BE482854A - - Google Patents

Description

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  " Procédé de fabrication   d'absorbants   minéraux " 
Le procédé qui fait l'objet de l'invention se rap- porte à l'activation des argiles, en particulier on vue de leur application au traitement des huiles, des pétroles,etc... 



   Il existe déjà dans ce même but des procédés consis- tant à traiter les argiles par des solutions d'acide sulfuri-      que ou chlorhydrique, à des concentrations et à des températu- res déterminées, puis à éliminer l'excès d'acide par lavage à l'eau. Ces procédés courants qui peuvent donner de bons résul- tats pour certaines argiles de   la   catégorie montmorillonite, donnent par contre des résultats beaucoup moins favorables pour d'autres catégories d'argiles notamment pour les argiles de la classe   attapulgite   ou de la classe kaolinite.

   La qualité 

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 des terres obtenues par ces procédés connus varie considéra- blement suivant la composition et la nature des argiles trai- tées, les argiles de la catégorie montmorillonite donnant des résultats généralementsupérieurs à ceux obtenus avec des ar- giles de caractère   attapulgite,   tandis que les kaolinites se montrent peu propres à l'activation. 



   Le procédé selon l'invention a pour objet l'obtention de terres activées et de produits absorbants de haute activi- té à partir d'argiles peu activables par les méthodes couran- tes et/ ou de minéraux alumineux ou magnésiens non activables; il   s'applique également   au traitement d'argiles normalement activables. 



   Il a, en effet, été constaté par le demandeur qu'il est particulièrement avantageux, dans certains cas, de modi- fier artificiellement la composition de la terre activée, en particulier en ajoutant   2. la   terre activée, dite "primaire " ( résultant de l'attaque de l'argile par un acide fort) des proportions variables d'une terre activée entièrement synthé- tique, dite "secondaire" (résultant de la formation d'un gel complexe floculé au sein du mélange) voire même en modifiant la composition du dit gel complexe par des additions appro- priées,   l'ensemble   donnant naissance à une terre activée dite   mixte   ". 



     Conformément   à une caractéristique de l'invention des argiles sont traitées par un acide fort, par exemple sul- furique ou chlorhydrique, puis on ajoute au produit de la réaction une solution aqueuse d'un sel susceptible de former au sein de l'argile même, un gel absorbant, le produit solide mixte obtenu étant ensuite lavé, puis séché. 



   On   obtient   ainsi   une   "terre activée mixte" de haute   activité.   drmi   les   sels   susceptibles   de   provoquer     l a   forma- tion   d'un   col   absorbant     dans   les   conditions   énoncées, il con- vient de citer les silicates et les aluminates alcalins em- 

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 ployés isolément ou en mélange. 



   Conformément à une autre caractéristique d'ailleurs facultative de l'invention, une partie au moins de la terre primaire résultant du traitement de l'argile par un acide fort, est séparée des   eaux-mères,   par exemple par   décantation;   puis lavée et séchée; le liquide acide ainsi séparé étant soumis au traitement précédemment décrit. 



   On   obtient   ainsi,   ou tre   la terre activée primaire, une terre activée mixte de haute activité. Dans certains cas on pourra avantageusement mélanger les deux produits. 



     Conformément   à une autre caractéristique également facultative de l'invention et qui vise soit l'enrichissement en alumine et en silice et/ ou magnésie, des produits acides de la réaction de l'argile par un acide fort, soit leur neutra- lisation au moins partielle, les dits produits acides sont ad- ditionnés, préalablement au traitement qui détermine la flocu- lation, de minéraux à base des corps ci-dessus indiqués et solubles dans les dits produits acides. 



   Parmi les minéraux solubles dans les acides forts et susceptibles d'être utilisés dans le procédé selon l'invention, il convient de citer les chlorures, sulfates et carbonates de magnésie et d'alumine, certaines bauxites,   magnésites.etc...   



   Les conditions de   traiter.lent   ci-dessus indiquées s'appliquent à la production de terre activée quel que soit le degré de décantation ou de séparation des eaux-mères réalisé. 



   Il sera généralement avantageux dans l'application des diverses caractéristiques de l'invention de réaliser très lentement l'addition de silicate ou d'aluminate alcalin dans les eaux-mères acides, surtout en fin d'opération, et de diluer avant le traitement ultérieur de précipitation les eaux-mères acides résultant de l'attaque par l'acide fort jusqu'à une concentration correspondant à un titre au plus égal   à   12  Bé. 



   Le silicate alcalin pourra lui-même être avantageu- 

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 sement dilué avant emploi jusqu'à une concentration correspon- dant à un titre au plus égal à 28  Bé. 



   L'aluminate alcalin pourra également lui-même être dilué avant emploi jusqu'à une concentration correspondant à un titre au plus égal à 22  Bé. 



   La précipitation des eaux-mères par le silicate et/ ou l'aluminate est poussée au moins jusqu'au Ph   3   et il y a avantage dans certains cas à atteindre Ph 9 ce qui permet ac-   cessoirement   l'emploi d'appareils filtrants sans   revête:.lent   anti-acide et munis d'éléments filtrants ordinaires. 



   La terre mixte résultant de la précipitation peut être sensiblement   suractivée   dans certains cas et pour cer- tains emplois par une calcination à une température supérieure à 90  pouvant même atteindre des valeurs très élevées. 



   Dans le cas où l'on désire obtenir des terres déco-   lorantes   ou des catalyseurs ayant des propriétés spéciales on pourra ajouter aux eaux-mères acides avant floculation divers produits tels que charbons actifs, métaux colloidaux, et dif- férents sels tels que sels de cuivre, de   platine,   palladium, nickel; le lavage et le séchage pourront être suivis d'une calcination. 



   Le séchage aura lieu en règle générale à une   tempé-   rature au moins égale à 90  mais pourra être réalisé dans cer- tains cas à   température  très élevée. 



   Il y a grand avanta à   laver   par un acide fort plus ou moins dilué lesterres activées finies mais non calcinées ou non   encore    séchées,   ni   lavées   ce qui a pour effet de dissou- dre ce qui n'est pas du gel do silice pur, de sorte   que le.   ter- re   restant     .,.près   séparation est   presque   uniquement   constituée   par un gel de silice. 



   Les terres activées et les absorbants ainsi obtenus   possèdent,   après séchage, une activité et un pouvoir filtrant pour les huiles très supérieurs à ceux des meilleures terres activées   connues.   

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   Elles peuvent être également employées comme cataly- seur et en particulier comme catalyseur de cracking des hydro- carbures, par exemple dans l'exécution des procédés dits Il fluid catalyst   Process" ;   dans ce cas, elles seront de pré- férence formées en fines particules dépoussiérées. 



   EXEMPLE - 
On utilise 100 K  (compté sur sec) d'argile naturel- le de Bouillac (France) que l'on délaie avec 200 litres d'eau; on   additionne   ensuite de 103 K  d'acide chlorhydrique à 22/23  Bé. 



     On   traite par agitation à l'ébullition pendant 2 heu- res 1/2 en évitant autant que possible les pertes d'acide. 



   On ajoute dans la cuve à agitateur de   l'eau   froide jusqu'à ce que le liquide titre 9  Bé, puis en agitant violon- mont le liquide on l'additionne lentement de silicate de soude dilué   à   12  Bé, ceci jusqu'à obtention, au bout de 2 heures, d'un Ph 8,5. 



   Le produit de l'opération est filtré, lavé à   l'eau,   séché à 90  et broyé au tamis 200. 



   On obtient 200 K  de terre activée mixte qui possède pour ,les huiles minérales, un pouvoir décolorant que l'on peut estimer égal à 140% du   Tonsil AC,     c' est-à-dire     d'une   excellen- te terre activée du   commerce,   prise comme référence. 



    REVENDICATIONS    
1.- Procédé de fabrication d'absorbants minéraux dans lequel de l'argile est traitée par un acide fort, puis on ajoute au produit de la réaction une solution de sels suscep- tibles de former des gels absorbants par floculation au sein de l'argile même, la terre mixte ainsi formée étant séparée, lavée et séchée.

Claims (1)

1. 2.- Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'après la revendication 1 caractérisé en ce qu'une partie <Desc/Clms Page number 6> au moins de la terre activée primaire résultant du traitement de l'argile par un acide fort est séparée, lavée et séchée.

   3.- Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'après les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que les produits acides de la réaction de l'acide fort sur l'argile sont additionnés de minéraux susceptibles de les enrichir en alumine, silice, magnésie.

   4.- Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'âpres les revendications 1 et 2 caractérisé en ce que le produit de la réaction de l'acide fort sur l'argile est dilué, préalablementà l'addition du sel susceptible de former un gel absorbant, jusqu'à un titre au plus égal à 12 Bé.

   5. - Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'après les revendications 1 et 3 caractérisé en ce que le produit de la réaction de l'acide fort sur l'argile . est dilué, préalablement à l'addition du sel susceptible de former un gel absorbant, jusqu'à un titre au plus égal à 20 Bé.

   6.- Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'après les revendications 1 à 5 caractérisé en ce que la so- lution de selsdestinée à donner naissance au gel absorbant est ajoutée, lentement, à l'état dilué et avec forte agitation au produit des réactions antérieures jusqu'à obtention d'un Ph au moins égal à 3.

   7.- Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'âpres les revendications 1 à 6 caractérisé en ce que les sels susceptibles de former les gels absorbants sont les si- EMI6.1 licates et t w7¯urir¯ates alcalins.

   8.- Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'après la revendication 7 caractérisé en ce que la solution de silicate alcalin est diluée à un titre au plus égal à.

   28 Bés 9.- Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'âpres la revendication 7 caractérisé en ce que la solution <Desc/Clms Page number 7> d'aluminate alcalin est diluée à -un titre au plus égal à 22 Bé.

   10.- Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'après les revendications 1 à 9 caractérisé en ce que la ter- re mixte résultant du traitement est soumise d'abord à un la- vage supplémentaire avec un acide fort, puis à un lavage à l'eau pour le ramener finalement à un Ph au plus égal à 7.

   11.- Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'après les revendications 1 à 9 caractérisé en ce que la ter- re mixte résultant du traitement est soumise d'abord à un lavage supplémentaire avec au moins,une fraction des eaux ré- siduaires en provenance du traitement de la terre primaire, puis à un lavage à l'eau pour le ramener finalement à un Ph au plus égal à 7.

   12. - Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'après les revendications 1 à 11 caractérisé en ce que des catalyseurs sont ajoutés à la solution avant floculation.

   13.- Procédé de fabrication d'absorbants minéraux d'après les revendications 1 à 12 cractérisé en ce que l'absorba bant obtenu est calciné à une température au moins égale à 90 C.

   14.- Procédé de fabrication d'une terre activée mixte destinée au traitement des huiles minérales d'après la revendi- cation 1 caractérisé en ce que de l'argile délayée dans l'eau et additionnée d'acide chlorhydrique à 22/23 Bé est traitée par agitation à l'ébullition pendant environ 2 heures 1/2,puis on ajoute de l'eau froide jusqu'à ce que le liquide titre 9 Bé et l'on additionne lentement, avec forte agitation concomitante, de silicate de soude dilué à 12 Bé jusqu'à obtention d'un Ph 8,5, enfin le produit obtenu est filtré, lavé à l'eau, séché à 90 et broyé au tamis 200. <Desc/Clms Page number 8>

   R E S U M E Procédé de fabrication d'absorbants minéraux dans lequel de l'argile est traitée par un acide fort, puis on ajoute au produit de la réaction une selut on desels susceptibles de former des gels absorbants par floculation au sein de l'argile même, la terre mixte ainsi formée étant séparée, lavée et séchée.