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Procédé de préparation d'une substance luminescente.
L'invention concerne un procédé de préparation de chloro- phosphate de cadmium luminescent activé à l'aide de manganèse et convenant pour convertir les rayons ultraviolets en lumière vi- sible. Ces substances luminescentes sont fréquemment utilisées dans les lampes luminescentes.
Dans le procédé conforme à l'invention, un mélange intime de carbonate de cadmium, de biphosphate d'ammonium (NH4)2 HP04) et d'un chlorure d'un ou de plusieurs métaux alcalino-terreux, ma- gnésium, étain bivalent, zinc, ou àadmium est chauffé avec un com- posé de manganèse. Le produit de réaction obtenu peut être broyé de manière à fournir une poudre très fine.
Le chauffage du mélange donne un chlorophosphate de cad- mium activé à l'aide de manganèse.
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Le rapport du carbonate de cadmium au biphosphate d'ammonium peut varier de 3 molécules de carbonate de cadmium à 2,5 jusqu'à 4 molécules de biphosphate d'ammonium. La couleur du rayonnement émis par le produit de réaction excité par des rayons ultraviolets, par exemple des rayons provenant d'une lampe à dé- charge dans la vapeur de mercure, dépend du rapport des substances composantes ; c'est ainsi que, lorsqu'on chauffe un mélange de 3 molécules de carbonate de camium et de 4 molécules de biphos- phate d'ammonium, la couleur de la lumière émise est rosée.
Lorsqu'on chauffe 3 molécules de carbonate de cadmium et 2,25 molécules de biphosphate d'ammonium, la couleur de la lumière émise est orangée. Pour des rapports intermédiaires, la couleur est comprise entre le rose et l'orange.
Pour l'addition du chlore nécessaire, on utilise un chlorure d'un ou de plusieurs des métaux alcalino-terreux, ma- gnésium, étain bivalent, zinc ou cadmium. La quantité de chlo- rure peut atteindre en poids 50% de la somme du carbonate de cadmium et du biphosphate d'ammonium. De préférence, la quan- tité de chlore, exprimée en poids, sera comprise entre 10 et 20%.
Lorsque la quantité dépasse 20%, le rendement lumineux de la substance n'est plus maximum.
La manganèse s'ajoute, de préférence, sous forme de chlorure de manganèse ; peut cependant utiliser aussi du car- bonate de manganèse, du nitrate de manganèse ou un autre compo- sé de manganèse approprié. De préférence, on ajoute une quantité de composé de manganèse telle qu'en poids le produit final ne contienne pas plus de 6% de manganèse (des quantités de carbonate de cadmium et de biphosphate d'ammonium). Dans certains cas, la quantité de chlorure demanganèse peut atteindre 20% de la somme des poids de carbonate de cadmium et de biphosphate d'ammonium.
De préférence, on utilise en poids une quantité de 5 à 10%.
La substance luminescente peut se préparer de la manière suivante :
Les quantités choisies des matières de départ sont intime- @
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ment mélangées, de préférence, avec addition d'une petite quan- tité d'eau distillée, de manière à former une pâte. Cette pâte est chauffée à une température comprise entre 110 et 180 C; elle est ensuite broyée jusqu'à constituer une poudre fine qui est alors chauffée pendant un certain temps à une température de 700 à 900 C. La durée du chauffage peut varier entre 0,5 et 3 heures suivant la quantité de substance luminescente à préparer. Pen- dant le chauffage, il se produit une réaction qui fournit le chlorophosphate de cadmium activé à l'aide de manganèse. De préfé- rence, le chauffage s'effectue dans une atmosphère réductrice.
Un four électrique, à faible alimentation en air, convient par exemple parfaitement pour ce chauffage. Lorsque le produit de réaction obtenu est sorti du four, on le laisse refroidir et on le broie ensuite jusqu'à la grosseur de grain désirée. On le rince ensuite deux fois à l'eau bouillante. De préférence, on choisit, la grosseur des.grains de manière que la substance ne reste pas sur un tamis de 80 mailles par centimètres
Eventuellement, le matériau luminescent obtenu peut être soumis à un nouveau broyage et à un nouveau chauffage.
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Process for the preparation of a luminescent substance.
The invention relates to a process for preparing luminescent cadmium chlorophosphate activated with manganese and suitable for converting ultraviolet rays to visible light. These luminescent substances are frequently used in luminescent lamps.
In the process according to the invention, an intimate mixture of cadmium carbonate, ammonium biphosphate (NH4) 2 HP04) and a chloride of one or more alkaline earth metals, magnesium, divalent tin , zinc, or admium is heated with a manganese compound. The reaction product obtained can be ground to provide a very fine powder.
Heating the mixture gives cadmium chlorophosphate activated with manganese.
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The ratio of cadmium carbonate to ammonium biphosphate can vary from 3 molecules of cadmium carbonate to 2.5 up to 4 molecules of ammonium biphosphate. The color of the radiation emitted by the reaction product excited by ultraviolet rays, for example rays from a discharge lamp in mercury vapor, depends on the ratio of the component substances; Thus, when a mixture of 3 molecules of camium carbonate and 4 molecules of ammonium biphosphate is heated, the color of the light emitted is pink.
When you heat 3 molecules of cadmium carbonate and 2.25 molecules of ammonium biphosphate, the color of the light emitted is orange. For intermediate reports, the color is between pink and orange.
For the addition of the necessary chlorine, a chloride of one or more of the alkaline earth metals, magnesium, divalent tin, zinc or cadmium is used. The amount of chloride can reach 50% by weight of the sum of cadmium carbonate and ammonium biphosphate. Preferably, the amount of chlorine, expressed by weight, will be between 10 and 20%.
When the amount exceeds 20%, the light output of the substance is no longer maximum.
The manganese is preferably added in the form of manganese chloride; however, manganese carbonate, manganese nitrate or other suitable manganese compound can also be used. Preferably, an amount of manganese compound is added such that by weight the final product does not contain more than 6% manganese (amounts of cadmium carbonate and ammonium biphosphate). In some cases, the amount of manganese chloride can reach 20% of the sum of the weights of cadmium carbonate and ammonium biphosphate.
Preferably, an amount of 5 to 10% is used by weight.
The luminescent substance can be prepared as follows:
The selected quantities of starting materials are intimate- @
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This is preferably mixed with the addition of a small amount of distilled water to form a paste. This paste is heated to a temperature between 110 and 180 C; it is then ground to form a fine powder which is then heated for a certain time at a temperature of 700 to 900 C. The duration of the heating can vary between 0.5 and 3 hours depending on the quantity of luminescent substance to be prepared. On heating, a reaction takes place which provides the cadmium chlorophosphate activated with manganese. Preferably, the heating is carried out in a reducing atmosphere.
An electric oven with a low air supply is ideal for this heating, for example. When the resulting reaction product has taken out of the oven, it is allowed to cool and then ground to the desired grain size. It is then rinsed twice with boiling water. Preferably, the size of the grains is chosen so that the substance does not remain on a sieve of 80 meshes per centimeter
Optionally, the luminescent material obtained can be subjected to a new grinding and a new heating.