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Perfectionnements aux compositions comprenant une phase huileuse et une phase aqueuse.
L'invention concerne les compositions dans lesquelles une phase huileuse et une phase aqueuse sont présentes sous forme de phases séparées susceptibles de former une émulsion quand on les agite et de se séparer de nouveau peu de temps après l'agitation. De telles compositions trouvent des applications particulières dans les préparations pour la salade, par exemple les préparations pour la salade à la mode française, et aussi dans les lotions capillaires.
Certaines compositions doivent contenir à la fois de l'huile et de l'eau. Par exemple, une lotion capillaire contient avantageusement une huile pour suppléer aux huiles naturelles des cheveux et aussi de l'eau, car, ainsi qu'on le sait, l'applica- . tion d'eau sur les cheveux facilite le peinage.
Cependant, la mise en formule d'une composition conte-
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nant de l'huile et de l'eau et ayant'dès-propriétés avantageuses à la fois au point de vue utilitaire et esthétique, présente un certain nombre de problèmes. Par suite de la non miscibilité de l'huile et de l'eau, l'application de ces substances aux cheveux dans les proportions convenables offre des difficultés, à moins qu'elles ne soient appliquées sous forme d'une émulsion.
D'autre part, les émulsions d'huile et d'eau qui restent stables pendant une longue durée ne sont pas aussi idéales qu'on peut le supposer. Par exemple, une lotion capillaire comprenant une telle émulsion stable permanente ne donne pas satisfaction à l'usage parce que le constituant de la phase interne de l'émul- sion n'atteint pas les cheveux. De plus, le maintien de l'huile en émulsion pendant de longues durées contribue à son altération parce que l'eau et les constituants de la phase aqueuse ont sou- vent des effets pro-oxydants au cours du contact intime caracté- ristique d'une émulsion permanente stable.
La présente invention a pour but de fournir une composi- tion comprenant une phase huileuse et une phase 'aqueuse, dans laquelle ces phases sont aisément émulsifiables pour former une bonne émulsion moyennant une légère agitation, et demeurant émul- sifiée pendant le temps voulu pour permettre l'emploi de la com- position sous la forme d'émulsion, mais telle qu'après cet emploi, l'émulsion se sépare rapidement pour former une phase huileuse et une phase aqueuse avec une surface de sépara.tion nette entre les deux pgases.
Un autre but de la présente invention est de fournir une composition convenant particulièrement bien comme lotion capil- laire et comprenant une phase huileuse et une phase aqueuse, dans laquelle ces phases sont aisément émulsifiables pour for- mer une bonne émulsion moyennant une légère agitation et res- tent émulsifiées pendant le temps nécessaire pour permettre d'appliquer cette composition sous forme d'émulsion sur les @
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cheveux, et qu'après cette application, l'émulsion appliquée sur les cheveux se sépare en permettant à chacune des phases qui la composent d'atteindre les cheveux, et l'émulsion non uti- lisée se sépare rapidement pour former une phase huileuse et une phase aqueuse avec une surface de séparation nette entre les phases.
Le problème de la préparation d'une composition qui s'é- mulsifie rapidement, moyennant un minimum d'agitation, reste en émulsion pendant une durée déterminée, puis se sépare rapide- ment, présente une série de difficultés. En général, si une bonne émulsion doit être formée rapidement, un très bon agent émulsifiant est nécessaire et la composition a tendance à res- ter émulsifiée pendant longtemps, si même l'émulsion se sépare.
D'autre part, si la composition est formulée de telle manière que l'émulsion se sépare rapidement, elle nécessite en général unelongue et vigoureuse agitation pour former une émulsion suffisante.pour l'usage.
Un autre problème se rapportant aux compositions de ce type est la tendance à la formation d'une troisième phase entre la phase huile et la phase aqueuse après usages répétés de l'émul- sion. Cette troisième phase peut renfermer de petites quantités de matières extraites de l'huile ou de l'eau ou des deux. Ces matières peuvent être solides ou apparaître sous forme de soli- des et peuvent avoir une couleur différente de celle de l'huile ou de l'eau. Le résultat est que l'accumulation de cette matière dans la phase intermédiaire modifie l'aspect de la. composition, et bien qu'elle ne gène pas son emploi, elle peut donner à l'usager l'impression que la composition se détériore d'une fa- çon ou de l'autre.
Cela étant, la présente invention a encore pour but de fournir une composition du type mentionné plus haut dans la- quelle aucune phase intermédiaire de mauvaise apparence ne se
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forme même si la composition est Émulsionnée et l'émulsion sépa- rée à d'innombrables reprises, et dans laquelle également se maintient une surface de séparation claire et nette qui n'est pas déparée par des substances étrangères, entre les phases aqueuse et huileuse.
Une composition permettant d'atteindre ces buts comprend, suivant l'invention, une phase huileuse et une phase aqueuse, dont la phase huileuse comprend une huile végatale non-siccative et un agent émulsifiant soluble dans l'huile, et dont le phase aqueuse comprend de l'eau, de l'alcool et iin composé à activité, superfi- cielle cationique. Ce composé à activité superficielle cationique agit comme agent émulsifiant soluble dans l'eau coopérant avec l'a- : gent émulsifiant soluble dans l'huile lorsque la composition est agi- tée doucement pour produire les propriétés désirées d'émulsifi- cation et de séparation d'émulsion décrites antérieurement.
Comme l'huile est,,une huile végétale et est par consé- quent normalement sujette à rancir, il est préférable d'intro- duire un antioxydant dans la composition, bien que le risque à'oxydation de l'huile soit fortement réduit à cause des pro- priétés de séparation rapide de l'émulsion décrites précédemment.
De préférence, onprévoit un antioxydant soluble dans l'huile dans la phase huileuse et aussi un antioxydant soluble dans l'eau dans la phase aqueuse-. Bien que ces antioxydants soient dans des phases différentes, et que même lors de l'émul- sification, ils ne viennent pas en contact l'un avec l'autre excepté à la surface de séparation entre la phase disperse et la phase continue de l'émulsion, leur coopération est supérieure à l'action obtenue par l'emploi de l'un des deux seulement dans la phase correspondante, et supérieure à l'action à laquelle on pouvait s'attendte en tenant compte du peu d'occasions que l'antioxydant soluble dans l'huile et l'antioxydant soluble dans l'eau ont d'entrer en contact à cause de leurs solubilités diffé- rentes et des phases séparées dans lesquelles ils sont contenus.
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Lorsque la composition conforme à l'invention est une lotion capillaire conservée dans un récipient, par exemple une bouteille, la phase huileuse et la phase aqueuse sont maintenues séparées excepté le long d'une surface commune unique où les deux couches se joignent. Cette surface commune est extrèmement petite en comparaison de la surface de contact dans une émul- sion, spécialement si) l'on considère le volume des deux liqui- des. Lorsque la composition est utilisée, on secoue la bouteille pendant quelques secondes jusqu'à ce qu'une bonne émulsion soit formée entre les deux phases. Cette émulsion se maintient assez longtemps pour permettre d'en verser la quantité nécessaire de la bouteille et de l'appliquer sur les cheveux.
Il en résulte que les proportions correstes de la. phase huileuse et de la phase aqueuse peuvent être obtenues et appliquées. L'émulsion ainsi formée, tout en étant une émulsion excellente pour le but envisagé, a néanmoins une durée très courte. Ceci est extrème- ment avantageux car cela permet aux deux phases de se séparer après application de l'émulsion sur les cheveux, et permet également la séparation des deux phases de l'émulsion dans la bouteille entre les usages, avec les,'avantages décrits plus haut.
On donnera ci- après un exemple d'une composition de lotion capillaire conforme à l'invention:
EMI5.1
<tb> -Phase <SEP> huileuse
<tb>
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<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Huile <SEP> d'olive <SEP> .................. <SEP> 7,64
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Emulsifiant <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'huile <SEP> 0,33
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Concentrés <SEP> de <SEP> tocophérols <SEP> mixtes
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> naturels <SEP> (concentration <SEP> de <SEP> 34%) <SEP> 0,08
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Parfum.......................... <SEP> 0, <SEP> 21 <SEP>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Phase <SEP> aqueuse
<tb>
<tb>
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<tb>
<tb> Parties <SEP> en <SEP> poids
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Alcool <SEP> éthylique................ <SEP> 40,50
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Eau.............................
<SEP> 50,106
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Composé <SEP> ammonique <SEP> quaternaire
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> 0,034
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Chlorure <SEP> de <SEP> sodium.............. <SEP> 1,07
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb>
<tb> Bitartrate <SEP> de <SEP> sodium............ <SEP> 0,03
<tb>
La préparation de la composition s'effectue de préférence comme suit:
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La phase huileuse est préparée en ajoutant l'émulsifiant soluble dans l'huile à de l'huile d'olive qui est alors intime- ment mélangée et agitée avec l'eau. L'huile est ensuite séparée de l'eau, par exemple par centrifugation. Si on le désire, le mélange peut être saturé d'anhydride carbonique avant la sépa- ration.
Ce traitement de raffinage, pendant lequel une partie des constituants non-huileux de l'huile qu'on suppose être des gommes, phosphoprotéines ou autres constituants non-gras, se séparent de l'huile dans la phase aqueuse, est répété jusqu'à ce que ces composants soient éliminés de l'huile, de manière qu'une surface de séparation claire soit obtenue. Les consti- tuants éliminés par ce genre de raffinage sont ceux qui, s'ils étaient laissés dans l'huile, formeraient la troisième phase de contamination nuisible entre la phase huile et la phase eau dans le produit fini. La présence d'anhydride carbonique facilite l'élimination de ces impuretés.
De préférence les tocophérols et le parfum sont intro- duits dans la phase huile avant qu'elle ne soit ainsi raffinée, car des impuretés existant soit dans les tocophérols ou les par- fums, qui viendraient déparer les surfaces de séparation dans le produit, sont également éliminées par l'opération de raffinage.
La phase aqueuse est préparée en dissolvant le composé ammonique quaternaire avec le chlorure de sodium et le bitartrate de sodigm dans le mélange d'alcool et d'eau, puis on l'ajoute à la phase huileuse. Le mélange est agité et peut être filtré si on le désire, puis est mis en bouteilles.
Diverses modifications peuvent être apportées à la com- position susdite et à son procédé de préparation sans sortir du cadre de l'invention.
Par exemple, l'huile d'olive peut être remplacée en tout ou en partie par une huile végatale non-sbcative quelconque telle que l'huile de graines de coton, l'huile d'arachide, l'hui- le de fèves de soya, l'huile de ricin ou d'autres. L'huile d'o-
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live est cependant préférable. De même; la quantité d'huile peut être modifiée à volonté suivant la quantité de résidu huileux que l'usager désire laisser sur les cheveux. Elle ne s'élève d'ordinaire pas 4 plus de la moitié du mélange.
L'émulsifiant dans la phase huileuse, qui doit évidem- ment être soluble dans l'huile végétale, peut être un esterpartiel d'acide gras d'un composé polyhdroxylé, c'est-à-dire un ester contenant des groupes hydroxyles libres non-estérifiés. De pré- férence on emploie les esters partiels d'acides gras de dérivés d'oxyde de polyalkylène d'un alcool polyhydrique dans lequel les radicaux d'acides gras sont en nombre inférieur à celui des grou- pes hydroxyles libres dans l'ester, partiel. Le radical alkylène de ces esters gras partiels contient de préférence deux à quatre atomes de carbone, en tout.
L'alcool polyhydrique peut être une hexose, une polyhexose, un hexitol, un polyhexitol ou un autre composé aliphatique de carbone, hydrogène et oxygène contenant 6 à 12 atomes de carbone inclus et des groupes hydroxyles libres.
Par exemple, le glycoside de propylène glycol, lorsqu'il est traité par de l'oxyde d'éthyhène, réagit pour introduire des groupes éthanols par l'intermédiaire d'une liaison éther par réaction des groupes hydroxyles du glycoside. Le nombre de ces groupes éthanols dépend des proportions des corps réagissants et n'a pas d'importance. L'ester partiel d'acide gras est formé en estérifiant un ou plusieurs des groupes hydroxyles par des radi- caux d'acides gras. Une hexose ou polyhexoae quelconque peut être la base du glycoside. De préférence ce dérivé est l'ester par- tiel d'acide gras d'un dérivé d'oxyde de polyéthylène de glucosi- de de propylène glycol dans lequel le nombre des radicaux d'aci- des gras est inférieur au nombre des groupes hydroxyles dans l'ester partiel. Ce composé existe dans le commerce.
L'émulsifiant soluble dans l'huile préféré peut être un mélange, et de petites quantités d'autres ingrédients tels que @
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les esters partiels d'acides gras de polyglycols, d'éthers d'hy- droxy/éthylène (éthanol) de glycosides de polyglycosides de pro- -pylène glycol, et d'éthers d'hydroxyéthylène de polyglycose peuvent être formées et comprisesdans le produit. Le constituant principal, cependant, est l'ester partiel d'acide gras de l'éther d'hydroxy éthylène de glucoside de propylène glycol.
L'acide gras utilisé à la formation de l'ester partiel peut être un acide gras quelconque ayant 12 atomes de carbone ou davantage et peut être un acide sature ou non-saturé tel que l'acide laurique, myristique, palmitique, oléique ou stéarique.
Ces acides sont dénommés "acides gras supérieurs". L'acide aléi- que est préférable parce qu'il donne à l'émulsifiant des proprié- tés de solubilité optima dans l'huile. La quantité d'émulsiiant soluble dans l'huile peut varier quelque peu selon le composé ou la composition utilisée et le nombre de groupes hydroxyles. La quantité dépend également quelque peu de la rapidité avec laquelle l'émulsion doit être formée par agitation et de l'intervalle de temps désiré pour la séparation de l'émulsion. Les quantités uti- lisées en général ne s'écartent guère de plus ou moins 25% des quantités optima exprimées dans la formule, et la proportion par rapport à l'huile doit être environ du même ordre et peut être choisie dans cet ordre suivant les propriétés précises de formation et de séparation d'émulsion désirées.
Les tocophérols peuvent être des substances naturelles ou synthétiques, et ceux les plus faciles à obtenir consistent en un mélange de tocophérols naturels séparés par distillation d'huiles naturelles. La quantité utilisée dépend quelque peu de l'importance de l'action antioxydante désirée et de la tendance de l'huile à rancir. Il n'y a aucun avantage à utiliser plus que la quantité suffisant à l'obtention de l'action antioxydante.
L'antioxydant n'est pas un constituant essentiel de la composition. S'il n'est pas nécessaire de protéger l'huile contre
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la ranci dite, ou si.'l'huile sous sa forme naturelle est telle qu'elle résiste à la rancidité pour l'usage prévu, les tocophérols peuvent être supprimés sans influencer les caractéristiques de formation et séparation d'émulsion de la composition. Cependant, la plupart des huiles doivent être protégées contre l'oxydation et l'introduction des tocophérols en même temps que l'antioxydant complémentaire contenu dans la phase aqueuse est une réalisation préférée de l'invention.
Tout parfum soluble dans l'huile peut être employé et la petite quantité employée peut varier dans de ..larges limites, suvant les caractéristiques d'odeur du parfum et l'intensité et la nature de l'odeur désirée. Le parfum peut consister en une matière phénolique ou des composés comprenant des'phénols, et dans ce cas le composé phénolique du parfum agit également comme antioxydant en conjonction ou en supplément du tocophérol. Si le tocophérol n'est pas employé, les constituants phénoliques du parfum confèrent des caractéristiques antioxydantes à la compo- sition et agissent en même temps que les antioxydants contenus dans la phase aqueuse.
La phase aqueuse est composée principalement d'eau et d'alcool. L'alcool éthylique, qui peut être dénaturé de façon appropriée au but envisagé, convient, ou bien on peut employer l'alcool propylique ou isopropylique. L'eau peut être de l'eau alimentaire ordinaire ou de l'eau distillée.
L'alcool a pour effet de faire sécher la composition plus rapidement, de stimuler le cuir chevelu et d'assurer que l'émulsion se sépare plus rapidement qu'une émulsion aqueuse sans alcool. Suivant les effets désirés, la quantité d'eau par rapport à l'alcool peut varier à volonté. Si la quantité d'alcool dans la phase alcool-eau est augmentée suffisamment, le poids spécifique de cette phase diminue et la phase aqueuse peut de- venir la phase supérieure. Quelle que soit celle des phases qui
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se trouve au-dessus, les poids spécifiques relatifs de la phase huileuse et de la phase aqueuse doivent être réglés l'un par rapport à l'autre de manière à obtenir la rapidité désirée de séparation. Cette quantité totale de la phase aqueuse est le complément de la phase huileuse.
Le composé d'ammonium quaternaire soluble dans l'huile agissant comme agent émulsifiant soluble dans l'eau peut être un composé à activité superficielle cationique quelconque com- prenant un radical aliphatique contenant au moins 12 atomes de carbone et ayant la formule générale:
EMI10.1
dans laquelle R est un radical aliphatique contenant un total d'au moins 12 atomes de carbone et X est un ion d'un acide fort tel que -Cl ou HSO4. Les trois valences fixées à l'azote peuvent être satisfaites par des radicaux hydrocarconés, les mêmes ou différents; par exemple le composé peut être le sel trialkylé tel que le sel de triméthylammonium, ou un sel d'alkyl pipéridinium, ou un sel de pyridinium dans lequel le groupe alkyl est attaché à l'atome d'azote.
Les varations admises du radical aliphatique sont trop nombreuses que pour être mentionnées. Un type préféré de composé d'ammonium quaternaire à la formule générale:
EMI10.2
et de tous les composes ae ce type, les composes ayant la formule générale :
EMI10.3
sont les types préférés, R1 étant un radical hydrocarboné ayant de 11 à 17 atomes de carbone. Lorsque ce dernier type de composé est employé, la composition conforme à l'invention possède éga- lement les propriétés antiseptiques caractéristiques des compo- sés ammoniques quaternaires mentionnés en dernier lieu.
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Lorsqu'on agite la composition, le composé d'ammonium quaternaire contenu dans la phase aqueuse agit avec l'émulsifiant soluble dans l'huile contenu dans la phase huileuse pour donner les propriétés émulsifiante et séparatrice d'émulsion décrites plus haut. La quantité de composé ammonique quaternaire em- ployée peut varier par rapport à la quatité d'émulsifiant so- luble dans l'huile, la configuration particulière du composé am- monique quaternaire, et l'action d'émulsification et de sépara- tion d'émulsion désirée. En général la quantité est de l'ordre de plus ou moins 25% de la quantité optimum exprimée dans la for- mule donnée plus haut.
Le chlorure de sodium est introduit dans la composition dans le but de conférer les propriétés isotomiques désirées et peut être supprimé si on le désire. Il peut aussi être remplacé par un mélange de tartrate et de bitartrate de sodium, en augmen- tant également ainsi l'activité antioxydante.
Le bitartrate de sodium dans le mélange mentionné en dernier lieu peut être remplacé par l'acide tartrique, le tar- 41,-rate de sodium neutre ou les selde potassium correspondants.
D'autres acides tels que l'acide citrique et ses sels peuvent être employés. En général, tout acide hydroxy dicarboxilique oeut être employétel que l'acide tartrique, l'acide citrique, l'acide tartronique, l'acide malique, l'acide hydroxysuccinique et leurs sels de métaux alcalins neutres ou acides. L'acide ou son sel est employé comme antioxydant. Il agit avec une efficaco- té particulière lorsque la phase huileuse contient le tocophérol, mais peut être supprimé si l'action antioxydante n'est pas désirée, et si on en emploie, la quantité utilisée n'est pas critique, car elle peut comprendre la quantité totale de sel.
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