, ou le produit d'ammonolyse de la paraffine chlorée, les caractéristi- ques d'adhérence sont sensiblement plus mauvaises que lorsque le soufre n'existe pas, Mais si le soufre est combiné dans les compositions bitumineuses, avec des mono amines aliphatiques oléophiles, on constate une augmentation inattendue du degré et de la durée de l'adhérence de ces compositions sur les divers agrégats et autres matériaux solides. 



   Les monoamines aliphatiques oléophiles qu'on emploie de préférence en combinaison avec le soufre sont celles qui contien- environ nent d'environ 12 à/24 atomes de carbone et en particulier cel- les qui contiennent 12 à 18 atomes de carbone et dans lesquelles le groupe amino est lié à un atome de carbone terminal. ce groupe choisi de préférence consiste dans les composés suivants :   1-amino-dodécane,   1-amino-tridécane, 1-amino-tétradécane, 1-ami-   no-pentadécane,   1-amino-hexadécane, 1-amino-heptadécane et 1-a-   mino-octadécane.   



   Un autre groupe approprié de monoamines aliphatiques est celui dans lequel le groupe amino est lié à un atome de carbone dans une autre position que la position terminale. ces amines sont :   3-amino-dodécane,     4-amino-hexadécane,   6-amino-octadécane, etc... 



   Un troisième groupe de monoamines appropriées est celui dans lequel la chaîne d'atomes de carbone à laquelle le groupe amino est lié est une chaîne ramifiée. Ces amines sont : 2,2- diméthyl-4-amino-décane, 2-méthyl-3-éthyl-6-amino-dodécane, 2,3- diisopropyl-8-amino-décane, et 1,3,5,7-tétraméthyl-10-amino-dé- cane. 



   Le soufre et les amines peuvent être appliqués en les incor- porant dans le bitume soit directement en agitant vigoureusement, soit en les dissolvant d'abord dans un solvant tel que l'essen- 

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 ce, le kérosène ou une huile lubrifiante, et en mélangeant la solution avec le bitume. Un chauffage à une température modérée peut être avantageux. L'un des deux agents de modification ou les deux peuvent aussi être appliqués sur les agrégats ag- glomérés avant l'application de l'asphalte, par exemple sous forme d'une solution dans un solvant organique, d'une émulsion aqueuse, ou par tout autre moyen approprié. Le soufre peut aussi être dissous dans l'amine.

   Lorsqu'il s'agit de préparer un béton asphaltique, il est souvent commode d'ajouter le soufre et l'amine pendant qu'on effectue le mélange de l'asphalte et de l'agrégat.   L'amine   peut être appliquée sous la forme d'une amine libre, du sel d'un acide ou d'un mélange des deux. 



   Etant donné que les proportions nécessaires de soufre et d'amines sont faibles par rapport à celles de l'asphalte, et en particulier de l'agrégat, il est généralement avantageux de les disperser dans un diluant approprié servant de véhicule, ainsi qu'il est décrit ci-dessus, pour réaliser une dispersion parfai- te. 



   La présence d'un alcali fort. en liberté a tendance à réduire l'activité du soufre et des amines. Les savons naphténiques ou autres exempts d'alcali en liberté ne sont générale ment pas nuisibles à la température ambiante, mais si on fait agir la chaleur sur un mélange de cette nature pendant des périodes prolongées, ces savons ont souvent pour effet de diminuer ou de faire disparaître les propriétés avantageuses de la combinaison de soufre et d'amines, probablement par la mise en liberté des alcalis par hydrolyse ou la formation de complexes.

   par exem- ple, le pouvoir adhérent des asphaltes sodés qui peuvent conte- nir 10 % ou davantage de naphténate de sodium, ainsi que NaOH en liberté, ne peut être sensiblement amélioré par l'addition de soufre et d'amines,
Si les asphaltes contenant des savons neutres et des amines sont transportés dans des wagons réservoirs chauffés, l'activi- 

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 té de l'amine peut diminuer dans une certaine mesure, On re-   @   marquera cependant que l'addition du soufre à cescompositions réduit au minimum les risques de ces altérations au cours du transport.

   on peut encore améliorer le pouvoir adhérent des asphaltes sur les divers types de surfaces solides en ajoutant, outre le soufre et les amines, un acide organique lypophile, en particu- lier un acide gras supérieur, par cette combinaison, on amé- liore le pouvoir adhérent de l'asphalte sur les surfaces acides, neutres et basiques. Des acides lypophiles appropriés sont les acides naphténiques, les acides gras tels que l'acide stéarique, les acides du suint, les acides obtenus par oxydation de paraf- fine, les alkyl-diacides supérieurs tels que les acides dial- kyl succiniques, l'acide phtalique, les acides sulfoniques so- lubles dans l'huile, etc... 



   La proportion de soufre et d'amine qui est nécessaire pour permettre d'appliquer avec succès l'asphalte sur les surfaces mouillées et pour préparer avec certitude une composition ré- à l'action de l'eau et possédant une forte résistance sistant/à la compression, varie avec l'étendue et la nature de la surface à recouvrir, la nature de l'asphalte, le procédé d'application et le degré et la durée de l'amélioration qu'on désire obtenir, par exemple, s'il s'agit d'appliquer une cou- che sur un agrégat grossier, par exemple ne passant pas dans un tamis à 30 mailles, une proportion d'environ   0,1 %   de soufre et d'environ 0,1 % d'amine peut être nécessaire, tandis que s'il s'agit de coller un agrégat poussiéreux contenant des propor- tions notables d'éléments en poudre de 200 mailles ou plus fins,

   une proportion atteignant environ 2 % de chaque produit d'addi- tion peut être nécessaire. Lorsqu'on dissout le soufre et les amines dans un cutback d'asphalte, les proportions de soufre et d'amines nécessaires peuvent être un peu plus fortes que lors- qu'on les applique sur le matériau solide dans un solvant vola- til avant d'appliquer l'asphalte. 

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 pour déterminer la tendance à se détacher de la couche d'asphalte, on a élaboré le procédé d'essai suivant, dit "essai d'immersion totale dans l'eau" ou procédé T.   W.   1. T. :
On chauffe l'asphalte à essayer au point de vue de sa stabilité en stock, pendant7 jours à 1210 C.

   On plonge dans l'eau pendant 30 minutes 500 gr d'un agrégat passant dans un tamis à mailles de 38 mm mais ne passant pas dans un tamis de 19 mm, on les fait égoutter pendant 30 sec. et on les mélange en cinq minutes avec 35 gr d'un cutback d'asphalte chauffé à 70-120  C dans une grande coupelle en porcelaine au moyen d'une grande cuillère en aluminium. on introduit la roche recouverte de la couche dans une bouteille d'environ un demi-litre à large col à goulot fileté et on ferme le couvercle. Après un repos de 30 minutes, on recouvre le contenu de la bouteille avec de l'eau distillée, on repose le couvercle et on introduit la bouteille dans un bain thermostatique à 40  C pendant trois heures. 



   Au bout de ce temps, on examine séparément les pierres qui sont restées sous l'eau, on évalue au jugé, la surface qui est restée découverte et on en fait la moyenne pour toutes les pierres. on exprime le résultat en dixièmes de la surface, on arrondit le résultat au nombre entier le plus voisin et on le désigne sous le nom de coefficient T. W. I. T. En conséquence, si la surface des pierres est restée   re couverte   d'asphalte à 95 % ou davantage en moyenne, à la fin de l'essai, le coefficient T. W. I. T. est égal à 10. Si elles sont restées recouvertes à 45-55 ;o, ce coefficient est égal à 5. 



   La série d'essais T. W. I. T. a été effectuée avec des matériaux agglomérés granitiques et des échantillons d'un cutback d'asphalte de Californie contenant divers agents d'addition. 



  Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau ci-dessous. 
 EMI10.1 
 
<tb> 
<tb> Soufre <SEP> % <SEP> 1-amino-octadécane <SEP> % <SEP> coefficient <SEP> T.W.I.T.
<tb> 



  0,0 <SEP> 0,0 <SEP> 0
<tb> 
 

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 EMI11.1 
 
<tb> 
<tb> 0,0 <SEP> 0,8 <SEP> 1
<tb> 0,1 <SEP> 0,8 <SEP> 9
<tb> 0,3 <SEP> 0,8 <SEP> 9
<tb> 0,5 <SEP> 0,8 <SEP> 9
<tb> 0,8 <SEP> 0,8 <SEP> 9
<tb> 1,0 <SEP> 0,8 <SEP> 8
<tb> 2,0 <SEP> 0,8 <SEP> 8
<tb>

Claims

RESUME.

A - Composition bitumineuse caractérisée par les points suivants, séparément ou en combinaisons : 1) elle contient une substance bitumineuse, un agrégat minéral, du soufre et une monoamine aliphatique oléophile et/ou un sel de cette amine, les proportions de soufre et d'amine et/ou du sel d'amine étant suffisantes pour améliorer l'adhérence de la substance bitumineuse sur l'agrégat; 2) les proportions de soufre et d'amine et/ou du sel d'amine varient, pour chacun de ceséléments, entre 0,1 et 2,0 %; 3) la monoamine aliphatique oléophile est une amine contenant 12 à 24 atomes de carbone et plus particulièrement 12 à 18 atomes de carbone; 4) la monoamine aliphatique oléophile est la monooctadécyl- ami ne ; 5) la composition contient encore un acide organique lypophile;

B - procédé d'amélioration de l'adhérence d'une substance bitumineuse sur un agrégat minéral, caractérisé par les points suivants, séparément ou en combinaisons : 1) la liaison entre la substance bitumineuse et l'agrégat minéral s'effectue en présence du soufre et d'une monoamine aliphatique oléophile et/ou d'un sel de cette amine; 2) on incorpore le soufre et l'amine aliphatique oléophile et/ou un sel de cette amine à la substance bitumineuse avant de l'appliquer sur l'agrégat minéral;

<Desc/Clms Page number 12> 3) on applique le soufre et l'amine aliphatique oléophile ou un sel de cette amine sur l'agrégat minéral avant d'y appliquer la substance bitumineuse; 4) on ajoute le soufre et l'amine oléophile et/ou un sel de cette amine pendant qu'on mélange la substance bitumineuse et l'agrégat minéral; 5) la composition contient, outre le soufre et l'amine aliphatique oléophile et/ou un sel de cette amine, un acide lypophile organique.

Bruxelles. ------- Nous vous signalons à toutes fins utiles qu'une erreur s'est glissée dans le texte déposé à l'appui de la demande susdite. ' A la page 12, ligne 2, il faut lire : "et/ou un sel" au lieu de "ou un sel".

Veuillez avoir l'obligeance de nous renvoyer dûment certifiée la copie timbrée ci-annexée de la présente.

Nous vous saurions gré de bien vouloir verser la présente au dossier de la demande et d'en délivrer une copie aux personnes qui vous demanderaient une copie du brevet .

Nous vous remettons ci-joint un timbre fiscal de 15 francs en paiement de la taxe due pour les régularisations de l'espèce. EMI13.1

Veuillez agréer,Monsieur le lD ect-e ,nos salutations distinguées. p t. :.;,.,:;stj.-,cH